CN108051476A - 基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置和方法 - Google Patents

Abstract

本公开提供了一种基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置和方法。该独立型3ω热物性测量装置包括：腔体端盖，其具有向一侧突出的中空凸台，整体呈凸字形，中空凸台的端部开设凹槽；真空腔体，固定于腔体端盖的另一侧，真空腔体的腔体壁上开设抽真空连接孔；以及蓝宝石基底探测器，设置于腔体端盖的凹槽上，包括：蓝宝石基底：以及金属探测器，形成于基底上朝向真空腔体内部的一侧，金属探测器通过其上的引线端连接至一谐波测量单元。本公开使用蓝宝石基底探测器，采用单侧测量方式，提高了测量精度和检测速率，减少了所需的待测样品量，提高了测量装置的耐用性。

Description

基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置和方法

技术领域

本公开涉及热物性测量技术领域，尤其涉及一种基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置和方法。

背景技术

随着经济的迅猛发展，世界能源问题日益突出，能源短缺已经成为全球共同面对的重大问题。在当前技术水平下，开发和利用新能源尚存在一定技术困难，因此，降能降耗、高效用能的作用就显得尤为重要。作为材料最基本的性能之一，热物性是对特定热过程进行基础研究、分析计算和工程设计的关键参数，也是能源技术发展的基础，兼具有基础科学和工程应用的特点。

我国正在由制造大国向制造强国和科技强国迈进，国家对科技创新的重视程度越来越高，对新材料、新能源和高新技术的支持力度逐步加大，工业科技领域对材料热物性的测试需求也在不断增多。为获取热物性数据，研究人员在理论计算和实验测试新方法两个方面同时进行了长期的研究。理论研究方面从微观结构出发，以量子力学和统计力学为基础对宏观热物性进行探索，代表性的有预测比热行为的固体比热理论，如爱因斯坦模型和德拜模型。近年来随着科技的发展，实际材料的多样性和复杂性增加，热物性数据因物质和所处的状态不同而千差万别，至今尚未找到精确且能广泛适用的理论方程，热物性的获取仍需要依靠直接的实验测定。

在热物性测试技术的研究中，随着计算机、激光、微电子技术、光声技术等新技术在热物性测试技术中越来越广泛的应用，使测试的准确度和精度不断提高，测试功能不断扩大，试样尺寸和体积明显减小，促使热物性测试技术向高速化、自动化、多功能化发展。随着各个领域对材料热物性测试需求的增加，研究快速准确地热物性测量方法和装置对于工业水平的提高和国防事业的发展都具有重要意义。

目前研究和使用比较广泛的热物性测量方法有激光闪光法、光热反射法、热线法、保护热板法和3ω法等。其中3ω方法因其适用范围广、可测参数多等优点得到迅速发展。目前，该方法在丝状材料、纳米孔隙新型材料或涂层、激光晶体、微纳米尺度薄膜和粉体、液体的热性能表征等方面逐渐得到应用。使用传统的3ω方法对块体及薄膜材料进行测量时，首先需要在样品表面通过光刻或者气相沉积工艺制备薄金属探测器，这一过程首先要求样品表面光滑平整且尽可能连续，成本较高且无法重复使用，同时也破坏了样品表面，是一种有损测量方法。

采用聚酰亚胺薄膜作为保护层的独立型探测器研制成功，改变了以往3ω方法在测量块体等材料前需要先沉积探测器的做法，测量时只需将其固定夹持在两块相同的测试材料中间保持紧密接触，无需要求样品表面连续致密，也不受样品导电性能的影响。聚酰亚胺薄膜独立探测器简化了3ω测试方法的操作步骤，降低了测量成本，并且能够实现对材料的无损测量。同时将3ω测试方法拓展到多孔等表面非连续致密的材料，极大地促进了3ω测试方法的仪器化进程。

但是，聚酰亚胺薄膜独立探测器存在以下技术缺陷：

首先，根据热波穿透深度与测量频率的关系：f≤α/4πδ²(f为测量频率，α为热扩散率，6为热波穿透深度)，由于聚酰亚胺薄膜的热扩散率较小，测量时需要使用较低频率的信号穿过薄膜测得样品信息。频率越低锁相放大器扫描时间越长，整个测量过程因此会消耗很多时间；

其次，由于聚酰亚胺薄膜的柔性特点，使用中不可避免的会因外力作用而弯曲变形，会直接导致金属探测器变形甚至断裂而损坏，这就降低了独立探测器的使用寿命；

另外，基于聚酰亚胺薄膜的独立探测器的探测原理是对称模型，需要探测器两侧都有待测样品，无法对于一些制样困难或者少量样品进行测量。本发明金属传感器沉积于蓝宝石一侧，并保持该侧处于真空状态(绝热边界)，蓝宝石另一侧与样品接触的单侧测量模型，无需在探测器两侧均放置样品。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本公开提供了一种基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置和方法，以至少部分解决以上所提出的技术问题。

(二)技术方案

根据本公开的一个方面，提供了一种基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置，包括：腔体端盖，其具有向一侧突出的中空凸台，整体呈凸字形，中空凸台的端部开设凹槽；真空腔体，固定于腔体端盖的另一侧，真空腔体的腔体壁上开设抽真空连接孔；以及蓝宝石基底探测器，设置于腔体端盖的凹槽上，包括：蓝宝石基底：以及金属探测器，形成于基底上朝向真空腔体内部的一侧，金属探测器通过其上的引线端连接至一谐波测量单元。

在本公开的一些实施例中，金属探测器包括：四个引脚，分别在一端部设置引线端；以及线加热带，该线加热带与四个引脚的另一端部连接，其中，外侧的两个引脚分别与谐波测量单元的两个电流引线端连接，中间的两个引脚分别与谐波测量单元的两个电压引线端连接。

在本公开的一些实施例中，蓝宝石基底为圆形，直径为10mm～100mm，厚度为0.1mm～0.33mm；在基底上制备金属探测器时，先在基底上沉积一层厚度为5nm的钛，然后在钛上沉积厚度为50-1000nm的金属探测器；位于中间两个引脚间的线加热带为第二线加热带，位于两端的两个引脚间的线加热带分别为第一线加热带和第三线加热带，第一线加热带和第三线加热带尺寸相同，宽度为10μm～600μm，长度为0.5mm～10mm，第二线加热带尺寸为10μm～600μm，长2mm～20mm；所述引脚的宽度为0.2mm～2mm，长度为0.2mm～15mm。

在本公开的一些实施例中，线加热带及引脚的材质选自镍、金或铂。

在本公开的一些实施例中，还包括：线路板，设置于真空腔体内，通过金属导线与金属探测器连接；航空插头连接孔，开设于真空腔体的腔体壁上；真空航空插头，安装于航空插头连接孔内，通过金属导线与线路板连接；金属探测器和谐波测量单元通过真空航空插头和线路板相连。

在本公开的一些实施例中，谐波测量单元包括：函数发生器，用于输出角频率为ω的交流电压信号；可调电阻，其第一端连接到金属探测器的一引线端；电桥模块电路，包括：转换器，连接函数发生器的输出端和可调电阻的第二端，用于将所述交流电压信号转换为电流信号；第一差动放大器，其两个输入端分别连接至可调电阻的两端，用于将可调电阻两端的电压信号转换为第一差动信号；以及第二差动放大器，其两个输入端分别连接至金属探测器的两引线端，用于将金属探测器两端的电压信号转换为第二差动信号；前置放大器，其两个输入端分别连接至第一差动放大器和第二差动放大器的输出端，用于对第一差动信号和第二差动信号进行放大；锁相放大器，其两个输入端连接至前置放大器的输出端和函数发生器的输出端，用于提取基波电压和三次谐波电压；以及微机控制与数据采集系统，连接至锁相放大器、函数发生器和可调电阻，用于控制锁相放大器、函数发生器和可调电阻。

在本公开的一些实施例中，蓝宝石基底上朝向真空腔体内部的一侧还另外制作有两个金属探测器，三个金属探测器的线加热带宽度不相同，其中两个金属探测器沿第一方向布置，另外一个金属探测器沿与第一方向垂直的第二方向布置，用于测定具有各向异性的待测样品的导热系数和热扩散率。

在本公开的一些实施例中，腔体端盖和真空腔体的连接处通过密封圈密封。

在本公开的一些实施例中，中空凸台的外表面设有螺纹。

根据本公开的一个方面，提供了一种利用如上所述的基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置进行热物性测量的测量方法，包括：

通过抽真空连接孔进行抽真空并密封，使金属探测器位于由蓝宝石基底、腔体端盖和真空腔体围成的真空环境中；

将待测样品放置于蓝宝石基底上或将待测样品压于蓝宝石基底下，施加适当压力，使蓝宝石表面与样品表面紧密接触；

将金属探测器连接到谐波测量单元；

由谐波测量单元记录一交流电流频率下金属探测器两端的基波电压及三次谐波电压，记录三次谐波电压与自然对数频率曲线V_3ω～lnω、不同交流电流频率下基波电压平均值V_1ω；以及

利用单侧3ω探测原理，直接计算得到待测样品热导率及热扩散率值，完成对待测样品的测试。

在本公开的一些实施例中，热导率及热扩散率值的计算方法如下式1和式2所示：

其中，λ_y-样品热导率，W·m^-1·K^-1；α_y-样品热扩散率，m²·s^-1；β-线探测器电阻温度系数，K^-1；V-电压，V；ω-角频率；R_T-线探测器电阻，Ω；1-线探测器长度，m；r₀-线探测器半宽，m；γ-欧拉常数；下标1ω，3ω分别代表基波和三次谐波信号。

在本公开的一些实施例中，谐波测量单元向金属探测器提供角频率为ω的周期微弱电流，使在加热待测样品过程中，金属探测器的温升小于1K。

在本公开的一些实施例中，待测样品包括块体、粉体、液体以及气体。

(三)有益效果

从上述技术方案可以看出，本公开基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置和方法至少具有以下有益效果其中之一：

(1)采用蓝宝石薄片作为金属探测器的基底材料，由于蓝宝石热扩散率较高，其热扩散率为聚酰亚胺薄膜的热扩散率的160倍，克服了由于聚酰亚胺薄膜热扩散率小而导致的3ω热物性探测器测量频率过低，测量时间过长的缺点。

(2)蓝宝石基底硬度较高，解决了聚酰亚胺探测器容易变形甚至断裂的问题，其比云母片等材质要坚硬，仅次于金刚石，且容易加工成探测器所需的厚度要求，延长了探测器使用寿命，降低测量成本。

(3)本测量装置和方法为单侧测量，当金属探测器的一侧处于真空腔体内，且测量过程中金属探测器温升不到1K，辐射热损失可以忽略不计，因此金属探测器处于真空一侧相当于绝热边界，可以提高测量信号的信噪比，进而提高测量精度。

(4)单侧测量的方式可以减少测量所需待测样品的量，当待测样品较少或制备较困难时，本公开的测量装置只需要一件待测样品进行测量，克服聚酰亚胺薄膜探测器需要两件样品才可以测量的缺点，拓展了探测器的应用范围。

附图说明

图1是本公开第一实施例的基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置正视剖视图。

图2是本公开第一实施例的基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置俯视图。

图3是图1中蓝宝石基底与金属探测器俯视图。

图4是图1中蓝宝石基底与金属探测器正视图。

图5是本公开第一实施例的谐波测量单元的结构示意图。

图6是本公开第一实施例的利用基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置进行热物性测量的测量方法流程图。

图7是本公开第二实施例的蓝宝石基底与三组金属探测器的俯视图。

【附图中本公开实施例主要元件符号说明】

1-腔体端盖；

11-固定螺栓；

2-真空腔体；

21-航空插头连接孔；22-抽真空连接孔；

3-蓝宝石基底探测器；

31-金属探测器；32-蓝宝石基底；

311、312、313、314-引脚；

315-第一线加热带；316-第二线加热带；

317-第三线加热带；

4-线路板；

41-固定螺栓

5-密封圈；

6-谐波测量单元；

61-函数发生器；62-前置放大器；

63-电桥模块电路；64-锁相放大器；

631-第二差动放大器；

632-第一差动放大器；

633-转换器；

65-微机控制与数据采集系统；

7-蓝宝石基底探测器；

711-第一金属探测器；712-第二金属探测器；

713-第三金属探测器；72-蓝宝石基底。

具体实施方式

本公开基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置和方法的发明思路在于：本公开的热物性测量方法是一种单侧测量方法，将基于蓝宝石基底的金属探测器置于真空腔体内，测量过程中金属探测器温升不到1K，辐射热损失可以忽略不计，因此金属探测器处于真空一侧相当于处于绝热边界，不仅可以提高测量精度，而且可以减少所需的待测样品量。

为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。

第一实施例：

在本公开的第一实施例中，提供了一种基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置和方法。以下首先对基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置的结构作详细说明。

图1是本公开第一实施例的基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置正视剖视图；图2是本公开第一实施例的基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置俯视图。如图1和图2所示，本实施例基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置主要包括：

腔体端盖1，腔体端盖1具有向一侧突出的中空凸台，整体呈凸字形，中空凸台的端部开设凹槽；真空腔体2，固定于腔体端盖1的另一侧，真空腔体2的腔体壁上开设抽真空连接孔22；以及蓝宝石基底探测器3，设置于腔体端盖1的凹槽上，蓝宝石基底探测器3包括：蓝宝石基底32；以及金属探测器31，形成于基底上朝向真空腔体2内部的一侧，金属探测器31通过其上的引线端连接至一谐波测量单元6。

其中，腔体端盖1通过在中空凸台周围设置的六个固定螺栓11固定于真空腔体2上，为保证腔体端盖1和真空腔体2的紧密连接，可在二者间设置密封圈5进行密封，密封圈5在本实施例中是橡胶，当然也可以是铜等其他密封材料。腔体端盖1的中空凸台的端部开设凹槽，该凹槽内固定有蓝宝石基底探测器3，凹槽的直径与蓝宝石基底相同，深度比蓝宝石基底略小以承载蓝宝石基底探测器3。

真空腔体2的腔体壁上还开设航空插头连接孔21，用于安装真空航空插头；在真空腔体内还设置有线路板4，该线路板4通过固定螺栓41固定于腔体端盖1的底壁上，该线路板可以是印刷线路板或陶瓷线路板。金属探测器31的引线端通过金属导线连接至线路板4，线路板4通过金属导线连接至真空航空插头，通过真空航空插头和线路板4将金属探测器和谐波测量单元6相连接，当然也可直接通过金属导线将金属探测器31的引线端连接至谐波测量单元6，只是如此一来，金属导线容易断，降低了测量装置的可靠性。

腔体端盖1、真空腔体2、固定螺栓11以及固定螺栓41的材质为不锈钢，当然还可以是陶瓷等其他材料。

蓝宝石基底探测器3可通过粘接等方式紧密连接于腔体端盖1上。在本实施例中，其结构请参照图3和图4，图3是图1中蓝宝石基底与金属探测器俯视图，图4是图1中蓝宝石基底与金属探测器正视图。

蓝宝石基底32为圆形，材质为纯净蓝宝石，当然蓝宝石基底的形状并不局限于圆形，也可以为方形等其他形状。蓝宝石基底32的直径为10mm～100mm，厚度为0.1mm～0.33mm。

在蓝宝石基底32上通过光刻和气相沉积的方法制作金属探测器31，金属探测器31包括四个引脚和一个线加热带，该四个引脚分别为引脚311、引脚312、引脚313和引脚314，引脚宽度为0.2mm～2mm，长度为0.2mm～15mm。分别在该四个引脚的其中一端部分别设置引线端，在四个引脚的另一端部连接线加热带，其中位于中间两个引脚间的线加热带为第二线加热带316，位于两端的两个引脚间的线加热带分别为第一线加热带315和第三线加热带317，第一线加热带315和第三线加热带317尺寸相同，宽度为10μm～600μm，长度为0.5mm～10mm，第二线加热带316尺寸为10μm～600μm，长2mm～20mm。在本实施例中，线加热带和引脚的材质为镍，当然也可以选用金或铂等导电金属作为线加热带及引脚。

图5是本公开第一实施例的谐波测量单元的结构示意图。如图5所示，引脚312和引脚313连接到谐波测量单元6的两个探测电压引线端6b和6c，引脚311和引脚314连接到谐波测量单元的两个电流引线端6a和6d。该谐波测量单元6包括：

函数发生器61，用于输出角频率为ω的交流电压信号；可调电阻R9，第一端连接电流引线端6a，通过电流引线端6a连接到金属探测器31的引脚311；电桥模块电路63，包括：转换器633，连接函数发生器61的输出端和可调电阻R9的第二端，用于将所述交流电压信号转换为电流信号；第一差动放大器632，其两个输入端分别连接至可调电阻R9的两端，用于将可调电阻R9两端的电压信号转换为第一差动信号；以及第二差动放大器631，其两个输入端分别连接到两个探测电压引线端6b、6c，并分别通两个探测电压引线端6b、6c连接至金属探测器31的两引脚312、313，用于将金属探测器31两端的电压信号转换为第二差动信号；前置放大器62，其两个输入端分别连接至第一差动放大器632和第二差动放大器631的输出端，用于对第一差动信号和第二差动信号进行放大；锁相放大器64，其两个输入端连接至前置放大器62的输出端和函数发生器61的输出端，用于提取基波电压和三次谐波电压；以及微机控制与数据采集系统65，连接至锁相放大器64、函数发生器61和可调电阻R9，用于控制锁相放大器64、函数发生器61和可调电阻R9。

其中，锁相放大器64探测到的三次谐波电压分量V_3ω是其基波电压V_1ω的1/5000～1/1000左右，受到锁相放大器64自身有限动态存储的限制，为了准确测量三次谐波分量V_3ω，必须采取电桥模块电路63消除金属探测器31与可调电阻R9上的基波电压信号V_1ω。而函数发生器61提供的交流电压信号，也需要先通过电桥模块电路63上的转换器633转变为大电流信号，然后才能驱动金属探测器31及可调电阻R9。由于金属探测器31两端的基波电压V_1ω通常为几百毫伏，而三次谐波电压V_3ω一般为几十微伏到及毫伏，因此3ω法实验对仪器的精度要求较高，要求锁相放大器64的谐波测试精度要达到10^-7伏。传统的3ω法测试线路中，设计了一个三倍频器给锁相放大器提供参考信号，测试频率较大时三倍频器的倍频效果较差。另外，传统的3ω法在实验中采用的乘法运算器在高频时会引入干扰信号。本发明采用精度为0.001Ω的金属绕线可调电阻R9代替程控电阻，采用的锁相放大器64自带内置倍频器，可精确测量32次谐波信号。

为了提高测量精度，在第一差动放大器632和第二差动放大器631的输入及输出线路中增加低温漂电阻R1至R8，并且采用小阻值、高精度电阻对导线和连接点的电阻进行补偿矫正。

本实施例基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置的制作过程如下：

首先，通过光刻及气相沉积的方法，将金属探测器31沉积在蓝宝石基底32上，在本实施例中，制备线加热带及引脚时，首先在蓝宝石表面沉积厚度为5nm的钛，然后在钛上面沉积厚度为100nm的镍，钛的作用是增强镍(或铂、金)和蓝宝石基底之间的连接强度。金属探测器采用光刻及气相沉积制备，其自身宽度、厚度及长度等外形尺寸可以精确测量，提高了测量精度。

然后，用金属导线将金属探测器31的四个引脚连接到线路板4，将蓝宝石基底32粘接在腔体端盖1上，而蓝宝石基底32沉积有金属探测器31的一侧应朝向真空腔体；将真空航空插头安装在航空插头5处，并通过金属导线与线路板4相连。

然后，将腔体端盖1用六个均匀分布的固定螺栓11固定于真空腔体2上，且腔体端盖1有中空凸台的一侧向外，在腔体端盖1和真空腔体2的连接处用密封圈5密封。

最后，通过抽真空连接孔22抽真空并密封，使金属探测器31位于蓝宝石基底32、腔体端盖1以及真空腔体2形成的真空环境中。

至此，已对本实施例的基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置的结构以及其安装方式作了详细描述。而关于本实施例的使用如上所述的基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置进行热物性测量的测量方法将在以下段落中进行详细说明。

图6是本公开第一实施例的利用基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置进行热物性测量的测量方法流程图。如图6所示，一种利用基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置进行热物性测量的测量方法包含以下步骤：

步骤A：通过抽真空连接孔进行抽真空并密封，使金属探测器位于由蓝宝石基底、腔体端盖和真空腔体围成的真空环境中，金属探测器31所在这一侧可视为绝热边界条件。

步骤B：将待测样品放置于蓝宝石基底上或将待测样品压于蓝宝石基底下，施加适当压力，使蓝宝石表面与样品表面紧密接触。

步骤C：将金属探测器连接到谐波测量单元，具体连接方式已在基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置的结构描述部分作详细说明。

由函数发生器61为串联在一起的可调电阻R9和金属探测器31提供角频率为ω的正弦交流磁力信号，由于焦耳效应，金属探测器31产生两倍频的热波信号，该热波首先穿透蓝宝石衬底材料，然后热波信号进入待测样品，通过锁相放大器64采集金属探测器31反馈的基波V_1ω及三次谐波信号V_3ω来间接获得金属探测器31的温度波动，进而可获得待测样品的热物性参数。

本实施例采用角频率为ω的周期微弱电流加热金属探测器31，因金属探测器31内部电流的有效值很小，产生的加热功率只有几十个毫瓦，在加热待测样品的过程中，金属探测器31的温升必须小于1K，根据3ω谐波探测原理线热源假设所选取的测量用频率范围保证了线探测器A自身热容影响可以忽略。

步骤D：由谐波测量单元记录一交流电流频率下金属探测器两端的基波电压及三次谐波电压，记录三次谐波电压与自然对数频率曲线V_3ω～lnω、不同交流电流频率下基波电压平均值V_1ω。

步骤E：利用单侧3ω探测原理，直接计算得到待测样品热导率及热扩散率值，完成对待测样品的侧视，计算方法如下式1和式2所示：

其中，λ_y-样品热导率，W·m^-1·K^-1；α_y-样品热扩散率，m²·s^-1；β-线探测器电阻温度系数，K^-1；V-电压，V；ω-角频率；R_T-线探测器电阻，Ω；1-线探测器长度，m；r₀-线探测器半宽，m；γ-欧拉常数；下标1ω，3ω分别代表基波和三次谐波信号。

至此，本公开第一实施例介绍完毕。

第二实施例：

在本公开的第二个示例性实施例中，提供了一种基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置。与第一实施例相比，本实施例基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置的区别在于：蓝宝石基底探测器的结构，在蓝宝石基底上制作有三组金属探测器，用于具有各向异性的待测样品的热物性测量。

图7是本公开第二实施例的蓝宝石基底与三组金属探测器的俯视图。如图7所示，蓝宝石基底探测器7包括：蓝宝石基底72、第一金属探测器711、第二金属探测器712和第三金属探测器713，第一金属探测器711、第二金属探测器712和第三金属探测器713的线加热带宽度不相同，其中第一金属探测器711和第三金属探测器713均沿第一方向布置，第二金属探测器712沿与第一方向垂直的第二方向布置。

测量时，分别将第一金属探测器711、第二金属探测器712和第三金属探测器713连接至谐波测量单元6进行导热系数和热扩散率的测量，其中，第一金属探测器711的线加热带宽度最大，用于测量待测样品的法向传热特性，即与第一方向、第二方向相垂直的第三方向上的传热特性，包含热导率和热扩散率；第二金属探测器712和第三金属探测器713，分别用于测量第一方向、第二方向上的传热特性，其中，通过第二金属探测器712测得的是第一方向和第三方向上热导率和热扩散率的合成，通过第三金属探测器713测得的是第二方向和第三方向上的热导率和热扩散率的合成，进而求得第一方向、第二方向上的热导率和热扩散率。

至此，本公开第二实施例介绍完毕。

综上所述，本公开提供一种基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置和方法，采用高纯度蓝宝石薄片作为金属探测器的衬底材料，并采用单侧测量方式，测量时间短，精度高，所述待测样品量少，可适用于各种材料如块体、粉体、气体、液体的热导率及热扩散率的测量，解决了3ω探测器可移植性、快速及耐用性问题。本公开待测样品材料热导率范围在0.01～1000W·m^-1·K^-1之间，测量不确定度估计为3.5％；热扩散率范围在0.001～100mm²·s^-1之间，测量不确定度估计为5.6％。

还需要说明的是，实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本公开的保护范围。贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。在可能导致对本公开的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。并且图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例，而仅示意本公开实施例的内容。

除非有所知名为相反之意，本说明书及所附权利要求中的数值参数是近似值，能够根据通过本公开的内容所得的所需特性改变。具体而言，所有使用于说明书及权利要求中表示尺寸等等的数字，应理解为在所有情况中是受到「约」的用语所修饰。一般情况下，其表达的含义是指包含由特定数量在一些实施例中±10％的变化、在一些实施例中±5％的变化、在一些实施例中±1％的变化、在一些实施例中±0.5％的变化。

再者，单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。

说明书与权利要求中所使用的序数例如“第一”、“第二”、“第三”等的用词，以修饰相应的元件，其本身并不意味着该元件有任何的序数，也不代表某一元件与另一元件的顺序、或是制造方法上的顺序，该些序数的使用仅用来使具有某命名的一元件得以和另一具有相同命名的元件能做出清楚区分。

此外，除非特别描述或必须依序发生的步骤，上述步骤的顺序并无限制于以上所列，且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。

以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置，包括：

腔体端盖，所述腔体端盖具有向一侧突出的中空凸台，整体呈凸字形，中空凸台的端部开设凹槽；

真空腔体，固定于腔体端盖的另一侧，所述真空腔体的腔体壁上开设抽真空连接孔；以及

蓝宝石基底探测器，设置于所述腔体端盖的凹槽上，包括：

蓝宝石基底：以及

金属探测器，形成于基底上朝向真空腔体内部的一侧，所述金属探测器通过其上的引线端连接至一谐波测量单元。

2.根据权利要求1所述的独立型3ω热物性测量装置，其中，所述金属探测器包括：

四个引脚，分别在一端部设置引线端；以及

线加热带，所述线加热带与所述四个引脚的另一端部连接，其中，外侧的两个引脚分别与谐波测量单元的两个电流引线端连接，中间的两个引脚分别与谐波测量单元的两个电压引线端连接。

3.根据权利要求2所述的独立型3ω热物性测量装置，其中：

所述蓝宝石基底为圆形，直径为10mm～100mm，厚度为0.1mm～0.33mm；

在基底上制备金属探测器时，先在基底上沉积一层厚度为5nm的钛，然后在钛上沉积厚度为50-1000nm的金属探测器；

位于中间两个引脚间的线加热带为第二线加热带，位于两端的两个引脚间的线加热带分别为第一线加热带和第三线加热带，第一线加热带和第三线加热带尺寸相同，宽度为10μm～600μm，长度为0.5mm～10mm，第二线加热带尺寸为10μm～600μm，长2mm～20mm；

所述引脚的宽度为0.2mm～2mm，长度为0.2mm～15mm。

4.根据权利要求2所述的独立型3ω热物性测量装置，其中，所述线加热带及引脚的材质选自镍、金或铂。

5.根据权利要求1所述的独立型3ω热物性测量装置，还包括：

线路板，设置于所述真空腔体内，通过金属导线与所述金属探测器连接；

航空插头连接孔，开设于所述真空腔体的腔体壁上；

真空航空插头，安装于所述航空插头连接孔内，通过金属导线与所述线路板连接；

所述金属探测器和谐波测量单元通过所述真空航空插头和线路板相连。

6.根据权利要求1所述的独立型3ω热物性测量装置，其中，所述谐波测量单元包括：

函数发生器，用于输出角频率为ω的交流电压信号；

可调电阻，其第一端连接到金属探测器的一引线端；

电桥模块电路，包括：

转换器，连接函数发生器的输出端和可调电阻的第二端，用于将所述交流电压信号转换为电流信号；

第一差动放大器，其两个输入端分别连接至可调电阻的两端，用于将可调电阻两端的电压信号转换为第一差动信号；以及

第二差动放大器，其两个输入端分别连接至金属探测器的两引线端，用于将金属探测器两端的电压信号转换为第二差动信号；

前置放大器，其两个输入端分别连接至第一差动放大器和第二差动放大器的输出端，用于对第一差动信号和第二差动信号进行放大；

锁相放大器，其两个输入端连接至前置放大器的输出端和函数发生器的输出端，用于提取基波电压和三次谐波电压；以及

微机控制与数据采集系统，连接至锁相放大器、函数发生器和可调电阻，用于控制锁相放大器、函数发生器和可调电阻。

7.根据权利要求1所述的独立型3ω热物性测量装置，其中，所述蓝宝石基底上朝向真空腔体内部的一侧还另外制作有两个金属探测器，三个所述金属探测器的线加热带宽度不相同，其中两个金属探测器沿第一方向布置，另外一个金属探测器沿与第一方向垂直的第二方向布置，用于测定具有各向异性的待测样品的导热系数和热扩散率。

8.根据权利要求1所述的独立型3ω热物性测量装置，其中：

所述腔体端盖和真空腔体的连接处通过密封圈密封；和/或

所述中空凸台的外表面设有螺纹。

9.一种利用如权利要求1至8任意一项所述的基于蓝宝石基底的独立型3ω热物性测量装置进行热物性测量的测量方法，包括：

通过抽真空连接孔进行抽真空并密封，使金属探测器位于由蓝宝石基底、腔体端盖和真空腔体围成的真空环境中；

将待测样品放置于蓝宝石基底上或将待测样品压于蓝宝石基底下，施加适当压力，使蓝宝石表面与样品表面紧密接触；

将金属探测器连接到谐波测量单元；

由谐波测量单元记录一交流电流频率下金属探测器两端的基波电压及三次谐波电压，记录三次谐波电压与自然对数频率曲线V_3ω～lnω、不同交流电流频率下基波电压平均值V_1ω；以及

利用单侧3ω探测原理，直接计算得到待测样品热导率及热扩散率值，完成对待测样品的测试。

10.根据权利要求9所述的测量方法，其中，热导率及热扩散率值的计算方法如下式1和式2所示：

其中，λ_y-样品热导率，W·m^-1·K^-1；α_y-样品热扩散率，m²·s^-1；β-线探测器电阻温度系数，K^-1；V-电压，V；ω-角频率；R_T-线探测器电阻，Ω；l-线探测器长度，m；r₀-线探测器半宽，m；γ-欧拉常数；下标1ω，3ω分别代表基波和三次谐波信号。

11.根据权利要求9或10所述的测量方法，其中，所述谐波测量单元向金属探测器提供角频率为ω的周期微弱电流，使在加热待测样品过程中，金属探测器的温升小于1K。

12.根据权利要求9或10所述的测量方法，其中，待测样品包括块体、粉体、液体以及气体。