CN108041081A - 一种植物杀虫组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植物杀虫组合物及其制备方法。植物杀虫组合物由以下重量份的原料组成：透骨草根20％～30％，三唑磷8％～10％，溶剂15％～20％，乳化剂3％～5％，增稠剂0.2％～0.6％，防冻剂2％～4％，防腐剂0.4％～0.8％，余量为去离子水；本发明公开的植物杀虫组合物可以降低杀虫剂在作物上的残留量，采用透骨草根和三唑磷复配，可以避免虫害形成抗药性，同时本发明植物杀虫组合物具有较长的作用时间，使用范围广。

Description

一种植物杀虫组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于杀虫剂农药剂型技术领域，具体涉及一种植物杀虫组合物及其制备方法。
背景技术
目前人们对杀虫剂的使用长期依赖某一种杀虫剂，虫害容易产生抗药性，致使化学杀虫剂的用量急剧增如，以解决抗药性，这样不仅加重农民的经济负担，而且容易对造成环境和作物污染，不利于人类生活品质和质量的提高。目前市场上拥有大量复配杀虫剂，但大多数为化学农药之间的混配，对人畜危害性大，易产生药物残留，造成污染，而且，经长时间使用后，虫害会对它们产生抗药性，不能长久使用。
中国专利CN101156595A公开了一种复配农药，本发明的复配农药其特征在于的毒死蜱、三唑磷、辛硫磷或氟虫腈之一与茚虫威复配而成。本发明的复配农药不仅可以减少或者消除水稻螟虫对由于毒死蜱等的大量使用导致产生的抗性，还能使其防治效果提高；此发明中采用化学农药原药复配，一方面容易造成农药残留，通过食物链传播，容易积累毒素，另一方面化学原药的长时间重复使用容易造成药用抗性，影响农药效果。
中国专利CN 106342905A公开了一种含有透骨草提取物农用杀虫组合物，包括第一活性成分和第二活性成分，第一活性成分与第二活性成分的重量比为15:1～1:5，第一活性成分为透骨草提取物，第二活性成分为唑虫酰胺、甲氨基阿维菌素、吡虫啉、虫螨腈、螺虫乙酯、噻嗪酮杀虫剂中的一种。本发明的农用杀虫组合物可配制成农业上允许使用的悬浮剂、水乳剂和微乳剂，对十字花科蔬菜小菜蛾、菜青虫，苹果介壳虫、苹果蚜虫，黄瓜蚜虫具有较好的防效。本发明有效地解决了透骨草提取物杀虫剂防效不理想的问题，降低了唑虫酰胺、甲氨基阿维菌素、吡虫啉、虫螨腈、螺虫乙酯、噻嗪酮杀虫剂的用量，减轻了对环境的压力，二者复配具有显著的增效作用且对作物安全性好，此发明中添加透骨草提取物作为第一活性成分，与第二活性成分化学原药组合，其中透骨草提取物提取过程中首先将透骨草粉碎，然后浸泡后超声提取，粉碎过程容易对透骨草的活性成分造成损伤，影响药效。
中国专利CN 101632384A公开了一种含有联苯菊酯和三唑磷的杀虫组合物，包括第一活性成分联苯菊酯和第二活性成分三唑磷，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1：3～1：30.本发明组分合理，杀虫效果好，用药成本低，且其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，速效性高，持效性长，减缓抗性的产生，制剂残留量少，对作物无污染，安全性好，符合农药制剂的安全要求；此发明中联苯菊酯和三唑磷配合使用，药效是很强，但是容易造成药物残留，影响作物品质，且虫害的耐药性增强，可重复使用率低下。
因此，本发明针对以上问题，发明一种植物杀虫组合物，具有快速杀虫、避免抗性产生，降低农药残留，生产成本低，使用寿命长的特点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的不足而提供一种植物杀虫组合物，改善杀虫组合物由于药物制剂残留和抗药性导致应用受限，且制备工艺复杂，原药成本高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采取如下的技术方案：
一种植物杀虫组合物，由以下重量份的原料组成：透骨草根20％～30％，三唑磷8％～10％，溶剂15％～20％，乳化剂3％～5％，增稠剂0.2％～0.6％，防冻剂2％～4％，防腐剂0.4％～0.8％，余量为去离子水。
进一步的，植物杀虫组合物由以下重量份的原料组成：透骨草根25％，三唑磷9％，溶剂18％，乳化剂4％，增稠剂0.5％，防冻剂3％，防腐剂0.6％，余量为去离子水。
进一步的，溶剂为松节油、双戊烯、樟脑油、正丁醇、二丙酮醇、醋酸乙酯、乳酸丁酯、环己酮中的一种或者组合。
更进一步的，乳化剂为二聚甘油和脂肪酸酯、双甘油聚丙二醇醚、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯脂肪酸酯中的一种或者组合。
更进一步的，增稠剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、卡波树脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯共聚乳液和聚氨酯中的一种或者组合。
更进一步的，防冻剂为亚硝酸钠，硝酸钠和硝酸钾中的一种或者组合。
更进一步的，防腐剂为脱氢乙酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对苯二酚中的一种或者组合。
上述主要成分的作用为：
透骨草根具有杀虫的作用，纯植物提取有效成分，杀虫时对作物不会产生化学残留，本发明中透骨草根和三唑磷同时使用，杀死成虫的同时可以抑制和杀死幼卵，从根本上除掉虫害，效果明显；溶剂可以均匀分散本发明植物杀虫组合物，同时与其他助剂相互溶解，增强本发明植物杀虫组合物的溶液体系稳定；增稠剂可以进一步提高有效成分的分散程度，并维持分散状态，使其不分层，不沉淀；乳化剂除了乳化作用还可以帮助消泡，避免制备工艺中因为搅拌产生大量气泡，影响有效成分的分散。
根据本发明的另一目的，在于提供一种上述植物杀虫组合物的制备方法，包括以下步骤：
S10，将所述重量份的透骨草根清洗干净烘干后，加入所述重量份的透骨草根质量2～3倍的水煎煮0.6h～1h，收集滤液，重复煎煮操作1～3次，最后合并所有滤液；
S20，温度为25℃～30℃条件下，在投料釜中依次加入所述重量份的溶剂、乳化剂和S10所得滤液、三唑磷，1000r/min～1500r/min的速率搅拌30min至均匀，得到混合溶液A；
S30，温度为30℃～45℃条件下，在调配釜中依次加入所述重量份的去离子水、增稠剂、防冻剂和防腐剂，同时以3000r/min～3500r/min的速率搅拌20min～35min至均匀，得到混合溶液B；
S40：利用真空泵将S20所得混合溶液A打入调配釜混合溶液B中，同时以4000r/min～4500r/min的速率搅拌5min～10min至均匀，S20所得混合溶液A进料完成后，开启高速剪切机，液体物料中分散的粒径达到2μm～7μm后停止剪切机，静置10min，继续搅拌2min～5min，得到所述植物杀虫组合物。静置可以让乳化完全，保证植物杀虫组合物的药效稳定。
进一步的，S10中，烘干温度为55℃～65℃。
进一步的，S40中，植物杀虫组合物使用时与水按体积比200～300：1稀释。
本发明的优点和有益效果是：
1.本发明公开的植物杀虫组合物，添加透骨草根、增强植物杀虫组合物的杀虫能力，使其在杀虫过程中，快速起效，而且作用明显，同时三唑磷可以增强本发明的对幼卵的抑制生长和迫害效果，使植物杀虫组合物具有极好的定向杀虫作用；添加防腐剂增强植物杀虫组合物的抗氧化能力，保持产品体系稳定；通过添加其他助剂，各部分原料互相作用，增强植物杀虫组合物内部的相容性，改善本发明植物杀虫组合物性能，共同提高本发明的产品质量，使其应用更广；
2.本发明公开的植物杀虫组合物可以降低杀虫剂在作物上的残留量，采用透骨草根和三唑磷复配，可以避免虫害形成抗药性，同时本发明植物杀虫组合物具有较长的作用时间，使用范围广；
3.本发明公开的植物杀虫组合物原料选择成本较低，同时结合现代先进工艺，制备方法简单、加工成本低、所制备的植物杀虫组合物质量好、方便使用，很适合广泛推广。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
一种植物杀虫组合物
原料以及配料组成：
植物杀虫组合物由以下重量份的原料组成：透骨草根20％，三唑磷10％，溶剂15％，乳化剂3％，增稠剂0.2％，防冻剂2％，防腐剂0.4％，余量为去离子水。
通过如下方法制备：
S10，将所述重量份的透骨草根清洗干净并在温度为55℃条件下烘干后，加入所述重量份的透骨草根质量2～3倍的水煎煮0.6h，收集滤液，重复煎煮操作1～3次，最后合并所有滤液；
S20，温度为25℃条件下，在投料釜中依次加入所述重量份的溶剂、乳化剂和S10所得滤液、三唑磷，1000r/min的速率搅拌30min至均匀，得到混合溶液A；
上述操作中，溶剂为松节油、双戊烯、醋酸乙酯的组合，质量比为1：2：2；乳化剂为二聚甘油和脂肪酸酯。
S30，温度为30℃条件下，在调配釜中依次加入所述重量份的去离子水、增稠剂、防冻剂和防腐剂，同时以3000r/min的速率搅拌20min至均匀，得到混合溶液B；
上述操作中，增稠剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮的组合，质量比为2：1：1；防冻剂为亚硝酸钠；防腐剂为脱氢乙酸。
S40：利用真空泵将S20所得混合溶液A打入调配釜混合溶液B中，同时以4000r/min的速率搅拌5min至均匀，S20所得混合溶液A进料完成后，开启高速剪切机，液体物料中分散的粒径达到2μm后停止剪切机，静置10min，继续搅拌2min，得到所述植物杀虫组合物。
上述操作中所得植物杀虫组合物使用时与水按体积比200～300：1稀释。
实施例2
一种植物杀虫组合物
原料以及配料组成：
植物杀虫组合物由以下重量份的原料组成：透骨草根30％，三唑磷8％，溶剂20％，乳化剂5％，增稠剂0.6％，防冻剂4％，防腐剂0.8％，余量为去离子水。
通过如下方法制备：
S10，将所述重量份的透骨草根清洗干净并在温度为65℃条件下烘干后，加入所述重量份的透骨草根质量2～3倍的水煎煮1h，收集滤液，重复煎煮操作1～3次，最后合并所有滤液；
S20，温度为30℃条件下，在投料釜中依次加入所述重量份的溶剂、乳化剂和S10所得滤液、三唑磷，1500r/min的速率搅拌30min至均匀，得到混合溶液A；
上述操作中，溶剂为二丙酮醇、乳酸丁酯、环己酮的组合，质量比为2：3：1；乳化剂为双甘油聚丙二醇醚、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯脂肪酸酯的组合，质量比为1：3。
S30，温度为45℃条件下，在调配釜中依次加入所述重量份的去离子水、增稠剂、防冻剂和防腐剂，同时以3500r/min的速率搅拌35min至均匀，得到混合溶液B；
上述操作中，增稠剂为聚氧化乙烯、卡波树脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠的组合，质量比为2：1：1：3；防冻剂为硝酸钠和硝酸钾的组合，质量比为2：3；防腐剂为对羟基苯甲酸乙酯。
S40：利用真空泵将S20所得混合溶液A打入调配釜混合溶液B中，同时以4500r/min的速率搅拌10min至均匀，S20所得混合溶液A进料完成后，开启高速剪切机，液体物料中分散的粒径达到7μm后停止剪切机，静置10min，继续搅拌5min，得到所述植物杀虫组合物。
上述操作中所得植物杀虫组合物使用时与水按体积比200～300：1稀释。
实施例3
一种植物杀虫组合物
原料以及配料组成：
植物杀虫组合物由以下重量份的原料组成：透骨草根23％，三唑磷8.6％，溶剂16％，乳化剂3.5％，增稠剂0.3％，防冻剂2.4％，防腐剂0.5％，余量为去离子水。
通过如下方法制备：
S10，将所述重量份的透骨草根清洗干净并在温度为60℃条件下烘干后，加入所述重量份的透骨草根质量2～3倍的水煎煮0.8h，收集滤液，重复煎煮操作1～3次，最后合并所有滤液；
S20，温度为25℃～30℃条件下，在投料釜中依次加入所述重量份的溶剂、乳化剂和S10所得滤液、三唑磷，1200r/min的速率搅拌30min至均匀，得到混合溶液A；
上述操作中，溶剂为樟脑油、二丙酮醇和环己酮的组合，质量比为1：2：3；乳化剂为双甘油聚丙二醇醚。
S30，温度为35℃条件下，在调配釜中依次加入所述重量份的去离子水、增稠剂、防冻剂和防腐剂，同时以3200r/min的速率搅拌25min至均匀，得到混合溶液B；
上述操作中，增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、卡波树脂、聚丙烯酸的组合，质量比为1：2：2：1；防冻剂为硝酸钾；防腐剂为对羟基苯甲酸异丙酯和对苯二酚的组合，质量比为2：5。
S40：利用真空泵将S20所得混合溶液A打入调配釜混合溶液B中，同时以4200r/min的速率搅拌7min至均匀，S20所得混合溶液A进料完成后，开启高速剪切机，液体物料中分散的粒径达到3μm后停止剪切机，静置10min，继续搅拌3min，得到所述植物杀虫组合物。
上述操作中所得植物杀虫组合物使用时与水按体积比200～300：1稀释。
实施例4
一种植物杀虫组合物
原料以及配料组成：
植物杀虫组合物由以下重量份的原料组成：透骨草根28％，三唑磷9.6％，溶剂18％，乳化剂4.8％，增稠剂0.5％，防冻剂3.5％，防腐剂0.7％，余量为去离子水。
通过如下方法制备：
S10，将所述重量份的透骨草根清洗干净并在温度为62℃条件下烘干后，加入所述重量份的透骨草根质量2～3倍的水煎煮0.8h，收集滤液，重复煎煮操作1～3次，最后合并所有滤液；
S20，温度为28℃条件下，在投料釜中依次加入所述重量份的溶剂、乳化剂和S10所得滤液、三唑磷，1400r/min的速率搅拌30min至均匀，得到混合溶液A；
上述操作中，溶剂为双戊烯、樟脑油、正丁醇、环己酮的组合，质量比为3：1：2：5；乳化剂为甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯脂肪酸酯。
S30，温度为42℃条件下，在调配釜中依次加入所述重量份的去离子水、增稠剂、防冻剂和防腐剂，同时以3400r/min的速率搅拌32min至均匀，得到混合溶液B；
上述操作中，增稠剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯共聚乳液和聚氨酯的组合，质量比为1：3：5；防冻剂为硝酸钠；防腐剂为对苯二酚。
S40：利用真空泵将S20所得混合溶液A打入调配釜混合溶液B中，同时以4200r/min的速率搅拌9min至均匀，S20所得混合溶液A进料完成后，开启高速剪切机，液体物料中分散的粒径达到6μm后停止剪切机，静置10min，继续搅拌4min，得到所述植物杀虫组合物。
上述操作中所得植物杀虫组合物使用时与水按体积比200～300：1稀释。
实施例5
一种植物杀虫组合物
原料以及配料组成：
植物杀虫组合物由以下重量份的原料组成：透骨草根25％，三唑磷9％，溶剂18％，乳化剂4％，增稠剂0.5％，防冻剂3％，防腐剂0.6％，余量为去离子水。
通过如下方法制备：
S10，将所述重量份的透骨草根清洗干净并在温度为60℃条件下烘干后，加入所述重量份的透骨草根质量2～3倍的水煎煮0.8h，收集滤液，重复煎煮操作1～3次，最后合并所有滤液；
S20，温度为30℃条件下，在投料釜中依次加入所述重量份的溶剂、乳化剂和S10所得滤液、三唑磷，1500r/min的速率搅拌30min至均匀，得到混合溶液A；
上述操作中，溶剂为二丙酮醇、环己酮的组合，质量比为2：3；乳化剂为双甘油聚丙二醇醚、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯脂肪酸酯的组合，质量比为1：1。
S30，温度为40℃条件下，在调配釜中依次加入所述重量份的去离子水、增稠剂、防冻剂和防腐剂，同时以3500r/min的速率搅拌25min至均匀，得到混合溶液B；
上述操作中，增稠剂为聚氧化乙烯、卡波树脂、聚丙烯酸酯共聚乳液的组合，质量比为1：1：1；防冻剂为亚硝酸钠；防腐剂为脱氢乙酸、对羟基苯甲酸乙酯的组合，质量比为1：2。
S40：利用真空泵将S20所得混合溶液A打入调配釜混合溶液B中，同时以4000r/min的速率搅拌8min至均匀，S20所得混合溶液A进料完成后，开启高速剪切机，液体物料中分散的粒径达到5μm后停止剪切机，静置10min，继续搅拌3min，得到所述植物杀虫组合物。
上述操作中所得植物杀虫组合物使用时与水按体积比200～300：1稀释。
实验例
采用上述各实施例1～5制备得到的植物杀虫组合物，用于植物杀虫组合物杀虫性能的研究，测试结果如表1中所示：
表1实施例1～5植物杀虫组合物杀虫性能测试结果
从表1中可看出，实施例1～5制得的植物杀虫组合物使用时与水的体积比按240：1时，实施例4制得的植物杀虫组合物的杀虫效果最好，同时药物残留少，可以放心使用。
此外，本发明提供的植物杀虫组合物体系稳定在存放或者运输过程中不分层不沉淀，具有快速杀虫作用，且作用时间长，不容易产生药物依赖性。
以上仅为本发明的优选实施例及实验例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种植物杀虫组合物，其特征在于，所述植物杀虫组合物由以下重量份的原料组成：透骨草根20％～30％，三唑磷8％～10％，溶剂15％～20％，乳化剂3％～5％，增稠剂0.2％～0.6％，防冻剂2％～4％，防腐剂0.4％～0.8％，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的植物杀虫组合物，其特征在于，所述植物杀虫组合物由以下重量份的原料组成：透骨草根25％，三唑磷9％，溶剂18％，乳化剂4％，增稠剂0.5％，防冻剂3％，防腐剂0.6％，余量为去离子水。
3.根据权利要求1所述的植物杀虫组合物，其特征在于，所述溶剂为松节油、双戊烯、樟脑油、正丁醇、二丙酮醇、醋酸乙酯、乳酸丁酯、环己酮中的一种或者组合。
4.根据权利要求1所述的植物杀虫组合物，其特征在于，所述乳化剂为二聚甘油和脂肪酸酯、双甘油聚丙二醇醚、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯脂肪酸酯中的一种或者组合。
5.根据权利要求1所述的植物杀虫组合物，其特征在于，所述增稠剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、卡波树脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯共聚乳液和聚氨酯中的一种或者组合。
6.根据权利要求1所述的植物杀虫组合物，其特征在于，所述防冻剂为亚硝酸钠，硝酸钠和硝酸钾中的一种或者组合。
7.根据权利要求1所述的植物杀虫组合物，其特征在于，所述防腐剂为脱氢乙酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对苯二酚中的一种或者组合。
8.一种如权利要求1～7中任一项所述的植物杀虫组合物的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
S10，将所述重量份的透骨草根清洗干净烘干后，加入所述重量份的透骨草根质量2～3倍的水煎煮0.6h～1h，收集滤液，重复煎煮操作1～3次，最后合并所有滤液；
S20，温度为25℃～30℃条件下，在投料釜中依次加入所述重量份的溶剂、乳化剂和S10所得滤液、三唑磷，1000r/min～1500r/min的速率搅拌30min至均匀，得到混合溶液A；
S30，温度为30℃～45℃条件下，在调配釜中依次加入所述重量份的去离子水、增稠剂、防冻剂和防腐剂，同时以3000r/min～3500r/min的速率搅拌20min～35min至均匀，得到混合溶液B；
S40：利用真空泵将S20所得混合溶液A打入调配釜混合溶液B中，同时以4000r/min～4500r/min的速率搅拌5～10min至均匀，S20所得混合溶液A进料完成后，开启高速剪切机，液体物料中分散的粒径达到2μm～7μm后停止剪切机，静置10min，继续搅拌2min～5min，得到所述植物杀虫组合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，S10中，所述烘干温度为55℃～65℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，S40中，所述植物杀虫组合物使用时与水按体积比200～300：1稀释。
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