CN108029847A - 一种基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于盐离子的大豆分离蛋白‑卡拉胶混合凝胶及其制备方法，包括以下步骤：在烧杯中加入去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，再加入卡拉胶粉末，制备得到卡拉胶溶液；将大豆分离蛋白溶液与制备得到的卡拉胶溶液进行混合，制备得到大豆分离蛋白‑卡拉胶混合溶液；在制备得到的大豆分离蛋白‑卡拉胶混合溶液中加入盐溶液，放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。本发明加入盐离子，改变了大豆分离蛋白‑卡拉胶混合凝胶分子排列方式改变，卡拉胶占据水相，提高其流体黏度；提高了大豆分离蛋白‑卡拉胶混合凝胶的适应性、频率抗性以及应变抗性。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体地说，涉及一种大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶及其制备方法。
背景技术
大豆分离蛋白是低温脱脂豆粕为原料生产的一种优质植物蛋白，它是从大豆油脂工业的副产品中获得。大豆分离蛋白主要包含大豆球蛋白以及百分之九十的大豆蛋白，含有人体必需氨基酸，具有很高的营养价值。大豆分离蛋白是食品配料，由于其营养价值和功能特性，如凝胶性、乳化性等，引起了人们极大的关注并对其需求持续不断的增长。而由于它独特的功能特性，促进了大豆分离蛋白在食品加工中的广泛应用。在加热的时候大豆蛋白有形成凝胶的能力，凝胶能使蛋白质基质固化，并形成一定强度的网状结构，因此大豆分离蛋白的凝胶性在肉制品加工中有着极为重要的作用，它可以改善肉制品粗糙性，也能提高水分含量。可以通过改变工艺参数和添加一些材料从而改变大豆分离蛋白的功能特性，如离子化合物和多糖。
卡拉胶，又称鹿角菜胶、角叉菜胶、爱尔兰苔菜胶，是一种从海洋红藻中提取的多糖的统称，是多种物质的混合物，有ι，κ，λ，μ四种。1844年，卡拉胶首次从海藻中分离出来。其由硫酸基化的或非硫酸基化的半乳糖和3，6-脱水半乳糖通过α-1，3糖苷键和β-1，4键交替连接而成。卡拉胶稳定性强，干粉长期放置不易降解。它在中性和碱性溶液中也很稳定，即使加热也不会水解，但在酸性溶液中(尤其是pH值≤4.0)卡拉胶易发生酸水解，凝胶强度和黏度下降。基于卡拉胶具有的性质，在食品工业中通常将其用作增稠剂、胶凝剂、悬浮剂、乳化剂和稳定剂等。常用作于果冻生产，软糖生产以及冰激凌生产。
在食品应用领域中，大豆分离蛋白是一个重要的研究方向，许多研究人员已经进行了卓有成就的研究，并有许多成果和技术已经应用到实际中。但是目前还没有大豆分离蛋白与卡拉胶相结合的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明针对大豆分离蛋白凝胶对频率敏感性较高、强度不足的问题，提供了一种基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备卡拉胶溶液：在烧杯中加入去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，先让水转起来，再加入卡拉胶粉末，边搅拌边倒入，使粉末完全溶解，制备得到卡拉胶溶液；
步骤2、制备大豆分离蛋白-卡拉胶融合体系：将大豆分离蛋白溶液与步骤1制备得到的卡拉胶溶液进行混合，制备得到大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液；
步骤3、制备基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶：在步骤2制备得到的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液中加入盐溶液，使得盐离子浓度分别为0.15％-1.5％，放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。
进一步地，所述步骤1中的卡拉胶溶液的质量浓度为0.10％-0.15％。
进一步地，所述步骤2中的大豆分离蛋白溶液的质量浓度为5％-8％。
进一步地，所述步骤2中的大豆分离蛋白溶液与卡拉胶溶液的质量比为2:1-4:1。
进一步地，所述步骤3中的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液与盐溶液的质量比为200:3-200:30。
进一步地，所述步骤3中的盐溶液为氯化钠或者氯化钾。
本发明还公开了一种由上述的制备方法制备得到的基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
本发明加入盐离子，改变了大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶分子排列方式改变，卡拉胶占据水相，提高其流体黏度；提高了大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的适应性、频率抗性以及应变抗性。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明钠离子浓度对大豆分离蛋白-卡拉胶频率扫描的影响；
图2是本发明加入氯化钾的大豆分离蛋白-卡拉胶凝胶应变扫描曲线；
图3是本发明钠离子与钾离子对凝胶特性影响的比较；
图4是本发明加入钾离子的SPI-卡拉胶凝胶显微结构分析，其中，a代表6％SPI，b代表0.15％KCl，c代表0.375％KCl，d代表0.75％KCl，e代表1.5％KCl。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明公开了一种大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备质量浓度为0.10％-0.15％的卡拉胶溶液：在烧杯中加入去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，先让水转起来，再加入卡拉胶粉末，边搅拌边倒入，使粉末完全溶解，制备得到质量浓度为0.10％-0.15％的卡拉胶溶液；
步骤2、制备大豆分离蛋白-卡拉胶融合体系：将质量浓度为5％-8％的大豆分离蛋白溶液与步骤1制备得到的卡拉胶溶液按照质量比为2:1-4:1进行混合，制备得到大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液；
步骤3、制备基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶：在步骤2制备得到的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液中按照质量比为200:3-200:30加入盐溶液，使得盐离子浓度分别为0.15％-1.5％，放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。
其中，盐溶液为氯化钠或者氯化钾。
实施例1
一种大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备0.12％的卡拉胶溶液：在烧杯中称取120g的去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，先让水转起来，再加入卡拉胶粉末，称取0.24g的卡拉胶粉末，边搅拌边倒入，使粉末完全溶解；
步骤2、制备大豆分离蛋白-卡拉胶融合体系：将360g 8％的大豆分离蛋白溶液与120g 0.12％的卡拉胶溶液混合，制得480g的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％；
步骤3、制备基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶：加入40g大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，再加入0.6g的盐溶液，使得盐离子浓度分别为1.5％。放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。其中，盐溶液为氯化钠。
实施例2
一种大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备0.12％的卡拉胶溶液：在烧杯中称取120g的去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，先让水转起来，再加入卡拉胶粉末，称取0.24g的卡拉胶粉末，边搅拌边倒入，使粉末完全溶解；
步骤2、制备大豆分离蛋白-卡拉胶融合体系：将360g 8％的大豆分离蛋白溶液与120g 0.12％的卡拉胶溶液混合，制得480g的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％；
步骤3、制备基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶：加入40g大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，再加入0.15g的盐溶液，使得盐离子浓度分别为0.375％。放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。盐溶液为氯化钠。
实施例3
一种大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备0.12％的卡拉胶溶液：在烧杯中称取120g的去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，先让水转起来，再加入卡拉胶粉末，称取0.24g的卡拉胶粉末，边搅拌边倒入，使粉末完全溶解；
步骤2、制备大豆分离蛋白-卡拉胶融合体系：将360g 8％的大豆分离蛋白溶液与120g 0.12％的卡拉胶溶液混合，制得480g的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％；
步骤3、制备基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶：加入40g大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，再加入0.3g的盐溶液，使得盐离子浓度分别为0.75％。放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。盐溶液为氯化钠。
实施例4
一种大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备0.12％的卡拉胶溶液：在烧杯中称取120g的去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，先让水转起来，再加入卡拉胶粉末，称取0.24g的卡拉胶粉末，边搅拌边倒入，使粉末完全溶解；
步骤2、制备大豆分离蛋白-卡拉胶融合体系：将360g 8％的大豆分离蛋白溶液与120g 0.12％的卡拉胶溶液混合，制得480g的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％；
步骤3、制备基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶：加入40g大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，再加入0.06g的盐溶液，使得盐离子浓度分别为0.15％。放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。盐溶液为氯化钠。
实施例5
一种大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备0.12％的卡拉胶溶液：在烧杯中称取120g的去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，先让水转起来，再加入卡拉胶粉末，称取0.24g的卡拉胶粉末，边搅拌边倒入，使粉末完全溶解；
步骤2、制备大豆分离蛋白-卡拉胶融合体系：将360g 8％的大豆分离蛋白溶液与120g 0.12％的卡拉胶溶液混合，制得480g的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％；
步骤3、制备基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶：加入40g大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，再加入0.6g的盐溶液，使得盐离子浓度分别为1.5％。放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。其中，盐溶液为氯化钾。
实施例6
一种大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备0.12％的卡拉胶溶液：在烧杯中称取120g的去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，先让水转起来，再加入卡拉胶粉末，称取0.24g的卡拉胶粉末，边搅拌边倒入，使粉末完全溶解；
步骤2、制备大豆分离蛋白-卡拉胶融合体系：将360g 8％的大豆分离蛋白溶液与120g 0.12％的卡拉胶溶液混合，制得480g的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％；
步骤3、制备基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶：加入40g大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，再加入0.15g的盐溶液，使得盐离子浓度分别为0.375％。放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。盐溶液为氯化钾。
实施例7
一种大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备0.12％的卡拉胶溶液：在烧杯中称取120g的去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，先让水转起来，再加入卡拉胶粉末，称取0.24g的卡拉胶粉末，边搅拌边倒入，使粉末完全溶解；
步骤2、制备大豆分离蛋白-卡拉胶融合体系：将360g 8％的大豆分离蛋白溶液与120g 0.12％的卡拉胶溶液混合，制得480g的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％；
步骤3、制备基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶：加入40g大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，再加入0.3g的盐溶液，使得盐离子浓度分别为0.75％。放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。盐溶液为氯化钾。
实施例8
一种大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备0.12％的卡拉胶溶液：在烧杯中称取120g的去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，先让水转起来，再加入卡拉胶粉末，称取0.24g的卡拉胶粉末，边搅拌边倒入，使粉末完全溶解；
步骤2、制备大豆分离蛋白-卡拉胶融合体系：将360g 8％的大豆分离蛋白溶液与120g 0.12％的卡拉胶溶液混合，制得480g的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％；
步骤3、制备基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶：加入40g大豆分离蛋白浓度为6％，卡拉胶浓度为0.03％的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液，再加入0.06g的盐溶液，使得盐离子浓度分别为0.15％。放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。盐溶液为氯化钾。
实施例9
一种大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备质量浓度为0.10％的卡拉胶溶液：在烧杯中加入去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，先让水转起来，再加入卡拉胶粉末，边搅拌边倒入，使粉末完全溶解，制备得到质量浓度为0.10％的卡拉胶溶液；
步骤2、制备大豆分离蛋白-卡拉胶融合体系：将质量浓度为5％的大豆分离蛋白溶液与步骤1制备得到的卡拉胶溶液按照质量比为4:1进行混合，制备得到大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液；
步骤3、制备基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶：在步骤2制备得到的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液中按照质量比为200:3加入盐溶液，放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。其中，盐溶液为氯化钠。
实施例10
一种大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备质量浓度为0.15％的卡拉胶溶液：在烧杯中加入去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，先让水转起来，再加入卡拉胶粉末，边搅拌边倒入，使粉末完全溶解，制备得到质量浓度为0.15％的卡拉胶溶液；
步骤2、制备大豆分离蛋白-卡拉胶融合体系：将质量浓度为8％的大豆分离蛋白溶液与步骤1制备得到的卡拉胶溶液按照质量比为2:1进行混合，制备得到大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液；
步骤3、制备基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶：在步骤2制备得到的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液中按照质量比为200:30加入盐溶液，放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。其中，盐溶液为氯化钾。
下面结合具体的实验数据来说明本发明的技术效果：
流变特性的测试均在AR2000ex流变仪上进行，样品温度由连接在流变仪上的Peltier系统控制。在实验中，我们选用直径为40mm的铝制平板夹具，夹具与Peltier板间间距为1000μm(即样品厚度为1mm)。加样后需将夹具立即降下，并旋转夹具，以便样品可以均匀的分布于夹具下方。所有测试开始前均需要进行1分钟的平衡稳定。对于所有样品的实验，储能模量(G')和损耗模量(G”)等都被震荡实验记录下来，并应用TA RheologyAdvantage DataAnalysis software V 5.4.7软件来进行数据分析。
随着钠离子浓度的增强，大豆分离蛋白-卡拉胶凝胶的储能模量减弱。当钠离子浓度为0.00％时，生成大豆分离蛋白酸诱导凝胶的储能模量最高，为746.5Pa；当钠离子浓度为0.15％(实施例1)时，生成大豆分离蛋白酸诱导凝胶的储能模量为745Pa；当钠离子浓度为0.375％(实施例2)时，生成大豆分离蛋白酸诱导凝胶的储能模量为603Pa；当钠离子浓度为0.75％(实施例3)时，生成大豆分离蛋白酸诱导凝胶的储能模量为540.3Pa；当钠离子浓度为1.5％(实施例4)时，生成大豆分离蛋白酸诱导凝胶的储能模量为403.9Pa。
这表明，钠离子浓度越强，大豆分离蛋白-卡拉胶凝胶的储能模量越弱。由此可见，钠离子有减弱蛋白凝胶的作用机理。研究表明，盐桥学说可以对此进行解释。即钠离子与蛋白分子结合，起到连接作用。大豆分离蛋白-卡拉胶凝胶强度随着钠离子浓度增大而减弱，这是因为盐能够让其更加稳定。
在图1中可以看到，随着频率的增大，所有曲线都呈上升趋势。而盐离子浓度从高到低依次排列为0.00％，0.15％(实施例1)，0.375％(实施例2)，0.75％(实施例3)，1.5％(实施例4)。因此，可以看出随着频率的增加，大豆分离蛋白的储能模量同步增加。随着盐离子浓度的增加，大豆分离蛋白的储能模量下降。
从图2中可以看出，在应变范围内的扫描测试，样品中储能模量最低的为1.5％KCL，储能模量最高的为纯SPI样品。应变扫描曲线均是先平缓后下降，下降幅度基本相同。但随着氯化钾浓度的增加，SPI-卡拉胶凝胶的储能模量明显减弱。这与大豆分离蛋白的结构与SPI-卡拉胶凝胶的凝胶性有关。
如图3所示，凝胶中加入氯化钾和氯化钠时，均是随着盐离子浓度的增加，凝胶的强度增加，这说明盐离子有利于增强凝胶体系的强度。当凝胶中氯化钾和氯化钠浓度相同时，氯化钠的凝胶强度要略高于氯化钾，说明钠离子增强凝胶强度的能力高于钾离子。
如图4所示，从左至右依次为6％的SPI，0.15％KCI，0.375％KCL，0.75％KCL，1.5％KCL。由图中可看出，加入高浓度KCL的凝胶结构不均匀，在显微镜下有较大的空隙。钾离子的浓度越低，凝胶结构越均匀，且有细腻的凝胶颗粒均匀地分布于图像中。钾离子的浓度越高，凝胶的网络结构越不均匀。这是由于高浓度的盐离子破坏了大豆分离蛋白的结构，从而出现缝隙。
从图1-图4可知，本发明加入盐离子，改变了大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶分子排列方式改变，卡拉胶占据水相，提高其流体黏度；提高了大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的适应性、频率抗性以及应变抗性。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备卡拉胶溶液：在烧杯中加入去离子水，放到离心搅拌仪上搅拌，先让水转起来，再加入卡拉胶粉末，边搅拌边倒入，使粉末完全溶解，制备得到卡拉胶溶液；
步骤2、制备大豆分离蛋白-卡拉胶融合体系：将大豆分离蛋白溶液与步骤1制备得到的卡拉胶溶液进行混合，制备得到大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液；
步骤3、制备基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶：在步骤2制备得到的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液中加入盐溶液，使得盐离子浓度分别为0.15％-1.5％，放在磁力搅拌机上搅拌，使固体粉末完全溶解。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的卡拉胶溶液的质量浓度为0.10％-0.15％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的大豆分离蛋白溶液的质量浓度为5％-8％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的大豆分离蛋白溶液与卡拉胶溶液的质量比为2:1-4:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液与盐溶液的质量比为200:3-200:30。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的盐溶液为氯化钠或者氯化钾。
7.一种由权利要求1-6中任一权利要求所述的制备方法制备得到的基于盐离子的大豆分离蛋白-卡拉胶混合凝胶。
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