CN108021771A - 一种利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法。该方法包括如下步骤：S1.将利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的多组实验数据用于训练PSO优化的BP神经网络，所述实验数据包括制备参数和实验结果，实验数据的组数大于等于100组；S2.在步骤S1中训练后的所述PSO优化的BP神经网络能够随着盐湖苦卤理化性质参数的变化而给出优化制备参数、预测晶须比率；采用所述优化制备参数，制备得到碱式碳酸镁晶须。应用PSO优化BP神经网络将实验数据实现数字智能化，可随时为苦卤生产晶须提供最优的实验方案及准确预测实验结果，大大减少了因摸索性试验而带来大量的人力、物力与资源浪费。

Description

一种利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法
技术领域
本发明属于无机材料生产技术领域，更具体地，涉及一种利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法。
背景技术
我国拥有丰富的液体镁资源，地质勘察报告表明仅青海盐湖氯化镁储量就达亿吨、碳酸镁亿吨，占全国镁盐储量的87％以上。干涸盐湖指的是由于常年风吹、日晒和强烈蒸发，使得盐湖处于干涸或半干涸状态，远远望去就如同拖拉机刚刚耕过的土地一样。干涸盐湖中的盐卤，即是指高浓度卤水失去水分后而凝结为固体块状的盐块，在这种盐卤中含有丰富的氯化镁、氯化钠等无机盐，仅青海察尔汗一地，每年因氯化钾生产排放氯化镁量高达万吨，形成“镁害”。但是，目前我国大部分碳酸镁制备原料却主要来源于杂质多的固体矿，产品质量难以提高，精细型碳酸镁产品无论在数量上还是质量上均不能满足市场需求。
碳酸镁晶须是碳酸镁的单晶体，其分子式为MgCO3·nH2O，其中n＝1～5。与普通碱式碳酸镁相比较，碳酸镁晶须晶体不仅发育完整，晶须无色透明，而且晶体所包含的缺陷少、杂质少、晶体强度高，表现出极佳的物理、化学性能和优异的力学性能，可直接用于诸如橡胶、油漆、造纸、医药产品、化妆品、建筑材料和陶瓷材料等领域。碱式碳酸镁晶须的结晶过程非常敏感，受混合、加入量、体系pH值、碱浓度、反应温度、反应时间和添加剂等多种因素调控影响。
由于碳酸镁制备体系的复杂性使得碳酸镁晶须机理的研究较为复杂，碳酸镁晶须的制备目前主要停留在探索试验阶段。目前主要以化学试剂、固体镁矿为原料，直接利用液体镁作为反应原料的研究较少，而以液体镁为原料的制备方法，需要加入强碱液、强酸液或氧化剂等，在提取一次晶须后，卤水的物化属性变得比较复杂，卤水中的微量元素富集速度会变得很慢，使得氯化镁极易达到饱和，此时即使再向体系中注入碱液，也不能形成新的循环，从而不能发挥盐湖和液体镁资源优势。而且，加入的强碱液、强酸液或氧化剂等容易造成金属仪器腐蚀和玻璃仪器破碎，不利于工业化生产。
因此，如何将形同鸡肋的氯化镁直接转化为高附加值的高纯度碱式碳酸镁晶须，变废为宝的同时优化制备工艺，减少因摸索性试验而带来大量的人力、物力与资源浪费，对于推动西部经济发展、优化产业结构，促进盐湖镁资源综合利用具有积极意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有碱式碳酸镁晶须制备方法时需要耗费大量的人力、物力与资源浪费来优化制备工艺的缺陷和不足，提供一种智能化利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法。本发明为科学利用盐湖镁资源生产碱式碳酸镁晶须提供依据，可随时为从盐湖苦卤中生产碱式碳酸镁晶须提供最优的实验方案及准确预测生产结果，大大减少了因摸索性试验而带来大量的人力、物力与资源浪费，免去了繁杂的实验摸索过程，可高效、高值、环保地开发利用盐湖及盐场镁资源。
本发明的目的在于提供一种利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案予以实现的：
一种利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法，包括如下步骤：
S1.将利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的多组实验数据用于训练PSO优化的BP神经网络，所述实验数据包括制备参数和实验结果，实验数据的组数大于等于100组；
所述PSO的数学模型是：
vij(t+1)＝vij(t)+c1r1j(t)[pij(t)-xij(t)]+c2r2j(t)[gj(t)-xij(t)] (1)
xij(t+1)＝xij(t)+vij(t+1) (2)
式(1)和式(2)中，j为粒子的第j维，i为第i个粒子；t表示当前进化代数；vij(t)隐含层第i个节点到第j个节点之间的权值；pij(t)粒子i所经过j的位置；gij(t)粒子群i所经过j的位置；xij(t)当前粒子i在j的位置；c1和c2都是位移变化的限定因子，为预设值；r为随机函数；
所述PSO优化BP神经网络是使式(3)中的J值最小，J为均方差指标；
式(3)中，N是训练样本总数，M是神经元的个数，是第i个样本的第j个神经节点的目标输出值，yj,i是第i个样本的第j个神经节点的实际输出值；
S2.在步骤S1中训练后的所述PSO优化的BP神经网络能够随着盐湖苦卤理化性质参数的变化而给出优化制备参数、预测实验结果；采用所述优化制备参数，制备得到碱式碳酸镁晶须。
c1和c2都是位移变化的限定因子，为预设值，通常取值为2。
训练PSO优化的BP神经网络的过程如图3所示。
利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的制备实验操作可参考现有技术得到，以及相对应的制备参数也可参考现有技术得到。
BP(Back Propagation)神经网络是一种按误差逆传播算法训练的多层前馈网络，是目前应用最广泛的神经网络模型之一，它能学习和存贮大量的输入-输出模式映射关系，而无需事前揭示描述这种映射关系的数学方程，具有较强的自适应性、学习能力和大规模并行计算能力。但单独使用BP神经网络有需要样本数量大、收敛速度慢、泛化能力弱等不足，为此，再引入粒子群算法(Particle Swarm Optimization，PSO)以优化BP神经网络。PSO是近年来发展起来的一种新的进化算法，是通过适应度来评价解的品质，具有实现容易、精度高、收敛快等优点，PSO优化的BP神经网络简称PSO-BP神经网络，PSO-BP神经网络误差更小、准确度更高。
应用PSO优化BP神经网络将实验数据实现数字智能化，以随时可为“从复杂多变的苦卤中生产碱式碳酸镁晶须”进行问题求解，实验数据智能化后，可随时为苦卤生产晶须提供最优的实验方案及准确预测实验结果，无需耗费大量的人力物力。
优选地，所述制备参数包括镁离子浓度、盐湖苦卤体积、缓冲液体积、碱的浓度、碱的体积、反应温度、反应时间和pH值。
优选地，所述的碱为Na2CO3。
优选地，所述缓冲液是Na2CO3-NaHCO3组成的混合液。
优选地，Na2CO3-NaHCO3组成的缓冲液中Na2CO3的浓度为2.244mol/L，Na2HCO3的浓度为2mol/L。
优选地，以Na2CO3-NaHCO3缓冲液作为沉淀剂。
优选地，反应体系的pH≥10.35。
本发明中，pH值的计算公式为：由于Mg(OH)2的溶度积Ksp＝5.61×10-12，当反应体系的pH≥10.35时将会产生Mg(OH)2沉淀，为防止Mg(OH)2沉淀的产生，故以Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液作为沉淀剂。
利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须可以采用Na2CO3-NaHCO3缓冲液、以Na2CO3为碱，该方法的实验操作以及制备参数可参考现有技术得到。
优选地，所述实验结果包括晶须比率。
优选地，所述理化性质参数的检测及其数量根据实际情况进行设置。
更优选地，所述理化性质参数包括盐湖苦卤的镁离子浓度、粘度、密度等溶液中的常规理化性质。
优选地，所述PSO优化的BP神经网络的算法流程为：确定网络拓扑结构，然后初始BP神经网络权值阈值长度，然后获取最优权阈值，然后计算误差，然后权值阈值更新，如果满足结束条件，则仿真预测得到结果，如果不满足结束条件，则返回到计算误差，直至满足结束条件，最终仿真预测得到结果；所述获取最优权值阈值采用离子群算法得到，所述离子群算法的流程为，离子和速度初始化，然后粒子适应度值计算，然后寻找个体极值和群体极值，然后速度更新和位置更新，然后离子适应度值计算，然后个体极值和群体极值，如果满足条件，则获取最优权阈值，如果不满足条件，则返回到速度更新和位置更新，直至满足条件，获取最优权值阈值。
所述数据组数越多，PSO优化的BP神经网络的预测实验结果越准确。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的应用PSO优化BP神经网络将实验数据实现数字智能化，可随时为苦卤生产晶须提供最优的实验方案及准确预测实验结果，大大减少了因摸索性试验而带来大量的人力、物力与资源浪费。本发明避免了一系列复杂的摸索步骤，操作更加简便，节约了时间，对环境无任何伤害，可高效、高值、环保地开发利用盐湖镁资源，可实现大规模生产，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为PSO优化BP神经网络算法流程示意图。
图2为利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的制备参数训练PSO-BP神经网络示意图。
图3为PSO-BP神经网络的训练过程。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明。以下实施例为本发明较佳的实施方式，但并不对本发明的保护范围做任何形式的限定。本发明实施方式中简单参数的替换不能一一在实施例中赘述，但并不因此限制本发明，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，应被视为等效的置换方式，都应包含在本发明范围内。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
1、实验问题求解说明：
(1)以下通过表1作简要说明。表1给出了5组实验数据，其中第Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组是已做的实验并给出了制备参数与实验结果，第Ⅳ和Ⅴ组均有多个参数(或结果)是未知的，未知值均用问号标出。将第Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组数据训练BP神经网络后，训练数据组越多越好，BP神经网络便有了“如何优化制备晶须方案并且使结果最优”的人工智能，便可指导第Ⅳ、Ⅴ组实验应怎么做了。例如，在第Ⅴ组中，已知苦卤镁离子浓度为3.2mol/L，体积为400mL，现有碱的浓度为1mol/L，苦卤温度为19℃，假定要制备出比率为93％的晶须，请问其他的制备参数应是多少？又假定按给出的参数进行实验后，结果比率仅有90％，主要原因是什么？应对参数作怎样的调整？所有这些问题都可让PSO-BP神经网络这个智能“专家”作回答。
表1 PSO-BP神经网络求解示例
(2)实施例中PSO-BP神经网络算法流程：如图1所示，PSO优化的BP神经网络的算法流程为：确定网络拓扑结构，然后初始BP神经网络权值阈值长度，然后获取最优权阈值，然后计算误差，然后权值阈值更新，如果满足结束条件，则仿真预测得到结果，如果不满足结束条件，则返回到计算误差，直至满足结束条件，最终仿真预测得到结果；其中获取最优权值阈值采用离子群算法得到，所述离子群算法的流程为，离子和速度初始化，然后粒子适应度值计算，然后寻找个体极值和群体极值，然后速度更新和位置更新，然后离子适应度值计算，然后个体极值和群体极值，如果满足条件，则获取最优权阈值，如果不满足条件，则返回到速度更新和位置更新，直至满足条件，获取最优权值阈值。
(3)实施例中晶须比率采用扫描显微镜观察估算，结果为质量分数；通过XRD测试确认制备得到的晶须为目标产物。
2、本实施例的利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法，包括如下步骤：
S1.制备碱式碳酸镁晶须，并记录数据：
(1)取察尔汗盐湖苦卤500mL，过滤并弃去不溶物；测得其镁离子浓度为2.52mol/L；用pH值计测得此时苦卤的pH值为6.92；
(2)配制浓度为2.244mol/L的Na2CO3溶液和浓度为2mol/L的Na2HCO3，将两者等体积混合，配制成pH值为10.30的由Na2CO3-NaHCO3组成的缓冲溶液；其中，Na2CO3的浓度为2.244mol/L，Na2HCO3的浓度为2mol/L，配制溶液的pH值是根据以下公式计算：
由于Mg(OH)2的溶度积Ksp＝5.61×10-12，当反应体系的pH≥10.35时将会产生Mg(OH)2沉淀，为防止Mg(OH)2沉淀的产生，故以Na2CO3-NaHCO3组成的缓冲溶液作为沉淀剂；
(3)配制1.5mol/L的Na2CO3溶液；
(4)在苦卤中加入Na2CO3-NaHCO3缓冲液体积20mL；
(5)取上述苦卤溶液50mL，置于1L的烧杯内，然后在搅拌状态下慢滴加入沉淀剂(Na2CO3-NaHCO3缓冲液)48mL，加毕，将混合体系置于水温为32℃的水浴锅中继续陈化48h；
(6)过滤，同时用水洗涤沉淀并收集沉淀；置于烘箱中(T＝80±3℃，t＝24h)烘干，即得碱式碳酸镁晶须，检测产品中晶须比例为92％；
S2.改变S1的盐湖苦卤体积、镁离子浓度、Na2CO3-NaHCO3缓冲液体积、Na2CO3的体积、Na2CO3的浓度、反应温度、反应时间、pH值中的一种或几种，制备碱式碳酸镁晶须，重复以上实验100次，得到100组的数据；
S3.然后将此100组数据输入PSO-BP神经网络，训练PSO-BP神经网络；
S4.盐湖苦卤的镁离子浓度发生变化时，输入反应条件数据后，PSO-BP神经网络能够预测晶须比例，最终将得到取优的一个数据组，这一组数据就是化学工艺中最优的，在以后的生产中主要依据这个优化的数据来进入生产，制备碱式碳酸镁晶须。
需要指出的是，本发明中输入的数据并不限于100组，少于100或多于100都可以，数据样本数量越多越好。
本实施例中训练PSO-BP神经网络的数据和结果如表2所示，将将晶须比率的高低用数字表示，从低到高分别用数字1、2、3、4、5表示，训练的目的就是使实际输出值无穷接近期望输出值(期望输出值就是实际上实验得到的结果)，一旦达到目的，训练结束。对比表2中期望输出值与实际输出值，可见两者十分接近，误差很小。表中只列举5组数据，其他训练数据未列在表中。
完成训练PSO-BP神经网络之后，当盐湖苦卤的镁离子浓度发生变化时，输入反应条件数据后，PSO-BP神经网络能够预测晶须比例，最终将得到取优的一个数据组，即最优的制备参数，依据该制备参数进行生产，制备碱式碳酸镁晶须，能够大大减少因摸索性试验而带来大量的人力、物力与资源浪费。
表2 PSO-BP神经网络训练
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的多组实验数据用于训练PSO优化的BP神经网络，所述实验数据包括制备参数和实验结果，实验数据的组数大于等于100组；
所述PSO的数学模型是：
vij(t+1)＝vij(t)+c1r1j(t)[pij(t)-xij(t)]+c2r2j(t)[gj(t)-xij(t)] (1)
xij(t+1)＝xij(t)+vij(t+1) (2)
式(1)和式(2)中，j为粒子的第j维，i为第i个粒子；t表示当前进化代数；vij(t)隐含层第i个节点到第j个节点之间的权值；pij(t)粒子i所经过j的位置；gij(t)粒子群i所经过j的位置；xij(t)当前粒子i在j的位置；c1和c2都是位移变化的限定因子，为预设值；r为随机函数；
所述PSO优化BP神经网络是使式(3)中的J值最小，J为均方差指标；
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式(3)中，N是训练样本总数，M是神经元的个数，是第i个样本的第j个神经节点的目标输出值，yj,i是第i个样本的第j个神经节点的实际输出值；
S2.在步骤S1中训练后的所述PSO优化的BP神经网络能够随着盐湖苦卤理化性质参数的变化而给出优化制备参数、预测实验结果；采用所述优化制备参数，制备得到碱式碳酸镁晶须。
2.根据权利要求1所述的利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法，其特征在于，所述制备参数包括镁离子的浓度、盐湖苦卤的体积、缓冲液的体积、碱的浓度、碱的体积、反应温度、反应时间和pH值。
3.根据权利要求2所述的利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法，其特征在于，所述的碱为Na2CO3。
4.根据权利要求2所述的利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法，其特征在于，所述缓冲液是Na2CO3和NaHCO3组成的混合液。
5.根据权利要求4所述的利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法，其特征在于，以Na2CO3-NaHCO3缓冲液作为沉淀剂。
6.根据权利要求2所述的利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法，其特征在于，反应体系的pH≥10.35。
7.根据权利要求1所述的利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法，其特征在于，所述实验结果包括晶须比率。
8.根据权利要求1所述的利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法，其特征在于，所述理化性质参数的检测及其数量根据实际情况进行设置。
9.根据权利要求8所述的利用盐湖苦卤制备碱式碳酸镁晶须的方法，其特征在于，所述理化性质参数包括盐湖苦卤的镁离子浓度、粘度、密度。
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