CN108020448A - 一种气溶胶中钋纯化制源的方法 - Google Patents

一种气溶胶中钋纯化制源的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于放射物质影响评价技术领域，涉及一种气溶胶中钋纯化制源的方法。所述的方法依次包括如下步骤：(1)将预处理后的钋待测样品转移到锥形瓶中，加入一定活度的208Po(Ⅳ)或者209Po(Ⅳ)作为示踪剂，获得钋待纯化制源样品；(2)将步骤(1)得到的钋待纯化制源样品溶液置于水浴中蒸去90％以上的液体，然后冷却至室温；(3)向步骤(2)得到的蒸去90％以上液体的样品溶液中加入盐酸溶液，盐酸羟胺溶液和抗坏血酸后混合摇匀；(4)将步骤(3)得到的样品溶液，以及打磨好的银片或铜片加入一既具有一定的密封性，又具备一定的冷凝回收作用的装置；(5)将所述的装置安装好后置于振荡器中进行恒温水浴振荡；(6)振荡时间到后从所述的装置中取出镀了钋的银片或铜片，蒸馏水冲洗干净后晾干。本发明的方法可提高并稳定纯化制源的回收率，从而提高210Po测定结果的准确性。

Description

一种气溶胶中钋纯化制源的方法
技术领域
本发明属于放射物质影响评价技术领域，涉及一种气溶胶中钋纯化制源的方法。
背景技术
日本福岛核事故发生后，我国对核设施的建设和运行提出了更高的要求。同时随着国家环境保护的要求越来越高、公众环保意识的不断加强以及节能减排政策的实施，提高相关分析技术的水平，确保相关单位更好的完成环境监测和评价工作具有十分重大的意义。210Po是238U衰变链产生的，属极毒性的α放射性核素，广泛存在于土壤、岩石、水体、生物等环境介质中，可通过食入和吸入进入人体，对年有效剂量的贡献占很大份额。铀矿冶等核设施的运行必然造成各种环境介质中210Po含量的升高，其他工业设施也可能造成210Po含量的升高，对公众的健康和安全产生一定影响。从环境保护和人类健康保护的角度出发，准确测定环境介质中210Po含量是至关重要的，纯化制源是影响210Po测定结果准确性的主要因素。
目前关于钋纯化制源的试验方法主要是依据国标《水中钋-210的分析方法电镀制源法》(GB 12376-1990)和《水中铅-210的分析方法》(EJ/T859-1994)。具体的实施过程分别是：(1)用12M盐酸分两次洗涤烧杯，用此盐酸溶液溶解滤纸上的沉淀，溶液收集于50mL烧杯中，依次用10mL0.1mol/L盐酸和5mL水洗涤滤纸，洗涤液合并入50mL烧杯中。(2)加两滴30％过氧化氢，在沙浴上微沸2～3min。(3)稍冷后，往溶液中加入适量抗坏血酸，搅拌，使溶液中三价铁的黄色恰好消失，再过量20mg，用水将溶液稀释到40mL，将烧杯放到约80℃的恒温水浴中。(4)将铜片置于搅拌器下部的网兜中(用塑料皮细导线制成)，把铜片浸入溶液，启动马达，使转速达到350～400rpm，自镀120min。(5)取出铜片，依次用水和无水乙醇冲洗一次，晾干，放置7h，结束纯化制源过程。(6)在低本底α测量仪上测量铜片两面的计数率。
依据上述方法进行日常实验过程中发现：纯化制源试验方法的回收率不稳定，直接影响待测核素的分析结果。
发明内容
本发明的目的是提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，以提高并稳定纯化制源的回收率，从而提高210Po测定结果的准确性。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其依次包括如下步骤：
(1)将预处理后的钋待测样品转移到锥形瓶中，加入一定活度的208Po(Ⅳ)或者209Po(Ⅳ)作为示踪剂，获得钋待纯化制源样品；
(2)将步骤(1)得到的钋待纯化制源样品溶液置于水浴中蒸去90％以上的液体，然后冷却至室温；
(3)向步骤(2)得到的蒸去90％以上液体的样品溶液中加入盐酸溶液，盐酸羟胺溶液和抗坏血酸后混合摇匀；
(4)将步骤(3)得到的样品溶液，以及打磨好的银片或铜片加入一既具有一定的密封性，又具备一定的冷凝回收作用的装置；
(5)将所述的装置安装好后置于振荡器中进行恒温水浴振荡；
(6)振荡时间到后从所述的装置中取出镀了钋的银片或铜片，蒸馏水冲洗干净后晾干。
上述技术方案的提出基于本申请人通过研究发现，纯化制源回收率低与不稳定的主要原因有二：
(1)在80-85℃温度的恒温水浴中，不断搅拌作用下，样品溶液挥发很快，纯化制源体系溶液容易发生变化，盐酸的酸度、盐酸羟胺和抗坏血酸的浓度均会随着溶液体积减小而发生变化，对Fe2+、Cr6+等干扰离子的去除效果不佳，干扰了Po的纯化制源效果，造成纯化制源回收率不稳定。
(2)Po是一种易挥发核素，在盐酸溶液形成络合物，不排除高温条件下发生挥发的可能性，造成回收率偏低。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(1)中所述的预处理的方法为酸化浸取法或者固体熔融法等。
酸化浸取法可参考文献：210Pb and 210Po determination in environmentalsamples[J].Journal of Applied Radiation and Isotopes,2000,53:115-120。
固体熔融法可参考文献：镍镀片富集-αβ离子计数法同时测定岩石及土壤中的210Pb、210Bi、210Po[J].冶金分析，2012,32(1)：15-18。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(1)中所述的示踪剂的活度为0.03-1.0Bq。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(2)中水浴的温度为70℃以上。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(2)中蒸去95％以上的液体。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(3)中盐酸的浓度为0.1-1mol/L，加量为25-100ml。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(3)中盐酸羟胺的质量体积比浓度为25-75％，加入量为0.5-2.0ml。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(3)中抗坏血酸的加量为0.2-0.5g。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(4)中所述的装置为锥形瓶，出口在加入样品溶液以及打磨好的银片或铜片后用套有中空玻璃管的塞子密闭。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(5)的恒温水浴振荡中恒温水浴的温度为70℃以上，振荡幅度为100-150rpm，振荡时间为2-5小时。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(6)的蒸馏水冲洗次数为2-5次，每次冲洗体积为3-5ml。
以往钋纯化制源的试验方法获得的回收率平均值为60.6±31.8％，最小值为3.3％，最大值为98.1％，平行样品的标准偏差超过30％，方法稳定性较差，依据方法回收率计算分析结果会影响结果的准确性。而用本发明的方法可提高并稳定纯化制源的回收率(平均值为97.9±5.4％，最小值为89.9％，最大值为108％，平行样品的标准偏差为5.4％)，从而提高210Po测定结果的准确性。
附图说明
图1为本发明的既具有一定的密封性，又具备一定的冷凝回收作用的装置示意图。
图2为恒温水浴振荡中的水浴温度的单因素影响实验结果图。
图3为恒温水浴振荡时间的单因素影响实验结果图。
图4为盐酸浓度的单因素影响实验结果图。
图5为镀片材质的单因素影响实验结果图，其中左侧为银片的结果，右侧为铜片的结果。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
以下实施例1-8的研究均采用图1的既具有一定的密封性，又具备一定的冷凝回收作用的装置。该装置在锥形瓶3中加入样品溶液4以及打磨好的银片或铜片后，在锥形瓶3开口处塞上密封塞2(密封塞2为橡皮塞)，密封塞2中部套有中空玻璃管1。
实施例1：正交设计试验确定显著影响因素
以209Po(活度优选为0.03-1.0Bq)作为产额示踪剂，对气溶胶中钋纯化制源的方法首先进行了正交设计试验，考虑了纯化制源的实验因素和水平，共包括5种因素，每种因素考虑了4个水平，具体设计见表1所示。
表1钋纯化制源正交设计实验考虑的实验因素、水平
取实际气溶胶样品的浸取液(采集太原市气溶胶样品，经过酸化浸取方法对气溶胶样品进行浸取，获得浸取液)，加入209Po作为示踪剂，进行正交设计实验，将纯化制源的因素、水平列入L16(45)实验表中，以示踪剂209Po回收率作为主要考核指标，进行综合实验条件筛选，具体实验结果如表2所示。
表2气溶胶中钋纯化制源的正交实验设计及实验结果
从正交设计实验的极差(R)结果可见，因素A、B、C、D对回收率影响很大，均属于显著性因素，实验中应着重考虑其影响。所以主要针对上述几种因素，进行了系统的单因素条件研究实验，此外还考察了盐酸浓度、镀片材质对实验结果的影响。
实施例2：恒温水浴振荡中水浴温度的单因素影响实验
恒温水浴振荡中水浴温度选择20℃(室温)、50℃、70℃、80℃、85℃、90℃、96℃(太原地区沸水温度)，每种温度下3个平行样品。每个样品中加入50mL0.5mol/LHCl、0.5mL25％盐酸羟胺、0.2g抗坏血酸，准确加入2.0mL209Po标准溶液，置于恒温振荡器中纯化制源2.0h，取出铜片，用蒸馏水冲洗干净，自然晾干后放入α谱仪测量。根据209Po的活度计算纯化制源回收率。实验结果示于图2。
实验结果表明：随着温度的升高，纯化制源回收率逐渐增大。温度为70℃-96℃时，回收率趋于稳定且比较理想，达到95.3％～98.3％。
实施例3：恒温水浴振荡时间的单因素影响实验
恒温水浴振荡时间分别选择为0.5h、1.0h、2.0h、3.0h、5.0h，每组3个平行样品。每个样品中加入100mL0.1mol/LHCl、0.5mL25％盐酸羟胺、0.2g抗坏血酸，准确加入2.0mL209Po标准溶液，置于恒温振荡器中沸水温度下纯化制源2.0h后，取出铜片冲洗干净，自然晾干后放入α谱仪测量。根据209Po的活度计算纯化制源回收率。实验结果示于图3。
实验结果表明：恒温水浴振荡时间越长，获得的回收率越高，时间介于2.0h-5.0h时，回收率趋于稳定且比较理想，96.6％～99.9％。
实施例4：加入盐酸溶液的体积的单因素影响实验
0.5mol/LHCl溶液的体积分别选择为25mL、50mL、100mL，每组3个平行样品。每个样品中加入相应量的0.5mol/LHCl、0.5mL25％盐酸羟胺、0.2g抗坏血酸，准确加入2.0mL209Po标准溶液，置于恒温振荡器沸水温度下纯化制源2.0h后，取出铜片冲洗干净，自然晾干后测量。根据α谱仪测量209Po的活度计算纯化制源回收率。实验结果列于表3。
表3体积对纯化制源回收率的影响
实验结果表明：加入盐酸溶液的体积在25mL～100mL范围内，回收率基本稳定，为91.8％-97.9％。
实施例5：盐酸浓度的单因素影响实验
HCl的浓度分别选择为0.01mol/L、0.10mol/L、0.25mol/L、0.5mol/L、1.0mol/L、2.0mol/L、4.0mol/L、6.0mol/L，每组3个平行样品。每个样品中加入100mL相应酸度的HCl、0.5mL25％盐酸羟胺、0.2g抗坏血酸，然后准确加入2.0mL209Po标准溶液，置于恒温振荡器中80℃条件下纯化制源2.0h后，取出铜片用蒸馏水冲洗干净，自然晾干后放入α谱仪测量。根据209Po的活度计算纯化制源回收率。实验结果示于图4。
实验结果表明：HCl浓度为0.10mol/L～1.0mol/L范围时，纯化制源的回收率较高，且趋于稳定，达到90.5～96.1％；HCl浓度为0.01mol/L时，纯化制源的回收率为83.9％；HCl浓度为1.0mol/L～6.0mol/L时，纯化制源的回收率随着酸度的增大逐渐降低。
实施例6：还原剂的单因素影响实验
Po纯化制源实验中以铜片作为镀片，选用了两种还原剂，包括抗坏血酸和盐酸羟胺。其中抗坏血酸用来络合体系中Fe3+等元素防止其氧化铜片，盐酸羟胺用来消除Fe3+、Cr6+等氧化态阳离子的干扰，实验考察了还原剂加入量对纯化制源的影响。
实验结果表明：
1)抗坏血酸的加入量直接影响到Po的测量，当不加入抗坏血酸时，209Po能量峰出现明显拖尾现象，峰的分辨率很差，在解谱时容易造成较大误差，这有可能是溶液中Fe3+等元素沉积到铜片上，增加了源的厚度而造成的。当抗坏血酸的加入量增大时，拖尾现象有所改善。如果加入量太大，过量的抗坏血酸会分解生成咖啡色的残渣，沉积在镀片表面影响Po纯化制源效果。推荐抗坏血酸的加入量为0.2-0.5g。
2)25％盐酸羟胺加入量为0～0.1mL范围时，209Po能量峰出现拖尾现象，分辨率降低，对峰面积的读取误差偏大，当加入量增加到0.5～5.0mL时，不再出现拖尾现象，回收率较稳定。推荐25-75％(m/v)盐酸羟胺的加入量为0.5-2.0ml。
实施例7：镀片材质的单因素影响实验
比较了铜片和银片两种不同材质的镀片对Po纯化制源回收率的影响。据α能谱的测量结果来看，银片对Po的选择性要好，其他共存离子的干扰较小；铜片对Po的选择性略差，通过加入还原剂消除共存离子的干扰后，可以很好地满足实验要求，同样能够用于Po纯化制源。两种材质镀片的测量的α谱图对比见图5。
两种材质的镀片均能适用于Po纯化制源，银片比铜片要成本高，条件允许的情况下可以考虑采用银片。
实施例8：钋纯化制源方法的稳定性和准确性测试实验
通过实施例1-7的研究，选择确定如下气溶胶中钋纯化制源的方法用于本实施例的研究：
(1)将经浸出预处理后的钋待测样品转移到锥形瓶中，加入活度为1.0Bq的209Po(Ⅳ)作为示踪剂，获得钋待纯化制源样品；
(2)将步骤(1)得到的钋待纯化制源样品溶液置于96℃(太原地区沸水温度)水浴中蒸去95％以上的液体，然后冷却至室温；
(3)向步骤(2)得到的蒸去95％以上液体的样品溶液中加入50ml0.5mol/L盐酸溶液，0.5ml 25％(m/v)盐酸羟胺溶液和0.2g抗坏血酸固体试剂后混合摇匀；
(4)将步骤(3)得到的样品溶液，以及打磨好的铜片加入图1的装置的锥形瓶中；
(5)将图1的装置安装好后置于振荡器中进行恒温水浴振荡，恒温水浴温度为96℃(太原地区沸水温度)，振荡频率为120rpm，振荡时间为2小时；
(6)振荡时间到后从所述的装置中取出镀了钋的铜片，蒸馏水冲洗3次，每次10ml，室温晾干。
在12个实际气溶胶样品(太原市采集的气溶胶样品)的210Po含量分析过程中，进行了上述钋纯化制源方法的稳定性和准确性测试实验。将每个气溶胶样品的浸取滤液转移到洁净的250mL锥形瓶中，准确加入2.0mL209Po示踪剂(0.03869Bq/mL)，恒温水浴锅中蒸去95％以上液体，加入50mL 0.5M HCl溶液、0.5mL 25％(m/v)盐酸羟胺和0.2g抗坏血酸，在锥形瓶口连接带有中空玻璃管的塞子。置于恒温振荡器沸水温度下纯化制源2.0h，冷却至室温，取出镀片，用蒸馏水冲洗镀片，自然晾干后放入α谱仪进行测量。依据209Po计数率计算纯化制源回收率，依据回收率的大小和标准偏差来判断钋纯化制源方法的稳定性和准确性，实验结果见表4。
表4采用本发明纯化制源方法的回收率实验
从以上表4结果可见，采用本发明的方法进行钋纯化制源，可以获得比较高的稳定纯化制源回收率，平均值为97.9±5.4％，最小值为89.9％，最大值为108％，平行样品的标准偏差为5.4％。该回收率可以很好满足实验要求。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种气溶胶中钋纯化制源的方法，依次包括如下步骤：
(1)将预处理后的钋待测样品转移到锥形瓶中，加入一定活度的208Po(Ⅳ)或者209Po(Ⅳ)作为示踪剂，获得钋待纯化制源样品；
(2)将步骤(1)得到的钋待纯化制源样品溶液置于水浴中蒸去90％以上的液体，然后冷却至室温；
(3)向步骤(2)得到的蒸去90％以上液体的样品溶液中加入盐酸溶液，盐酸羟胺溶液和抗坏血酸后混合摇匀；
(4)将步骤(3)得到的样品溶液，以及打磨好的银片或铜片加入一既具有一定的密封性，又具备一定的冷凝回收作用的装置；
(5)将所述的装置安装好后置于振荡器中进行恒温水浴振荡；
(6)振荡时间到后从所述的装置中取出镀了钋的银片或铜片，蒸馏水冲洗干净后晾干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的示踪剂的活度为0.03-1.0Bq。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中水浴的温度为70℃以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中蒸去95％以上的液体。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中盐酸的浓度为0.1-1mol/L，加量为25-100ml。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中盐酸羟胺的质量体积比浓度为25-75％，加量为0.5-2.0ml。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中抗坏血酸的加量为0.2-0.5g。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的装置为锥形瓶，出口在加入样品溶液以及打磨好的银片或铜片后用套有中空玻璃管的塞子密闭。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)的恒温水浴振荡中恒温水浴的温度为70℃以上，振荡幅度为100-150rpm，振荡时间为2-5小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)的蒸馏水冲洗次数为2-5次，每次冲洗体积为3-5ml。
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