CN108018032B - 一种用于油基钻井液的降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及降滤失剂及其制备方法，尤其涉及一种用于油基钻井液的降滤失剂及其制备方法。所述降滤失剂包括以下组分和配比：二乙烯苯2％～8％；苯乙烯20％～30％；丙烯酸酯衍生物数5％～15％；引发剂2％～5％；链转移剂5％～10％；其余为去离子水。本发明通过聚合方法得到的油基钻井液降滤失剂，粘度效应小，降滤失效果好。本发明合成的聚合物，单体苯乙烯和丙烯酸酯衍生物中亲油支链较大，与二乙烯苯交联聚合时苯环及酯基支链空间位阻效应妨碍了分子反应活性，可以防止单体的过度交联。适量加入链转移剂，可以有效降低分子量。酯基的引入增加了分子结构的柔性，确保了溶胀后微球的弹性。

Description

一种用于油基钻井液的降滤失剂及其制备方法
技术领域
本申请涉及降滤失剂及其制备方法，尤其涉及一种用于油基钻井液的降滤失剂及其制备方法。
背景技术
页岩气开发在中国已经成为热点，20世纪以来中国页岩气井已钻百余口，传统的水基钻井液不适合页岩层的钻探，目前主要采用油基钻井液或者合成基钻井液。油基钻井液润滑性好，抑制性强，抗温抗污染性能优异，但有成本高的缺点。在钻井过程中通常应用在易垮塌、水敏性泥页岩及其他复杂地层，油基钻井液滤失量对钻井效率和成本有很大的影响。
目前，油基钻井液常用降滤失剂按成份主要有改性褐煤及改性沥青两种，均是对水基降滤失剂做亲油化处理得到的产品。这些亲油胶体的加入可以降低油基钻井液滤失量，但会增加油基钻井液的塑性粘度，对机械钻速有很大影响。随着环保要求提高及海上钻井活动的增加，已经逐渐对改性沥青等毒性较大的产品限制使用。现有的聚合物类的降滤失剂粘度效应大，高密度油基钻井液体系中无法加入，因此推广应用难度大。
经调研油基钻井液降滤失剂无近似实施方案，应用于封堵领域的专利存在近似实施方案：
对比专利1：一种油基钻井液用封堵材料及制备方法，申请号：201210582061.4，摘要：本发明涉及一种油基钻井液用封堵材料及制备方法，其以分散剂、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、致孔剂和有机单体为原料制备而成，所述有机单体为苯乙烯、二苯乙烯，丙烯腈，丁二烯中的一种或两种。按照上述专利制备得到的油基钻井液用封堵材料亲油性好、密度小，有良好的悬浮稳定性；吸油前后强度高、对岩石具有一定黏性，可以有效的封堵地层裂缝，达到封堵的目的。
对比专利2：一种用于油基钻井液的纳米封堵剂及其制备方法，申请号：201410369887.1，摘要：本发明提供了一种用于油基钻井液的纳米封堵剂及其制备方法。按重量份计，该纳米封堵剂包括：苯乙烯10-40份、甲基丙烯酸甲酯20-60份、乳化剂0.3-1.0份、去离子水130-150份、交联剂1.0-2.0份、氧化还原引发剂0.1-0.2份。上述纳米封堵剂的制备方法包括：将乳化剂、交联剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到混合物；向混合物中加入苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯，乳化20-30min，得到预乳液；向20-35wt％的预乳液中加入氧化还原引发剂，升温至60-80℃反应20-30min，滴入剩余预乳液，继续在60-80℃下反应2h-5h后，得到所述用于油基钻井液的纳米封堵剂。按照上述专利提供的用于油基钻井液的纳米封堵剂可有效封堵纳米级的微裂缝，解决页岩气井的井壁容易坍塌的问题而且该纳米封堵剂的制备方法简单。
发明内容
本申请提供了一种用于油基钻井液的降滤失剂及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为此，本发明提供了下述技术方案：一种用于油基钻井液的降滤失剂，其特征在于：以质量百分数计，所述降滤失剂包括以下组分和配比：
二乙烯苯2％～8％；
苯乙烯20％～30％；
丙烯酸酯衍生物数5％～15％；
引发剂2％～5％；
链转移剂5％～10％；
其余为去离子水。
进一步地，所述丙烯酸酯衍生物数包括丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯和2-甲基丙烯酸乙酯。
进一步地，所述引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠，配制成0.1mol/L溶液。
进一步地，所述链转移剂为甲酸钠，配制成0.1mol/L溶液。
进一步地，所述降滤失剂为乳白色粘稠液体。
一种用于油基钻井液的降滤失剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在带有搅拌棒、冷凝器、通氮管和温度计的四口烧瓶中加入适当去离子水及链转移剂，将单体按照质量分数充分混合搅拌至无色透明状后边搅拌边加入烧瓶中；
步骤二：通氮气除氧乳化30min，得到预溶液；
步骤三：待预溶液呈微乳状态后按照质量分数滴加引发剂，在氮气保护下恒温20～30℃反应4小时，得到乳白色粘稠液体，即为油基钻井液降滤失剂。
本申请提供的技术方案包括以下有益技术效果：本发明通过聚合方法得到的油基钻井液降滤失剂，粘度效应小，降滤失效果好。本发明合成的聚合物，单体苯乙烯和丙烯酸酯衍生物中亲油支链较大，与二乙烯苯交联聚合时苯环及酯基支链空间位阻效应妨碍了分子反应活性，可以防止单体的过度交联。适量加入链转移剂，可以有效降低分子量。酯基的引入增加了分子结构的柔性，确保了溶胀后微球的弹性。合成产物分子量小，有良好的悬浮稳定性且具有可溶胀体型结构。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种用于油基钻井液的降滤失剂的成品乳液透射电镜表征图像。
图2为本申请实施例提供的一种用于油基钻井液的降滤失剂的成品乳液激光粒度分析结果。
具体实施方式
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
实施例一
一种用于油基钻井液的降滤失剂，其特征在于：以质量百分数计，所述降滤失剂包括以下组分和配比：
二乙烯苯2％～8％；
苯乙烯20％～30％；
丙烯酸酯衍生物数5％～15％；
引发剂2％～5％；
链转移剂5％～10％
其余为去离子水。
作为本实施例技术方案的一大改进，所述丙烯酸酯衍生物数包括丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯和2-甲基丙烯酸乙酯。
作为本实施例技术方案的一大改进，所述引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠，配制成0.1mol/L溶液。
作为本实施例技术方案的一大改进，所述链转移剂为甲酸钠，配制成0.1mol/L溶液。
作为本实施例技术方案的一大改进，所述降滤失剂为乳白色粘稠液体。
通过对本实施例提供的这种降滤失剂用于油基钻井液，并进行性能测试：
1、透射电镜表征
对产品利用透射电子显微镜表征，检测其颗粒尺寸和分散情况，如图1所示，可以看出纳米颗粒尺寸在纳米
2、激光粒度分析仪表征
将实验基浆高搅20min，然后180℃热滚16h使降滤失剂充分溶胀分散，然后利用激光粒度分析仪对其溶胀后粒度进行表征，结果如图2所示。
实验基浆：5#白油+3％降滤失剂；
粒度中值11.66μm，粒径小于等于50μm所占比例为96.53％，溶胀后降滤失剂粒度明显增加，粒径在微纳米范围内均匀分布。
粒径且较均匀地分散在溶液中。
3体系性能评价
3.1白油基体系
钻井液基浆配方1：油水比＝80:20(3#白油:26％氯化钙盐水)+3％主乳化剂+2％辅乳化剂+1％润湿剂+3％有机土+2％CaO，重晶石加重1.3SG
1#:空白
2#：+3％降滤失剂
表1配方1性能数据
Figure BDA0001531535160000031
老化条件：16h×130℃ 测定温度：65℃ HTHP失水测定条件：3.5MPa×130℃
钻井液基浆配方2：油水比＝80:20(3#白油:26％氯化钙盐水)+2％主乳化剂+1％辅乳化剂+2.5％有机土+2.5％CaO，重晶石加重1.5SG
1#:空白
2#:+2％降滤失剂
表2配方2性能数据
Figure BDA0001531535160000032
Figure BDA0001531535160000041
老化条件：16h×150℃ 测定温度：65℃ HTHP失水测定条件：3.5MPa×150℃
3.2柴油基体系
钻井液配方3：油水比＝80:20(0#柴油:26％氯化钙盐水)+2％主乳化剂+1％辅乳化剂+3％有机土+2％CaO，重晶石加重2.2SG
1#:空白
2#:+3％降滤失剂
表3配方3性能数据
Figure BDA0001531535160000042
老化条件：16h×180℃ 测定温度：65℃ HTHP失水测定条件：3.5MPa×180℃
4同类产品性能对比
在相同条件下，对比测试了同类产品与合成降滤失剂热滚前后的流变性以及滤失量。
油基钻井液配方：油水比＝80:20(3#白油:26％氯化钙盐水)+3％主乳化剂+1％辅乳化剂+3％有机土+2％CaO+3％降滤失剂，重晶石加重1.2SG
1#:空白
2#:本发明降滤失剂
3#:VERSAVERT-F
通过表4可以看出，相同条件下，热滚后本发明油基钻井液降滤失剂性能更加稳定，粘度效应小，滤失效果更好。
表4不同降滤失剂体系性能对比
Figure BDA0001531535160000043
老化条件：16h×150℃ 测定温度：65℃ HTHP失水测定条件：3.5MPa×150℃
综上，可见本发明提供的这种降滤失剂通过添加链转移剂甲酸钠，相对于对比专利1本发明在油中溶胀后成为更有弹性，粒径更加均匀的微纳米级别微球。降滤失原理除了微球封堵微纳米孔隙、裂缝外，微球表面伸展的支链相互交联在井壁形成保护膜，阻止了油液进一步渗入地层。另外，本发明通过聚合方法得到的油基钻井液降滤失剂，粘度效应小，降滤失效果好。本发明合成的聚合物，单体苯乙烯和丙烯酸酯衍生物中亲油支链较大，与二乙烯苯交联聚合时苯环及酯基支链空间位阻效应妨碍了分子反应活性，可以防止单体的过度交联。适量加入链转移剂，可以有效降低分子量。酯基的引入增加了分子结构的柔性，确保了溶胀后微球的弹性。合成产物分子量小，有良好的悬浮稳定性且具有可溶胀体型结构。
实施例二
一种用于油基钻井液的降滤失剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在带有搅拌棒、冷凝器、通氮管和温度计的四口烧瓶中加入适当去离子水及链转移剂，将单体按照质量分数充分混合搅拌至无色透明状后边搅拌边加入烧瓶中；
步骤二：通氮气除氧乳化30min，得到预溶液；
步骤三：待预溶液呈微乳状态后按照质量分数滴加引发剂，在氮气保护下恒温20～30℃反应4小时，得到乳白色粘稠液体，即为油基钻井液降滤失剂。
具体地说，所述四口烧瓶为带有四个口的烧瓶，四个口中分别带有搅拌棒、冷凝器、通氮管和温度计。
实施例三
一种用于油基钻井液的降滤失剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在带有搅拌棒、冷凝器、通氮管和温度计的四口烧瓶中加入适当去离子水及5％链转移剂，将单体按照质量分数二乙烯苯2％、苯乙烯20％、丙烯酸酯衍生物数15％充分混合搅拌至无色透明状后边搅拌边加入烧瓶中；
步骤二：通氮气除氧乳化30min，得到预溶液；
步骤三：待预溶液呈微乳状态后按照质量分数滴加2％引发剂，在氮气保护下恒温20～30℃反应4小时，得到乳白色粘稠液体，即为油基钻井液降滤失剂。
实施例四
一种用于油基钻井液的降滤失剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在带有搅拌棒、冷凝器、通氮管和温度计的四口烧瓶中加入适当去离子水及10％链转移剂，将单体按照质量分数二乙烯苯8％、苯乙烯30％、丙烯酸酯衍生物数5％充分混合搅拌至无色透明状后边搅拌边加入烧瓶中；
步骤二：通氮气除氧乳化30min，得到预溶液；
步骤三：待预溶液呈微乳状态后按照质量分数滴加5％引发剂，在氮气保护下恒温20～30℃反应4小时，得到乳白色粘稠液体，即为油基钻井液降滤失剂。
实施例五
一种用于油基钻井液的降滤失剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在带有搅拌棒、冷凝器、通氮管和温度计的四口烧瓶中加入适当去离子水及8％链转移剂，将单体按照质量分数二乙烯苯5％、苯乙烯25％、丙烯酸酯衍生物数10％充分混合搅拌至无色透明状后边搅拌边加入烧瓶中；
步骤二：通氮气除氧乳化30min，得到预溶液；
步骤三：待预溶液呈微乳状态后按照质量分数滴加3％引发剂，在氮气保护下恒温20～30℃反应4小时，得到乳白色粘稠液体，即为油基钻井液降滤失剂。
需要说明的是，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (5)

1.一种用于油基钻井液的降滤失剂，其特征在于：以质量百分数计，所述降滤失剂包括以下组分和配比：
二乙烯苯2％～8％；
苯乙烯20％～30％；
丙烯酸酯衍生物5％～15％；
引发剂2％～5％；
链转移剂5％～10％；
其余为去离子水；
所述丙烯酸酯衍生物包括丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯和2-甲基丙烯酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种用于油基钻井液的降滤失剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠，配制成0.1mol/L溶液。
3.根据权利要求1所述的一种用于油基钻井液的降滤失剂，其特征在于：所述链转移剂为甲酸钠，配制成0.1mol/L溶液。
4.根据权利要求1所述的一种用于油基钻井液的降滤失剂，其特征在于：所述降滤失剂为乳白色粘稠液体。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种用于油基钻井液的降滤失剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在带有搅拌棒、冷凝器、通氮管和温度计的四口烧瓶中加入适当去离子水及链转移剂，将单体按照质量分数充分混合搅拌至无色透明状后边搅拌边加入烧瓶中；
步骤二：通氮气除氧乳化30min，得到预溶液；
步骤三：待预溶液呈微乳状态后按照质量分数滴加引发剂，在氮气保护下恒温20～30℃反应4小时，得到乳白色粘稠液体，即为油基钻井液降滤失剂。
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