CN108013032A

CN108013032A - 一种基于辛酸酯类的除草剂及其制备方法与应用

Info

Publication number: CN108013032A
Application number: CN201711010108.9A
Authority: CN
Inventors: 柏连阳; 邓希乐; 李祖任; 周小毛; 李晓刚; 王立峰; 杨浩娜; 曾勍; 张城嘉; 欧永达
Original assignee: Hu-Nan's Agriculture Biotech Research Center
Current assignee: Hu-Nan's Agriculture Biotech Research Center
Priority date: 2017-10-25
Filing date: 2017-10-25
Publication date: 2018-05-11

Abstract

本发明公开了一种基于辛酸酯类的除草剂及其制备方法与应用，制得的除草剂以辛酸酯类为主要活性成分，有效成分含量为0.1‑99.9％，加入助剂复配而成，制剂形态是水乳剂、微乳剂或乳油。该除草剂对阔叶杂草、莎草科杂草和禾本科杂草有较高的田间防除效果，在非耕地杂草防除上应用价值较高，是新型、安全、高效的除草剂产品。

Description

一种基于辛酸酯类的除草剂及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及农药领域，具体涉及一种以辛酸酯类为有效成分的除草剂及其制备方法与应用。

背景技术

据最新统计，全球已发现244种(142种双子叶，102种单子叶)杂草的447 个生物型对22类作用位点的156种化学除草剂产生了抗药性。因此，研制广谱、高效、低毒新型绿色除草剂特别显得十分迫切。

以辛酸酯类为主要活性成分的除草剂尚未报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效、无毒的以辛酸酯类为主要活性成分的除草剂及其制备方法与应用，以解决上述问题。

本发明技术方案如下：

一种含辛酸酯类的除草剂，其以辛酸酯类为主要活性成分，其中辛酸酯类包括：辛酸甲酯，辛酸乙酯，辛酸丙酯，辛酸丁酯，辛酸异丁酯，辛酸戊酯，辛酸异戊酯。

优选地，所述含辛酸酯类的除草剂，其中活性成分辛酸酯类的重量含量为 0.1-99.9％，优选为10-40％，例如10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％。

优选地，所述含辛酸酯类的除草剂，还可以添加农业上或农药制剂可接受的助剂和/或载体，按需要加工成任何农药上可接受的剂型，例如悬浮乳剂、微乳剂、水乳剂、乳油、油悬浮剂、悬浮剂、可湿性粉剂、干悬浮剂、粒剂、水分散粒剂、粉剂、油剂、微囊悬浮剂，其中较优选的剂型为水乳剂、微乳剂或乳油。

进一步优选地，所述含辛酸酯类的除草剂为水乳剂，包括以下重量份的组分：辛酸酯类10-40份；溶剂12-24份；乳化剂3-5份；防冻剂1-5份；载体46-76 份。

更进一步优选地，所述含辛酸酯类的除草剂为水乳剂，包括以下重量份的组分：辛酸酯类10-40份；溶剂10-20份；乳化剂3-5份；防冻剂1-5份；载体50-76 份。

较佳地，所述含辛酸酯类的除草剂为水乳剂，包括以下重量份的组分：辛酸酯类15份；溶剂15份；乳化剂3份；防冻剂2份；载体65份。

较佳地，上述含辛酸酯类的除草剂为水乳剂，其总量为100重量份。

本发明所述水乳剂，其中

所述溶剂为仲丁酸乙酯、乙酸乙脂、环己烷、环己酮中的一种或几种；

所述的乳化剂为吐温系列、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙盐、脂肪醇醚硫酸钠盐中的一种或几种；

所述防冻剂为乙二醇、丙三醇、异丁醇中的一种或几种；

所述载体优选为水。

本发明还提供上述水乳剂的制备方法，可按现有技术常规方法制备而成。

进一步，本发明还提供上述水乳剂的制备方法，包括以下步骤：

1)按配比取各原料；

2)将溶剂置于容器中，向其中加入羊脂酸，搅拌均匀；

3)向步骤2)所得料液中加入乳化剂和防冻剂，搅拌均匀；

4)将步骤3)所得料液均质，均质过程中分批加入载体，充分搅匀，制成均一、稳定性高的所述除草剂。

优选地，步骤2)边加入辛酸酯类边搅拌，更有利于搅拌均匀，可有效避免分层现象。

优选地，步骤3)边加入乳化剂和防冻剂边搅拌，更有利于搅拌均匀，可有效避免分层现象。

本发明还包括辛酸酯类或上述除草剂在防治田间杂草方面的应用。所述杂草优选为阔叶杂草、莎草科杂草或禾本科杂草，例如狗尾草、小飞蓬等。

上述含辛酸酯类的除草剂的施用方法，包括将所述除草剂与10-60倍重量的水混合均匀，喷雾使用。例如喷雾于耕地或非耕地杂草茎叶。

本发明采用以辛酸酯类为有效成分制备的除草剂，安全、环保、可降解。辛酸酯类被杂草吸收后，可以通过破环杂草的细胞膜，使杂草细胞内叶绿体降解，不能进行光合作用，从而杀死杂草。经测试，20％辛酸酯类水乳剂在稀释50 倍的情况下，24h后杂草叶片发白枯萎达95％。

本发明除草剂对阔叶杂草、莎草科杂草和禾本科杂草有较高的田间防除效果，在耕地或非耕地杂草防除上应用价值较高，是新型、安全、高效的小分子化学除草剂产品。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。本发明所用材料均市购获得。

实施例1

10％辛酸甲酯水乳剂的制备

制备方法：(1)称取仲丁酸乙酯7g于1000ml玻璃杯中；

(2)称取10g辛酸甲酯边倾入该玻璃杯中边搅拌均匀；

(3)称取5g吐温80和3g乙二醇置于所述容器中，边倾入容器中边搅拌均匀；

(4)把上述混合液搅拌均匀；

(5)将所得料液均质，均质过程中分批加入共75g水，充分搅匀，成均一状，制得高稳定性的10％辛酸甲酯水乳剂。

实施例2

15％辛酸乙酯水乳剂的制备

制备方法：(1)称取仲丁酸乙酯10g于1000ml玻璃杯中；

(2)称取15g辛酸乙酯边倾入该玻璃杯中边搅拌均匀；

(4)把上述混合液搅拌均匀；

(5)将所得料液均质，均质过程中分批加入共67g水，充分搅匀，成均一状，制得高稳定性的15％辛酸乙酯水乳剂。

实施例3

20％辛酸丙酯水乳剂的制备

制备方法：(1)称取仲丁酸乙酯15g于1000ml玻璃杯中；

(2)称取20g辛酸丙酯边倾入该玻璃杯中边搅拌均匀；

(4)把上述混合液搅拌均匀；

(5)将所得料液均质，均质过程中分批加入共57g水，充分搅匀，成均一状，制得高稳定性的20％辛酸丙酯水乳剂。

实施例4

25％辛酸丁酯水乳剂的制备

制备方法：(1)称取仲丁酸乙酯20g于1000ml玻璃杯中；

(2)称取25g辛酸丁酯边倾入该玻璃杯中边搅拌均匀；

(4)把上述混合液搅拌均匀；

(5)将所得料液均质，均质过程中分批加入共47g水，充分搅匀，成均一状，制得高稳定性的25％辛酸丁酯水乳剂。

实施例5

30％辛酸异丁酯水乳剂的制备

制备方法：(1)称取丙酮20g于1000ml玻璃杯中；

(2)称取30g辛酸异丁酯边倾入该玻璃杯中边搅拌均匀；

(4)把上述混合液搅拌均匀；

(5)将所得料液均质，均质过程中分批加入共42g水，充分搅匀，成均一状，制得高稳定性的30％辛酸异丁酯水乳剂。

实施例6

35％辛酸戊酯水乳剂的制备

制备方法：(1)称取丙酮25g于1000ml玻璃杯中；

(2)称取35g辛酸异丁酯边倾入该玻璃杯中边搅拌均匀；

(4)把上述混合液搅拌均匀；

(5)将所得料液均质，均质过程中分批加入共32g水，充分搅匀，成均一状，制得高稳定性的30％辛酸异丁酯水乳剂。

实施例7

40％辛酸异戊酯水乳剂的制备

制备方法：(1)称取丙酮30g于1000ml玻璃杯中；

(2)称取40g辛酸异戊酯边倾入该玻璃杯中边搅拌均匀；

(4)把上述混合液搅拌均匀；

(5)将所得料液均质，均质过程中分批加入共22g水，充分搅匀，成均一状，制得高稳定性的40％辛酸异戊酯水乳剂。

实验例1

采用茎叶喷雾法(NY/T 1155.4-2006)对实施例3中的基于辛酸丙酯的除草剂进行室内毒力测定试验

供试药剂：(a)实施例3的20％辛酸丙酯水乳剂；(b)1g/ml辛酸丙酯丙酮溶液；(c)对照药剂为30％草甘膦异丙胺盐，农药登记证：PD20090602，由浙江新安化集团股份有限公司提供)；将20％辛酸丙酯水乳剂稀释1倍、10倍、20 倍、30倍、40倍五个浓度梯度待用；将1g/ml辛酸丙酯丙酮溶液稀释1倍、10 倍、20倍、30倍、40倍五个浓度梯度待用；30％草甘膦异丙胺盐稀释1倍、10 倍、20倍、30倍、40倍五个浓度梯度待用；

供试材料：稗草[Echinochloa crusgalli(L.)Beauv.]：田间收集种子保存；丁香蓼[Herba ludwigie Prostratae]：田间收集种子保存。

药剂对稗草的活性试验

稗草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m²的铁盆内，每盆播 100粒，温室内培养至稗草1叶1心期进行处理。按上面设计的剂量浓度，用手持压缩式喷雾器(3NY-1.2)喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润。每处理重复4次，药后20天称取各处理稗草地上部分鲜重，按以下公式计算各处理的鲜重防效(％)：

E＝100×(C-T)/C

式中：E为鲜重防效；

C为对照杂草地上部分鲜重；

T为处理杂草地上部分鲜重；

药剂对丁香蓼的活性试验

丁香蓼种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m²的铁盆内，其余同上。

分别将辛酸丙酯水乳剂、辛酸丙酯丙酮溶液及30％草甘膦异丙胺盐采用上述方法对稗草和丁香蓼进行毒力测定并进行统计分析，其结果见表1和表2，由表中数据可见，20％辛酸丙酯水乳剂对稗草的EC₅₀值为10.11mg/L，EC₉₀值为 96.33mg/L；对丁香蓼的EC₅₀值为12.52mg/L，EC₉₀值为96.04mg/L。

表1 20％辛酸丙酯水乳剂对稗草毒力测定结果

表2 20％辛酸丙酯水乳剂对丁香蓼毒力测定结果

室内毒力测定结果表明，与对照药剂辛酸丙酯丙酮溶液、30％草甘膦异丙胺盐相比，20％辛酸丙酯水乳剂对杂草稗草和丁香蓼的毒力较高，建议对其进行田间试验，以便进一步明确其对非耕地禾本科杂草的效果。

实验例2田间试验

7个实施例中的7种基于辛酸酯类的除草剂防除非耕地杂草田间药效试验

供试药剂：(1)实施例1的10％辛酸甲酯水乳剂30mL，(2)实施例2的15％辛酸乙酯水乳剂30mL，(3)实施例3的20％辛酸丙酯水乳剂30mL，(4) 实施例4的25％辛酸丁酯水乳剂30mL，(5)实施例5的30％辛酸异丁酯水乳剂 30mL，(6)实施例6的35％辛酸戊酯水乳剂30mL，(7)实施例7的40％辛酸异戊酯水乳剂30mL，(8)对照药剂为30％草甘膦异丙胺盐(PD20090602)

试验处理及方法：1、2、3、4、5、6、7均稀释30倍，8常规用药兑水，清水空白对照共9个处理，每处理4次重复，小区面积30m²，每小区间50cm 间隔带，随机区组排列。

施药方法：采用背负式工农-16型喷雾器(操作压力0.3～0.4MP，喷孔口径0.8mm)施药，药液用量为675L/hm²。施药选择天气晴朗时进行，确保用药后24小时不降水。记录用药日期和时间。

防效调查：于药后10d、30d共2次调查药效,调查前先目测整个处理区的除草效果、均一程度,采用对角线5点取样法，每点0.25m²,调查残留杂草的种类及株数,并对总除草效果进行差异显著性分析，计算结果见下表。

表3辛酸酯类水乳剂防除非耕地杂草株防效-药后7天

表4辛酸酯类水乳剂防除非耕地杂草株防效-药后14天

表5辛酸酯类水乳剂防除非耕地杂草鲜重防效-药后14天

田间试验结果表明，基于辛酸酯类除草剂是防治非耕地杂草的较好药剂，对狗尾草、小飞蓬等杂草防效较好。

以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种基于辛酸酯类的除草剂，其特征在于，所述除草剂以辛酸酯类为主要活性成分。

2.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于，所述辛酸酯类包括：辛酸甲酯，辛酸乙酯，辛酸丙酯，辛酸丁酯，辛酸异丁酯，辛酸戊酯，辛酸异戊酯。

3.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于，所述活性成分辛酸酯类的重量含量为0.1-99.5％，较佳为10-40％。

4.根据权利要求2所述的除草剂，其特征在于，还包括农业上或农药制剂可接受的助剂和/或载体。

5.根据权利要求3所述的除草剂，其特征在于，其为悬浮乳剂、微乳剂、水乳剂、乳油、油悬浮剂、悬浮剂、可湿性粉剂、干悬浮剂、粒剂、水分散粒剂、粉剂、油剂或微囊悬浮剂；较佳地，水乳剂包括以下重量份的组分：辛酸酯类8-30份；溶剂12-34份；乳化剂3-5份；防冻剂1-5份；载体26-76份。

6.根据权利要求5所述的除草剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：辛酸酯类10-40份；溶剂10-20份；乳化剂3-5份；防冻剂1-5份；载体50-76份；较佳地，包括以下重量份的组分：辛酸酯类15份；溶剂15份；乳化剂3份；防冻剂2份；载体65份。

7.根据权利要求6所述的除草剂，其特征在于，其总量为100重量份。

8.根据权利要求7所述的除草剂，其特征在于，所述溶剂为仲丁酸乙酯、乙酸乙脂、环己烷、环己酮中的一种或几种；所述的乳化剂为吐温系列、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙盐、脂肪醇醚硫酸钠盐中的一种或几种；所述防冻剂为乙二醇、丙三醇、异丁醇中的一种或几种；所述载体为水。

9.权利要求8所述除草剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按配比取各原料；

2)将溶剂置于容器中，向其中加入羊脂酸，搅拌均匀；

3)向步骤2)所得料液中加入乳化剂和防冻剂，搅拌均匀；

4)将步骤3)所得料液均质，均质过程中分批加入载体，充分搅匀，即得。

10.羊脂酸或权利要求1-9任一项所述除草剂或权利要求9所述方法制备的除草剂在防治田间杂草方面的应用；所述杂草优选为阔叶杂草、莎草科杂草或禾本科杂草。