CN108004576A - 一种微弧氧化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微弧氧化工艺，根据所调控的外电路脉冲参量和内电场极间场强的不同产生出两种不同的工艺方法，分别简称为微弧氧化生长和微弧氧化剥离。微弧氧化生长工艺的优点是可于金属表面形成一层防护层，具有防腐抗擦伤的表面防护性能。微弧氧化剥离工艺则具有可原子级逐层剥离的优点，可满足复杂曲面形状关键构件的高标准加工精度。使用本发明所提供的方法，可以解决材料表面防护性能目前所存在的问题并实现材料加工精密化的要求。
Description
技术领域
本发明属于材料表面加工技术领域，尤其涉及一种微弧氧化工艺，包括微弧氧化生长工艺和微弧氧化剥离工艺。
背景技术
铝、镁、钛等金属及其合金因具有低密度、高比刚度及比强度、大的能量衰减系数及辅助散热性能等特点，是未来制造业“轻量化”发展的一个重要方向。但是，铝、镁、钛等金属及其合金的电极电位较负、耐蚀性较差，必须施以合适的表面处理防护方法，否则难以满足防腐抗擦伤的表面防护性能要求。随着当今世界对材料加工精密化要求的提高，接触式研磨抛光方法难以达到变速箱齿轮、发动机涡轮叶片等复杂曲面形状的关键构件的高标准加工精度。但诸如电子束、激光束和电火花等非接触式抛光方法，由于会在加工面上产生再铸层、微裂纹和残余应力等缺陷，而使此类应用方法受到限制。液固界面微弧诱发与调控方法的研究开发为材料表面防护及材料加工精密化带来了新的契机。
作为一种液固界面微弧诱发与调控方法，其原理是在足以在液固界面产生微弧的电化学系统中，通过调控外电路脉冲参量和内电场极间场强，于液固界面诱发出一种具有沿面均匀离散分布特征的，微纳米尺度弧斑直径，微纳秒周期持续时间，高密度的热电子发射现象。通过调控外电路脉冲参量和内电场极间场强，实现沿面氧化生长或氧化剥离。运用液固界面微弧诱发与调控方法将会为金属表面涂层制备和材料加工的新方法开发提供理论和实验支持。
公布号为CN103409782A的发明专利公开了一种基于微弧氧化法的铝材料表面超疏水性处理工艺，对铝材料表面进行了处理，但是其处理工艺中没有微弧氧化剥离的工艺。公布号为CN104120475的发明专利公布了一种非接触式微弧抛光工艺，实现了对金属表面的抛光处理，但是其工艺中并没有公布微弧氧化生长工艺，没有公布氧化生长与氧化剥离液固界面微弧诱发可调控的参数临界值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种通过调控外电路脉冲参量和内电场极间场强，诱发与调控液固界面微弧，以实现沿面氧化生长或氧化剥离的微弧氧化工艺，为材料表面防护及材料加工精密化提供理论基础和实验依据。
本发明所提供的工艺以气体放电物理学中伏安特性曲线为理论基础，依据电工学的等通量变换原理和高频电压振荡方法，构建出既可满足使阳极表层金属原子由热发射诱发出微弧，又可调控微弧强度不损伤阳极基体力学性能的电场环境，从而实现本发明的目的。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种微弧氧化工艺，所述微弧氧化工艺为微弧氧化生长工艺，包括以下步骤：
(1)配置电解液：根据需要生长氧化层的金属基体配制微弧氧化生长电解液；
(2)设计阴阳极参数：以需要生长氧化层的金属基体工件作阳极，不锈钢板作阴极，根据需要生长氧化层的金属基体工件的大小调节阴阳两极间距在10-100mm；
(3)调节外电路工艺参数：所述微弧氧化生长工艺采用直流脉冲电源，选择恒流模式或者恒压模式，恒流模式下峰值电流密度3-10A/dm2，恒压模式下输出电压200-650V，调控脉冲宽度⊿ton为20-120us，两个脉冲之间间隔⊿toff为1.5-2.0ms；
(4)微弧氧化生长：将需要生长氧化层的金属基体工件置于微弧氧化生长电解液中，在既定的氧化生长工艺参数的控制下，氧化生长10-40min后，关闭电源，取出工件后用去离子水清洗吹干。
一种微弧氧化工艺，所述微弧氧化工艺为微弧氧化剥离工艺，包括以下步骤：
(1)配置电解液：根据需要剥离氧化层的金属基体配制微弧氧化剥离电解液；
(2)设计阴阳极参数：以需要剥离氧化层的金属基体工件作阳极，不锈钢板作阴极，根据需要剥离氧化层的金属基体工件的大小调节阴阳两极间距在10-100mm；
(3)调节外电路工艺参数：所述微弧氧化剥离工艺采用直流脉冲电源，选择恒流模式或者恒压模式，恒流模式下峰值电流密度10-200A/dm2，恒压模式下输出电压200-600V，调控脉冲宽度⊿ton为2-20us，两个脉冲之间间隔⊿toff为10-50us，同时采用自下而上的流体管道，流速控制在0.5-2m/s；
(4)微弧氧化剥离：将需要剥离氧化层的金属基体工件置于微弧氧化剥离电解液中，在既定的氧化剥离工艺参数的控制下，氧化剥离10-40min后，关闭电源，取出工件后用去离子水清洗吹干。
优选的，所述微弧氧化生长电解液和微弧氧化剥离电解液均为利于阳极表面形成富氧气隙膜的电解液。
优选的，所述微弧氧化生长电解液包括所述氧化生长电解液包括硅酸盐电解质体系或磷酸盐电解质体系。
优选的，所述硅酸盐电解质体系为包括硅酸盐50g/L、氟化物30g/L，碱金属氢氧化物调节pH值至12的水溶液。
优选的，所述磷酸盐电解质体系为包括磷酸盐110g/L，碱金属氢氧化物调节pH值至8-9的水溶液。
优选的，所述微弧氧化剥离电解液为硝酸盐电解质体系。
优选的，所述硝酸盐电解质体系为包括硝酸盐10g/L，氯盐3g/L，碳酸盐6g/L，碱金属氢氧化物调节pH值至8-9的水溶液。
优选的，所述金属基体包括铝、镁、钛及其合金、不锈钢。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明探索出氧化生长与氧化剥离液固界面微弧诱发可调控的参数临界值，根据所调控的外电路脉冲参量和内电场极间场强的不同产生出两种不同的工艺方法，分别简称为微弧氧化生长和微弧氧化剥离。通过调控外电路脉冲参量和内电路极间场强，既可满足防腐抗擦伤的表面防护性能要求，也可满足复杂曲面形状的关键构件的高标准加工精度，从而使得微弧氧化和微弧抛光的工艺过程更加方便。
具体实施方式
根据本发明所提供的工艺，以足以在液固界面产生微弧的电化学系统作为电解液体系，金属基体工件作阳极，不锈钢作阴极，通过调控外电路脉冲参量和内电场极间场强实现微弧诱发，故而称为一种液固界面微弧诱发与调控工艺方法，简称一种微弧氧化工艺。
根据本发明所提供的工艺，无论金属阳极是否为阀金属，均可在其表面诱发出微弧。
根据本发明所提供的工艺，需调控的主要参数为外电路脉冲参量和内电路极间场强。
根据本发明所提供的工艺，液固界面是指电化学体系与阳极金属的界面。
根据本发明所提供的工艺，微弧是指于液固界面诱发出的一种具有沿面均匀离散分布特征的，微纳米尺度弧斑直径的，微纳秒周期持续时间的，高密度热电子发射的现象。
根据本发明所提供的工艺，本发明的目的可通过如下关键步骤(构建出合适的电场环境)实现：
(1)配置合适的电解液体系以利于阳极表面形成“富氧气隙膜”；
(2)调控两极极间间距，使其处于合适的极间场强范围内；
(3)调控外电场电路的单脉冲参量(脉冲强度)，使其强度不仅足以使气隙膜内的氧气高度离化，还要使离化区的伏安特性处于气体放电双峰曲线的由辉光向弧光过渡的反欧姆区间(微弧离化区)，以借助此离化热，实现诱发阳极表层金属热发射，从而产生微弧；
(4)调制外电子电路的单脉冲宽度、峰值电流大小及脉冲间隔，利用连续放电的“微弧放热累积和微熔凝固延时”的叠加效应，实现阳极表面始终保持“热发射或原子层级至纳米级微熔薄膜”状态，从而实现氧化生长或氧化剥离；
根据本发明所提供的工艺，该工艺采用直流脉冲电源，可以选择使用恒流模式或恒压模式。
根据本发明所提供的工艺，氧化生长与氧化剥离的相同点在于：都是在电化学体系中构建出一层包裹阳极金属的“富氧等离子体气隙膜”，通过调控脉冲电路的频率、电压和脉冲电流，以使“富氧等离子体气隙膜”两端的伏安关系处于“气体放电双峰曲线反欧姆特性的微弧区段”，使处于热发射状态的金属原子和负电性的氧等离子体直接化合生成不溶性氧化物。
根据本发明所提供的工艺，氧化生长与氧化剥离的不同点在于：氧化生长所需要的脉冲间隔比较大，生成的不溶性氧化物在电解液的冷却作用下凝固于阳极金属表面，形成一层防护层；氧化剥离所需要的脉冲间隔相对比较小，在设计的合适的流场体系的作用下，通过阴阳极间气液混合流体“紊流”，借助“紊流研磨”实现剥离，或使其“层流”，借气液混合流体“层流”的切向力将生成物带出阴阳极间，实现剥离的目的。
为使本发明的目的、方法方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。
实施例1：
通过液固界面微弧诱发与调控工艺，在镁合金工件表面氧化生长一层陶瓷层，按以下步骤实施：
步骤一、配制利于阳极表面形成“富氧气隙膜”的氧化生长电解液，其中包括硅酸钠50g/L、氟化钾30g/L，氢氧化钾调节pH值至12；
步骤二、以镁合金工件作阳极，不锈钢板作阴极，调节阴阳极两极间距在10mm；
步骤三、恒流模式下调控峰值电流密度为3A/dm2，调控脉冲宽度⊿ton为120μs，两个脉冲之间间隔⊿toff为1.8ms；
步骤四、将镁合金工件置于氧化生长电解液中，氧化生长10min，关闭电源，取出后用去离子水清洗吹干；
结果测试：使用涡流测厚仪测得氧化物陶瓷层的厚度为13μm。
实施例2
通过液固界面微弧诱发与调控工艺，在钛合金工件表面氧化生长一层陶瓷层，按以下步骤实施：
步骤一、配制利于阳极表面形成“富氧气隙膜”的氧化生长电解液，其中包括六偏磷酸钠110g/L，氢氧化钠调节pH值至8-9；
步骤二、以铝合金工件作阳极，不锈钢板作阴极，调节阴阳极两极间距在60mm；
步骤三、恒流模式下调控峰值电流密度为6A/dm2，调控脉冲宽度⊿ton为20μs，两个脉冲之间间隔⊿toff为1.5ms；
步骤四、将钛合金工件置于氧化生长电解液中，氧化生长20min，关闭电源，取出后用去离子水清洗吹干；
结果测试：使用涡流测厚仪测得氧化物陶瓷层的厚度为18μm。
实施例3
通过液固界面微弧诱发与调控工艺，在镁合金工件表面氧化生长一层陶瓷层，按以下步骤实施：
步骤一、配制利于阳极表面形成“富氧气隙膜”的电解液，其中包括硅酸钠50g/L、氟化钾30g/L，氢氧化钾调节pH值至12左右；
步骤二、以镁合金工件作阳极，不锈钢板作阴极，调节阴阳极两极间距在100mm；
步骤三、恒压模式下调控输出电压为200-450V，调控脉冲宽度⊿ton为80μs，两个脉冲之间间隔⊿toff为2.0ms；
步骤四、将镁合金工件置于氧化生长电解液中，氧化生长40min，关闭电源，取出后用去离子水清洗吹干；
结果测试：使用涡流测厚仪测得氧化物陶瓷层的厚度为26μm。
实施例4
通过液固界面微弧诱发与调控工艺，在镁合金工件表面氧化生长一层陶瓷层，按以下步骤实施：
步骤一、配制利于阳极表面形成“富氧气隙膜”的电解液，其中包括硅酸钠50g/L、氟化钾30g/L，氢氧化钾调节pH值至12左右；
步骤二、以镁合金工件作阳极，不锈钢板作阴极，调节阴阳极两极间距在80mm；
步骤三、恒流模式下调控峰值电流密度为10A/dm2，调控脉冲宽度⊿ton为40μs，两个脉冲之间间隔⊿toff为1.6ms；
步骤四、将镁合金工件置于氧化生长电解液中，氧化生长30min，关闭电源，取出后用去离子水清洗吹干；
结果测试：使用涡流测厚仪测得氧化物陶瓷层的厚度为32μm。
实施例5
通过液固界面微弧诱发与调控工艺，在铝合金工件表面氧化生长一层陶瓷层，按以下步骤实施：
步骤一、配制利于阳极表面形成“富氧气隙膜”的电解液，其中包括六偏磷酸钠110g/L，氢氧化钠调节pH值至8-9；
步骤二、以铝合金工件作阳极，不锈钢板作阴极，调节阴阳极两极间距在90mm；
步骤三、恒压模式下调控输出电压为200-650V，调控脉冲宽度⊿ton为50μs，两个脉冲之间间隔⊿toff为1.5ms；
步骤四、将铝合金工件置于氧化生长电解液中，氧化生长15min，关闭电源，取出后用去离子水清洗吹干；
结果测试：使用涡流测厚仪测得氧化物陶瓷层的厚度为22μm。
实施例6
通过液固界面微弧诱发与调控工艺，在镁合金工件表面氧化剥离去除毛刺，按以下步骤实施：
步骤一、配制利于阳极表面形成“富氧气隙膜”的电解液，其中包括硝酸钠10g/L，氯化钠3g/L，碳酸氢钠6g/L，氢氧化钠调节pH值至8-9；
步骤二、以镁合金工件作阳极，不锈钢板作阴极，调节阴阳极两极间距在10mm；
步骤三、恒流模式下调控峰值电流密度为80A/dm2，调控峰值电流波形的脉宽⊿ton为10μs，两个脉冲之间间隔⊿toff为30μs，流场流速控制在1.2m/s；
步骤四、将镁合金工件置于氧化生长电解液中，氧化剥离20min，关闭电源，取出后用去离子水清洗干净并吹干；
结果测试：对镁合金工件形貌进行测定，测得镁合金工件表面的毛刺去掉2mm。
实施例7
通过液固界面微弧诱发与调控工艺，在铝合金工件表面氧化剥离去除毛刺，按以下步骤实施：
步骤一、配制利于阳极表面形成“富氧气隙膜”的电解液，其中包括硝酸钠10g/L，氯化钠3g/L，碳酸氢钠6g/L，氢氧化钠调节pH值至8-9。
步骤二、以铝合金工件作阳极，不锈钢板作阴极，调节阴阳极两极间距在100mm；
步骤三、恒压模式下输出电压为200-600V，调控峰值电流波形的脉宽⊿ton为20μs，两个脉冲之间间隔⊿toff为50μs，流场流速控制在2.0m/s；
步骤四、将铝合金工件置于氧化生长电解液中，氧化剥离40min，关闭电源，取出后用去离子水清洗干净并吹干。
结果测试：对铝合金工件形貌进行测定，测得铝合金工件表面的毛刺去掉4mm。
实施例8
通过液固界面微弧诱发与调控工艺，在不锈钢工件表面氧化剥离去除毛刺，按以下步骤实施：
步骤一、配制利于阳极表面形成“富氧气隙膜”的电解液，其中包括硝酸钠10g/L，氯化钠3g/L，碳酸氢钠6g/L，氢氧化钠调节pH值至8-9。
步骤二、以不锈钢工件作阳极，不锈钢板作阴极，调节阴阳极两极间距在50mm；
步骤三、恒流模式下调控峰值电流密度为200A/dm2，调控峰值电流波形的脉宽⊿ton为2μs，两个脉冲之间间隔⊿toff为10μs，流场流速控制在0.5m/s；
步骤四、将不锈钢工件置于氧化生长电解液中，氧化剥离10min，关闭电源，取出后用去离子水清洗干净并吹干。
结果测试：对不锈钢工件形貌进行测定，测得不锈钢工件表面的毛刺去掉1mm。
实施例9
通过液固界面微弧诱发与调控工艺，在铝合金工件表面氧化剥离去除毛刺，按以下步骤实施：
步骤一、配制利于阳极表面形成“富氧气隙膜”的电解液，其中包括硝酸钠10g/L，氯化钠3g/L，碳酸氢钠6g/L，氢氧化钠调节pH值至8-9。
步骤二、以铝合金工件作阳极，不锈钢板作阴极，调节阴阳极两极间距在80mm；
步骤三、恒流模式下调控峰值电流密度为100A/dm2，调控峰值电流波形的脉宽⊿ton为15μs，两个脉冲之间间隔⊿toff为20μs，流场流速控制在1.0m/s；
步骤四、将铝合金工件置于氧化生长电解液中，氧化剥离30min，关闭电源，取出后用去离子水清洗干净并吹干。
结果测试：对铝合金工件形貌进行测定，测得铝合金工件表面的毛刺去掉3mm。
以上所述，仅是本申请的较佳实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (9)
1.一种微弧氧化工艺，其特征在于，所述微弧氧化工艺为微弧氧化生长工艺，包括以下步骤：
(1)配置电解液：根据需要生长氧化层的金属基体配制微弧氧化生长电解液；
(2)设计阴阳极参数：以需要生长氧化层的金属基体工件作阳极，不锈钢板作阴极，根据需要生长氧化层的金属基体工件的大小调节阴阳两极间距在10-100mm；
(3)调节外电路工艺参数：所述微弧氧化生长工艺采用直流脉冲电源，选择恒流模式或者恒压模式，恒流模式下峰值电流密度3-10A/dm2，恒压模式下输出电压200-650V，调控脉冲宽度⊿ton为20-120us，两个脉冲之间间隔⊿toff为1.5-2.0ms；
(4)微弧氧化生长：将需要生长氧化层的金属基体工件置于微弧氧化生长电解液中，在既定的氧化生长工艺参数的控制下，氧化生长10-40min后，关闭电源，取出工件后用去离子水清洗吹干。
2.一种微弧氧化工艺，其特征在于，所述微弧氧化工艺为微弧氧化剥离工艺，包括以下步骤：
(1)配置电解液：根据需要剥离氧化层的金属基体配制微弧氧化剥离电解液；
(2)设计阴阳极参数：以需要剥离氧化层的金属基体工件作阳极，不锈钢板作阴极，根据需要剥离氧化层的金属基体工件的大小调节阴阳两极间距在10-100mm；
(3)调节外电路工艺参数：所述微弧氧化剥离工艺采用直流脉冲电源，选择恒流模式或者恒压模式，恒流模式下峰值电流密度10-200A/dm2，恒压模式下输出电压200-600V，调控脉冲宽度⊿ton为2-20us，两个脉冲之间间隔⊿toff为10-50us，同时采用自下而上的流体管道，流速控制在0.5-2m/s；
(4)微弧氧化剥离：将需要剥离氧化层的金属基体工件置于微弧氧化剥离电解液中，在既定的氧化剥离工艺参数的控制下，氧化剥离10-40min后，关闭电源，取出工件后用去离子水清洗吹干。
3.根据权利要求1或2所述的微弧氧化工艺，其特征在于，所述微弧氧化生长电解液和微弧氧化剥离电解液均为利于阳极表面形成富氧气隙膜的电解液。
4.根据权利要求3所述的微弧氧化工艺，其特征在于，所述微弧氧化生长电解液包括硅酸盐电解质体系或磷酸盐电解质体系。
5.根据权利要求4所述的微弧氧化工艺，其特征在于，所述硅酸盐电解质体系为包括硅酸盐50g/L、氟化物30g/L，碱金属氢氧化物调节pH值至12的水溶液。
6.根据权利要求4所述的微弧氧化工艺，其特征在于，所述磷酸盐电解质体系为包括磷酸盐110g/L，碱金属氢氧化物调节pH值至8-9的水溶液。
7.根据权利要求3所述的微弧氧化工艺，其特征在于，所述微弧氧化剥离电解液为硝酸盐电解质体系。
8.根据权利要求7所述的微弧氧化工艺，其特征在于，所述硝酸盐电解质体系为包括硝酸盐10g/L，氯盐3g/L，碳酸盐6g/L，碱金属氢氧化物调节pH值至8-9的水溶液。
9.根据权利要求4～8任一项所述的微弧氧化工艺，其特征在于，所述金属基体包括铝、镁、钛及其合金、不锈钢。
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