CN108003916A - 流化床反应器及其应用、以及一种烃油吸附脱硫的方法 - Google Patents

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Abstract

流化床反应器及其应用、以及一种烃油吸附脱硫方法，所述的稀相床层内设置颗粒预分离器，所述的颗粒预分离器由三层倒立圆锥组成，由外向里分别是外层导流锥(2)、次层导流锥(6)和内层导流锥(8)，所述的外层导流锥下料管(13)和内层导流锥下料管(11)延伸到所述的密相床层，所述的次层导流锥下料管(12)向下不超过外层导流锥(2)的底部；所述的外层导流锥(2)顶部的水平环形板(3)连接次层导流锥(6)和反应器筒体，所述的外层导流锥的外侧面设有气体导向入口(4)。本发明提供的流化床反应器及应用在颗粒经预分离过程中几乎不产生磨损破坏现象，延长了装置运转周期。

Description

流化床反应器及其应用、以及一种烃油吸附脱硫的方法
技术领域
本发明涉及一种流化床反应器及其应用，更具体地说，涉及是一种内置气流式颗粒分选器的流化床反应器及其应用，以及该流化床反应器用于烃油吸附脱硫的方法。
背景技术
石油烃类燃料总是含有部分有机硫。这些有机硫在燃烧时会释放出SOx，其中，最主要的是二氧化硫。二氧化硫是大气环境主要的污染源，是形成酸雨的直接原因。为了控制大气污染，各国相继立法对汽油中的硫含量提出了越来越严格的限制。欧、美等国家和地区最早提出了汽油硫含量≯10μg/g的“无硫汽油”标准，我国最近也在全面实施国Ⅳ、Ⅴ汽油标准。
目前，油品的深度脱硫方法主要有加氢精制和吸附脱硫两种方法，但加氢脱硫普遍存在操作条件苛刻、氢耗高等不足。特别是对催化裂化汽油来说，加氢脱硫易于使汽油中的烯烃和芳烃饱和，从而造成汽油辛烷值的损失。因此，需要一种在保持汽油辛烷值的同时实现脱硫的方法。
CN1048418C提出了一种用含有氧化锌、二氧化硅和氧化铝的新型可流化吸收组合物与含硫烃原料相接触，进而脱除烃原料中的硫的方法，可以实现在汽油辛烷值损失小的条件下脱硫的效果。
CN1658965A提出了一种从含烃流体物流中脱硫的方法和装置，在流化床反应器内让烃类与吸附硫的固体颗粒催化剂接触，在流化床内设置导向内构件来约束烃类流体和固体催化剂颗粒的流动路径，强化气固两相的接触和反应，从而实现超低硫汽油的生产。
从工业应用来看，通过吸附脱硫模式在深度脱硫的前提下，可大大缓解催化汽油在脱硫中的辛烷值损失。吸附脱硫工艺通过将硫化氢中的硫转化成为硫化锌来固定烃原料中的硫，在再生器中通入氧气进行燃烧反应，使催化剂颗粒中的ZnS与氧气反应生成氧化锌和二氧化硫，从而恢复催化剂吸附活性。
现有的工业催化汽油吸附脱硫装置一般采用内置式金属过滤器回收催化剂。但是金属过滤器的孔径很小，当装置运行一段时间以后，装置内的细粉不断增加，金属过滤筒的孔径不断慢慢堵塞，金属过滤筒阻力会不断增加，过滤器的反吹频率也随之增加，当增加到一定的频率后，再继续增加，对过滤器的阻力降的恢复作用视乎很小，以至于最后反应系统中的压力平衡遭到破坏，造成催化剂流动推动力不足，无法使催化剂正常流入到反应接收器内，造成催化剂的流动不畅，影响装置的正常运转。目前的工业应用装置检修频繁，都无法实现与其配套的催化裂化装置4年一检修周期的同步运行。
如果在反应器内增加一个分离构件，对其稀相含尘气进行初步的预分离，降低进入过滤器中含尘气的浓度，势必将降低金属过滤器的负荷，延缓过滤器压降升高过快的时间，将实现与其配套的催化裂化装置4年一检修周期的同步运行的可能。
这很容易让人想起采用旋风分离器解决此问题，然而相比于其它固体催化剂而言，吸附脱硫用催化剂的机械强度略低些，如果在吸附脱硫反应器中采用常规旋风分离器对脱硫吸附反应器内稀相悬浮含尘气体进行预分离处理，由于旋风分离器中气流的流速较高，因此在分离油气与催化剂颗粒时，颗粒与颗粒之间以及颗粒与旋风分离器器壁之间的强烈碰撞，极易造成催化剂破碎。反而加上大量催化剂破碎率，造成流化床反应器内细粉量更多，催化剂消耗更快；金属过滤器的负荷更大，更容易造成金属过滤器的压降快速升高的几率。
因此需要开发一种对吸附脱硫反应装置的稀相含尘气颗粒预分离的设备，同时对颗粒几乎不产生磨损破坏作用，可以降低含尘气的颗粒浓度，延缓金属过滤器形成堵塞时间，可以实现工业装置与其配套的装置如催化裂化同步运行周期。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种催化剂颗粒磨损小、气固分离效率高的流化床反应器。
本发明要解决的技术问题之二是提供上述催化剂颗粒磨损小、气固分离效率高的流化床反应器的应用方法。
本发明要解决的技术问题之三是提供一种催化剂颗粒磨损小、气固分离效率高的烃油吸附脱硫方法。
一种流化床反应器，包括下部的密相床层和上部的稀相床层，所述的稀相床层内设置颗粒预分离器，所述的颗粒预分离器由三层倒立圆锥组成，由外向里分别是外层导流锥2、次层导流锥6和内层导流锥8，所述的外层导流锥下料管13和内层导流锥下料管11延伸到所述的密相床层，所述的次层导流锥下料管12向下不超过外层导流锥2的底部；所述的外层导流锥2顶部的水平环形板3连接次层导流锥6和反应器筒体，所述的外层导流锥的外侧面设有气体导向入口4；所述的内层导流锥8的根部由筋板与反应器筒体连接。
一种流化床反应器的应用方法，流化床反应器内装填细粉状催化剂颗粒，原料从流化床反应器的底部进入，与催化剂颗粒接触发生反应，同时带动催化剂颗粒向上运动，使其处于流化状态；含有催化剂颗粒的反应油气上升进入稀相床层，气流改变流向经气体导向入口进入外层导流锥内，导致携带的催化剂颗粒与气流第一次分离，分离出的催化剂颗粒返回到流化床反应器下部的密相床层中；其余反应油气进入外层导流锥与次层导流锥之间的空间内，由于离心力作用第二次气固分离，分离出的催化剂颗粒经外层导流锥下料管排入流化床反应器下部的密相床层；气流经次层导流锥下料管和内层导流锥下料管之间的环形空隙进入次层导流锥与内层导流锥之间空间内，进行第三次气固分离，分离出的催化剂颗粒经内层导流锥下料管向下流动与初次分离的催化剂颗粒一起排入密相床层里；反应油气在内层导流锥向上流动由顶部排出流化床反应器得到反应后的产品。
上述流化床反应器用于吸附脱硫反应的方法，流化床反应器内装填吸附脱硫催化剂，含硫烃油原料从流化床反应器的底部进入，在吸附脱硫条件下与吸附脱硫催化剂接触发生反应，同时带动催化剂颗粒向上运动，使其处于流化状态；含有催化剂颗粒的反应油气上升进入稀相床层，气流改变流向经气体导向入口进入外层导流锥内，导致携带的催化剂颗粒与气流第一次分离，分离出的催化剂颗粒返回到流化床反应器下部的密相床层中；其余反应油气进入外层导流锥与次层导流锥之间的空间内，由于离心力作用第二次气固分离，分离出的催化剂颗粒经外层导流锥下料管排入流化床反应器下部的密相床层；气流经次层导流锥下料管和内层导流锥下料管之间的环形空隙进入次层导流锥与内层导流锥之间空间内，进行第三次气固分离，分离出的催化剂颗粒经内层导流锥下料管向下流动与初次分离的催化剂颗粒一起排入密相床层里；反应油气在内层导流锥向上流动由顶部排出流化床反应器得到脱硫后的烃油产品。
在流化床反应器的稀相床层上部设置过滤构件的情况下，反应油气在内层导流锥内向上流动，经过滤构件过滤后由顶部排出流化床反应器得到脱硫后的烃油产品。
所述的吸附脱硫催化剂的平均粒径为50～85μm。所述的吸附脱硫反应条件为常规条件，本发明对此没有限制。
本发明提供的流化床反应器及其应用方法的有益效果为：
在流化床反应器内，反应油气与催化剂颗粒的分离效率高。如果将流化床反应器内颗粒预分离器内气流速度控制在合理范围内，催化剂颗粒经预分离过程中几乎不产生磨损破坏现象，但是经过预分离后的含尘气浓度大大降低，减轻了后续过滤器的负荷，延缓过滤器滤孔形成堵塞时间，延长了装置运转周期。对于吸附脱硫反应器来说，可以实现此工业装置与其相配套的催化裂化装置同步运行周期。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。
其中：
附图1为本发明提供的流化床反应器稀相床层的立面示意图；
附图2为附图1中A-A投影图；
附图3为颗粒预分离器的结构详图；
附图4为吸附脱硫反应装置的工艺流程示意图。
附图标记：
1、反应器 2、外层导流锥 3、环形顶板
4、导向入风口 5、预离分离空间 6、次层导流锥
7、细粉导流空间 8、内层导流锥 9、过滤管
10、过滤空间 11、内层下料管 12、次层下料管
13、外层下料管 14、反应气排出管 15、原料进口
20、催化剂输送管 21、待生剂接收器 22、闭锁料斗
23、再生剂接收器 24、再生器 25、再生器尾气
26、氮气管 27、再生进料缓冲罐 28、催化剂还原器
29、还原剂输送管 30、接收器排气管
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
一种流化床反应器，包括下部的密相床层和上部的稀相床层，所述的稀相床层内设置颗粒预分离器，所述的颗粒预分离器由三层倒立圆锥组成，由外向里分别是外层导流锥2、次层导流锥6和内层导流锥8，所述的外层导流锥下料管13和内层导流锥下料管11延伸到所述的密相床层，所述的次层导流锥下料管12向下不超过外层导流锥2的底部；所述的外层导流锥2顶部的水平环形板3连接次层导流锥6和反应器筒体，所述的外层导流锥的外侧面设有气体导向入口4；所述的内层导流锥8的根部由筋板与反应器筒体连接。
优选地，所述的外层导流锥2、次层导流锥6和内层导流锥8的中心线相重合，各锥顶角相同，锥顶角为20°～110°、更优选为40°～100°。
优选地，所述的外层导流锥2、次层导流锥6和内层导流锥8的锥面垂直距离为反应器筒体内径的1/6～1/4。
优选地，所述的气体导向入口4为2～8个。
优选地，所述的气体导向入口4的横截面为平行四边形，其水平长度与侧面长度的比值为1：(1.5～2.5)、更优选为1:(1.8～2.3)。
所述的内层导流锥8根部与反应器筒体之间留有环形间隙，优选地，根部间隙面积为反应器筒体截面的1/5～1/3。
优选地，稀相床层内，所述的颗粒预分离器上部设置过滤构件。
本发明提供的流化床反应器中，所述的密相床层和所述的稀相床层的高度比为1:0.5～2。
本发明提供的流化床反应器的应用方法，流化床反应器内装填细粉状催化剂颗粒，原料从流化床反应器的底部进入，与催化剂颗粒接触发生反应，同时带动催化剂颗粒向上运动，使其处于流化状态；含有催化剂颗粒的反应油气上升进入稀相床层，气流改变流向经气体导向入口进入外层导流锥内，导致携带的催化剂颗粒与气流第一次分离，分离出的催化剂颗粒返回到流化床反应器下部的密相床层中；其余反应油气进入外层导流锥与次层导流锥之间的空间内，由于离心力作用第二次气固分离，分离出的催化剂颗粒经外层导流锥下料管排入流化床反应器下部的密相床层；气流经次层导流锥下料管和内层导流锥下料管之间的环形空隙进入次层导流锥与内层导流锥之间空间内，进行第三次气固分离，分离出的催化剂颗粒经内层导流锥下料管向下流动与初次分离的催化剂颗粒一起排入密相床层里；反应油气在内层导流锥向上流动由顶部排出流化床反应器得到反应后的产品。
上述流化床反应器用于吸附脱硫反应的方法，流化床反应器内装填吸附脱硫催化剂，含硫烃油原料从流化床反应器的底部进入，在吸附脱硫条件下与吸附脱硫催化剂接触发生反应，同时带动催化剂颗粒向上运动，使其处于流化状态；含有催化剂颗粒的反应油气上升进入稀相床层，气流改变流向经气体导向入口进入外层导流锥内，导致携带的催化剂颗粒与气流第一次分离，分离出的催化剂颗粒返回到流化床反应器下部的密相床层中；其余反应油气进入外层导流锥与次层导流锥之间的空间内，由于离心力作用第二次气固分离，分离出的催化剂颗粒经外层导流锥下料管排入流化床反应器下部的密相床层；气流经次层导流锥下料管和内层导流锥下料管之间的环形空隙进入次层导流锥与内层导流锥之间空间内，进行第三次气固分离，分离出的催化剂颗粒经内层导流锥下料管向下流动与初次分离的催化剂颗粒一起排入密相床层里；反应油气在内层导流锥向上流动由顶部排出流化床反应器得到脱硫后的烃油产品。
在流化床反应器的稀相床层上部设置过滤构件的情况下，反应油气在内层导流锥内向上流动，经过滤构件过滤后由顶部排出流化床反应器得到脱硫后的烃油产品。被过滤捕集的附集在过滤管表面的细粉经压缩气脉冲反吹脱落，聚集在内锥体8里，向下滑落汇聚在锥体底部，由排料管11排入到反应器的颗粒密相床层里；由此实现了反应器与催化剂颗粒的分离过程。
所述的吸附脱硫催化剂的平均粒径为50～85μm。所述的吸附脱硫反应条件为常规条件，本发明对此没有限制。
所述的稀相床层内，优选地，气流进入所述的气体导向入口4的平均气速为2～20m/s。优选地，气流经过次层导流锥下料管(12)与内层导流锥下料管11之间的环形截面平均气速为4～25m/s。优选地，气流经过内层导流锥(8)根部与反应器筒体之间的环形截面平均气速小于3m/s。
下面参照附图详细说明本发明提供的流化床反应器及其应用方法的具体实施方式。
附图1为本发明提供的流化床反应器稀相床层的立面示意图。由附图1可见，流化床反应器由反应器筒体1，在反应器的稀相床层里内置首外层气流导流锥2，次层导流锥6，内层导流锥8，金属过滤管9，细粉下料管11，首层下料管13等组成；外层锥体侧面分布多个矩形进风口，三层导流锥相互重叠安装在一起，各锥体的锥顶角相同，各导流锥的排料管相套插在一起，由里向外是内层排料管11、次层排料管12、首层排料管13，次层排料管12很短，其下口末端不超过首层锥与次层锥之间的距离(t1/sin(θ/2))的1/4～3/4；为了控制各下料管的一定料位，内层下料管向下延伸时穿透外层下料管13，两下料管单独向下延伸，末端安装翼阀或者直接插入密相床层里。
所述流化床脱硫反应器的预分离机构，是由外层锥体2、顶部水平环形板3，连接反应器外筒体1、次层锥体6和首层锥体2，在首层锥体的顶部安装有1-8个导向入风口4，入风口的外侧板和下口板与此锥体和顶板3平行的一种平行四边形入口，优选2-6个，导向入口管4的侧板长度与底部宽度比例(b:a)1.5～3：1；锥顶角θ为20°～110°，优选为40°～100°，最优选为50°～90°；保证锥面母线与水平面构成的休止角大于粉料的休止角，其下部装有排尘的下料管插入反应器的密相床层里，排料管底部加装翼阀防止反应床层内的气体倒窜排料管中。
所述流化床脱硫反应器中的外层锥体入口是将反应器内的反应气体导入外层锥体内，流经各入口管的气速为2～20m/s，优选3～12m/s，最优选4～8m/s。
所述流化床脱硫反应器中的次层锥体6位于首层锥体2与内锥体8间，其锥顶角与首层锥体相同，其锥顶部安装有短排料12，此管也是环形锥体5气体引导入环形锥体7内的导管，管12的长度h是次层锥体面到首层锥面平行于反应器中心轴方向的距离(t1/sin(θ/2))的1/4～3/4倍，管12与内层下料管11构成的环形空间面积是入口面积的1/8～1倍，气流经过此面积的平均截面速度为0.8～10m/s，优选为1～8m/s，更优选为1.5～6m/s。
所述流化床脱硫反应器中的内层锥体8位于次层锥体6上部，与反应器1上部筒体构成过滤空间10，此锥体的根部由3-8根筋板与反应器筒体相连接，其余的缝隙t3用于将次层锥体6与内层锥体8间的环形锥体7的气体引入到过滤空间10里，要求气流经过此环形截面时的平均气速小于3m/s；在反应器的顶部空间里装有金属过滤管9，将对此空间的含尘反应气体过滤，净化后的气体由反应器顶部管14排出，催化剂颗粒被拦截在金属过滤管的表面形成块状的物料，通过间歇式脉冲反吹被震落在内锥体8表面，最后汇集在此锥体的顶尖口由下料管11排入反应器的密相床层里。
所述的流化床脱硫反应器中的内层锥体8、次层锥体6、首层锥体2及各自的排料管的中心线安装时相互重合。
本发明对于将含硫烃原料与具有吸附脱硫作用的催化剂接触的条件没有特别限定，可以在本领域的常规条件下进行，以能够将所述含硫烃原料中的硫元素脱除至满足要求为准。一般地，所述接触的温度可以为300～500℃，优选为320～480℃；以表压计，所述流化床反应器内的压力可以为0.5～5MPa，优选为1～4.5MPa；所述含硫烃原料的重时空速可以为1～15h-1，优选为2～12h-1。从强化脱硫效果的角度出发，所述流化床反应器内的催化剂密相床层的密度优选为100～700kg/m3，更优选为150～500kg/m3。
从反应区得到的油剂混合物向上进入沉降区，在沉降区中，油剂混合物的表观速度降低，携带能力下降，部分粒度较大的催化剂颗粒在重力的作用下沉降返回反应器下部的密相床层里，其余的颗粒随反应气体上升到首层气流导向锥入口附近，经入口管4进入锥体环形空间5里，气体在此锥体环形的空间内形成稳定的离心力场，被携带的颗粒在此离心场中得到分离，稍粗的颗粒被分离到首层导向锥2的内表面，随气流向下运动的分离作用和重力作用，颗粒沿锥体表面向下滑动，汇集于底部的首层排料管13中，沿此管排入反应器床层里；被分离后的气体旋转地从内锥体排料管11与次层锥体排料管12之间环形空间引到次层锥体6与内锥体8之间锥形空间7内，含尘气体在此空间里得到进一步分离，被再次分离后的气体由内锥体8顶部环形空间排入过滤室10里，被再次分离出的颗粒由排料管11排入首层排料管13中，与初次分离的颗粒一起排入反应器催化剂床层里；进入过滤室10的气体经上部的金属过滤管9过滤，将其余的颗粒全部过滤出，被过滤的颗粒附集在过滤虑管上，经顶部周期脉冲压缩气体喷吹下，坠落入内锥体8内表面汇聚于此锥体的顶部排入下料管11中，下排管11套入次层排料管12中，延伸出管12后，与管13一起向下延伸一段距离后，下料管11斜穿透首层排料管13拐弯与管13平行向下延伸到反应器催化剂床层中。
经过一段时间反应后催化剂中的硫含量积累到一定的量就需要进入再生，反应器中的催化剂由管20排出反应器外，进入再生催化剂储存料斗、闭锁料斗、再生器中；经过再生、还原后的催化剂由反应器的底部与烃类、H2一起进入反应器内，如此构成催化剂的反应器、再生器之间的循环。
为了提高催化剂颗粒预分离的能力，同时又要求分离过程降低催化剂二次破碎率，来自于所述沉降区的油剂混合物在所述颗粒分预分离导向进风口处的入口线速度可以为2～20m/s，优选为3～12m/s，更优选为3.5～10m/s；反应气经过所述气流式颗粒分选器的次层锥体顶部下料管与内层锥体下料管之间的环形截面速度可以为4～25m/s，优选为5～20m/s，最优选为5.5～15m/s。
本发明对于将待生催化剂进行再生的方法没有特别限定，可以为本领域的常规选择，例如可以根据CN1323137C中公开的方法进行再生。具体地，可以将待生催化剂在含氧气氛中进行再生，所述再生的条件包括：温度可以为350～650℃；以绝压计，压力可以为240～1134kPa；含氧气体的表观线速度可以为0.3～1.5m/s。
本发明对于将再生催化剂进行还原的方法也没有特别限定，可以在本领域的常规条件下进行还原。一般地，可以通过使再生催化剂与含氢气的气体接触，从而将再生催化剂还原。所述还原的条件可以为常规选择。一般地，所述还原的条件包括：温度可以为300～550℃；以绝压计，压力可以为800～3000kPa；含氢气体的表观线速度可以为0.1～2m/s。所述氢气的用量以能将再生后的催化剂还原为准。
在将再生催化剂送入催化剂还原器中进行还原之前，优选用氮气进行汽提，以脱除再生催化剂中夹带的氧气。所述汽提可以在再生催化剂接收器中进行。本发明对于所述汽提的条件没有特别限定，可以为本领域的常规选择，以能够脱除再生催化剂中夹带的氧气为准。
下面结合图4详细说明本发明的流化床反应器作为含硫烃原料的反应器时的具体应用方式。
将含有含硫烃原料和氢气的进料15从流化床反应器1的物料入口送入流化床反应器1的反应区I中，与具有吸附脱硫作用的催化剂接触，以脱除所述含硫烃原料中的至少部分硫元素。
得到的油剂混合物进入流化床反应器1的沉降区II，在重力的作用下，粒度较大的催化剂颗粒沉降并返回反应区I中；来自于沉降区II的油剂混合物由导向进风口进入气流式颗粒分选器中，从混合物中分离出粒度较大的催化剂颗粒(例如：粒度为大于30～40μm的颗粒)，并将其送回流化床反应器1的反应区I中；经预离分离器的锥形空间5和7预分离后的气体引入到过滤空间III中，被预分离后的颗粒由排料管12、13汇聚于管12，排入流化床反应器的密相床层I区里，在反应器的顶部空间里装有金属过滤管9，将对此空间的含尘反应气体过滤，净化后的气体由反应器顶部管14排出，催化剂颗粒被拦截在金属过滤管的表面的物料，通过间歇式脉冲反吹被震落在内锥体8表面，最后汇集在此锥体的顶尖口由下料管11排入反应器的密相床层I区。
流化床反应器1的反应区I内的待生催化剂通过输送管20进入待生催化剂接收器21中，并通过闭锁料斗22进入再生进料缓冲罐27中，进而进入再生器24中进行再生，其中，含氧气体(如氧气与氮气的混合气)从再生器24的底部进入，再生产生的气体25从再生器24的顶部输出；在待生催化剂接收器21顶部安装排气管30，联通反应器的过滤空间的10，将待生催化剂中夹带的气体排入到反应器的过滤空间10里。
再生催化剂进入再生催化剂接收器23中，并在再生催化剂接收器23中用氮气26进行汽提后，通过闭锁料斗22送入催化剂还原器28中，在含氢气的气氛中进行还原，得到的还原催化剂通过输送管29重新送入流化床反应器1的反应区I中。
以下结合实施例详细说明本发明。
实施例1～4用于说明本发明。
实施例1
采用图4所示的吸附脱硫反应装置对含硫烃原料进行吸附脱硫反应，其中流化床反应器顶部为大直径接稍小直径的筒型反应器，其过滤空间的直径为200mm，反应器直径为160mm，反应器的内部空间的高度为5000mm；在流化床反应器中设置一个气流式颗粒分选器，气流式颗粒分选器的主体高度为150mm，三层锥体的锥顶角为86.3°，3道切向入口，依次外层锥体2、次层锥体6、内层锥体8之间的间距为t1＝t2＝40mm；与此相应的首层排料13的直径d3＝32mm，次层排料管12的直径d2＝32mm，内层排料管11的直径d1＝14mm，排料管11和12的末端装有翼阀；次层排料管12的插入深度h＝16mm。
三道切向入口总面积为A1＝0.00112m2(各入口管的水平长度a＝16mm，与锥面平行的斜边长度b＝34mm)，次层排料管12与内层排料管11之间的环形面积A2＝0.000684m2，内层锥体根部与反应器筒体1采用3根筋板相连接，此锥体与反应器筒体1之间间歇为t3＝10mm；在反应器大直径段装有20根长350mm的金属滤管，金属滤管的平均孔径为0.2微米，顶部装有脉冲反吹装置。
将含硫烃原料(为含硫汽油，性质在表2中列出)和氢气以0.2：1的摩尔比送入流化床反应器的反应区中，与具有吸附脱硫作用的催化剂(由中石化石油化工科学研究院生产，再生的催化剂的性质在表1中列出)接触，以脱除烃原料中的至少部分硫元素。其中，接触的温度为400℃，以表压计，压力为2.6MPa，含硫烃原料的重时空速为4h-1。
接触得到的油剂混合物通过沉降区进入气流式颗粒分选器中，其中，油剂混合物在气流式颗粒分选器的导向进风口处的线速度为6m/s，在气流式颗粒分选器次层锥体下料管与内锥体下料管间环形截面处的线速度为10m/s。
待生催化剂在再生器中进行再生后，送入催化剂还原器中进行还原，还原后的催化剂重新进入流化床反应器的反应区中。其中，再生的条件包括：温度为510℃；以绝压计，压力为400kPa；含氧气体的表观线速度为0.45m/s；还原的条件包括：温度为400℃；以绝压计，压力为3000kPa；含氢气体的表观线速度为0.4m/s。
连续进行500小时。反应过程中，监测得到的油气产物的组成、流化床反应器内催化剂密相床层中的催化剂的平均粒度以及金属过滤器脉冲喷吹时间，结果在表3中列出。反应500小时后，流化床反应器内的密相床层中的催化剂中，粒度小于30μm的催化剂的含量为6.5重量％。反应开始前在流化床反应器中共装填62.8kg催化剂，反应过程中共向流化床反应器中补充4.8kg催化剂。
以下实施例中，在连接反应器产物排出管14中装有流量计，测定从反应气体体积流量(用Q表示)，通过以下公式计算气流式颗粒分选器导向进风口处的线速度和导向出风口处的线速度：
V导向进风口＝Q/A1；
V导向出风口＝Q/A2；
A1为所述导向进风口的垂直于气流流向的截面的总面积；A2为所述下料管12与下料管11之间的环形空间的垂直截面积。
以下实施例和对比例中，采用商购自Malvern公司的激光粒度分析仪测定粒度和平均粒度，其中，平均粒度为体积平均粒度。
以下实施例和对比例中，采用氮吸附静态容量法测定催化剂的比表面积和PV值。
表1
表2
表3
*：以作为烃原料的含硫汽油的抗爆指数为基准，其中，抗爆指数＝(RON+MON)/2
实施例2
采用与实施例1相同的方法进行吸附脱硫，锥顶角，锥体间的间距、排料13的直径均相同，不同的是：采用4道切向入口管4，入口尺寸为12×27，面积为A1＝0.00095m2，内层下料管11为d1＝14mm，次层下料管12内径为d2＝30mm，管12长h＝16mm，首层锥体出风环形口面积为0.00055m2，内层锥体根部的缝宽t3＝10mm；在气流式颗粒分选器的进风口处的线速度为7.2m/s，在气流式在首层锥体出风环形口的平均线速度为12.4m/s。
连续进行500小时。反应过程中，监测得到的油气产物的组成、流化床反应器内催化剂密相床层中的催化剂的平均粒度以及金属过滤器脉冲喷吹时间，结果在表4中列出。反应500小时后，流化床反应器内的密相床层中的催化剂中，粒度小于30μm的催化剂的含量为6.9重量％。反应开始前在流化床反应器中共装填62.8kg催化剂，反应过程中共向流化床反应器中补充5.3kg催化剂。
表4
对比例1
采用与实施例1相同的装置和方法进行吸附脱硫，不同的是反应器内部不装气流颗粒分选器机构，直接采用不锈钢滤管过滤器，过滤器的数量与实施例1的相同。
连续进行500小时。反应过程中，监测得到的油气产物的组成、流化床反应器内催化剂密相床层中的催化剂的平均粒度以及金属过滤器脉冲喷吹时间，结果在表5中列出。反应500小时后，流化床反应器内的密相床层中的催化剂中，粒度小于30μm的催化剂的含量为6.8重量％。反应开始前在流化床反应器中共装填62.8kg催化剂，反应过程中共向流化床反应器中补充5.2kg催化剂。
表5
对比例2
采用与实施例1相同的装置和方法进行吸附脱硫，不同的是反应器内部不装气流颗粒分选器机构，直接采用不锈钢滤管过滤器，过滤器的数量为24根。
连续进行500小时。反应过程中，监测得到的油气产物的组成、流化床反应器内催化剂密相床层中的催化剂的平均粒度以及金属过滤器脉冲喷吹时间，结果在表6中列出。反应500小时后，流化床反应器内的密相床层中的催化剂中，粒度小于30μm的催化剂的含量为6.4重量％。反应开始前在流化床反应器中共装填62.8kg催化剂，反应过程中共向流化床反应器中补充5.3kg催化剂。
表6
将实施例1、2与对比例1、2进行比较可以看出，两反应装置对含硫烃原料进行吸附脱硫反应，两者都能够高效稳定地脱除烃原料中的硫元素，从密相床层中催化剂颗粒平均粒径看，随着反应时间延长，两者的催化剂颗粒的平均粒径都缓慢变小，这是催化剂在反应过程中磨损的自然现象，从金属过滤器的脉冲喷吹时间来看，两者就出现明显差别；在实施例1中采用本发明的吸附脱硫反应装置安装气流颗粒分选器后，随着反应时间的推移，脉冲喷吹时间稍有缩短，但是变化很缓慢；而在对比例1中，由于直接采用金属过滤器处理反应器中的催化剂分离问题，其脉冲喷吹时间间隔快速缩短，经过500h反应后，脉冲喷吹时间接近于反应初始时的1/3时间。
在对比例2进行比较可以看出，虽然在反应器中增加过滤管，在反应300h前过滤器脉冲反吹时间间隔呈现缓慢缩短的趋势，但是在厚200h里，出现快速下降的趋势，基本接近于对比例1中脉冲喷吹时间间隔，由此可见：增加过滤管，降低了过滤速度，含尘气的过滤浓度不变的情况下，对延缓过滤器滤孔堵塞作用有限，随着时间的推移，最后出现快速堵塞现象。

Claims (16)

1.一种流化床反应器，包括下部的密相床层和上部的稀相床层，其特征在于，所述的稀相床层内设置颗粒预分离器，所述的颗粒预分离器由三层倒立圆锥组成，由外向里分别是外层导流锥(2)、次层导流锥(6)和内层导流锥(8)，所述的外层导流锥下料管(13)和内层导流锥下料管(11)延伸到所述的密相床层，所述的次层导流锥下料管(12)向下不超过外层导流锥(2)的底部；所述的外层导流锥(2)顶部的水平环形板(3)连接次层导流锥(6)和反应器筒体，所述的外层导流锥的外侧面设有气体导向入口(4)；所述的内层导流锥(8)的根部由筋板与反应器筒体连接。
2.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述的外层导流锥(2)、次层导流锥((6)和内层导流锥(8)的中心线相重合，各锥顶角相同，锥顶角为20°～110°。
3.根据权利要求2所述的流化床反应器，其特征在于，所述的外层导流锥(2)、次层导流锥((6)和内层导流锥(8)的锥顶角为40°～100°。
4.根据权利要求2所述的流化床反应器，其特征在于，所述的外层导流锥(2)、次层导流锥(6)和内层导流锥(8)的锥面垂直距离为反应器筒体内径的1/6～1/4。
5.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述的气体导向入口(4)为2～8个。
6.根据权利要求5所述的流化床反应器，其特征在于，所述的气体导向入口(4)的横截面为平行四边形，其水平长度与侧面长度的比值为1：(1.5～2.5)。
7.根据权利要求6所述的流化床反应器，其特征在于，所述的气体导向入口(4)的横截面为平行四边形，其水平长度与侧面长度的比值为优选为1:1.8～2.3。
8.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述的内层导流锥(8)根部与反应器筒体之间留有环形间隙，根部间隙面积为反应器筒体截面的1/5～1/3。
9.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，稀相床层内，所述的颗粒预分离器上部设置过滤构件。
10.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述的密相床层和所述的稀相床层的高度比为1:0.5～2。
11.权利要求1-10所述的流化床反应器的应用方法，其特征在于，流化床反应器内装填细粉状催化剂颗粒，原料从流化床反应器的底部进入，与催化剂颗粒接触发生反应，同时带动催化剂颗粒向上运动，使其处于流化状态；含有催化剂颗粒的反应油气上升进入稀相床层，气流改变流向经气体导向入口进入外层导流锥内，导致携带的催化剂颗粒与气流第一次分离，分离出的催化剂颗粒返回到流化床反应器下部的密相床层中；其余反应油气进入外层导流锥与次层导流锥之间的空间内，由于离心力作用第二次气固分离，分离出的催化剂颗粒经外层导流锥下料管排入流化床反应器下部的密相床层；气流经次层导流锥下料管和内层导流锥下料管之间的环形空隙进入次层导流锥与内层导流锥之间空间内，进行第三次气固分离，分离出的催化剂颗粒经内层导流锥下料管向下流动与初次分离的催化剂颗粒一起排入密相床层里；反应油气在内层导流锥向上流动由顶部排出流化床反应器得到反应后的产品。
12.权利要求1-10所述的流化床反应器用于烃油吸附脱硫的方法，其特征在于，上述流化床反应器用于吸附脱硫反应的方法，流化床反应器内装填吸附脱硫催化剂，含硫烃油原料从流化床反应器的底部进入，在吸附脱硫条件下与吸附脱硫催化剂接触发生反应，同时带动催化剂颗粒向上运动，使其处于流化状态；含有催化剂颗粒的反应油气上升进入稀相床层，气流改变流向经气体导向入口进入外层导流锥内，导致携带的催化剂颗粒与气流第一次分离，分离出的催化剂颗粒返回到流化床反应器下部的密相床层中；其余反应油气进入外层导流锥与次层导流锥之间的空间内，由于离心力作用第二次气固分离，分离出的催化剂颗粒经外层导流锥下料管排入流化床反应器下部的密相床层；气流经次层导流锥下料管和内层导流锥下料管之间的环形空隙进入次层导流锥与内层导流锥之间空间内，进行第三次气固分离，分离出的催化剂颗粒经内层导流锥下料管向下流动与初次分离的催化剂颗粒一起排入密相床层里；反应油气在内层导流锥向上流动由顶部排出流化床反应器得到脱硫后的烃油产品。
13.根据权利要求12所述的流化床反应器用于烃油吸附脱硫的方法，其特征在于，所述的稀相床层内，气流进入所述的气体导向入口(4)的平均气速为2～20m/s。
14.根据权利要求12所述的流化床反应器用于烃油吸附脱硫的方法，其特征在于，所述的稀相床层内，气流经过次层导流锥下料管(12)与内层导流锥下料管(11)之间的环形截面平均气速为4～25m/s。
15.根据权利要求12所述的流化床反应器用于烃油吸附脱硫的方法，其特征在于，所述的稀相床层内，气流经过内层导流锥(8)根部与反应器筒体之间的环形截面平均气速小于3m/s。
16.根据权利要求12所述的流化床反应器用于烃油吸附脱硫的方法，其特征在于，所述的吸附脱硫催化剂的平均粒径为50～85μm。
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