CN108003842B - 一种十六醇复合相变储热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种十六醇复合相变储热材料的制备方法，属于材料技术领域。该方法包括如下步骤：(1)将3～6份氯化镁加入到100份液态十六醇中溶解，冷却得到固体氯化镁/十六醇混合物；(2)将摩尔比为步骤(1)中所述氯化镁两倍的氢氧化钠加入到100份十六醇中溶解，得到氢氧化钠的十六醇溶液；(3)将步骤(1)得到的固体加入到步骤(2)的溶液中，于密闭环境中反应后静置冷却成固体，即得目标产物。该方法通过在十六醇体系中直接中和反应生成超细氢氧化镁颗粒的方法使高导热氢氧化镁颗粒均匀分布于十六醇中。本发明储热材料具有相变潜热稳定、热导率高、不分层、热循环稳定性好和制备成本低的优点，易于其在储热领域中的应用。

Description

一种十六醇复合相变储热材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种十六醇复合相变储热材料的制备方法。
背景技术
相变储能材料可以通过自身相变时形成的能量差来储存和释放热量，在热能储存、建筑节能、工业余热回收、恒温环境控制调节等领域有着广阔的应用前景。十六醇有机相变储能材料具有相变潜热高、无毒等优点，然而十六醇较低的热导率0.2638W·m-1·K-1限制了其在储能材料方面的应用。
为提高十六醇相变的热导率，人们常用的方法是将高导热的超细粉体通过机械搅拌的方式掺入十六醇中。该方法的问题之一在于：由于加入超细粉在密度和表面极性差异过大而导致使用过程中会出现分层现象，从而导致材料热导率下降。为解决上述问题，人们使用的常规方法是通过表面活性剂改性超细粉然后加入十六醇，但是发现不能从根本上解决上述问题。产品经过多次热循环后还是会分层。也有人通过加入膨胀石墨等碳微粉来改善有机相变储热材料，但是由于碳材料成本较高，同时添加过多后还会大幅度降低混合体系流动性，因而应用也受到限制。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，提出一种导热性好的低成本十六醇复合相变储热材料的制备方法，以期通过在十六醇体系中直接生成高导热超细粉体，来控制形成粉体的大小和提高粉体在体系中的热循环稳定性，同时达到提高体系热导率和体系多次循环不分层的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种十六醇复合相变储热材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)80℃和搅拌条件下，以质量计，将3～6份的氯化镁加入到100份的液态十六醇中溶解，冷却得到固体氯化镁/十六醇混合物；
(2)80℃和搅拌条件下，将摩尔比为步骤(1)中所述氯化镁两倍的氢氧化钠加入到100份的十六醇中溶解，得到氢氧化钠的十六醇溶液；
(3)80℃和搅拌条件下，将步骤(1)得到的固体加入到步骤(2)的溶液中，于密闭环境中反应7～9小时后静置冷却成固体，即得所述的十六醇复合相变储热材料。
进一步的，所述步骤(1)中的氯化镁为无水氯化镁。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、得到的十六醇复合相变储热材料对十六醇相变潜热和液态时流动性影响不大的情况下，使材料的热导率提升到原来的1倍以上；同时在热循环500次以后上述性能(潜热、热导率)保持稳定。
2、体系中直接生成的氢氧化镁超细颗粒使产品十六醇复合相变储热材料的热导率和热循环稳定性得到明显提升。
3、相对于现有十六醇相变储热材料，本产品具有热导率高、热循环稳定性好和成本低的优点。
本发明技术方案能够得到上述效果的原因在于：
1)十六醇体系较普通的水体系粘度大、电离程度低，使得氯化镁和氢氧化钠在其中的反应速度被极大减缓，有利于得到超细粒径的无定形氢氧化镁颗粒。
2)生成的无定形氢氧化镁颗粒一直处于十六醇体系中，十六醇通过碳链上的羟基由于静电吸引力的原因而被吸附在无定形氢氧化镁表面形成吸附层。吸附层一方面使得无定形氢氧化镁颗粒在十六醇中具有很好的相容性，另一方面可以使无定形氢氧化镁颗粒在晶化形成结晶氢氧化镁颗粒的过程中不会快速长大。
3)在相变储热体系中直接生成超细导热颗粒，避免了导热颗粒吸附其他极性分子而导致在十六醇体系中的热循环稳定性下降。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
一种十六醇复合相变储热材料，由十六醇、氯化镁、氢氧化钠按照下列比例、步骤和反应条件制备得到。其制备过程按照以下步骤进行：(1)在80℃和搅拌条件下，将3克氯化镁加入到100克的液态十六醇中溶解，冷却得到固体氯化镁/十六醇混合物；(2)将4.03克氢氧化钠加入到100克的液态十六醇中溶解，得到氢氧化钠的十六醇溶液；(3)80℃和搅拌条件下，将步骤一得到的固体加入到步骤二的溶液中，于密闭环境中反应7小时后静置冷却成固体，即得到本发明所述的十六醇复合相变储热材料。
对比实施例1
在80℃和搅拌条件下，将2.92克直径为20nm的氢氧化镁加入到200克的液态十六醇中搅拌直至分散均匀后持续搅拌1小时，冷却得到纳米氢氧化镁/十六醇混合相变储能材料。
实施例2
一种十六醇复合相变储热材料，由十六醇、氯化镁、氢氧化钠按照下列比例、步骤和反应条件制备得到。其制备过程按照以下步骤进行：(1)在80℃和搅拌条件下，将6克氯化镁加入到100克的液态十六醇中溶解，冷却得到固体氯化镁/十六醇混合物；(2)将8.07克氢氧化钠加入到100克的液态十六醇中溶解，得到氢氧化钠的十六醇溶液；(3)80℃和搅拌条件下，将步骤一得到的固体加入到步骤二的溶液中，于密闭环境中反应9小时后静置冷却成固体，即得到本发明所述的十六醇复合相变储热材料。
对比实施例2
在80℃和搅拌条件下，将通过质量比4％油酸钠表面改性的5.84克直径为20nm的氢氧化镁加入到200克的液态十六醇中搅拌直至分散均匀后持续搅拌1小时，冷却得到纳米氢氧化镁/十六醇混合相变储能材料。
从以上实施例获得的复合相变储热材料和纯相十六醇，分别用DSC-500B差显示扫描量热仪(上海盈诺)测量其相变潜热和用TC-3000L导热系数测量仪(西安夏溪)测量其固态时热导率，并对上述材料进行500次热循环，对比相变材料是否分层，以及相变潜热和固态时热导率的变化情况。结果发现经过500次热循环后，对比实施例1和对比实施例2样品均出现了明显的分层现象。
表1、上述实施例相变潜热和固态时热导率测试结果
Figure BDA0001497839280000041
从以上结果可以看出，无论是哪种方式，十六醇中加入氢氧化镁后体系热导率均会上升，且相变潜热加入前后变化不大。然而经过500次热循环后，对比实施例1和对比实施例2的热导率均出现了明显下降，数值接近纯的十六醇，这是由于加入体系的氢氧化镁和十六醇分层导致的。而实施例1和实施例2样品没有分层，热导率下降幅度均在5％以内，热循环稳定性良好。

Claims (1)

1.一种十六醇复合相变储热材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)80℃和搅拌条件下，以质量计，将3～6份的氯化镁加入到100份的液态十六醇中溶解，冷却得到固体氯化镁/十六醇混合物；
所述氯化镁为无水氯化镁；
(2)80℃和搅拌条件下，将摩尔比为步骤(1)中所述氯化镁两倍的氢氧化钠加入到100份的十六醇中溶解，得到氢氧化钠的十六醇溶液；
(3)80℃和搅拌条件下，将步骤(1)得到的固体加入到步骤(2)的溶液中，于密闭环境中反应7～9小时后静置冷却成固体，即得所述的十六醇复合相变储热材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN105969316A (zh) * 2016-06-03 2016-09-28 宁海德宝立新材料有限公司 一种用于热敷的相变储热复合材料

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