CN107963731B - 一种阻垢缓蚀球的制备方法 - Google Patents

一种阻垢缓蚀球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种阻垢缓蚀球的制备方法，该方法包括以下步骤：a、制备衣康酸单异丙醇酯b、合成衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物c、对衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物进行后处理形成衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物钠盐。d、进行固体混合e、压球成型，得到阻垢缓蚀球。本发明制备的阻垢缓蚀球在使用过程中和液体阻垢缓蚀剂相比较用量小、阻垢和缓蚀能力强、使用更安全。

Description

一种阻垢缓蚀球的制备方法
技术领域
本发明涉及工业循环冷却水处理技术领域，特别涉及一种阻垢缓蚀球的制备方法。
背景技术
目前，我国水资源紧缺，对工业冷却水进行循环使用会大大降低了水的消耗，但在其循环过程中会发生结垢和管道腐蚀等情况，为防止此种情况的发生需要使用工业循环冷却水处理剂对工业冷却水进行处理。工业循环冷却水处理剂目前主要是阻垢分散剂和缓蚀剂等几种物质水溶液复合而成，这种水溶液固含量一般为30％左右。阻垢分散剂主要是由马来酸(或马来酸酐)、丙烯酸、丙烯酸酯、衣康酸等单体水溶液均聚或共聚而成，这些阻垢分散剂的阻垢能力目前还没有到达一个理想的状态，阻垢能力还有待提高，而且大量使用这些阻垢分散剂可能对身体会造成伤害。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种阻垢缓蚀球的制备方法，该方法具有用量小、阻垢和缓蚀能力强、使用更安全的特点。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种阻垢缓蚀球的制备方法，该方法包括以下步骤：
a、衣康酸单异丙醇酯的制备
在反应器中加入衣康酸酐和异丙醇，进行搅拌，加热升高温度，控制温度在70-90℃，反应1小时；
b、衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物的合成
在反应器中加入衣康酸，衣康酸单异丙醇酯，异丙醇，硫酸亚铁铵，水，开动搅拌，加热升高温度，控制温度在94—96℃，分别滴加过氧化氢和亚硫酸氢钠水溶液，滴加时间4小时，滴加完成后，再保持温度反应1小时；
c、衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物的后处理
在反应器中加入衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物，进行搅拌，边冷却边滴加氢氧化钠水溶液，维持温度小于50℃，滴加完毕冷却到温度小于20℃进行结晶及离心脱水分离，分离出的固体即是衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物钠盐；
d、固体混合
在固体混合器中加入衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物钠盐和缓蚀剂复合，混合0.5小时得到固体混合料；
e、压球成型
使用压片机对固体混合料进行压缩成型得到阻垢缓蚀球。
进一步的，制备所述阻垢缓蚀球的物质质量配比是：衣康酸100份，衣康酸酐5—15份，异丙醇15份，过氧化氢(30％)25份，硫酸亚铁铵0.5份，亚硫酸氢钠1.5份，氢氧化钠60份，水88份，羟基乙叉二膦酸四钠盐30—50份，2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸四钠盐5—15份，硼砂10份，七水硫酸锌20份，葡萄糖酸钠20份，聚乙二醇-600030份。
进一步的，制备所述阻垢缓蚀球的各物质重量份数比中：所述衣康酸酐10份，所述羟基乙叉二膦酸四钠盐40份，所述2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸四钠盐10份。
进一步的，制备所述衣康酸单异丙醇酯时温度控制在80℃最为适宜。
进一步的，步骤b中所述衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物为黄色透明液体，固含量为60％，所述衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物分子式中的x1＝6—10，x1＞x2，用凝胶色谱仪测定的重均分子量为800—1200。
进一步的，步骤c中氢氧化钠水溶液的质量分数为50％。
进一步的，步骤d中所述缓蚀剂为下述组份的混合物：羟基乙叉二膦酸四钠盐，2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸四钠盐，硼砂，七水硫酸锌，葡萄糖酸钠和聚乙二醇-6000。
进一步的，步骤d中对所述固体混合料进行压缩时压力为80千牛。
进一步的，所述阻垢缓蚀球是一种白色扁球形球状物，水分重量百分含量小于5％。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
1、本发明所述的阻垢缓蚀球的制备方法，衣康酸单异丙醇酯能够对衣康酸单异丙醇酯与衣康酸共聚得到的共聚物进行改性而提高聚合物的阻垢分散力，在有效控制衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物分子量的基础上，引入衣康酸单异丙醇酯的共聚物中衣康酸单异丙醇酯的量较大时，可以最大限度地提高了共聚物的阻垢分散能力。合成的共聚物有效成分含量高(可以达到60％)，阻垢分散能力强，特别适用于高钙、高碱度和高pH值下的冷却水处理。
2、衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物的钠盐固体和缓蚀剂固体复合，通过大片型压片机压缩成扁球形球状物得到的阻垢缓蚀球具有一定的缓溶能力，所述的钠盐固体和缓蚀剂固体复合相比较水溶液状态下复合有不受溶解度的限制、配伍范围更广等优点。所述的阻垢缓蚀球在使用过程中和液体阻垢缓蚀剂相比较用量小、阻垢和缓蚀能力强、使用更安全。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
在附图中：
图1为本发明实施例所述的阻垢缓蚀球的形状示意图；
图2是本发明实施例所述的阻垢缓蚀球的俯视示意图。
具体实施方式
以下所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1：
在反应器内加入衣康酸酐5份，异丙醇15份，开动搅拌，加热升高温度，控制温度在80℃，反应1小时。加入衣康酸100份，硫酸亚铁铵0.5份，水15份，加热升高温度，控制温度在94—96℃，分别滴加过氧化氢25份和13份水溶解的1.5份亚硫酸氢钠水溶液，滴加时间4小时，滴加完成后，再保持温度反应1小时。反应器通冷却水，冷却到温度小于50℃，滴加60份水溶解的60份氢氧化钠水溶液，维持温度小于50℃，滴加完毕反应器通低温冷却水，冷却到温度小于20℃进行结晶，冷却结晶时间1小时，而后进行离心脱水分离，分离出的衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物钠盐和羟基乙叉二膦酸四钠盐30份，2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸四钠盐5份，硼砂10份，七水硫酸锌20份，葡萄糖酸钠20份，聚乙二醇-600030份一并加入固体混合器中混合0.5小时，混合均匀后使用大片型压片机，压力选择80kN，安装所需磨具对固体混合料进行压缩成型得到扁球形球状物即是所述的阻垢缓蚀球。称取阻垢缓蚀球样品配制成不同浓度的稀溶液进行阻垢缓蚀实验，其中阻垢实验采用蒸发浓缩实验法，实验温度80℃，浓缩倍数1.5。腐蚀实验采用旋转挂片实验法，参照GB/T18175-2000,实验温度50℃，旋转速度80转/分钟(r/min),实验时间72小时，使用20#碳钢挂片。实验用水水质指标：总硬度367.7mg/L，钙硬度268.5mg/L，总碱度156.5mg/L(均以CaCO3计)，Cl-含量106.5mg/L。实验结果如下：
Figure BDA0001486658700000041
实施例2：
在反应器内加入衣康酸酐10份，异丙醇15份，开动搅拌，加热升高温度，控制温度在80℃，反应1小时。加入衣康酸100份，硫酸亚铁铵0.5份，水15份，加热升高温度，控制温度在94—96℃，分别滴加过氧化氢25份和13份水溶解的1.5份亚硫酸氢钠水溶液，滴加时间4小时，滴加完成后，再保持温度反应1小时。反应器通冷却水，冷却到温度小于50℃，滴加60份水溶解的60份氢氧化钠水溶液，维持温度小于50℃，滴加完毕反应器通低温冷却水，冷却到温度小于10℃进行结晶，冷却结晶时间1小时，而后进行离心脱水分离，分离出的衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物钠盐和羟基乙叉二膦酸四钠盐40份，2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸四钠盐10份，硼砂10份，七水硫酸锌20份，葡萄糖酸钠20份，聚乙二醇-6000 30份一并加入固体混合器中混合0.5小时，混合均匀后使用大片型压片机，压力选择80kN，安装所需磨具对固体混合料进行压缩成型得到扁球形球状物即是所述的阻垢缓蚀球。按照实施例1的实验方法称取阻垢缓蚀球样品配制成不同浓度的稀溶液进行阻垢缓蚀实验。实验结果如下：
实施例3：
在反应器内加入衣康酸酐15份，异丙醇15份，开动搅拌，加热升高温度，控制温度在80℃，反应1小时。加入衣康酸100份，硫酸亚铁铵0.5份，水15份，加热升高温度，控制温度在94—96℃，分别滴加过氧化氢25份和13份水溶解的1.5份亚硫酸氢钠水溶液，滴加时间4小时，滴加完成后，再保持温度反应1小时。反应器通冷却水，冷却到温度小于50℃，滴加60份水溶解的60份氢氧化钠水溶液，维持温度小于50℃，滴加完毕反应器通低温冷却水，冷却到温度小于10℃进行结晶，冷却结晶时间1小时，而后进行离心脱水分离，分离出的衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物钠盐和羟基乙叉二膦酸四钠盐50份，2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸四钠盐15份，硼砂10份，七水硫酸锌20份，葡萄糖酸钠20份，聚乙二醇-6000 30份一并加入固体混合器中混合0.5小时，混合均匀后使用大片型压片机，压力选择80kN，安装所需磨具对固体混合料进行压缩成型得到扁球形球状物即是所述的阻垢缓蚀球。按照实施例1的实验方法称取阻垢缓蚀球样品配制成不同浓度的稀溶液进行阻垢缓蚀实验。实验结果如下：
Figure BDA0001486658700000061
综合以上数据分析，本发明所述的阻垢缓蚀球具有优良的阻垢效果，能够有效降低碳钢的腐蚀速率，缓蚀效果非常明显，当使用浓度达到30mg/L时,腐蚀速率最小为0.0609mm/年，已优于GB50050-2007要求的0.075mm/年数值。在实施例给出的条件下最大阻垢率98.91％，最低腐蚀速率0.0594mm/年。综合因素考虑阻垢缓蚀球最佳使用量30mg/L。
本发明可依据本发明技术方法和实际水质来确定具体的使用办法。

Claims (9)

1.一种阻垢缓蚀球的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a、衣康酸单异丙醇酯的制备
在反应器中加入衣康酸酐和异丙醇，进行搅拌并加热，控制温度在70-90℃，反应1小时，此过程的化学反应式为
Figure 776464DEST_PATH_IMAGE001
；
b、衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物的合成
在反应器中加入衣康酸、衣康酸单异丙醇酯、异丙醇、硫酸亚铁铵、水，进行搅拌并加热，控制温度在94—96℃，分别滴加过氧化氢和亚硫酸氢钠水溶液，滴加时间4小时，滴加完成后，再保持温度反应1小时, 此过程的化学反应式为
Figure 702832DEST_PATH_IMAGE002
；
c、衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物的后处理
在反应器中加入衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物，进行搅拌，边冷却边滴加氢氧化钠水溶液，维持温度小于50℃，滴加完毕冷却到温度小于20℃进行结晶及离心脱水分离，分离出的固体即是衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物钠盐；
d、固体混合
在固体混合器中加入衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物钠盐和缓蚀剂复合，混合0.5小时得到固体混合料；
e、压球成型
使用压片机对固体混合料进行压缩成型得到阻垢缓蚀球。
2.根据权利要求1所述阻垢缓蚀球的制备方法，其特征在于，制备所述阻垢缓蚀球的各物质重量份数比是：衣康酸100份，衣康酸酐5—15份，异丙醇15份，30%过氧化氢25份，硫酸亚铁铵0.5份，亚硫酸氢钠1.5份，氢氧化钠60份，水88份，羟基乙叉二膦酸四钠盐30—50份，2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸四钠盐5—15份，硼砂10份，七水硫酸锌20份，葡萄糖酸钠20份，聚乙二醇-6000 30份。
3.根据权利要求2所述的阻垢缓蚀球的制备方法，其特征在于：制备所述阻垢缓蚀球的各物质重量份数比中：所述衣康酸酐10份，所述羟基乙叉二膦酸四钠盐40份，所述2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸四钠盐10份。
4.根据权利要求1所述的阻垢缓蚀球的制备方法，其特征在于：步骤a中控制温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的阻垢缓蚀球的制备方法，其特征在于：步骤b中所述衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物为黄色透明液体，固含量为60%，所述衣康酸—衣康酸单异丙醇酯共聚物分子式中的x1=6—10，x1＞x2，用凝胶色谱仪测定的重均分子量为800—1200。
6.根据权利要求1所述的阻垢缓蚀球的制备方法，其特征在于：步骤c中氢氧化钠水溶液的质量分数为50%。
7.根据权利要求1所述的阻垢缓蚀球的制备方法，其特征在于：步骤d中所述缓蚀剂为下述组份的混合物：羟基乙叉二膦酸四钠盐，2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸四钠盐，硼砂，七水硫酸锌，葡萄糖酸钠和聚乙二醇-6000。
8.根据权利要求1所述的阻垢缓蚀球的制备方法，其特征在于：步骤d中对所述固体混合料进行压缩时压力为80千牛。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的阻垢缓蚀球的制备方法，其特征在于：所述阻垢缓蚀球是一种白色扁球形球状物，水分重量百分含量小于5%。
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