CN107962356B - 一种航天钛合金tc4表面减摩耐磨强化层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种航天钛合金TC4表面减磨耐磨强化层的制备方法，属于航天材料表面强化技术领域，所述方法首先对钛合金进行离子渗氮，在钛合金表面形成一层氮化物层，同时，在离子渗氮处理的基础上又进行了激光表面织构处理，在解决了钛合金不耐磨问题的同时，解决了渗氮层在摩擦过程中产生的硬质磨屑参与摩擦造成的摩擦系数高，磨粒磨损严重的问题；将离子渗氮技术和激光表面织构技术结合，应用于TC4钛合金，既解决了钛合金耐磨性差的问题，又解决了渗氮后钛合金的摩擦系数大，磨粒磨损严重的问题。所获得的具有表面减摩耐磨强化层的TC4航天钛合金用于航天器紧固件等耐磨件时具有较高的抗摩擦磨损性能和良好的可靠性和稳定性。

Description

一种航天钛合金TC4表面减摩耐磨强化层的制备方法
技术领域
本发明属于航天材料表面强化技术领域，具体涉及一种航天钛合金TC4表面减摩耐磨强化层的制备方法。
背景技术
航天事业是一个国家综合实力的重要标志，我国航天事业的发展在促进国民经济建设、国防建设和科技发展中发挥了重要的作用。在国防科工委颁布的《国防科技工业中长期科学和技术发展规划纲要》中，将“载人航天”和“探月工程”列为重大专项，继续大力推进航天事业的发展。随着航天科技的不断进步，对航天飞行器的要求也越来越高。航天飞行器在超高温、超低温、高真空、空间辐照等极端条件下工作，对材料的性能提出了巨大的挑战。
对航天材料而言，轻质高强、耐高低温是选材的重要标准，而钛合金具有低密度、高强度、耐腐蚀、低导磁率等优良特性而被誉为“宇宙金属”、“空间金属”，在航天装备中得到了日益广泛的应用。
紧固件(如螺栓、螺母、铆钉等)是钛合金应用于航天领域的一个重要方面。制造钛合金紧固件最常用材料是α-β型两相合金Ti-6Al-4V，其优点是密度最低，强度和疲劳性能最好，半成品成本低。但是，由于钛合金硬度较低、塑性较高、滑动摩擦系数大、导热系数小，使得钛合金螺栓的螺纹表面具有很强的粘结性，限制了其使用使能和更广泛应用。在大气环境中，钛合金的表面易于形成氧化膜，能起到避免粘着的作用，但是在航天装备服役的空间高真空环境中，氧化膜破坏后无法再生，粘着效应大大增大了钛合金的摩擦系数和磨损率。这使得钛合金螺栓在装卸过程中易与螺母发生粘连、咬死和划伤，影响螺纹精度和紧固性能。钛合金螺栓的光杆部分与连接副之间发生的磨损和划伤会产生表层微观缺陷，易于在外界应力的作用下萌生疲劳裂纹，进而引发螺杆的断裂破坏。可见，钛合金紧固件较差的摩擦学性能使其在空间环境中服役时易发生粘着磨损、划伤和微动损伤，影响了钛合金紧固件的使用性能和服役安全。
所以，采用先进的表面工程技术，结合离子渗氮技术和激光表面处理技术提升钛合金紧固件的表面性能，有效避免粘着磨损、划伤和微动磨损等形式的表面失效，并延长其使用寿命，是保障航天装备服役安全的关键技术。
离子渗氮技术可以在钛合金表面生成性能优异的TiNx层，且具有渗氮层厚度和组织可控、工艺重复性好、渗氮温度范围宽等优点，十分适合对小体积的钛合金紧固件进行批量表面改性。但是，离子渗氮还是具有处理温度较高、时间较长，在一定程度上存在影响钛合金基体的组织结构和性能的问题。因此单独使用离子渗氮技术提高钛合金的表面耐磨性能不是很理想。
激光表面织构技术是利用激光束在材料表面快速加工出特定的规则排列的图案，从而改善材料表面状态的一种方法。激光表面织构技术是一种解决材料表面润滑性能的较为可行的方法。由于表面图案化处理得到的图案能容纳磨屑，而且有利于摩擦区域接触应力的均匀化，避免出现应力集中，因此在干摩擦的条件下也能够发挥积极的作用，改善材料表面的润滑性能。但是由于钛合金表面耐磨性比较差，表面织构在摩擦磨损中很容易被磨掉，所以单独使用激光表面织构技术改善钛合金表面的润滑性能效果也不是很理想。
因此在本发明中，选用特定的工艺参数，把两种表面强化技术有效结合起来，能够简单有效的提高TC4钛合金的减摩耐磨效果，提高航空器中钛合金TC4的应用范围及其使用寿命和可靠性。
发明内容
为了克服背景技术所述的不足,本发明提供了一种航天钛合金TC4表面减摩耐磨强化层的制备方法，该制备方法简单易行、成本低廉，所得到的表面减摩耐磨强化层显著地提高了TC4钛合金的减摩耐磨效果及其使用寿命和可靠性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种航天钛合金TC4表面减摩耐磨强化层的制备方法，所述的方法包括以下步骤：
(1)将TC4试片通过砂纸打磨，并用抛光布抛光，之后再用丙酮进行清洗得到试样；
(2)将试样放入LDM2–25型脉冲等离子渗氮炉中，开启机械泵，将等离子渗氮炉抽真空，之后通入高纯度NH3清洗真空炉，再次抽至极限真空并检查漏气率；
(3)启动等离子渗氮炉，设置合适的电压、温度和流量，通入NH3使压强增大，升高电压，观察等离子渗氮炉内的打弧现象，待打弧消失后，升高电压和导通比，并调整NH3流量使炉内压强缓慢升高，待温度升高到指定温度后，在该温度下保温，之后随炉冷却；
(4)取出渗氮后的样品，超声清洗并烘干；
(5)把烘干后的样品放置到激光设备的样品台上，设置激光设备的激光器工作电压、电流、激光波长、扫描速度、激光频率、加工功率和加工速度，在软件中绘制激光表面织构的参数并开启激光设备进行织构的制备，得到离子渗氮/表面织构复合处理的样品；
(6)将离子渗氮/表面织构复合处理的样品进行超声清洗，烘干，即在TC4钛合金的表面制备出减摩耐磨强化层。
优选的，步骤(1)中，所述的TC4试片依次通过SiC砂纸600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#打磨，抛光布抛光至表面粗糙度在1μm以下，并在丙酮中清洗15min。
优选的，步骤(2)中，将等离子渗氮炉抽成低于1Pa的真空后通入高纯度NH3清洗真空炉，控制在15min内气压升高不高于5Pa。
优选的，步骤(3)中，启动等离子渗氮炉，通入NH3使压强增大至70-90Pa，之后逐渐调高电压，待打弧消失后，逐渐升高电压至750-800V，设置导通比为0.6-0.65，调整NH3流量使炉内压强缓慢升高至500Pa，保温温度为900℃，保温时间为8-12h。采用上述参数进行离子渗氮后，TC4钛合金表面产生一个氮化物层，使钛合金表面的硬度大大增加，和其他参数相比，申请人使用的优化后的工艺参数使氮化物层技能紧密的和基体有较强的结合强度，又能使其表面硬度增加，使钛合金表面的抗摩擦性能得到显著地提升。
优选的，步骤(5)中，设置激光设备的工作电压为220V、电流为10A，激光波长为1060nm、扫描速度为800mm/s、激光频率为20kHz、加工功率为10W，加工速度为800mm/s。通过上述参数的加工，可在钛合金表面制备出规则排列且深度适合的点坑型织构，表面织构在摩擦过程中可以有效的捕获磨屑，减小摩擦系数。
优选的，步骤(5)中，激光表面织构的参数为：直径为300μm，间距为300μm，形状为圆形。通过上述参数的加工，织构的大小和密度可以高效的捕获磨屑，减小磨粒磨损带来的不利影响。
本发明的优点是：
(1)本发明的制备方法简单、环境友好、价格低廉，制备方法可以得到较为广泛的应用；
(2)本发明中首先对钛合金进行离子渗氮，在钛合金表面形成一层氮化物层，氮化物层相较于其他表面改性层有着渗层和基体结合力强，在摩擦过程中不易脱落，渗层厚度大，在摩擦过程中不易被磨穿的优点。渗层可以显著的提高钛合金表面的显微硬度，提高钛合金的耐磨性。同时，在离子渗氮处理的基础上又进行了激光表面织构处理，在解决了钛合金不耐磨问题的同时，解决了渗氮层在摩擦过程中产生的硬质磨屑参与摩擦造成的摩擦系数高，磨粒磨损严重的问题；
(3)本发明将离子渗氮技术和激光表面织构技术结合，应用于TC4钛合金，既解决了钛合金耐磨性差的问题，又解决了渗氮后钛合金的摩擦系数大，磨粒磨损严重的问题，使TC4钛合金在航天器中得到更广泛，更可靠的应用。
附图说明
图1是制备的钛合金表面渗氮层的XRD曲线图；图1下部分(a)为渗氮前钛合金表面的XRD曲线图，图1上部分(b)为渗氮后钛合金表面渗氮层的XRD曲线图；
图2是钛合金表面的三维形貌图；其中(a)为渗氮温度900℃钛合金表面的三维形貌图，(b)为未处理的钛合金表面的三维形貌图；
图3是在钛合金表面制备的激光表面织构三维形貌及截面图；其中(a)为三维形貌图，(b)为截面图；
图4为在不同渗氮温度下样品的表面显微硬度以及截面深度和显微硬度的关系图；其中(a)不同渗氮温度下钛合金表面的显微硬度，(b)渗氮温度为900℃时钛合金截面显微硬度随深度的变化曲线；
图5为不同渗氮温度下渗氮处理后样品的摩擦系数和磨损率；其中(a)不同渗氮温度下钛合金的摩擦系数，(b)不同渗氮温度下钛合金的磨损率；
图6为未经处理样品和渗氮处理后的磨痕SEM图；其中(a)未经处理样品磨痕SEM图；(b)渗氮温度900℃渗氮处理后的磨痕SEM图；(c)渗氮温度900℃渗氮处理后的磨痕SEM图局部放大图；
图7为900℃下渗氮样品和渗氮/织构复合处理后样品的摩擦系数对比图以及900℃下渗氮样品和渗氮/织构复合处理后样品磨损率对比图；其中(a)900℃下离子渗氮和复合处理的摩擦系数随时间的变化曲线；(b)不同渗氮温度下渗氮(N)和复合处理(N+T)的磨损率；
图8为900℃下渗氮样品和渗氮/织构复合处理后样品磨痕的SEM图；其中(a)900℃下渗氮，点坑直径和间距300μm复合处理；
(b)复合处理的局部放大图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步的说明：
样品制备：
(1)将TC4试片通过SiC砂纸600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#打磨，并用抛光布抛光至表面粗糙度在1μm以下，并在丙酮中清洗15min；
(2)试样放在LDM2–25型脉冲等离子渗氮炉中，开启机械泵，把渗氮炉内抽成低于1Pa的真空后通入高纯度NH3清洗真空炉，再次抽至极限真空并检查漏气率，控制在15min内气压升高不高于5Pa；
(3)启动等离子渗氮炉，设置合适的电压、温度和流量，通入一定量的NH3使压强升至70-90Pa，升高电压，观察炉内打弧现象，待打弧消失后，升高电压和导通比,并调整NH3流量使炉内压强缓慢升高至500Pa，待温度升高到指定温度后，在该温度下保温10h，并随炉冷却；
(4)取出渗氮后的样品，超声清洗并烘干；
(5)把渗氮后的样品烘干后放置到LM-S-YLP20F激光设备的样品台上，设置激光设备的工作电压220V，电流10A，加工功率10W，激光波长1060nm，频率20kHz，加工速度800mm/s，在软件中绘制激光表面织构的参数，激光表面织构的参数为：直径为300μm，间距为300μm，形状为圆形，开启激光设备进行织构的制备，得到离子渗氮/表面织构复合处理的样品；
(6)将离子渗氮/表面织构复合处理的样品超声清洗，烘干即在TC4钛合金的表面制备出减摩耐磨强化层。
样品表征：
1、渗氮后物相分析
采用XRD测得物相图谱如图1所示，离子渗氮前，XRD图谱(a)表明，钛合金表面只有α-Ti和β-Ti两相组成，即TC4钛合金的组成。渗氮后XRD图谱(b)表明，在钛合金表面出现了TiN和Ti2N两种相组成，这说明在渗氮后，钛合金的表面生成了钛的氮化物TiNx物相。
2、表面形貌
采用Nano-Map-D 3D型三维白光形貌仪测量得到经过渗氮处理和经过离子渗氮/表面织构复合处理后的表面三维形貌如图2、图3所示。从图2(b)中可以得到，经过离子渗氮后，钛合金表面产生了一些凸起和小颗粒，这是由在高温的渗氮过程中，氮化物颗粒长大析出导致，从而使渗氮后钛合金表面的粗糙度显著的变大。而在图2(a)中可以得到未经渗氮处理的样品表面粗糙度很小。渗氮后粗糙度的增加会导致摩擦系数的增加，而后面引入的织构就可以有效的降低摩擦系数。在图3(a)中可以看出，制备得到的织构呈规则的点阵排列。在图3(b)中可以看出，采用激光技术制备的表面织构深度在30μm左右。
3、硬度分析
采用MH-6型显微硬度计测量得到渗氮处理后钛合金表面的显微硬度如图4所示，从图4(a)中可以看出，随着渗氮温度的增加，表面显微硬度先增加，又减小。所以选用900℃作为渗氮温度可以达到最优的表面硬度，从而达到最好的表面抗磨损性能。从图4(b)中可以看出，随着深度的增加，表面的显微硬度逐渐递减，这说明渗氮层是个梯度涂层，和基体有良好的结合。
4、渗氮后摩擦实验分析
采用多功能摩擦试验机得到渗氮后的摩擦系数和磨损率如图5所示。图5(a)中，在不同渗氮温度下渗氮后钛合金表面的摩擦系数均比未经渗氮处理的钛合金摩擦系数大，这是由渗氮后表面粗糙度增加和渗氮层产生的硬质磨屑参与摩擦导致的。在图5(b)中可以看出，在900℃下渗氮的样品具有最好的耐磨性能。图6(a)和图6(b)分别为未经渗氮处理样品的磨痕微观形貌和经过渗氮处理样品的磨痕微观形貌，图6(a)和图6(b)对比可以发现，渗氮处理后的磨痕明显比未处理样品的磨痕窄而且光滑，这说明了渗氮处理可以明显提高钛合金的耐磨性，但是在图6(b)和(c)中可以明显看到有硬质磨屑参与摩擦导致的犁沟现象，这对钛合金的耐磨性产生了不利的影响。
5、渗氮/织构复合处理后的摩擦实验分析
图7为经过渗氮/织构复合处理和仅经过渗氮处理钛合金的摩擦系数和磨损率的对比图，在图7(a)中，复合处理后的摩擦系数明显比仅经过渗氮处理的低，这说明了织构能起到减摩的效果。在图7(b)中，在900℃的渗氮温度下，复合处理后的磨损率同样比仅经过渗氮处理的低，这说明织构可以不同程度的起到耐磨的效果。图8为900℃下渗氮样品和渗氮/织构复合处理后样品磨痕的SEM图，在图中可以出，磨屑被存储在织构中，使硬质磨屑不再参与摩擦，减轻了犁沟的产生。这说明钛合金表面渗氮/织构复合处理强化层既可以具有很强的耐磨性能，同时又避免了摩擦过程中产生的硬质磨屑参与摩擦导致的严重的磨粒磨损。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种航天钛合金TC4表面减摩耐磨强化层的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)将TC4试片通过砂纸打磨，并用抛光布抛光，之后再用丙酮进行清洗得到试样；
(2)将试样放入等离子渗氮炉中，开启机械泵，将等离子渗氮炉抽真空，之后通入高纯度NH3清洗真空炉，再次抽至极限真空并检查漏气率；
(3)启动等离子渗氮炉，设置合适的电压、温度和流量，通入NH3使压强增大，升高电压，观察等离子渗氮炉内的打弧现象，待打弧消失后，升高电压和导通比，并调整NH3流量使炉内压强缓慢升高，待温度升高到指定温度后，在该温度下保温，之后随炉冷却；
(4)取出渗氮后的样品，超声清洗并烘干；
(5)把烘干后的样品放置到激光设备的样品台上，设置激光设备的工作电压、电流、激光波长、扫描速度、激光频率、加工功率和加工速度，在软件中绘制激光表面织构的参数并开启激光设备进行织构的制备，得到离子渗氮/表面织构复合处理的样品；
(6)将离子渗氮/表面织构复合处理的样品进行超声清洗，烘干，即在TC4钛合金的表面制备出减摩耐磨强化层。
2.如权利要求1所述的一种航天钛合金TC4表面减摩耐磨强化层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的TC4试片依次通过SiC砂纸600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#打磨，抛光布抛光至表面粗糙度在1μm以下，并在丙酮中清洗15min。
3.如权利要求1所述的一种航天钛合金TC4表面减摩耐磨强化层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将等离子渗氮炉抽成低于1Pa的真空后通入高纯度NH3清洗真空炉，控制在15min内气压升高不高于5Pa。
4.如权利要求1所述的一种航天钛合金TC4表面减摩耐磨强化层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，启动等离子渗氮炉，通入NH3使压强增大至70-90Pa，之后逐渐调高电压，待打弧消失后，逐渐升高电压至750-800V，设置导通比为0.6-0.65，调整NH3流量使炉内压强缓慢升高至500Pa，保温温度为900℃，保温时间为8-12h。
5.如权利要求1所述的一种航天钛合金TC4表面减摩耐磨强化层的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，设置激光设备的工作电压为220V、电流为10A，激光波长为1060nm、扫描速度为800mm/s、激光频率为20kHz、加工功率为10W、加工速度为800mm/s。
6.如权利要求1所述的一种航天钛合金TC4表面减摩耐磨强化层的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，激光表面织构的参数为：直径为300μm，间距为300μm，形状为圆形。
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