CN107955647A - 一种气液混相料上流式加氢反应器的收集液分流方法 - Google Patents
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Abstract
一种气液混相料上流式加氢反应器的收集液分流方法，上流式加氢反应器RE内的上部空间设置集液杯和液体导出管，收集液自流或经泵加压进入分离步骤S100，S100为利用离心力原理工作的气液和或液固相对分离步骤，将收集液分离为富气相的液流即第一液流KL1和富固相的液流即第二液流KL2；为了降低反应空间气相返混量和或冲洗反应器顶部壳壁和或实现低负荷下导流管的高流速或抑制循环泵抽空现象，KL1可短路返回反应器RE上部或顶部空间；为了在反应器内液相中形成高的固体颗粒浓度，可以把KL2返回反应器循环；为了排出反应器内易沉积固体颗粒，可以把部分KL2引入后续工序如热高压分离器或后续反应器内。
Description
技术领域
一种气液混相料上流式加氢反应器的收集液分流方法，上流式加氢反应器RE内的上部空间设置集液杯和液体导出管，收集液自流或经泵加压进入分离步骤S100，S100为利用离心力原理工作的气液和或液固相对分离步骤，将收集液分离为富气相的液流即第一液流KL1和富固相的液流即第二液流KL2；为了降低反应空间气相返混量和或冲洗反应器顶部壳壁和或实现低负荷下导流管的高流速或抑制循环泵抽空现象，KL1可短路返回反应器RE上部或顶部空间；为了在反应器内液相中形成高的固体颗粒浓度，可以把KL2返回反应器循环；为了排出反应器内易沉积固体颗粒，可以把部分KL2引入后续工序如热高压分离器或后续反应器内。
背景技术
本发明所述混相物料，指的是反应过程物料的聚集态为气液两相或气液固三相状态。
本发明所述混相物料上流式反应器，指的是混相原料上行流过反应器内反应空间转化为产物，即原料的主流方向为上行流动，并不排除器内流体的其它形式的流动行为。
本发明所述碳氢料，指的是含碳、氢元素的液体和或固体，如油和或煤。
本发明所述膨胀床反应器，为立式上流式反应器，使用催化剂时属于膨胀床反应器；立式指的是安装后工作状态反应器的中心轴线垂直于地面；上流式指的是反应过程物料主体流向由下向上穿行通过反应空间或催化剂床层或与上行的催化剂同向流动；膨胀床指的是工作状态催化剂床层处于膨胀状态，催化剂床层膨胀比定义为催化剂床层有反应原料通过时的工作状态的最大高度CWH与该催化剂床层的空床静置状态的高度CUH之比值KBED，通常，KBED低于1.10时称为微膨胀床，KBED介于1.25～1.55时称为沸腾床，而悬浮床被认为是最极端形式的膨胀床。
本发明所述上流式反应器RKE的内置式集液杯或集液器，指的是布置于反应器RKE内上部空间的用于收集液体的容器，通常上部或上部侧面开口，底部或下部侧面安装导流管用于排出收集液；膨胀床反应器RKE的顶部集液器，通常安装在反应器RKE轴心位置，与反应器RKE上部壳体和壳壁共同组成顶部气液混相物料的脱液区RK-UD，得到收集液液体和气液混相物流或得到收集液液体和气体，收集液液体可以用作循环液返回反应器RKE，收集液液体可以用作循环液返回反应器RKE上游的工艺过程如上游反应器RJE内，收集液液体可以进入下游的工艺过程如下游反应器RLE、分离罐SL中。
如上所述膨胀床反应器RKE的顶部集液器，从气液分离角度讲，由于其分离目标不是完全气液清晰分离而是属于部分清晰分离(获得一个液体RKE-L和一个气液混相流体RKE-M)，存在如下分离特点和问题：
①收集液带气
为了降低反应器RKE顶部的润湿率低下的壳壁面积，防止该“半干区”出现沉积物“结疤”，通常尽可能缩小该分离空间的体积，在重力和浮力的联合作用下，液相与气相上下分离，但是其沉降分离时间通常较短，且分流界面属于液相-气液混相，因此，液体与气体的分离清晰度不可能太高，特别是加工粘度大、表面张力大、易发泡的液体原料时，液体与气体的分离清晰度更低，即液体极易夹带较多的气体(气泡)，这些气体是后续单元的非目标气体原料，如循环加工则导致气体产物返混，因增加气相量而降低液相体积分率，因携带产物中的有害无益的气体组分而增加有害气相浓度、降低有效组分气相浓度；
②大颗粒物器内积累
加工粘度大、表面张力大、易热缩合的重烃液体物料时，重烃热缩合物、重烃热缩合物与其它固体颗粒的联合缩合物会逐步长大，形成大颗粒物；
在脱液区RK-UD，由于重力、浮力、表面张力的作用，固相与液相倾向于上下分离，这样必然发生固相与液相的相对分离，长期的累积效应是反应器内形成大颗粒物积累，如不能及时排出大颗粒物维持其平衡浓度，会恶化反应器器内流体操作状态，会产生更大颗粒物即“颗粒物结块”并导致停工，只有便清理排出这些结块，才能恢复生产；
③如何提高液相的催化剂平衡藏量
为了在反应器内液相中形成粒度合适的催化剂的高浓度，需要控制催化剂颗粒的排放速度，这样可以降低新鲜催化剂用量；
④器顶存在“半干区”
以低流速上行进入反应器RKE顶部设置脱液区的物料，可以有效进行气液分离，反应器RKE顶部形成一个气相分率高的“聚气区”，反应器RKE顶部存在润湿率低下的壳壁面积，该“半干区”会出现沉积物“结疤”，脱落“疤块”落入导液管，可能造成堵塞，此类事件在工业装置上发生过；
⑤低负荷时导液管出现固体沉积、循环泵抽空
收集液低负荷导致导液管内形成低流速，增加了颗粒物沉积概率，增加了循环泵抽空概率。
为了克服上述现有工艺缺陷，本发明的基本设想是：一种气液混相料上流式加氢反应器的收集液分流方法，上流式加氢反应器RE内的上部空间设置集液杯和液体导出管，收集液自流或经泵加压进入分离步骤S100，S100为利用离心力原理工作的气液和或液固相对分离步骤，将收集液分离为富气相的液流即第一液流KL1和富固相的液流即第二液流KL2；为了降低反应空间气相返混量和或冲洗反应器顶部壳壁和或实现低负荷下导流管的高流速或抑制循环泵抽空现象，KL1可短路返回反应器RE上部或顶部空间；为了在反应器内液相中形成高的固体颗粒浓度，可以把KL2返回反应器循环；为了排出反应器内易沉积固体颗粒，可以把部分KL2引入后续工序如热高压分离器或后续反应器内。
本发明所述方法未见报道。
因此，本发明的第一目的是提出一种气液混相料上流式加氢反应器的收集液分流方法，气液混相可以是气液两相流或气液固三相流。
本发明第二目的是提出一种气液混相料上流式加氢反应器的收集液脱气方法。
本发明第三目的是提出一种气液混相料上流式加氢反应器的收集液脱固方法。
本发明第四目的是提出一种气液混相料上流式加氢反应器的收集液聚固方法。
本发明第五目的是提出一种气液混相料上流式加氢反应器的收集液不经过反应器主体反应空间的短路循环方法。
发明内容
本发明一种气液混相料上流式加氢反应器的收集液分流方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)在第一加氢反应过程R10，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，至少含有碳元素和氢元素的第一原料R10F进入第一加氢反应过程R10进行第一加氢反应R10R得到第一加氢反应产物BASE-R10P；
第一原料R10F，包含液态原料R10FL和可能存在的固体颗粒原料R10FS；
第一加氢反应过程R10中，存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒；
第一加氢反应R10R，包含至少一部分液态原料R10FL的加氢精制反应，可能包含至少一部分液态原料R10FL的加氢裂化反应，可能包含至少一部分可能存在的固态物料R10FS的加氢热裂化反应；
第一加氢反应过程R10，可能使用催化剂R10C；
第一加氢反应产物BASE-R10P，为含有氢气、液相烃同时可能含有固体颗粒的混相物料；
基于第一加氢反应产物BASE-R10P的物料用作第一加氢反应流出物R10P-X，第一加氢反应流出物R10P-X，以1路或2路或多路物料的形式出现，第一加氢反应流出物R10P-X为气相或液相或气液混相或气液固三相物流；
在第一加氢反应过程R10，使用至少1台加氢反应器，使用上流式膨胀床加氢反应器，其中1台上流式膨胀床加氢反应器R10ZE使用内置式液体收集杯LD进行产物脱液和液体收集导流获得收集液R10ZE-TL和气液混相产物R10ZE-P；
在反应器R10ZE的底部，R10ZE的反应进料经过进料口进入膨胀床加氢反应器R10ZE的下部反应区R10ZE-DZ向上流动并穿过R10ZE的中部反应区R10ZE-MZ成为中部产物R10ZE-IP，基于中部产物R10ZE-IP的物料在进入液体收集杯LD上部的物流分离脱液和液体收集空间R10ZE-TZ完成物流脱液过程之前，与来自步骤(2)的短路循环物流PSL1混合成为混合物料R10ZE-MZP；在空间R10ZE-TZ区域，混合物料R10ZE-MZP进行脱液分离，至少一部分液体进入液体收集杯LD中并沿导液管LK流动成为收集液R10ZE-TL，其余产物R10ZE-P经产物导流管排出反应器R10ZE；
(2)在收集液分流部分S9，收集液R10ZE-TL经加压步骤PP加压后，至少分流为2路物料：第一路物料PSL1作为短路物料返回反应器R10ZE的顶部空间布置的分配器BG，第二路物料PSL2作为下游操作步骤进料或作为循环加氢液体物料返回空间R10ZE-TZ的上游加氢反应空间。
本发明，在收集液分流部分S9，通常使用第一分离步骤PS：
在使用第一分离步骤PS，收集液R10ZE-TL经加压步骤PP加压后，经过利用离心分离原理工作的第一分离步骤PS进行气液和或液固相对分离，收集液R10ZE-TL分离为2路物料：第一路物料PSL1属于富气液体，第一路物料PSL1作为短路物料返回反应器R10ZE的顶部空间布置的分配器BG，第二路物料PSL2属于贫气体富固体液体，第二路物料PSL2作为循环加氢液体物料返回空间R10ZE-TZ的上游加氢反应空间或作为下游操作步骤进料。
本发明，在收集液分流部分S9，可以使用串联操作的第一分离步骤PS、第二分离步骤PT；
在第一分离步骤PS，收集液R10ZE-TL经加压步骤PP加压后，进入利用离心分离原理工作的第一分离步骤PS进行气液和或液固相对分离，收集液R10ZE-TL分离为2路物料：第一路物料PSL1属于富气液体，第一路物料PSL1作为短路物料返回反应器R10ZE的顶部空间布置的分配器BG，第二路物料PSL2属于贫气体富固体液体；
在第二分离步骤PT，第一分离步骤PS排出的第二路液体PSL2进入利用离心分离原理工作的第二分离步骤PT进行液固相对分离，第二路液体PSL2分离为2支物料：第一支物料PSL21属于贫气体贫固体液流；第二路物料PSL22属于贫气体富固体液流。
本发明，在收集液分流部分S9，第二分离步骤PT的操作方式可以是，第一路液体PSL21用作循环油X返回空间R10ZE-TZ的上游加氢反应空间，同时第二路液体PSL22用作下游操作步骤进料Y，第二路液体PSL22携带固体颗粒离开反应器R10ZE，限制反应器R10ZE内固体颗粒物的累积。
本发明，在收集液分流部分S9，第二分离步骤PT的操作方式可以是，第一路液体PSL21用作下游操作步骤进料Y，同时第二路液体PSL22用作循环油X返回空间R10ZE-TZ的上游加氢反应空间，增加反应器R10ZE内固体颗粒物的液相浓度和藏量。
本发明，第一加氢反应过程R10，通常选自下列加氢反应过程的1种或2种或几种的组合：
①中低温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；热加工过程选自焦化过程或催化裂化过程或催化裂解过程或加氢过程；
②高温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；
③煤加氢直接液化制油过程使用膨胀床的加氢过程，包括使用供氢溶剂油的煤加氢直接液化制油过程、油煤共炼过程、煤临氢热溶液化过程；
④页岩油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；
⑤乙烯裂解焦油的使用膨胀床的加氢过程；
⑥石油基重油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；
⑦石油砂基重油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；
⑧其它芳烃重量含量高于40％、有机氮重量含量高于0.10％的烃油的使用膨胀床的加氢过程。
本发明，在第一加氢反应过程R10，存在的固体颗粒可以选自下列中的1种或几种：
①煤加氢直接液化过程所得半焦颗粒；
②催化剂颗粒；
③铁锈颗粒；
④无机物颗粒；
⑤煤焦化过程产生的进入煤焦油中的固体颗粒；
⑥来自烃类热缩合过程的产物固体颗粒；
⑦来自页岩的固体颗粒；
⑧来自油砂的固体颗粒；
⑨其它存在于第一加氢反应产物BASE-R10P中的颗粒。
本发明，第一加氢反应过程R10使用的膨胀床加氢反应器，操作方式可以选自下列中的1种或几种的组合：
①悬浮床即浆态床；
②沸腾床；
③微膨胀床。
本发明，在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，通常布置短路循环物流PSL1的分布器BG，物料PSL1向上和或水平流动离开分布器BG喷口或喷嘴；
通常，在分配器BG的下方布置导向聚流圈GFC，聚流指的是将分配器BG喷出射向反应器器壁的第一路液体PSL1重新聚集，导向指的是引导约束聚集后的第一路液体PSL1的流动进入集液杯的流场分布，至少大部分导向聚流圈GFC流出的液体下落到集液杯的集液区内而不不是下落到集液杯开口区域之外；
通常，在分配器BG的下方布置导向聚流圈GFC，该导向聚流圈GFC将反应器R10ZE顶部空间大体分割为2个气液分离区KD1、KD2，防止2区物料的流场相互干扰；
第一区即上区是短路循环物流分离区KD1，是短路循环流PSL1的喷射、聚流、导流区，是由导向聚流圈GFC及其上部的反应器内壁形成的操作空间；
第二区即下区是反应器R10ZE器内上行流R10ZEP的分离区KD2，在此，反应器R10ZE产物进行气液分离，并与来自分离区KD1的已经初步气液分离的短路循环流PSL1混合，最终完成2股物料的脱液和分离、物料导流及排出。
本发明，在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG，同时可以接受其它含液体物料并进行分配。
本发明，在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG，操作参数为：
分配器BG与反应器器壁之间的距离，通常为0.05～0.50米、一般为0.10～0.35米、宜为0.10～0.20米；
分配器BG喷口处物流流速，通常为0.1～8米/秒、一般为0.3～5米/秒、宜为1.0～2米/秒；
分配器BG喷口水平散射角，通常为0.0～30°、一般为0.0～20°、宜为0.0～15°。
本发明，一般，在第一加氢反应过程R10，第一加氢反应R10R，包含至少一部分液态原料R10FL的加氢精制反应，包含至少一部分液态原料R10FL的加氢裂化反应，包含至少一部分存在的固态物料R10FS的加氢热裂化反应；
本发明，在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG，在分配器BG的下方布置导向聚流圈GFC；
分配器BG，为环管形或弧形管；
导向聚流圈GFC，为标准倒锥形或多边倒锥形，其轴心与反应器轴心重合，在反应器径向对称分布，形成沿反应器轴心对称分布的聚流物料流场。
附图说明
图1是本发明一种气液混相上流式加氢反应器收集液的单级分离方法的原则流程示意图，包含一段反应过程R10、热高压分离系统S1。
如图1所示，包含液态烃、氢气的反应总进料R11TF进入加氢反应过程R10，图中示出的是加氢反应过程R10使用2台串联操作的上流式加氢反应器R11、R12的情况，第一加氢反应器R11为空筒式悬浮床或设置液相产物循环系统的加氢反应器，第二加氢反应器R12为设置液相产物循环系统的悬浮床加氢反应器，最终反应产物R100P中的气液固混相物料R12P-M经管道130进入热高压分离部分S1分离为沿管道201排出的气体热高分气S1V和沿管道202排出的液体热高分油S1L(含有固体颗粒)。
如图1所示，经管道101输送的碳氢原料R11CF即R10F，与管道102输送的含氢气物流R11HF混合后，作为第一加氢反应过程R10的总进料R11TF经道105进入第一加氢反应器R11进行第一加氢反应得到净反应产物R11P；R11P经道107进入第二加氢反应器R12进行第二加氢反应得到净反应产物R12P，并用作最终反应产物R100P，包括气液固混相产物R12P-M和含有少量气体的液固混相产物R12P-L。
如图1所示，第二加氢反应器R12为设置液相产物循环系统的悬浮床加氢反应器，设置有液体收集杯LD、导液管LK，液体收集杯LD排出的液体R12-TL经过导液管LK进入循环泵PP加压后，进入旋流分离器PS分为2路，第一路液体PSL1作为富气液体即短路液流经管道PSL1返回第二加氢反应器R12的顶部空间布置的分配器BG，第二路液体PSL2作为贫气体富固体液体进行工艺操作。
如图1所示，第二加氢反应器R12的顶部空间，物料PSL1向上和或水平流动离开分布器BG喷口或喷嘴，不建议使用向下的喷出方式，因为会干扰集液杯的气液分离和流场的稳定性；通常不建议分布器BG布置在集液杯的下方，因为气液两相流中的液相的均匀分布是比较难以实现的，这样不均匀的液体分布会干扰上行物料的流场的稳定性；如果分布器MG布置在集液杯的下方，建议BG流体喷出方向为向上和或水平流动离开分布器喷口或喷嘴。
如图1所示，第一路液体PSL1作为富气液体即短路液流经管道PSL1返回第二加氢反应器R12的顶部空间布置的分配器BG，这样形成的短路循环可以冲洗“聚气区”，起到消除“聚气区”的作用，同时实现初步气液分离。
如图1所示，分配器BG的下方布置了导向聚流圈GFC，聚流指的是将分配器BG喷出射向反应器器壁的第一路液体PSL1重新聚集，导向指的是引导约束聚集后的第一路液体PSL1的流动进入集液杯的流场分布，通常不希望导向聚流圈GFC流出的液体下落到集液杯开口区域之外，即希望导向聚流圈GFC流出的液体下落到集液杯的集液区。
如图1所示，分配器BG的下方布置了导向聚流圈GFC，该导向聚流圈GFC将反应器R12顶部空间大体分割为2个气液分离区，有防止相互干扰的功能，便于流场控制；第一区是循环流分离区KD1，是第一路液体PSL1的喷射、聚流、导流区，由导向聚流圈GFC及其上部的反应器内壁形成的操作空间；第二区是反应器R12产物上行流R12P的分离区KD2，在此，R12P进行气液分离，并与来自分离区KD1的已经初步气液分离的第一路液体PSL1混合，最终完成2股物料的脱液和分离、物料导流及排出。
如图1所示，第一路液体PSL1的流体喷出方向为向上和或水平流动离开分布器喷口或喷嘴，分布器BG对应的可能被喷出流体喷射接触的反应器筒体内壁壁面、中心导液管LK外壁壁面、集液杯外壁，可以设置衬板防止物流直接冲击。
如图1所示，分配器BG，可以联合分配其它气液相物料其它物流如来自其它反应器的气液相物料。
如图1所示，旋流分离器PS分出的第二路液体PSL2作为贫气体富固体液体进行工艺操作，分为2路，第一路液体PSL21作为R12循环液进入R12的底部上流流过反应区转化为R12P的一部分，实现循环操作，循环液为贫气体富固体液体，所以利于提高反应空间的液相体积分率、利于增加催化剂液相浓度。
如图1所示，旋流分离器PS分出的第二路液体PSL2作为贫气体富固体液体进行工艺操作，分为2路，第二路液体PSL22作为热高压分离器S1的进料，可以将大颗粒固体浓度高的液体产物排入热高压分离器S1；相比于R12P-M中的平衡液相，第二路液体PSL22的平衡液相中的大颗粒固体浓度更高，如此，可以防止反应器R12形成大颗粒固体积累。很明显，第二路液体PSL22的数量PSL22-Q与R12P-M中的平衡液相R12P-M-LQ的数量的比值K700越大，即PSL22-Q/(PSL22-Q+R12P-M-LQ)比值越大，排出大颗粒固体的效率越高，当然可能存在一个适宜的平衡数值，对反应器的液相能构成最佳的颗粒物浓度。
如图1所示，当加氢反应过程R10执行煤制油加氢反应时，碳氢原料R11CF为包含煤粉、供氢溶剂、循环油浆、催化剂、硫化剂等原料的油煤浆，R10进行煤溶胀、热解、加氢裂化和加氢稳定等煤液化加氢反应加氢反应器R11、R12可为设置液相产物循环系统的悬浮床加氢反应器，以防止颗粒物沉淀；反应产物R12P中含有轻质油、中质油和重质油及不可蒸馏物如催化剂、灰分、液化半焦、沥青烯、前沥青烯等，在保证后续的热高压分离部分可操作性前提下，加氢反应器R12产生的循环油PSL21的烃组分最好是脱出轻质油以及至少一部分中质油的高沸点烃，以避免轻质油、中质油的无益有害的循环热裂解。
如图1所示，当加氢反应过程R10执行煤焦油加氢反应时，碳氢原料R11CF为包含煤焦油、催化剂、硫化剂的油煤浆，碳氢原料R11CF还可能包括循环油浆、供氢溶剂、热解或干馏过程的半焦粉尘等，加氢反应器R11、R12进行煤焦油的加氢精制反应和或加氢裂化反应，加氢反应器R11、R12可为空筒式悬浮床或设置液相产物循环系统的加氢反应器；反应产物R12P中含有轻质油、中质油和重质油及不可蒸馏物如催化剂、灰分、半焦、沥青质等，在保证后续热高压分离部分可操作性前提下，加氢反应器R12产生的循环油PSL21的烃组分最好是脱出轻质油以及大部分中质油的高沸点烃，以避免轻质油、中质油的无益有害的循环热裂解。
如图1所示，当一段加氢反应过程R10执行高温煤焦油深度加氢精制反应时，碳氢原料R11CF为包含高温煤焦油、催化剂、硫化剂的油浆，碳氢原料R11CF还可能包括循环油浆、供氢溶剂、热解或干馏过程的半焦粉尘等，加氢反应器R11、R12进行煤焦油的加氢精制反应和或浅度煤加氢裂化反应，R11、R12可为空筒式悬浮床或设置液相产物循环系统的加氢反应器；反应产物R12P中含有轻质油、中质油和重质油及不可蒸馏物如催化剂、灰分、半焦、沥青质等，在保证热后续高压分离部分可操作性前提下，加氢反应器R12产生的循环油PSL21的烃组分最好是脱出轻质油以及大部分中质油的高沸点烃，以避免轻质油、中质油的无效循环加氢。
图2是本发明一种气液混相上流式加氢反应器收集液的2级分离方法的原则流程示意图，与图1表示的本发明的第1种技术方案的不同之处在于：收集液分离过程包含第二级液固分离系统。
如图2所示，离开旋流分离器PS的第二路液体PSL2作为贫气体富固体液体进行二级分离实现液固相对分离操作，第二路液体PSL2进入旋流分离器PT分为2路，第一路液体PSL21作为贫气体贫固体液流经管道1761输送，第二路液体PSL22作为贫气体富固体液流经管道1762输送。
如图2所示，第一路液体PSL21作为贫气体贫固体液流经管道1761输送，可以作为循环油X使用返回反应器R12，同时第二路液体PSL22作为贫气体富固体液流经管道1762输送，可以作为热高分气S1进料Y使用，以提高反应器R12排放固体物速度，限制反应器R12内固体颗粒物的液相浓度，防止大颗粒固体累积。
如图2所示，第一路液体PSL21作为贫气体贫固体液流经管道1761输送，可以作为热高分气S1进料Y，同时第二路液体PSL22作为贫气体富固体液流经管道1762输送，可以作为循环油X使用返回反应器R12使用，以降低反应器R12排放固体物速度，增加反应器R12内固体颗粒物的液相浓度，提高粉状催化剂藏量，提高反应速度，降低催化剂补充量。
如图2所示，根据具体装置的收集液的液固具体性质，决定操作模式，实际的操作方案，可以是图1所示单级分离方法、图2所示2级分离方法的混合应用或综合应用。
图3是本发明一种气液混相上流式加氢反应器收集液的单级分离方法的原则流程示意图，与图1表示的本发明的第1种技术方案的不同之处在于：没有使用收集液分离器，分流过程属于物料简单分配。
分配器BG与反应器器壁之间的距离，通常为0.05～0.50米、一般为0.10～0.35米、宜为0.10～0.20米。
分配器BG喷口处物流流速，通常为0.1～8米/秒、一般为0.3～5米/秒、宜为1.0～2米/秒。
分配器BG喷口水平散射角，通常为0.0～30°、一般为0.0～20°、宜为0.0～15°。
分配器BG，除进料口、喷口外，底部可以设置少量泪孔用于停工排液，正常操作工况时泪孔喷气量，以少于物流总量的1％为宜。
分配器BG在反应器内的固定方式，可以为任意合适方式，比如使用底部支撑梁的方式固定分配器BG。
分配器BG，通常为环管形或弧形管，以便于安装，且不影响顶部气液产物的竖管导流管的安装，也不影响顶部人孔拆卸后人员进入反应器顶部空间的通道。
导向聚流圈GFC在反应器内的固定方式，可以为任意合适方式，比如使用支撑件加组合导向聚流圈的方式，便于拆卸、安装。
导向聚流圈GFC，通常为标准倒锥形或多边倒锥形，最好以反应器轴心为轴心在反应器径向对称分布，以便形成沿反应器轴心对称分布的聚流物料流场，利于反应器顶部物料混合和气液分离的平稳运行。
具体实施方式
本发明一种气液混相料上流式加氢反应器的收集液分流方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)在第一加氢反应过程R10，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，至少含有碳元素和氢元素的第一原料R10F进入第一加氢反应过程R10进行第一加氢反应R10R得到第一加氢反应产物BASE-R10P；
第一原料R10F，包含液态原料R10FL和可能存在的固体颗粒原料R10FS；
第一加氢反应过程R10中，存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒；
第一加氢反应R10R，包含至少一部分液态原料R10FL的加氢精制反应，可能包含至少一部分液态原料R10FL的加氢裂化反应，可能包含至少一部分可能存在的固态物料R10FS的加氢热裂化反应；
第一加氢反应过程R10，可能使用催化剂R10C；
第一加氢反应产物BASE-R10P，为含有氢气、液相烃同时可能含有固体颗粒的混相物料；
基于第一加氢反应产物BASE-R10P的物料用作第一加氢反应流出物R10P-X，第一加氢反应流出物R10P-X，以1路或2路或多路物料的形式出现，第一加氢反应流出物R10P-X为气相或液相或气液混相或气液固三相物流；
在第一加氢反应过程R10，使用至少1台加氢反应器，使用上流式膨胀床加氢反应器，其中1台上流式膨胀床加氢反应器R10ZE使用内置式液体收集杯LD进行产物脱液和液体收集导流获得收集液R10ZE-TL和气液混相产物R10ZE-P；
在反应器R10ZE的底部，R10ZE的反应进料经过进料口进入膨胀床加氢反应器R10ZE的下部反应区R10ZE-DZ向上流动并穿过R10ZE的中部反应区R10ZE-MZ成为中部产物R10ZE-IP，基于中部产物R10ZE-IP的物料在进入液体收集杯LD上部的物流分离脱液和液体收集空间R10ZE-TZ完成物流脱液过程之前，与来自步骤(2)的短路循环物流PSL1混合成为混合物料R10ZE-MZP；在空间R10ZE-TZ区域，混合物料R10ZE-MZP进行脱液分离，至少一部分液体进入液体收集杯LD中并沿导液管LK流动成为收集液R10ZE-TL，其余产物R10ZE-P经产物导流管排出反应器R10ZE；
(2)在收集液分流部分S9，收集液R10ZE-TL经加压步骤PP加压后，至少分流为2路物料：第一路物料PSL1作为短路物料返回反应器R10ZE的顶部空间布置的分配器BG，第二路物料PSL2作为下游操作步骤进料或作为循环加氢液体物料返回空间R10ZE-TZ的上游加氢反应空间。
本发明，在收集液分流部分S9，通常使用第一分离步骤PS：
在使用第一分离步骤PS，收集液R10ZE-TL经加压步骤PP加压后，经过利用离心分离原理工作的第一分离步骤PS进行气液和或液固相对分离，收集液R10ZE-TL分离为2路物料：第一路物料PSL1属于富气液体，第一路物料PSL1作为短路物料返回反应器R10ZE的顶部空间布置的分配器BG，第二路物料PSL2属于贫气体富固体液体，第二路物料PSL2作为循环加氢液体物料返回空间R10ZE-TZ的上游加氢反应空间或作为下游操作步骤进料。
本发明，在收集液分流部分S9，可以使用串联操作的第一分离步骤PS、第二分离步骤PT；
在第一分离步骤PS，收集液R10ZE-TL经加压步骤PP加压后，进入利用离心分离原理工作的第一分离步骤PS进行气液和或液固相对分离，收集液R10ZE-TL分离为2路物料：第一路物料PSL1属于富气液体，第一路物料PSL1作为短路物料返回反应器R10ZE的顶部空间布置的分配器BG，第二路物料PSL2属于贫气体富固体液体；
在第二分离步骤PT，第一分离步骤PS排出的第二路液体PSL2进入利用离心分离原理工作的第二分离步骤PT进行液固相对分离，第二路液体PSL2分离为2支物料：第一支物料PSL21属于贫气体贫固体液流；第二路物料PSL22属于贫气体富固体液流。
本发明，在收集液分流部分S9，第二分离步骤PT的操作方式可以是，第一路液体PSL21用作循环油X返回空间R10ZE-TZ的上游加氢反应空间，同时第二路液体PSL22用作下游操作步骤进料Y，第二路液体PSL22携带固体颗粒离开反应器R10ZE，限制反应器R10ZE内固体颗粒物的累积。
本发明，在收集液分流部分S9，第二分离步骤PT的操作方式可以是，第一路液体PSL21用作下游操作步骤进料Y，同时第二路液体PSL22用作循环油X返回空间R10ZE-TZ的上游加氢反应空间，增加反应器R10ZE内固体颗粒物的液相浓度和藏量。
本发明，第一加氢反应过程R10，通常选自下列加氢反应过程的1种或2种或几种的组合：
①中低温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；热加工过程选自焦化过程或催化裂化过程或催化裂解过程或加氢过程；
②高温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；
③煤加氢直接液化制油过程使用膨胀床的加氢过程，包括使用供氢溶剂油的煤加氢直接液化制油过程、油煤共炼过程、煤临氢热溶液化过程；
④页岩油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；
⑤乙烯裂解焦油的使用膨胀床的加氢过程；
⑥石油基重油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；
⑦石油砂基重油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；
⑧其它芳烃重量含量高于40％、有机氮重量含量高于0.10％的烃油的使用膨胀床的加氢过程。
本发明，在第一加氢反应过程R10，存在的固体颗粒可以选自下列中的1种或几种：
①煤加氢直接液化过程所得半焦颗粒；
②催化剂颗粒；
③铁锈颗粒；
④无机物颗粒；
⑤煤焦化过程产生的进入煤焦油中的固体颗粒；
⑥来自烃类热缩合过程的产物固体颗粒；
⑦来自页岩的固体颗粒；
⑧来自油砂的固体颗粒；
⑨其它存在于第一加氢反应产物BASE-R10P中的颗粒。
本发明，第一加氢反应过程R10使用的膨胀床加氢反应器，操作方式可以选自下列中的1种或几种的组合：
①悬浮床即浆态床；
②沸腾床；
③微膨胀床。
本发明，在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，通常布置短路循环物流PSL1的分布器BG，物料PSL1向上和或水平流动离开分布器BG喷口或喷嘴；
通常，在分配器BG的下方布置导向聚流圈GFC，聚流指的是将分配器BG喷出射向反应器器壁的第一路液体PSL1重新聚集，导向指的是引导约束聚集后的第一路液体PSL1的流动进入集液杯的流场分布，至少大部分导向聚流圈GFC流出的液体下落到集液杯的集液区内而不不是下落到集液杯开口区域之外；
通常，在分配器BG的下方布置导向聚流圈GFC，该导向聚流圈GFC将反应器R10ZE顶部空间大体分割为2个气液分离区KD1、KD2，防止2区物料的流场相互干扰；
第一区即上区是短路循环物流分离区KD1，是短路循环流PSL1的喷射、聚流、导流区，是由导向聚流圈GFC及其上部的反应器内壁形成的操作空间；
第二区即下区是反应器R10ZE器内上行流R10ZEP的分离区KD)2，在此，反应器R10ZE产物进行气液分离，并与来自分离区KD1的已经初步气液分离的短路循环流PSL1混合，最终完成2股物料的脱液和分离、物料导流及排出。
本发明，在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG，同时可以接受其它含液体物料并进行分配。
本发明，在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG，操作参数为：
分配器BG与反应器器壁之间的距离，通常为0.05～0.50米、一般为0.10～0.35米、宜为0.10～0.20米；
分配器BG喷口处物流流速，通常为0.1～8米/秒、一般为0.3～5米/秒、宜为1.0～2米/秒；
分配器BG喷口水平散射角，通常为0.0～30°、一般为0.0～20°、宜为0.0～15°。
本发明，一般，在第一加氢反应过程R10，第一加氢反应R10R，包含至少一部分液态原料R10FL的加氢精制反应，包含至少一部分液态原料R10FL的加氢裂化反应，包含至少一部分存在的固态物料R10FS的加氢热裂化反应；
本发明，在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG，在分配器BG的下方布置导向聚流圈GFC；
分配器BG，为环管形或弧形管；
导向聚流圈GFC，为标准倒锥形或多边倒锥形，其轴心与反应器轴心重合，在反应器径向对称分布，形成沿反应器轴心对称分布的聚流物料流场。
本发明所述分离步骤PS、PT使用的分离器，可以是任意一种性能安全可靠的分离器或分离器的组合，可以是利用离心力原理工作的气液和或液固相对分离步骤，其操作稳定。
本发明的主要优点表现为：
①降低外排收集液的带气量；
②有计划地排放大颗粒固体，有效降低反应器器内大颗粒物的液体浓度和累积量；
③有计划地聚集颗粒固体，有效提高反应器器内液相的催化剂高浓度，降低补充催化剂用量；
④消除反应器器顶“聚气区”，降低“结疤”量；
⑤防止低负荷时导液管出现固体沉积、循环泵抽空。
Claims (17)
1.一种气液混相料上流式加氢反应器的收集液分流方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)在第一加氢反应过程R10，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，至少含有碳元素和氢元素的第一原料R10F进入第一加氢反应过程R10进行第一加氢反应R10R得到第一加氢反应产物BASE-R10P；
第一原料R10F，包含液态原料R10FL和可能存在的固体颗粒原料R10FS；
第一加氢反应过程R10中，存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒；
第一加氢反应R10R，包含至少一部分液态原料R10FL的加氢精制反应，可能包含至少一部分液态原料R10FL的加氢裂化反应，可能包含至少一部分可能存在的固态物料R10FS的加氢热裂化反应；
第一加氢反应过程R10，可能使用催化剂R10C；
第一加氢反应产物BASE-R10P，为含有氢气、液相烃同时可能含有固体颗粒的混相物料；
基于第一加氢反应产物BASE-R10P的物料用作第一加氢反应流出物R10P-X，第一加氢反应流出物R10P-X，以1路或2路或多路物料的形式出现，第一加氢反应流出物R10P-X为气相或液相或气液混相或气液固三相物流；
在第一加氢反应过程R10，使用至少1台加氢反应器，使用上流式膨胀床加氢反应器，其中1台上流式膨胀床加氢反应器R10ZE使用内置式液体收集杯LD进行产物脱液和液体收集导流获得收集液R10ZE-TL和气液混相产物R10ZE-P；
在反应器R10ZE的底部，R10ZE的反应进料经过进料口进入膨胀床加氢反应器R10ZE的下部反应区R10ZE-DZ向上流动并穿过R10ZE的中部反应区R10ZE-MZ成为中部产物R10ZE-IP，基于中部产物R10ZE-IP的物料在进入液体收集杯LD上部的物流分离脱液和液体收集空间R10ZE-TZ完成物流脱液过程之前，与来自步骤(2)的短路循环物流PSL1混合成为混合物料R10ZE-MZP；在空间R10ZE-TZ区域，混合物料R10ZE-MZP进行脱液分离，至少一部分液体进入液体收集杯LD中并沿导液管LK流动成为收集液R10ZE-TL，其余产物R10ZE-P经产物导流管排出反应器R10ZE；
(2)在收集液分流部分S9，收集液R10ZE-TL经加压步骤PP加压后，至少分流为2路物料：第一路物料PSL1作为短路物料返回反应器R10ZE的顶部空间布置的分配器BG，第二路物料PSL2作为下游操作步骤进料或作为循环加氢液体物料返回空间R10ZE-TZ的上游加氢反应空间。
2.根据权利要求1所述的收集液分流方法，其特征在于：
(2)在收集液分流部分S9，使用第一分离步骤PS；
在使用第一分离步骤PS，收集液R10ZE-TL经加压步骤PP加压后，经过利用离心分离原理工作的第一分离步骤PS进行气液和或液固相对分离，收集液R10ZE-TL分离为2路物料：第一路物料PSL1属于富气液体，第一路物料PSL1作为短路物料返回反应器R10ZE的顶部空间布置的分配器BG，第二路物料PSL2属于贫气体富固体液体，第二路物料PSL2作为循环加氢液体物料返回空间R10ZE-TZ的上游加氢反应空间或作为下游操作步骤进料。
3.根据权利要求1所述的收集液分流方法，其特征在于：
(2)在收集液分流部分S9，使用串联操作的第一分离步骤PS、第二分离步骤PT；
在第一分离步骤PS，收集液R10ZE-TL经加压步骤PP加压后，进入利用离心分离原理工作的第一分离步骤PS进行气液和或液固相对分离，收集液R10ZE-TL分离为2路物料：第一路物料PSL1属于富气液体，第一路物料PSL1作为短路物料返回反应器R10ZE的顶部空间布置的分配器BG，第二路物料PSL2属于贫气体富固体液体；
在第二分离步骤PT，第一分离步骤PS排出的第二路液体PSL2进入利用离心分离原理工作的第二分离步骤PT进行液固相对分离，第二路液体PSL2分离为2支物料：第一支物料PSL21属于贫气体贫固体液流；第二路物料PSL22属于贫气体富固体液流。
4.根据权利要求3所述的收集液分流方法，其特征在于：
(2)在收集液分流部分S9，在第二分离步骤PT，第一路液体PSL21用作循环油X返回空间R10ZE-TZ的上游加氢反应空间，同时第二路液体PSL22用作下游操作步骤进料Y，第二路液体PSL22携带固体颗粒离开反应器R10ZE，限制反应器R10ZE内固体颗粒物的累积。
5.根据权利要求3所述的收集液分流方法，其特征在于：
(2)在收集液分流部分S9，在第二分离步骤PT，第一路液体PSL21用作下游操作步骤进料Y，同时第二路液体PSL22用作循环油X返回空间R10ZE-TZ的上游加氢反应空间，增加反应器R10ZE内固体颗粒物的液相浓度和藏量。
6.根据权利要求1所述的收集液分流方法，其特征在于：
(1)第一加氢反应过程R10，选自下列加氢反应过程的1种或2种或几种的组合：
①中低温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；热加工过程选自焦化过程或催化裂化过程或催化裂解过程或加氢过程；
②高温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；
③煤加氢直接液化制油过程使用膨胀床的加氢过程，包括使用供氢溶剂油的煤加氢直接液化制油过程、油煤共炼过程、煤临氢热溶液化过程；
④页岩油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；
⑤乙烯裂解焦油的使用膨胀床的加氢过程；
⑥石油基重油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；
⑦石油砂基重油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；
⑧其它芳烃重量含量高于40％、有机氮重量含量高于0.10％的烃油的使用膨胀床的加氢过程。
7.根据权利要求1所述的收集液分流方法，其特征在于：
(1)在第一加氢反应过程R10，存在的固体颗粒选自下列中的1种或几种：
①煤加氢直接液化过程所得半焦颗粒；
②催化剂颗粒；
③铁锈颗粒；
④无机物颗粒；
⑤煤焦化过程产生的进入煤焦油中的固体颗粒；
⑥来自烃类热缩合过程的产物固体颗粒；
⑦来自页岩的固体颗粒；
⑧来自油砂的固体颗粒；
⑨其它存在于第一加氢反应产物BASE-R10P中的颗粒。
8.根据权利要求1所述的收集液分流方法，其特征在于：
(1)第一加氢反应过程R10使用的膨胀床加氢反应器，操作方式选自下列中的1种或几种的组合：
①悬浮床即浆态床；
②沸腾床；
③微膨胀床。
9.根据权利要求1所述的收集液分流方法，其特征在于：
(1)在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG，物料PSL1向上和或水平流动离开分布器BG喷口或喷嘴。
10.根据权利要求1所述的收集液分流方法，其特征在于：
(1)在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG，物料PSL1向上和或水平流动离开分布器BG喷口或喷嘴；
在分配器BG的下方布置导向聚流圈GFC，聚流指的是将分配器BG喷出射向反应器器壁的第一路液体PSL1重新聚集，导向指的是引导约束聚集后的第一路液体PSL1的流动进入集液杯的流场分布，至少大部分导向聚流圈GFC流出的液体下落到集液杯的集液区内而不不是下落到集液杯开口区域之外。
11.根据权利要求10所述的收集液分流方法，其特征在于：
(1)在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG，物料PSL1向上和或水平流动离开分布器BG喷口或喷嘴；
在分配器BG的下方布置导向聚流圈GFC，该导向聚流圈GFC将反应器R10ZE顶部空间大体分割为2个气液分离区KD1、KD2，防止2区物料的流场相互干扰；
第一区即上区是短路循环物流分离区KD1，是短路循环流PSL1的喷射、聚流、导流区，是由导向聚流圈GFC及其上部的反应器内壁形成的操作空间；
第二区即下区是反应器R10ZE器内上行流R10ZEP的分离区KD2，在此，反应器R10ZE产物进行气液分离，并与来自分离区KD1的已经初步气液分离的短路循环流PSL1混合，最终完成2股物料的脱液和分离、物料导流及排出。
12.根据权利要求1所述的收集液分流方法，其特征在于：
(1)在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG，同时接受其它含液体物料并进行分配。
13.根据权利要求1所述的收集液分流方法，其特征在于：
(1)在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG；
分配器BG与反应器器壁之间的距离，为0.05～0.50米；
分配器BG喷口处物流流速，为0.1～8米/秒；
分配器BG喷口水平散射角，为0.0～30°。
14.根据权利要求1所述的收集液分流方法，其特征在于：
(1)在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG；
分配器BG与反应器器壁之间的距离，为0.10～0.35米；
分配器BG喷口处物流流速，为0.3～5米/秒；
分配器BG喷口水平散射角，为0.0～20°。
15.根据权利要求1所述的收集液分流方法，其特征在于：
(1)在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG；
分配器BG与反应器器壁之间的距离，为0.10～0.20米；
分配器BG喷口处物流流速，为1.0～2米/秒；
分配器BG喷口水平散射角，为0.0～15°。
16.根据权利要求1所述的收集液分流方法，其特征在于：
(1)第一加氢反应过程R10，第一加氢反应R10R，包含至少一部分液态原料R10FL的加氢精制反应，包含至少一部分液态原料R10FL的加氢裂化反应，包含至少一部分存在的固态物料R10FS的加氢热裂化反应。
17.根据权利要求10所述的收集液分流方法，其特征在于：
(1)在第一加氢反应过程R10，在反应器R10ZE的上部，布置短路循环物流PSL1的分布器BG，在分配器BG的下方布置导向聚流圈GFC；
分配器BG，为环管形或弧形管；
导向聚流圈GFC，为标准倒锥形或多边倒锥形，其轴心与反应器轴心重合，在反应器径向对称分布，形成沿反应器轴心对称分布的聚流物料流场。
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|---|---|---|---|---|
| CN109609187A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-12 | 洛阳瑞华新能源技术发展有限公司 | 碳氢料加氢生成油分出的含低氢汽油组分的气体脱油方法 |
| CN114369477A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-04-19 | 何艺帆 | 有防液相返混中间隔板的悬浮床分级串联加氢反应器系统 |
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| CN105602616A (zh) * | 2016-01-30 | 2016-05-25 | 何巨堂 | 一种碳氢料加氢方法及其组合式膨胀床加氢反应器 |
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2016
- 2016-10-16 CN CN201610921454.1A patent/CN107955647A/zh active Pending
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