CN107949608A - 斥水组合 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及作为组分(I)的斥水性烷基烯酮二聚体和作为组分(II)的斥水性金属醇化物的组合，所述组合对从吸水表面排斥水具有强烈协同作用，导致出人意料地长的水滴吸收时间。本发明的组合可施用于具有吸水特性的任何材料的表面，该材料是例如但不限于木材、织造的和非织造的片材、纸张、建筑材料、石膏板和皮革。

Description

斥水组合
本发明涉及作为组分(I)的斥水性烷基烯酮二聚体和作为组分(II)的斥水性金属醇化物的组合，所述组合对从吸水表面排斥水具有强烈协同作用，导致出人意料地长的水滴吸收时间。本发明的组合可施用于具有吸水特性的任何材料的表面，该材料是例如但不限于木材、织造的和非织造的片材、纸张、建筑材料、石膏板和皮革。
在家庭和工业中使用的木材产品通常必须变得疏水同时保持木材外观，例如在厨房和浴室中的室内用途中，并且特别是在户外用途如木制甲板、藤架、阳台、美学建筑元件、桌子、椅子等中。木材经受严重的生物降解和光降解。潮湿木材特别容易遭受通过霉菌、真菌、地衣和苔藓的生长的破坏和攻击。
木材的主要组分是纤维素、半纤维素和木质素。纤维素和半纤维素含有亲水结构，这些亲水结构主要是羟基。这些羟基具有与水分子相互作用以形成氢键的能力。木材能够在水中吸收多达其重量的100％，这导致木材溶胀。通过蒸发的水分损失导致木材收缩。这种天然水吸收/蒸发过程是不均匀的，这在木材中产生内部应力。这些内部应力导致木材在暴露于水性流体和高湿度环境中时出现裂缝、开裂和翘曲。
存在几种改善木材的斥水性和尺寸稳定性的方法，包括用防腐剂浸泡扩散或真空浸渍、加热、刷涂漆和表面涂覆。一种新兴的技术是化学改性，其中诸如酸酐、异氰酸酯、烷基氯化物等化学品与羟基反应，即与细胞壁聚合物的最具反应性的基团反应。出于经济原因和为简单起见，表面涂覆长期以来优于用于使木材疏水的化学改性。
任何涂覆的主要功能是防止水分渗透，提高耐候性，并且保持木材的自然外观。蜡、油、聚合物和硅氧烷的使用在现有技术中是众所周知的。然而，耐久性和疏水性程度的不足已促使寻求在赋予木材抗水特性方面产生更好性能的物质和组合物。
本发明的组合物是烷基烯酮二聚体(AKD)与金属醇化物的高度协同组合。优选的金属醇化物是钛酸四丁基酯(TBOT)、异丙醇铝(AIP)、异丙醇铜(CIP)和丙醇锆(ZNP)。
背景技术
US-8,632,659披露了使用包含烷基烯酮二聚体的分散体和经pH调节的含乙烯胺的聚合物的纸张施胶组合物。
US-2009/0304939披露了一种使用施用在木材表面上的烷基烯酮二聚物的水性分散体保护木材的方法，使得该表面变得疏水并且在处理过的木制表面上的呈滴状物形式的水的接触角超过100°。
WO-2005/009700披露了一种用于处理经热改性的木材的方法，其中通过用疏水性施胶剂处理一片经热改性的木材而使其斥水，该疏水性施胶剂被吸收到该木材中并且与纤维素反应，该施胶剂是烷基烯酮二聚体(AKD)。
US-2,628,171和US-3,083,114披露了将钛酸酯与石蜡组合产生烃可溶性组合物，这些烃可溶性组合物具有赋予纺织织物斥水性的效用。
美国RE 23,879披露了用于浸渍皮革并且使其斥水的组合物。这些组合物包含聚硅氧烷和钛酸酯，优选TBOT。
EP-0,436,327披露了用于纤维基材的斥水且斥油性处理剂，该处理剂包含含氟化合物型斥水且斥油剂、碳二亚胺化合物以及至少一种选自由以下各项组成的组的组分：增塑剂、铝锆或钛金属酯或醇化物、氮丙啶、锆盐、烷基烯酮二聚体、烯基琥珀酸酐。
发明内容
已经出人意料地发现，斥水性烷基烯酮二聚体(AKD)和斥水性金属醇化物的组合在使吸水材料斥水方面表现出协同作用，导致出人意料地增加的水滴吸收时间。此类组合解决了对用于处理基于绿色化学的吸水材料的有效且经济的斥水剂的需要，并且还能够最小化或避免当这些材料没有受到充分保护免受水侵袭时所需要的有毒杀生物剂的使用。
“烷基烯酮二聚物”，即AKD，是通常用于疏水纸张和纸板中的蜡状添加剂。AKD包含内酯环，两个烃链通过化学键附接到该内酯环上，该内酯环的碳链长度典型地在C6-C40之间变化。典型地，这些碳链是直链并且饱和的，但也存在其中碳链是支化的和/或不饱和的商业产品。AKD的烃基尤其包含大约6-40个碳原子，在这种情况下特别常见的是包含12-20个碳原子的那些。典型的烃基是十六烷基和/或十八烷基。斥水AKD可用以下马库什式表示：
其中R1和R2各自独立地选自C3-40烷基和C3-40烯基。该AKD也被称为组分(I)。
示例性斥水剂AKD是例如2-十六烷基-3-羟基-3-二十碳烯酸，β-内酯；鲸蜡基烯酮二聚体；十六烷基烯酮二聚体，棕榈基烯酮二聚体，肉豆蔻基烯酮二聚体，十四烷基烯酮二聚体，异硬脂基烯酮二聚体，4-(8Z)-8-亚十七碳-1-烯基-3-(7Z)-7-十六碳烯-1-基-2-氧杂环丁酮，4-(8-亚十七碳烯基)-3-(7-十六碳烯基)-2-氧杂环丁酮，4-(8Z)-8-亚十七碳烯基-3-(7Z)-7-十六碳烯基-2-氧杂环丁酮，油酸烯酮二聚体，4-亚丁基-3-丁基-2-氧杂环丁酮，3-丁基-4-亚戊基-2-氧杂环丁酮，4-亚己基-3-戊基2-氧杂环丁酮，4-亚庚基-3-己基2-氧杂环丁酮，4-(5-亚己烯-1-基)-3-(4-戊烯-1-基)-2-氧杂环丁酮，3-庚基-4-亚辛基-2-氧杂环丁酮，4-亚壬基-3-辛基-2-氧杂环丁酮，4-(亚壬烯基)-3-(辛烯基)-2-氧杂环丁酮，4-亚癸基-3-壬基-2-氧杂环丁酮，4-(亚癸烯-1-基)-3-(壬烯-1-基)-2-氧杂环丁酮，3-癸基-4-亚十一烷基-2-氧杂环丁酮，3-癸基-4-亚十二烷基-2-氧杂环丁酮，4-(9-亚癸烯-1-基)-3-(8-壬烯-1-基)-2-氧杂环丁酮，3-十二烷基-4-亚十三烷基-2-氧杂环丁酮，3-(9-癸烯-1-基)-4-(10-亚十一碳烯-1-基)-2-氧杂环丁酮，3-十二烷基-4-亚十四烷基-2-氧杂环丁酮，4-亚十五烷基-3-十四烷基-2-氧杂环丁酮，3-十六烷基-4-亚十一烷基-2-氧杂环丁酮，4-(亚十五碳烯基)-3-(十四碳烯基)-2-氧杂环丁酮，4-亚十七烷基-3-十四烷基-2-氧杂环丁酮，3-十六烷基-4-亚十五烷基-2-氧杂环丁酮，4-亚十六烷基-3-十四烷基-2-氧杂环丁酮，4-亚十七烷基-3-十六烷基-2-氧杂环丁酮，3-十六烷基-4-亚十六烷基-2-氧杂环丁酮，4-(亚十七碳烯基)-3-(十六烯基)-2-氧杂环丁酮，3-十六烷基-4-亚十八烷基-2-氧杂环丁酮，3-十七烷基-4-亚十八烷基-2-氧杂环丁酮，4-亚十九烷基-3-十八烷基-2-氧杂环丁酮，3-二十烷基-4-亚二十一烷基-2-氧杂环丁酮，4-(亚十九碳烯基)-3-(十八碳烯基)-2-氧杂环丁酮，3-十六烷基-4-亚二十三烷基-2-氧杂环丁酮，3-(二十碳烯基)-4-(亚二十一碳烯基)-2-氧杂环丁酮，4-亚二十二烷基-3-二十一烷基-2-氧杂环丁酮，4-亚二十烷基-3-十八烷基-2-氧杂环丁酮，4-亚二十二烷基-3-二十烷基-2-氧杂环丁酮，3-二十二烷基-4-亚二十三烷基-2-氧杂环丁酮，4-亚三十一烷基-3-三十烷基-2-氧杂环丁酮，4-亚二十七烷基-3-二十六烷基-2-氧杂环丁酮，4-(15-甲基-亚十六烷基)-3-(14-甲基十五烷基)-2-氧杂环丁酮，3-三十二烷基-4-亚三十三烷基-2-氧杂环丁酮，4-(15-甲氧基亚十五烷基)-3-(14-甲氧基十四烷基)-2-氧杂环丁酮，4-(10Z)-10-亚十九碳烯-1-基-3-(9Z)-9-十八碳烯-1-基-2-氧杂环丁酮，4-(16-甲氧基-亚十六烷基)-3-(15-甲氧基十五烷基)-2-氧杂环丁酮，3-(2-环己基乙基)-(4Z)-(3-环己基亚丙基)-2-氧杂环丁酮，4-(4-环己基亚丁基)-3-(3-环己基丙基)-2-氧杂环丁酮，3-(4-环己基丁基)-4-(5-环己基亚戊基)-2-氧杂环丁酮，以及它们的混合物。
可商购的AKD由含有从12至20个碳原子的天然脂肪酸制备。由于所使用的脂肪酸的可变链长，取决于其来源，这些工业AKD通常是具有各种链长的混合物。实例是例如
烷基烯酮二聚体蜡(1840等级)
分子式：C36H68O2
CAS：144245-85-2
组成：C16烷基链(58.5％至59.5％)和C18烷基链(35.5％至40.5％)
烷基烯酮二聚体蜡(1865等级)
分子式：C36H68O2
CAS：144245-85-2
组成：C16烷基链(34.5％至35.5％)和C18烷基链(64.5％至65.5％)
特定的斥水性烷基烯酮二聚体是烷基烯酮二聚体蜡(1865等级)。
这些斥水性金属醇化物是金属C3-8烷基氧化物，其中该金属选自铝、铜、钛和锆。这些斥水性金属醇化物也被称为组分(II)。
优选的斥水性金属醇化物是：
-钛酸四丁酯(TBOT)，也被称为丁醇钛(CAS 5593-70-4)，
-异丙醇铝(AIP)(CAS 555-31-7)，
-丙醇锆(ZNP)(CAS 23519-77-9)，以及
-异丙醇铜(CIP)(CAS 53165-38-1)。
如在前述的定义中使用的：
-C3-40烷基定义了具有从3至40个碳原子的直链和支链的饱和烃基，例如像丙基、丁基、1-甲基乙基、2-甲基丙基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基等；
-C12-20烷基定义了具有从12至20个碳原子的直链和支链的饱和烃基；
-C3-40烯基定义了具有从3至40个碳原子的直链和支链的不饱和烃基，例如像丙烯基、丁烯基、2-甲基-丙烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基等；
-C12-20烯基定义了具有从12至20个碳原子的直链和支链的不饱和烃基；
-C3-8烷基定义了具有从3至8个碳原子的直链和支链的饱和烃基，例如像丙基、丁基、1-甲基乙基、2-甲基丙基、戊基、己基、庚基、辛基等；
本发明涉及包含作为组分(I)的斥水性烷基烯酮二聚体和作为组分(II)的斥水性金属醇化物的组合的组合物，其中组分(I)与组分(II)的重量比以相应比例提供协同斥水效果。该协同斥水效果在实例中得到支持，这些实例表明与当单独施用组分(I)或组分(II)时的水滴吸收时间相比，对于组分(I)和组分(II)的组合的水滴吸收时间增加的协同效果。
在本发明中描述的包含作为组分(I)的斥水性烷基烯酮二聚体和作为组分(II)的斥水性金属醇化物的组合的组合物赋予其表面已用此类组合物处理过的材料疏水性。赋予处理过的材料斥水性的物质或组合物被称为“疏水剂”，并且用疏水剂处理的材料被认为是疏水性的。
在木材或木制材料中，术语“疏水性”是指到木材物品内的水侵袭被排斥的程度和/或在水侵袭后该木材物品的原始尺寸被保留的程度。前一特性通常被称为“斥水性”，并且后一特性被称为“尺寸稳定性”。
包含AKD和金属醇化物的这些组合的组合物在施用于诸如木材等纤维素基材时作为疏水组合物显示出乎意料地高的效力。因此，处理过的木材显示出高的抗吸水性并且因此在不使用目前用于此目的的有毒杀生物剂的情况下间接受到保护免受真菌和藻类的破坏和降解作用。与经常导致处理过的木材中的无吸引力的变色和发丝状裂缝和开裂的常规处理相比，本发明的疏水组合物有助于更大程度地保留木材的美学外观。
在本发明的组合物中作为组分(I)的斥水性烷基烯酮二聚体和作为组分(II)的斥水性金属醇化物的相对比例是当与包含单独的组分(I)或单独的组分(II)的组合物相比时产生协同斥水效果的那些比例。可以使用如在实例1、2和3中示出的液滴吸收时间程序测量协同斥水效果。斥水性烷基烯酮二聚体(I)和斥水性金属醇化物(II)的特定重量范围是20:1至1:20、或16:1至1:16、或8:1至1:8、或4:1至1:4、或2:1至1:2或1:1。
在本发明的组合物中作为组分(I)的斥水性烷基烯酮二聚体和作为组分(II)的斥水性金属醇化物的各自的量是产生协同斥水效果的那些量。特别地，预期本发明的即用型组合物包含0.1％w/v至40％w/v的量的作为组分(I)的斥水性烷基烯酮二聚体和0.1％w/v至40％w/v的量的作为组分(II)的斥水性金属醇化物。组合的组分(I)和组分(II)的量在从0.2％w/v至80％w/v的范围内并且单独地组分(I)和组分(II)的相对量是使得获得协同斥水效果。单独地组分(I)和组分(II)的具体量分别为0.25％w/v、0.5％w/v、1.0％w/v、2.0％w/v、4.0％w/v、5.0％w/v和10.0％w/v以及它们的任何组合。在许多情况下，有待直接使用的本发明的组合物可以从浓缩物(例如像可乳化浓缩物、悬浮液浓缩物、或可溶性浓缩物)获得，在用水性或有机溶剂稀释时，此类浓缩物也被如在本发明的定义中使用的术语组合物覆盖。此类浓缩物在使用前不久可以在喷雾罐或浸泡罐中稀释成即用的组合物。
如上所述，悬浮液浓缩物是在使用前旨在用于用水性或有机溶剂稀释的流体中斥水性烷基烯酮二聚体(I)和斥水性金属醇化物(II)的组合的稳定悬浮液。可乳化浓缩物是作为在水中稀释后以乳液形式施用的液体均匀配制品。可溶性浓缩物是在水或有机溶剂中稀释后作为活性成分的真溶液施用的均匀液体配制品。
用于本发明的组合物的合适的载体流体是与斥水性烷基烯酮二聚体(I)和斥水性金属醇化物(II)一起配制以便有利于将其施用于待处理的材料和/或有利于这些组合物的储存、运输或处理而不损害其有效性的任何材料或物质。此类合适载体可以是在配制品领域中已知的任何液体。
作为载体的合适溶剂是芳族烃，优选地含有8至12个碳原子的馏分，例如二甲基苯混合物或取代的萘，邻苯二甲酸酯如邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯；脂肪族或脂环族烃如环己烷；醇和二醇以及它们的醚和酯，如乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或单乙醚；酮类如环己酮；强极性溶剂如N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺；以及植物油或环氧化植物油如环氧化椰子油或大豆油；或水。
本发明的组合物可以任选地包含一种或多种辅助剂，如分散剂、表面活性剂、润湿剂、粘合剂、增稠剂、粘结剂、防冻剂、驱避剂、颜色添加剂、腐蚀抑制剂、斥水剂、干燥剂或UV稳定剂。
待用根据本发明的组合物处理的产品或材料是具有吸水特性的任何材料的表面，这些材料是例如但不限于木材、木质材料、木质品、织造的和非织造的片材、纸张、建筑材料、石膏板和皮革。
如在此使用的，“木材”、“木质材料”和“木质品”应当是指木材的所有形式，例如实木(如圆木、梁、厚板、薄片以及薄板形式的木料或木材)，木材复合材料(如木纤维板、刨花板和颗粒板)以及由木材和木材复合材料制成的所有产品(如磨机架、盖板、壁板、壁板覆盖层、屋顶木瓦、电线杆和铁路枕木)。
本发明的组合物可以通过任何已知技术例如通过浸渍、喷雾、静电喷涂、幕涂、刷涂、浸涂、流涂、辊涂以及使用压差来渗透液体的真空/压力处理方法来施用到材料表面上。
在实施例中，本发明还涉及包含作为组分(I)的斥水性烷基烯酮二聚体和作为组分(II)的斥水性金属醇化物的组合的组合物的用途，其中在处理具有吸水特性的材料的表面以使其斥水中，组分(I)与组分(II)的重量比以相应比例提供协同斥水效果。此外，包含作为组分(I)的斥水性烷基烯酮二聚体和作为组分(II)的斥水性金属醇化物的组合的这些组合物具有以下用途：
-通过用所述组合物处理所述表面，增加材料表面的斥水特性，
-赋予材料表面斥水特性，
-用于保护材料免受水的侵袭，
-用于保护材料免受水的粘附，
-使材料或材料的表面疏水。
本发明还涉及一种通过施用包含作为组分(I)的斥水性烷基烯酮二聚体和作为组分(II)的斥水性金属醇化物的组合的组合物而使材料的表面疏水的方法，其中组分(I)与组分(II)的重量比以相应比例为所述表面提供协同斥水效果，其中施用到所述表面的组分(I)和组分(II)的量在从0.1g/m2至20g/m2的范围内。
下面的非限制性实例说明本发明。
实验部分
实验1：液滴吸收时间
通过将特定体积的水滴放置在处理过的表面上来量化本发明的组合的斥水特性，并且然后测量完全液滴吸收的时间，包括针对蒸发的校正。此水滴吸收时间测试是用于估计疏水剂的疏水效力的灵敏且可重现的方法。
测试模型：将测量为3×3×3cm的欧洲赤松(Pinus sylvestris L.)边材块在一个横切(＝横向)截面上用216μl(＝240ml/m2)的以下配制品(简写，见下文)之一处理，每一处理三块。
测试化合物：己烷(未经处理的对照)
1％石蜡
5％石蜡
0.6％TBOT
1.2％TBOT
2.4％AKD
4.8％AKD
0.6％TBOT+2.4％AKD(混合物)
0.6％TBOT+2.4％AKD(分开施用到相同表面上)
1.2％TBOT+4.8％AKD(混合物)
然后将这些块在室温下干燥一周。随后，将50μl水滴放置在处理过的横向切割表面上并且测量时间(以秒计)直到液滴完全从该表面消失(水面上的光反射不再用肉眼可检测到)。聚四氟乙烯(PTFE)表面(无吸水)用作阳性参考。
数据处理和协同作用计算
如下将这些液滴的消失时间转换为百分比效果。未经处理的对照的液滴消失时间(在本实验中为1分钟)被认为是0％效果并且从所有其他值中减去。惰性表面(在本实验中，但不一定如此，PTFE表面)的液滴消失时间，在减去最短时间后，被认为是100％效果(无吸收，只是纯的水蒸发)。所有其他处理都相应归于百分比效果。根据Colby(1967)方法(Colby，S.R.Weeds[杂草]1967，15：20-22)用每一处理三次重复的方式计算协同作用：
其中“％活性”是吸收时间的％延长，其中(PTFE-未经处理的对照时间)为100％效果(参见上文)，
X是测试化合物A的“％活性”，并且
Y是测试化合物B的“％活性”。
当对于测试化合物A和测试化合物B的组合，观察到的“％活性”大于预期“％活性”(或计算的％活性)时，那么已经观察到A和B的这种组合的协同作用。
化合物：-TBOT(丁醇钛(IV)，CAS 5593-70-4，PID4318/SID6383)
-AKD(烷基烯酮二聚体CAS 144245-85-2，PID4323/SID6401)
-石蜡(CAS 8002-74-2，PID3131/SID6442)
结果
下表1列出了以hh:mm:ss格式的液滴的消失时间(三次重复的平均值)。
表1：
下表2列出了表示为百分比活性(＝消失时间的延长)的液滴消失时间(三次重复的平均值)。测量到的活性或观察到的％在第3列中列出。根据Colby公式计算的活性或预期％在第4列中列出。当观察到的活性大于预期活性时，观察到的％在第3列中以粗体列出。
表2：
可见，当在处理过的木材横切表面上测量液滴吸收时间时，TBOT和AKD的组合协同地起作用。
实验2：液滴吸收时间
测试模型：将测量为15×25×15mm的蒙特利松(辐射松(Pinus radiata D.Don))边材块在一个横切截面(＝横截面，该横截面测量为15×25mm)上用240ml/m2的以下配制品(简写，见下文)之一处理，每一处理三块。
测试化合物：
己烷(对照)
TBOT(丁醇钛(IV)，CAS 5593-70-4)
AKD(烷基烯酮二聚体)
测试配制品：
制备用于处理边材块的测试配制品，该测试配制品包含浓度为0.25％w/v、0.5％w/v、1.0％w/v、2.0％w/v或4.0％w/v的AKD。
制备用于处理边材块的测试配制品，该测试配制品包含浓度为0.25％w/v、0.5％w/v、1.0％w/v、2.0％w/v或4.0％w/v的TBOT。
制备用于处理边材块的测试配制品，该测试配制品包含AKD和TBOT的混合物，其中单独地AKD和TBOT的浓度是0.25％w/v、0.5％w/v、1.0％w/v、2.0％w/v或4.0％w/v。
在用测试配制品处理后，然后使这些块在室温下干燥。随后，将100μl水滴放置在处理过的横向切割表面上并且测量时间(以分秒计)直到液滴完全从该表面消失(水面上的光反射不再用肉眼可检测到)。PTFE表面(无吸水)用作阳性参考。
数据处理和协同作用计算
如下将这些液滴的消失时间转换为百分比效果。未经处理的对照的液滴消失时间(在本实验中为1分钟)被认为是0％效果并且从所有其他值中减去。惰性表面(在本实验中，但不一定如此，PTFE表面)的液滴消失时间，在减去最短时间后，被认为是100％效果(无吸收，只是纯的水蒸发)。所有其他处理都相应归于百分比效果。根据Colby(1967)方法(Colby，S.R.Weeds[杂草]1967，15：20-22)用每一处理三次重复的方式计算协同作用：
其中“％活性”是吸收时间的％延长，其中(最大-最小时间)为100％效果(参见上文)，
X是测试化合物A的“％活性”，并且
Y是测试化合物B的“％活性”。
当对于测试化合物A和测试化合物B的组合，观察到的“％活性”大于预期“％活性”(或计算的％活性)时，那么已经观察到A和B的这种组合的协同作用。
结果
在经己烷处理的阴性对照块上，水滴花费12.7分钟的平均时间(三次重复的平均值)消失，在PTFE阳性对照上花费平均319.7分钟。这些处理过的木块上的水滴在25.0分钟与282.0分钟之间消失。
表3：在单个和组合处理中液滴的消失时间，表示为百分比活性(＝消失时间的延长)。对于组合的百分比是观察值。协同作用值(与表3相比)用粗斜体指示。己烷对照＝0％，PTFE＝100％。
对于组合的百分比是根据Colby(1967)的预期值。己烷对照＝0％，PTFE＝100％。
*：未测试
可见，所有的TBOT和AKD组合协同地起到抵抗由处理过的木材横切表面吸收水的作用。
实验3：在非木质材料上的液滴吸收时间
在除木材以外的材料(例如纺织品、纸张、石膏板、绒面革和地砖)上评估AKD、TBOT和它们的组合中的一些的斥水效果。
使用移液方法用测试溶液处理指定数量的样品(三次重复)。通过水滴法测量处理过的材料的斥水性。结果报告如下。
A)材料
B)基于Colby公式的协同作用计算：
使用如实验1和实验2中所解释的Colby公式计算协同作用。然而，为了更容易计算并且为了不同材料之间的比较，首先将以分钟计的液滴吸收时间重新计算为在实验中观察到的最长液滴吸收时间的分数，由此最长液滴吸收时间等于分数时间＝1并且最短液滴吸收时间等于分数时间＝0。因此，所有观察到的液滴吸收时间在0至1的观察的分数时间之间的范围内。
预期的分数时间＝分数时间A+分数时间B-(分数时间A*分数时间B)
当测试化合物A和测试化合物B的组合的观察的分数时间大于此组合的预期的分数时间时，那么证明了协同作用。
C)在纸张上的斥水性测试
测试样品：
将沃特曼1号滤纸切成50mm×25mm尺寸的矩形片。
实验溶液：
通过将希望量的AKD和TBOT溶解在己烷中以将指定量的干物质(g/m2)递送到样品表面(施用量＝240ml/m2)来制备测试溶液。用于制备10ml测试溶液而称量的AKD和TBOT的量的细节在下表中给出。
表4：
处理方法：
使用微量移液管用300μl以上制备的处理溶液均匀处理测试样品(每一处理3次重复)。
水滴测试：
将100μl蒸馏水的液滴放置在处理过的表面上，并且记录液滴完全消失所花费的时间(分钟)。还在未经处理的滤纸(对照)和PTFE上测试水滴测试。测试结果在下表中给出。
表5：
*3次重复的平均值
**水滴在表面上非常快地扩散并且不保留为液滴。
最大时间-最小时间＝314分钟＝分数1
可见，所有的TBOT和AKD组合协同地起到抵抗由处理过的木材横切表面吸收水的作用。
D)在纺织品上的斥水性测试
测试样品：取以下纺织品样品进行测试
实验溶液：
通过将希望量的AKD和TBOT溶解在己烷中以将指定量的干物质(g/m2)递送到样品表面来制备测试溶液。用于制备10ml测试溶液而称量的AKD和TBOT的量的细节在下表中给出。
处理 AKD(g/100ml) TBOT(g/100ml)
AKD 4.8g/m2 1 -
AKD 2.4g/m2 0.5 -
AKD 1.2g/m2 0.25 -
TBOT 4.8g/m2 - 1
TBOT 2.4g/m2 - 0.5
TBOT 1.2g/m2 - 0.25
AKD 2.4g/m2+TBOT 2.4g/m2 0.5 0.5
AKD 1.2g/m2+TBOT 1.2g/m2 0.25 0.25
*施用量：由于不可能以240ml/m2的施用量均匀施用并且分散处理溶液，所以480ml/m2的施用量适用于递送希望的干物质。
处理方法：
使用微量移液管用600μl以上制备的处理溶液均匀处理测试样品(每一处理3次重复)。
水滴测试：
将100μl蒸馏水放置在处理过的表面上，并且记录液滴完全消失所花费的时间(分钟)。还在未经处理的纺织品样品(对照)和特氟龙(Teflon)上测试水滴测试。测试结果在下表中给出。
*3次重复的平均值
*3次重复的平均值
*3次重复的平均值
E)在石膏板上的斥水性测试
测试样品：
将石膏板切成50mm×25mm×15mm尺寸的矩形片并且将其用于实验。
实验溶液：
通过将希望量的AKD和TBOT溶解在己烷中以将指定量的干物质(g/m2)递送到样品表面来制备测试溶液。用于制备10ml测试溶液而称量的AKD和TBOT的量的细节在下表中给出。
处理 AKD(g/100ml) TBOT(g/100ml)
AKD 4.8g/m2 2 -
AKD 2.4g/m2 1 -
AKD 1.2g/m2 0.5 -
TBOT 4.8g/m2 - 2
TBOT 2.4g/m2 - 1
TBOT 1.2g/m2 - 0.5
AKD 2.4g/m2+TBOT 2.4g/m2 1 1
AKD 1.2g/m2+TBOT 1.2g/m2 0.5 0.5
*施用量＝240ml/m2
处理方法：
使用微量移液器用300μl在纵向表面上(50mm×25mm)、180μl在切向侧(50mm×15mm)以及90μl横截面积(25mm×15mm)上均匀处理测试样品(每一处理3次重复)。
水滴测试：
将100μl蒸馏水放置在该横截面积(25mm×15mm)上，并且记录液滴完全消失所花费的时间(分钟)。还在未经处理的石膏板(对照)和PTFE上测试水滴测试。测试结果在下表中给出。
*3次重复的平均值
**当水滴在表面上非常快地扩散并且不保留为液滴时，用TBOT处理的样本没有显示出任何斥性。
*3次重复的平均值。

Claims (13)

1.一种包含作为组分(I)的斥水性烷基烯酮二聚体和作为组分(II)的斥水性金属醇化物的组合的组合物，其中组分(I)与组分(II)的重量比以相应比例提供协同斥水效果。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中该斥水性烷基烯酮二聚体具有式(I)
其中R1和R2各自独立地选自C3-40烷基和C3-40烯基。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中R1和R2各自独立地选自C12-20烷基和C12-20烯基。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中该斥水性金属醇化物(II)是金属C3-8烷基氧化物，其中该金属选自铝、铜、钛和锆。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中该斥水性金属醇化物(II)选自钛酸四丁酯、异丙醇铝、丙醇锆和异丙醇铜。
6.根据权利要求1所述的组合物，其中该斥水性烷基烯酮二聚体是烷基烯酮二聚体蜡(1865等级)并且该斥水性金属醇化物(II)是钛酸四丁酯。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其中组分(I)与组分(II)的重量比在从20:1至1:20的范围内。
8.根据权利要求7所述的组合，其中组分(I)与组分(II)的重量比在从16:1至16:1、或从8:1至1:8、或从4:1至1:4、或从2:1至1:2的范围内。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的组合，该组合具有在从0.1％w/v至40％w/v范围内的量的组分(I)和在从0.1％w/v至40％w/v范围内的量的组分(II)，其中单独地组分(I)和组分(II)的相对量是使得获得协同斥水效果。
10.如权利要求1至9中任一项所述的组合在处理材料表面以便使其斥水中的用途。
11.如权利要求1至9中任一项所述的组合增加具有吸水特性的材料的表面的斥水特性的用途。
12.如权利要求1至9中任一项所述的组合用于保护具有吸水特性的材料免受水的侵袭或粘附的用途。
13.一种通过将如权利要求1至9中任一项所述的组合物施用于具有吸水特性的材料的表面而使所述表面疏水化的方法，其中施用到所述表面的组分(I)和组分(II)的量在从0.1g/m2至20g/m2的范围内。
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