CN107941984A - 一种检测管道中颗粒物浓度的离子色谱方法 - Google Patents

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张�成
朱中伟
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Abstract

本发明涉及一种检测管道中颗粒物浓度的离子色谱方法。系统包括多种试样、离心管、手套、封口膜、试管刷、稀盐酸、移液枪、超声波发生器、滤膜、色谱仪；操作者佩戴手套取下试样并装入离心管后，使用移液枪加入足量超纯水至浸没试样再用封口膜将离心管封住，避免污染；然后将离心管在超声波发生器上震荡2小时以上后，使用注射器吸取离心管中的试样水溶液，通过滤膜进行过滤取出杂质，最后装入塑料管通过色谱仪进行色谱检测。本发明达到造价低，精度高且操作简便的目的。

Description

一种检测管道中颗粒物浓度的离子色谱方法
技术领域
本发明涉及一种可吸入颗粒物的沉降检测方法，具体地说是一种应用在可吸入颗粒物在管道内沉降研究中的检测方法。
背景技术
颗粒物的检测主要可分为实时监测和采样分析检测，实时监测可直接获取颗粒物浓度等的动态变化，但造价昂贵，影响因素诸多，数据监测可靠性存在问题，使用场合有一定的限制；采样分析检测得到的是采样时间内平均的颗粒物理、化学等方面性质的参数，所以在时间上一般有一定的滞后。但因其能在实验室中详细全面地检测颗粒物样品的各种特性、能适应恶劣的环境条件且代价较低，而被广泛用于各种工程领域。但对于颗粒物检测来说，亟需一种造价低，精度高且操作简便的检测方法，这样才能更有利于对颗粒物运动特性研究的发展。
发明内容
目前，采用离子色谱法检测水质中各种离子的含量已成为标准方法，具有能同时检测出多种阴离子，操作简单、快速等优点。在水质研究离子检测的各个行业有广泛的应用。该方法对水样中离子进行检测避免了传统化学方法中操作繁琐、花费时间长、易受干扰以及部分试剂有毒的问题。
一种可吸入颗粒物的沉降检测方法，其特征在于：用试管刷将离心管用自来水冲洗刷干净，再使用盐酸浸泡至少12h；
实验操作者佩戴手套(3)取下采样砂纸(1)并装入离心管(2)后，使用移液枪(7)加入足量超纯水至浸没试样再用封口膜(4)将离心管(2)封住，避免污染；然后将离心管(2)在超声波发生器(8)上震荡至少2h后，使用注射器吸取离心管(2)中的试样水溶液，通过滤膜(9)进行过滤取出杂质，最后装入塑料管通过色谱仪(10)进行色谱检测；
比照空白试样，得到数据后，将实际测量样品浸泡得到的溶液浓度减去空白砂纸的检测浓度，计算获得砂纸上的实际沉降量。
离子色谱的基本原理是：油淋洗液作为流动相将含有离子的溶液输运到色谱柱，各种离子在色谱柱中进行交换分离，由于各种离子在分离后的洗脱速度不同，使用检测器对洗脱液中离子作常量和痕量分析。进行电导检测分析时在分离柱后串联抑制器，用以抑制流动相中的电解质背景电导率，提高离子检出限。痕量电化学分析时，溶液由色谱柱分离后通过电化学检测器监测。
对于淋洗液的选择，一般是根据色谱柱中所填充的有机物组分和需要检测的离子来选择使用何种流动相，流动相种类较多，目前常采用HCO3-和CO3-的溶液作为淋洗液。
本操作上分为三个部分，分别进行如下工作：
1.前期准备
准备工作包括：1.准备砂纸，砂纸为碳化硅静电植砂砂纸，属于胶基砂纸。碳化硅颗粒布置均匀，且物理状态稳定，这种胶基砂可以保证检测过程中不与色谱的碱性流动相反应生成沉淀，同时尽量减少空白试样上的氯化钾含量，突出沉降颗粒产生的溶液浓度，便于检测。2.测试空白砂纸上K+离子含量，按照砂纸的粗糙度购买砂纸样品，使用离子色谱仪对砂纸进行采样，选择各种样品中砂纸上K+残留量最小的砂纸种类作为测试砂纸。3.选择合适的设备溶解试样上的KCl颗粒，本方法中需要将砂纸放入容器进行溶解，必须将其剪碎。由于KCl是干燥的颗粒附着在干燥表面上，我们认为颗粒的附着力经受不住这样的震动，造成颗粒物脱落。鉴于此，尝试将100mm*100mm的试样(砂纸，已事先剪裁好)放入3000ml烧杯中对颗粒物进行溶解，溶解前不需要对砂纸进行剪裁或者折叠，保证了沉降颗粒测量的最大准确度。但这种方法为了浸没所有的砂纸，需要将水加至浸没砂纸的高度，这将会造成浸泡溶液中KCl浓度较低，检测误差较大。考虑这两种因素的影响之后，将六个砂纸层叠，卷成一卷放入100ml玻璃离心管对试样进行浸泡。每次试验之前需要对离心管做如下处理：用试管刷将离心管用自来水冲洗刷干净，再使用稀盐酸浸泡至少12h。将离心管放入超纯水浸泡至少12h，使用自来水和试管刷再次清洗。用封口膜覆盖口部，最后离心管放入超纯水浸泡至少12h，最后冲洗备用。
2.现场测试采样
为便于采样，将用于盛放砂纸的离心管包装好携带到采样地点。现场工作分为如下步骤：
将采样管段取出，用清洗干净的布擦拭管内表面和取样点两次，并等待晾干。
将准备好的砂纸进行裁剪，使用双面胶和大头针粘贴在采样点管段内表面上。
采样位置前加入粗效过滤器，过滤过大的颗粒物，并将风量和颗粒物浓度调整至稳定状态。
将粘贴好砂纸的测试管段架设到实验台的实验段位置上，开始测试采样。
每小时使用TSI8530读取颗粒物浓度一次，分别记录PM10、PM4、PM2.5和PM1的浓度。
附图说明
图1为本发明流程示意图
图2为离子交换分离示意图
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步说明：
沉降完毕后，使用镊子将固定在管道表面的砂纸试样(1)取下，六张为一摞，向内卷曲放入清洗好的离心管(2)中，避免沉降的颗粒物遗失。在整个管道内表面铺设过程和采样点的拆卸过程，操作人员均佩戴口罩和丁腈手套(3)，防止对实验表面造成污染。
拆下的沉降试样装入离心管(2)后，使用封口膜(4)将离心管(2)封口。沉降过程结束后，将采样点砂纸放入离心管内，进行下列步骤：
A.使用移液枪(7)将装有试样的离心管(2)加入足量超纯水，浸没全部试样。同时制作未经过颗粒沉降砂纸的空白试样。
B.将离心管(2)使用封口膜(4)封口，在超声波发生器(8)上震荡2小时，使试样上的氯化钾颗粒物充分溶解。
C.使用注射器吸取浸泡样品的水溶液，通过滤膜(9)将水溶液过滤，去除杂质。通过色谱仪(10)进行色谱检测。
D.得到数据后，将实际测量样品浸泡得到的溶液浓度减去空白砂纸的检测浓度，计算获得砂纸上的实际沉降量。
有益效果
本检测方法是由颗粒物溶解物理分析方法与溶解化学方法延伸发展而来，与这两种方法的不同之处是本方法采用了更加均匀的粗糙度表面来代表管道粗糙度。采样过程更加平稳，采样时直接取出，减少震动脱落。气溶胶颗粒材料采用氯化钾颗粒，相比化学分析方法的荧光素钠等材料更加易于获得，价格更低。采用超纯水溶解氯化钾颗粒沉降，再用离子色谱检测的方法，达到了较高的检测精度。本发明设计了一种较为精确检测颗粒物在管道内沉降的检测方法，利用离子色谱、气溶胶浓度检测仪等设备，为开展可吸入颗粒物在管道中沉降的研究提供了良好基础支撑，实验设备、材料简单易于获得。实验设计巧妙，避免以往实验中的粗大误差。并且较为系统地分析了误差来源，为此类实验进一步的发展提供了方向。

Claims (1)

1.一种可吸入颗粒物的沉降检测方法，其特征在于：用试管刷将离心管用自来水冲洗刷干净，再使用盐酸浸泡至少12h；
实验操作者佩戴手套(3)取下采样砂纸(1)并装入离心管(2)后，使用移液枪(7)加入足量超纯水至浸没试样再用封口膜(4)将离心管(2)封住，避免污染；然后将离心管(2)在超声波发生器(8)上震荡至少2h后，使用注射器吸取离心管(2)中的试样水溶液，通过滤膜(9)进行过滤取出杂质，最后装入塑料管通过色谱仪(10)进行色谱检测；
比照空白试样，得到数据后，将实际测量样品浸泡得到的溶液浓度减去空白砂纸的检测浓度，计算获得砂纸上的实际沉降量。
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