CN107941719B - 一种溶液表面反射吸光度测定装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶液表面反射吸光度测定装置及其应用，该装置是与VIS‑723N型可见分光光度计匹配使用的溶液表面反射吸光度测定装置，包括底座、光纤、平面镜和比色皿等部件。利用该装置研究了水样浊度（T）对亚硝酸根离子显色络合物吸光度的影响，当亚硝酸根离子浓度在0~0.64 mg/L范围内时，具有一定浊度的试样按标准方法显色后，试样浊度的反射吸光度（A T ）与亚硝酸根离子显色络合物的反射吸光度具有加和性。基于此，建立了不过滤水样中亚硝酸根离子的反射吸光光度法。通过采集实际水样，分别用本发明方法和标准方法测定其中的亚硝酸根离子，两者测定结果无显著差异，说明本发明方法可应用于实际水样中亚硝酸根离子的测定，可避免在线过滤这一瓶颈问题。
Description
技术领域
本发明涉及反射吸光度测定装置及其应用，具体是一种基于光纤改变光路的溶液表面反射吸光度测定装置及其应用。
背景技术
吸光光度法是借助分光光度计测定溶液的吸光度，根据朗伯一比耳定律确定物质溶液浓度的方法。溶液吸光光度法因灵敏度高、仪器设备简单、操作方便、快速等优点，是环境监测最常用的仪器分析方法之一。如今环境监测的发展趋势是在线、实时、自动。采用吸光光度法检测样品时，为了避免环境水样中颗粒物产生的折射、散射的影响，需事先滤除水样中的颗粒物质获取澄清溶液。因此，要实现从采样到测定全过程的自动分析，对水样实现在线过滤显得尤为重要。然而，对于现场监测仪器，在长期布放过程中，由于水质浑浊，在线过滤装置滤膜易受到颗粒物的堵塞，进而会导致在线自动监测系统瘫痪，以吸光光度法为基础的在线监测仪器在现场的工作时长受限于过滤装置的使用寿命，因此在线过滤已然成了阻碍在线自动监测的瓶颈。如能开发一种省去在线过滤步骤，直接测定不过滤水样中水质指标的吸光光度方法，将极大的延长在线监测仪器的使用寿命。
发明内容
固相反射吸光光度法是基于有色物质的表面反射吸收建立的分析方法，可直接测定不透明固体表面对光线的吸收程度。受此启发，本发明设计可与可见分光光度计匹配的溶液表面反射吸光度测定装置，并应用于不过滤水样中亚硝酸根离子的测定，论证建立不过滤水样中水质指标的吸光光度方法可行性。从而，为不过滤水样的在线自动监测提供理论支持。
本发明一种溶液表面反射吸光度测定装置，是基于光纤可改变光传播路径的特性，设计的与VIS-723N型可见分光光度计匹配使用的溶液表面反射吸光度测定装置，目的是改变仪器的入射光传播方向，使得仪器光源的入射光在溶液表面进行反射，经过溶液反射出来的光束在仪器的检测器端接收，从而测定溶液的反射吸光度。
本发明一种溶液表面反射吸光度测定装置，包括底座、光纤、平面镜和比色皿；
底座的尺寸与可见分光光度计相匹配；
在底座上间隔一定距离，垂直于底座分别设有固定光纤两端的第一固定块和第二固定块；
在第一固定块上水平开设进光通孔用于连接光纤的入射光进口端；
第二固定块包括一体成型的凸块，凸块上垂直开设出光通孔用于连接光纤的入射光出口端；
在出光通孔的下方设置平面镜，平面镜与水平面呈45度角设置；
比色皿紧贴在平面镜的镜面上。
在底座上，垂直于第二固定块的底边设置平面镜的定位槽，并在第二固定块的凸块的一角倾斜开设与水平面呈45度角的卡槽用于卡放平面镜。
所述底座上设有固定孔，方便与可见分光光度计固定与拆卸。
所述平面镜与水平面呈45度，经过溶液反射出来的光束经平面镜反射到仪器的检测器的端接收，从而测定溶液的反射吸光度。
利用本发明溶液表面反射吸光度测定装置，建立不过滤水样中亚硝酸根离子的反射吸光光度测定方法，方法的总思路是，直接在不过滤水样中加入亚硝酸根离子显色剂，反应后，利用装置测定显色液的反射吸光度；同时，通过实验考察反射吸光度与浊度的关系，分析浊度对不过滤水样显色液的反射吸光度测定的影响规律，获得水样反射吸光度修正公式；利用修正公式，对显色液的反射吸光度进修正，从而准确定量不过滤水样中亚硝酸根离子浓度。
所述反射吸光光度测定方法，将反射吸光度测定装置安装在VIS-723N型可见分光光度计的比色池架基座上，安装好平面镜，通过前后滑动反射吸光度测定装置微调装置位置，当检测器接收到最大光强时，即可固定反射吸光度测定装置，利用仪器的实时测量功能，以超纯水为参比，测得的溶液吸光度即为反射吸光度A。
所述获得水样反射吸光度修正公式的方法是：配制不同浊度（T）基底的系列亚硝酸根离子标准溶液，参照亚硝酸根离子标准测定方法加入显色剂溶液，反应20 min，采用上述反射吸光度测定方法，测定各溶液的反射吸光度；分析反射吸光度与亚硝酸根离子浓度和浊度的关系，采用回归分析方法，获得浊度对反射吸光度影响的修正公式A T =f（T）。
所述不过滤水样中亚硝酸根离子的测定方法，以超纯水为基底配制浓度为0-0.64mg/L范围内的系列亚硝酸根离子标准溶液50.00 mL，参照亚硝酸根离子标准测定方法加入显色溶液，反应20 min，按反射吸光光度测定方法，在540 nm波长下，测定各标准溶液的反射吸光度A，以亚硝酸根离子浓度（C P ）为横坐标，反射吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。取不过滤水样50.00 mL，按标准曲线测定方法，和标准曲线一样加入相同量的显色试剂和反应相同时间后，测定吸光度A S ；同时，按照浊度的标准测定方法测定水样的浊度T，由A T =f（T）计算A T ，则，将A S -A T 代入标准曲线回归方程即可计算不过滤水样中亚硝酸根离子浓度。
通过测试，本发明溶液表面反射吸光度测定装置具有以下性能：
1、测定装置底座尺寸与可见分光光度计匹配，可方便固定与拆卸；
2、仪器光源发出的光经过装置反射后，可在检测器端接收；
3、重复测定时，吸光度变化在 0.010 范围内变化。
该测定装置结构简单，成本低，实用性强。
附图说明
图1为实施例溶液表面反射吸光度测定装置的结构示意图；
图2为实施例溶液表面反射吸光度测定装置的3D图；
图3为实施例溶液表面反射吸光度测定装置的光路图。
图中，1.底座 2.光纤 3.平面镜 4.比色皿 5.第一固定块 5-1.进光通孔
6.第二固定块 6-1.凸块 6-1-1.出光通孔 6-1-2.卡槽 6-2.底边 7.定位槽 8.定位孔。
图4为应用实施例装置测试浊度对反射吸光度影响曲线。
图5为采用经典方法和本发明方法测定实际水样中亚硝酸根离子的测定结果关系。
实施方式
下面结合附图和实施例对本发明内容作进一步的说明，但不是对发明的限定。
参照图1，一种溶液表面反射吸光度测定装置，可根据测试要求，在AutoCAD中绘制出测定装置的3D示意图，如图2所示。该测定装置，包括底座1、光纤2、平面镜3和比色皿4；在底座1上间隔一定距离，垂直于底座1分别设有固定光纤2两端的第一固定块5和第二固定块6；
在第一固定块5上水平开设进光通孔5-1用于连接光纤2的入射光进口端；
第二固定块6包括一体成型的凸块6-1，凸块6-1上垂直开设出光通孔6-1-1用于连接光纤2的入射光出口端；
在出光通孔6-1-1的下方设置平面镜3，平面镜3与水平面呈45度角设置；
比色皿4紧贴在平面镜3的镜面上。
在底座1上，垂直于第二固定块6的底边6-2设置平面镜3的定位槽7，并在第二固定块6的凸块6-1的右下角倾斜开设与水平面呈45度角的卡槽6-1-2用于卡放平面镜3。
底座1上设有定位孔8，方便与可见分光光度计固定与拆卸。
参照图3溶液表面反射吸光度测定装置的光路图，仪器光源的入射光通过装置中第一固定块的进光通孔进入光纤，在溶液表面进行反射，经过溶液反射出来的光束在仪器的检测器的端接收，从而测定溶液的反射吸光度。
本实施例表面反射吸光度测定装置的应用结果如下：
1、反射吸光度与浊度以及亚硝酸根离子浓度的关系
利用溶液表面反射吸光度测定装置，按照建立的不过滤水样中亚硝酸根离子反射吸光光度方法，测定了0~0.64 mg/L的系列亚硝酸根离子标准溶液在不同浊度基底（0~200NTU）下的反射吸光度，在相同浊度基底下，吸光度与亚硝酸根离子浓度成正比，它们的线性回归方程如表1所列，各回归方程的斜率为1.360 ± 0.095（n=12），斜率基本保持一致，说明，浊度不会影响方法的灵敏度，即每增加单位浓度的亚硝酸根离子产生的吸光度增值不受浊度的影响。可见，因亚硝酸根离子产生的吸光度与因浊度基底产生的吸光度具有加和性。如能探寻到吸光度与浊度的关系式A T =f（T），那么在测定不过滤水样中亚硝酸根离子浓度时，只需按照标准方法测定总吸光度（A S ）和浊度（T），根据公式A T =f（T）计算出A T ，将A S -A T 代入标准曲线回归方程即可计算不过滤水样中亚硝酸根离子浓度。
表1不同浊度基底下，反射吸光度与浓度关系
。
2、浊度对反射吸光度影响的修正公式推导及验证
表1中各回归方程截距，理论上是亚硝酸根离子浓度为0时，待测溶液的吸光度，由表1可知，不同浊度下，各回归方程截距均不相同，这主要是因待测溶液中的浊度产生的吸光度A T 。因此，以A T 为纵坐标，浊度T为横坐标，画关系曲线，如图5所示，即为浊度对反射吸光度影响曲线。图5表明，A T 与浊度T成显著线性相关（P= 6.50×10-4），线性关系曲线回归方程为A T = 7×10-4 T+ 0.011（n=12，R2 = 0.9617），回归方程即为浊度对反射吸光度影响的修正公式。
为了进一步验证修正公式的普适性和可靠性。随机配制了10个不同浓度不同浊度基底的亚硝酸根离子标准溶液，按不过滤水样中亚硝酸根离子的测定方法，制作标准曲线，测定各溶液中亚硝酸根离子浓度，结果如表2所示。以配制浓度为真值计算测量值的误差（），结果见表2。表2数据表明，溶液的测量值浓度的误差均在-5.83% ~ 3.33%之间，说明本发明推导的吸光度修正公式是可靠的，具有一定的普适性。
表2 随机浓度、随机浊度水样的测定结果
。
3、实际水样中亚硝酸根离子的测定结果
2017年6月24日，在桂林电子科技大学花江校区景观湖和桂林市灵田镇花江采集了10个水样。每个水样分成两份，一份经过滤，采用标准方法[12]测定其中的亚硝酸根离子含量，另一份用本研究提出的方法测定。以经典方法测定结果为横坐标，X表示，本研究方法测定结果为纵坐标，Y表示，结果如图5所示，图5表明两者呈现显著的线性相关关系，线性回归方程为Y = 1.0087X - 0.0005（n=10，R2 = 0.9926），回归方程斜率接近1，说明，两者测定结果无显著性差异，说明本发明提出的方法可应用于实际水样中亚硝酸根离子的测定。
本发明基于光纤改变光路的溶液表面反射吸光度测定装置与商用分光光度计相匹配，并使用该装置研究了浊度对亚硝酸根离子反射吸光度的影响，发现试样因浊度产生的反射吸光度与亚硝酸根离子的反射吸光度具有加和性，通过对大量实验数据的回归分析，获得了浊度对反射吸光度影响的修正公式。并将方法应用于不过滤水样的测定，与标准方法测定结果无显著差异。将其发展成在线检测方法，可避免在线过滤这一瓶颈问题。
Claims (4)
1.一种溶液表面反射吸光度测定装置的应用，其特征在于：利用该溶液表面反射吸光度测定装置，建立不过滤水样中亚硝酸根离子的反射吸光光度测定方法，具体是，直接在不过滤水样中加入亚硝酸根离子显色剂，反应后，利用装置测定显色液的反射吸光度；同时，通过实验考察反射吸光度与浊度的关系，分析浊度对不过滤水样显色液的反射吸光度测定的影响规律，获得水样反射吸光度修正公式；利用修正公式，对显色液的反射吸光度进修正，从而准确定量不过滤水样中亚硝酸根离子浓度；
所述溶液表面反射吸光度测定装置，包括底座（1）、光纤（2）、平面镜（3）和比色皿（4）；
在底座（1）上间隔一定距离，垂直于底座（1）分别设有固定光纤（2）两端的第一固定块（5）和第二固定块（6）；
在第一固定块（5）上水平开设进光通孔（5-1）用于连接光纤（2）的入射光进口端；
第二固定块（6）包括一体成型的凸块（6-1），凸块（6-1）上垂直开设出光通孔（6-1-1）用于连接光纤（2）的入射光出口端；
在出光通孔（6-1-1）的下方设置平面镜（3），平面镜（3）与水平面呈45度角设置；
比色皿（4）紧贴在平面镜（3）的镜面上；在底座（1）上，垂直于第二固定块（6）的底边（6-2）设置平面镜（3）的定位槽（7），并在第二固定块（6）的凸块（6-1）的一角倾斜开设与水平面呈45度角的卡槽（6-1-2）用于卡放平面镜（3）；
所述底座（1）上设有定位孔（9），方便与可见分光光度计固定与拆卸。
2.根据权利要求1所述的溶液表面反射吸光度测定装置的应用，其特征在于：
所述反射吸光光度测定方法，将反射吸光度测定装置安装在VIS-723N型可见分光光度计的比色池架基座上，安装好平面镜，通过前后滑动反射吸光度测定装置微调装置位置，当检测器接收到最大光强时，即可固定反射吸光度测定装置，利用仪器的实时测量功能，以超纯水为参比，测得的溶液吸光度即为反射吸光度A。
3.根据权利要求1所述的溶液表面反射吸光度测定装置的应用，其特征在于：
所述获得水样反射吸光度修正公式的方法是：配制不同浊度（T）基底的系列亚硝酸根离子标准溶液，参照亚硝酸根离子标准测定方法加入显色剂溶液，反应20 min，采用上述反射吸光度测定方法，测定各溶液的反射吸光度；分析反射吸光度与亚硝酸根离子浓度和浊度的关系，采用回归分析方法，获得浊度对反射吸光度影响的修正公式A T =f（T）。
4.根据权利要求1所述的溶液表面反射吸光度测定装置的应用，其特征在于：
所述不过滤水样中亚硝酸根离子的测定方法，以超纯水为基底配制浓度为0-0.64 mg/L范围内的系列亚硝酸根离子标准溶液50.00 mL，参照亚硝酸根离子标准测定方法加入显色溶液，反应20 min，按反射吸光度测定方法，在540 nm波长下，测定各标准溶液的反射吸光度A，以亚硝酸根离子浓度为横坐标，反射吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线；取不过滤水样50.00 mL，按标准曲线测定方法，和标准曲线一样加入相同量的显色试剂和反应相同时间后，测定吸光度A S ；同时，按照浊度的标准测定方法]测定水样的浊度T，由A T =f（T）计算A T ，则，将A S -A T 代入标准曲线回归方程即可计算不过滤水样中亚硝酸根离子浓度。
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