CN107936775A - 一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法 - Google Patents

一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法，包括如下步骤：（1）改性树脂制备、（2）改性陶瓷粉末制备、（3）原料称取备用、（4）成品涂料制备。本发明对涂料的制备方法进行了特殊的改进处理，最终制得的陶瓷树脂涂料具有很好的力学特性，耐温耐磨，铺展成膜性好，粘结强度高，综合性能佳，极具推广应用价值。

Description

一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法。
背景技术
涂料在现代人们生活中的使用广泛，不仅能改善零件产品的外观品相，同时还能提升其使用品质。环氧树脂具有优良的粘结、耐腐蚀、绝缘等性能，广泛应用于涂料中。由于环氧树脂复合材料具有强度较高、密度低的特点，已经逐渐成为工业领域不可缺少的基础材料之一。然而环氧树脂材料在耐热性、耐磨性、尺寸稳定性、脆性等方面存在不足，使其应用受到了影响。为了改善涂料的品质，人们向涂料中添加使用了纳米陶瓷粉末，以改善涂料整体的理化特性，虽然取得了一定的效果，但因纳米陶瓷粉末颗粒小、易团聚，导致分散效果不佳，对应的对于涂料的力学等品质的改善仍有较大的进步空间，对此人们在其填充使用时会进行表面改性处理，最常见的就是用硅烷偶联剂进行表面偶联改性处理，虽然改善了纳米陶瓷粉的填充使用品质，但随着人们对于涂料性能要求的不断提升，常规的表面改性处理方法已经无法满足设计使用的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性树脂制备：
a.先将环氧树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、丁腈橡胶按照重量比75~80:10~15:5~8:2~5进行混合投入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为45~50℃，不断搅拌处理30~35min后得混合物A备用；
b.向反应釜内加入混合物A总质量0.3~0.6%甲基吡咯烷酮、2~3%钛酸酯偶联剂、1~3%肼基甲酸甲酯、2~4%丙二酸酯，然后将反应釜内的温度升至60~65℃，不断搅拌处理1~1.5h后取出得改性树脂备用；
（2）改性陶瓷粉末制备：
a.将纳米陶瓷粉末投入到质量分数为5~7%的硝酸溶液中，浸泡处理4~7min后滤出，然后再将其放入到微波处理仪器内进行微波处理，13~16min后取出备用；
b.将棕榈酸甲酯和甘油共同投入到反应釜内，然后加入其总质量3~5%的氢氧化钠，不断搅拌处理10~14min后，再向反应釜内加入丙烯基聚氧乙烯醚，同时将反应釜的温度加热保持为82~87℃，并将反应釜内的压力升至0.35~0.45MPa，不断搅拌处理40~45min后得改性液备用；
c.将操作a处理后的纳米陶瓷粉末浸入到操作b制得的改性液中，加热保持改性液的温度为68~73℃，浸泡处理50~55min后过滤，再将所得的滤渣放入到温度为90~95℃干燥箱内进行干燥处理，70~75min后取出得改性陶瓷粉末备用；
（3）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：90~100份步骤（1）制得的改性树脂、8~11份步骤（2）制得的改性陶瓷粉末、1~2份固化剂、0.3~0.5份消泡剂、1~2份增稠剂；
（4）成品涂料制备：
将步骤（3）称取的所有原料成分共同投入到高速搅拌机内搅拌均匀后取出即可。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的微波处理的功率为2000~2200W。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的棕榈酸甲酯和甘油混合的摩尔比为2.5~2.8:1。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的丙烯基聚氧乙烯醚的加入量是棕榈酸甲酯总质量的30~32%。
进一步的，步骤（3）中所述的固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、二丙烯三胺中的任意一种。
进一步的，步骤（3）中所述的消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的任意一种。
进一步的，步骤（3）中所述的增稠剂为甲基纤维素、凹凸棒土、膨润土中的任意一种。
进一步的，步骤（4）中所述的高速搅拌机的搅拌转速为2300~2500转/分钟，搅拌处理的时长为1~2h。
本发明对涂料的制备方法进行了特殊的改进处理，具体是对其所用的原料成分进行了优化改进，其中选择环氧树脂作为基体成膜物质，然后又对其进行了改性处理，添加的酚醛树脂、萜烯树脂、丁腈橡胶成分有效提升了环氧树脂的耐腐、绝缘、耐温特性，后续添加的甲基吡咯烷酮、钛酸酯偶联剂、肼基甲酸甲酯、丙二酸酯成分有效提升了环氧树脂的粘结强度、反应活性和耐冲击特性等，最终改性后的环氧树脂理化特性好，成膜品质稳定；还添加了一种特殊改性的陶瓷粉末成分，其中先对陶瓷粉末进行了硝酸酸液浸泡，去除了表面的杂质，实现了预活化，接着进行了微波处理，利用高能微波对纳米陶瓷粉末进行了二次活化处理，提升了纳米陶瓷粉末表面的反应活性基团含量和种类，提高了其活性，利于后续的改性处理，随后配制了一种特殊的改性液，其是一种棕榈酸甘油酯聚氧乙烯醚活性剂溶液，能有效的改变纳米陶瓷粉的表面亲水性，增强了其亲油性，并提升了其表面反应活性和分散性，增强了其在涂料中的填充使用品质。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明对涂料的制备方法进行了特殊的改进处理，最终制得的陶瓷树脂涂料具有很好的力学特性，耐温耐磨，铺展成膜性好，粘结强度高，综合性能佳，极具推广应用价值。
具体实施方式
实施例1
一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性树脂制备：
a.先将环氧树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、丁腈橡胶按照重量比75:10:5:2进行混合投入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为45℃，不断搅拌处理30min后得混合物A备用；
b.向反应釜内加入混合物A总质量0.3%甲基吡咯烷酮、2%钛酸酯偶联剂、1%肼基甲酸甲酯、2%丙二酸酯，然后将反应釜内的温度升至60℃，不断搅拌处理1h后取出得改性树脂备用；
（2）改性陶瓷粉末制备：
a.将纳米陶瓷粉末投入到质量分数为5%的硝酸溶液中，浸泡处理4min后滤出，然后再将其放入到微波处理仪器内进行微波处理，13min后取出备用；
b.将棕榈酸甲酯和甘油共同投入到反应釜内，然后加入其总质量3%的氢氧化钠，不断搅拌处理10min后，再向反应釜内加入丙烯基聚氧乙烯醚，同时将反应釜的温度加热保持为82℃，并将反应釜内的压力升至0.35MPa，不断搅拌处理40min后得改性液备用；
c.将操作a处理后的纳米陶瓷粉末浸入到操作b制得的改性液中，加热保持改性液的温度为68℃，浸泡处理50min后过滤，再将所得的滤渣放入到温度为90℃干燥箱内进行干燥处理，70min后取出得改性陶瓷粉末备用；
（3）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：90份步骤（1）制得的改性树脂、8份步骤（2）制得的改性陶瓷粉末、1份固化剂、0.3份消泡剂、1份增稠剂；
（4）成品涂料制备：
将步骤（3）称取的所有原料成分共同投入到高速搅拌机内搅拌均匀后取出即可。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的微波处理的功率为2000W。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的棕榈酸甲酯和甘油混合的摩尔比为2.5:1。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的丙烯基聚氧乙烯醚的加入量是棕榈酸甲酯总质量的30%。
进一步的，步骤（3）中所述的固化剂为二乙烯三胺。
进一步的，步骤（3）中所述的消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
进一步的，步骤（3）中所述的增稠剂为甲基纤维素。
进一步的，步骤（4）中所述的高速搅拌机的搅拌转速为2300转/分钟，搅拌处理的时长为1h。
实施例2
一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性树脂制备：
a.先将环氧树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、丁腈橡胶按照重量比78:13:7:4进行混合投入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为47℃，不断搅拌处理32min后得混合物A备用；
b.向反应釜内加入混合物A总质量0.5%甲基吡咯烷酮、2.5%钛酸酯偶联剂、2%肼基甲酸甲酯、3%丙二酸酯，然后将反应釜内的温度升至63℃，不断搅拌处理1.2h后取出得改性树脂备用；
（2）改性陶瓷粉末制备：
a.将纳米陶瓷粉末投入到质量分数为6%的硝酸溶液中，浸泡处理5min后滤出，然后再将其放入到微波处理仪器内进行微波处理，15min后取出备用；
b.将棕榈酸甲酯和甘油共同投入到反应釜内，然后加入其总质量4%的氢氧化钠，不断搅拌处理12min后，再向反应釜内加入丙烯基聚氧乙烯醚，同时将反应釜的温度加热保持为85℃，并将反应釜内的压力升至0.40MPa，不断搅拌处理43min后得改性液备用；
c.将操作a处理后的纳米陶瓷粉末浸入到操作b制得的改性液中，加热保持改性液的温度为70℃，浸泡处理53min后过滤，再将所得的滤渣放入到温度为93℃干燥箱内进行干燥处理，72min后取出得改性陶瓷粉末备用；
（3）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：96份步骤（1）制得的改性树脂、10份步骤（2）制得的改性陶瓷粉末、1.5份固化剂、0.4份消泡剂、1.6份增稠剂；
（4）成品涂料制备：
将步骤（3）称取的所有原料成分共同投入到高速搅拌机内搅拌均匀后取出即可。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的微波处理的功率为2100W。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的棕榈酸甲酯和甘油混合的摩尔比为2.7:1。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的丙烯基聚氧乙烯醚的加入量是棕榈酸甲酯总质量的31%。
进一步的，步骤（3）中所述的固化剂为三乙烯四胺。
进一步的，步骤（3）中所述的消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚。
进一步的，步骤（3）中所述的增稠剂为凹凸棒土。
进一步的，步骤（4）中所述的高速搅拌机的搅拌转速为2400转/分钟，搅拌处理的时长为1.6h。
实施例3
一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性树脂制备：
a.先将环氧树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、丁腈橡胶按照重量比80:15:8:5进行混合投入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为50℃，不断搅拌处理35min后得混合物A备用；
b.向反应釜内加入混合物A总质量0.6%甲基吡咯烷酮、3%钛酸酯偶联剂、3%肼基甲酸甲酯、4%丙二酸酯，然后将反应釜内的温度升至65℃，不断搅拌处理1.5h后取出得改性树脂备用；
（2）改性陶瓷粉末制备：
a.将纳米陶瓷粉末投入到质量分数为7%的硝酸溶液中，浸泡处理7min后滤出，然后再将其放入到微波处理仪器内进行微波处理，16min后取出备用；
b.将棕榈酸甲酯和甘油共同投入到反应釜内，然后加入其总质量5%的氢氧化钠，不断搅拌处理14min后，再向反应釜内加入丙烯基聚氧乙烯醚，同时将反应釜的温度加热保持为87℃，并将反应釜内的压力升至0.45MPa，不断搅拌处理45min后得改性液备用；
c.将操作a处理后的纳米陶瓷粉末浸入到操作b制得的改性液中，加热保持改性液的温度为73℃，浸泡处理55min后过滤，再将所得的滤渣放入到温度为95℃干燥箱内进行干燥处理，75min后取出得改性陶瓷粉末备用；
（3）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：100份步骤（1）制得的改性树脂、11份步骤（2）制得的改性陶瓷粉末、2份固化剂、0.5份消泡剂、2份增稠剂；
（4）成品涂料制备：
将步骤（3）称取的所有原料成分共同投入到高速搅拌机内搅拌均匀后取出即可。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的微波处理的功率为2200W。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的棕榈酸甲酯和甘油混合的摩尔比为2.8:1。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的丙烯基聚氧乙烯醚的加入量是棕榈酸甲酯总质量的32%。
进一步的，步骤（3）中所述的固化剂为二丙烯三胺。
进一步的，步骤（3）中所述的消泡剂为聚氧丙烯甘油醚。
进一步的，步骤（3）中所述的增稠剂为膨润土。
进一步的，步骤（4）中所述的高速搅拌机的搅拌转速为2500转/分钟，搅拌处理的时长为2h。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，省去步骤（1）改性树脂制备操作b的处理，其所得的混合物A即为改性树脂，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，省去步骤（2）改性陶瓷粉末制备操作a的处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，在步骤（3）原料称取备用中，用等质量份的市售环氧树脂取代改性树脂成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例4与实施例2相比，在步骤（3）原料称取备用中，用等质量份的市售硅烷偶联剂改性陶瓷粉末取代改性陶瓷粉末成分，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有市售的陶瓷树脂涂料。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对比实施例4、对照组对应的涂料进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
固化后硬度（H） 耐磨性（万次） 冷热冲击（次）
实施例2 9H 12.73 187
对比实施例1 8H 11.89 170
对比实施例2 8H 11.93 173
对比实施例3 7H 10.56 145
对比实施例4 7H 10.87 153
对照组 6H 9.82 130
注：上表1中所述的耐磨性是用3M刮擦布负重5.2kg进行摩擦实验；所述的冷热冲击是进行25℃/350℃冷热循环处理，观察涂层无异常时平均最低循环次数。
由上表1可以看出，本发明制得的涂料的综合品质得到了明显的提升，使用效果更好，极具推广应用价值。

Claims (8)

1.一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性树脂制备：
a.先将环氧树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、丁腈橡胶按照重量比75~80:10~15:5~8:2~5进行混合投入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为45~50℃，不断搅拌处理30~35min后得混合物A备用；
b.向反应釜内加入混合物A总质量0.3~0.6%甲基吡咯烷酮、2~3%钛酸酯偶联剂、1~3%肼基甲酸甲酯、2~4%丙二酸酯，然后将反应釜内的温度升至60~65℃，不断搅拌处理1~1.5h后取出得改性树脂备用；
（2）改性陶瓷粉末制备：
a.将纳米陶瓷粉末投入到质量分数为5~7%的硝酸溶液中，浸泡处理4~7min后滤出，然后再将其放入到微波处理仪器内进行微波处理，13~16min后取出备用；
b.将棕榈酸甲酯和甘油共同投入到反应釜内，然后加入其总质量3~5%的氢氧化钠，不断搅拌处理10~14min后，再向反应釜内加入丙烯基聚氧乙烯醚，同时将反应釜的温度加热保持为82~87℃，并将反应釜内的压力升至0.35~0.45MPa，不断搅拌处理40~45min后得改性液备用；
c.将操作a处理后的纳米陶瓷粉末浸入到操作b制得的改性液中，加热保持改性液的温度为68~73℃，浸泡处理50~55min后过滤，再将所得的滤渣放入到温度为90~95℃干燥箱内进行干燥处理，70~75min后取出得改性陶瓷粉末备用；
（3）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：90~100份步骤（1）制得的改性树脂、8~11份步骤（2）制得的改性陶瓷粉末、1~2份固化剂、0.3~0.5份消泡剂、1~2份增稠剂；
（4）成品涂料制备：
将步骤（3）称取的所有原料成分共同投入到高速搅拌机内搅拌均匀后取出即可。
2.根据权利要求1所述的一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）操作a中所述的微波处理的功率为2000~2200W。
3.根据权利要求1所述的一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）操作b中所述的棕榈酸甲酯和甘油混合的摩尔比为2.5~2.8:1。
4.根据权利要求1所述的一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）操作b中所述的丙烯基聚氧乙烯醚的加入量是棕榈酸甲酯总质量的30~32%。
5.根据权利要求1所述的一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、二丙烯三胺中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的增稠剂为甲基纤维素、凹凸棒土、膨润土中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种耐温耐磨陶瓷树脂涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的高速搅拌机的搅拌转速为2300~2500转/分钟，搅拌处理的时长为1~2h。
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