CN107930414A - 一种适用于处理浓盐水的电化学膜、制备方法及反应装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于处理浓盐水的电化学膜、其制备方法及反应装置，其中，该电化学膜环管状多孔陶瓷膜，包括TiO2制成的基体管和覆于基体管表面及孔隙的Ti4O7和Ti2O3基混晶。该电化学膜反应装置具有较好的羟基自由基激发活性和活性氯物质析出活性，还能够利用膜过滤方式强化电极表面的反应物传质，提高电化学氧化去除水中有机物效果，尤其是适合废水中含有较高浓度氯离子的废水。

Description

一种适用于处理浓盐水的电化学膜、制备方法及反应装置
技术领域
本发明属于水处理技术和环境功能材料领域。尤其涉及一种适用于处理浓盐水的电化学膜反应装置。
背景技术
煤化工浓盐水是典型的高浓度难降解有毒有害工业废水。其含盐量多在10000mg/L以上，COD多在200mg/L以上，水质复杂，处理困难。高浓度有机物使蒸发结晶运行困难、结晶盐品质差，难以资源化，结晶盐作为危废处理价格昂贵(约3000～400元/t)，蒸发结晶前非常有必要降低有机物浓度。
煤化工浓盐水可生化性差，常规方法难以有效去除其中的有机物。作为一种新兴的高级氧化技术，电化学氧化能有效降解水中难降解有机物。电生活性物质OH·、Cl·等的氧化作用使电化学氧化处理浓盐水具有较高的效率，但仍存在以下关键问题需要解决：目前，电化学氧化工艺的电极大多是平面电极，采用flow-by模式运行，极板表面的水利扩散边界层较厚，扩散限值使得污染物去除速率不可能太高。要想获得较高的COD去除率，需要采用大量平行放置的平面电极，提供足够大的表面积来去除污染物，这样不仅增加了成本，而且增大了场地面积。
缺乏成本低、OH·激发活性和析氯活性高、性质稳定的电极，对析氯活性的研究不充分，无法发挥浓盐水高含Cl·的特点，电化学氧化效率较低。
针对上述问题，本发明提出适用于处理浓盐水的电化学膜反应装置，该反应装置的环管状钛混晶多孔陶瓷膜采用flow-through模式运行，实现膜分离与电化学氧化复合。相对于flow-by模式，flow-through模式可利用对流强化污染物传质。该陶瓷膜是钛的多价态混合晶型材料，包括Ti4O7和Ti2O3。Ti4O7导电性能好，晶型稳定，化学稳定性高，耐腐蚀，是良好的导体，作为阳极可减小极板电势，节省能耗。Ti4O7晶体为每三层TiO2后一个TiO层，具有高OH·激发活性，掺杂Ti2O3，钛的混晶使电极还具有良好析氯活性，能充分利用浓盐水中的氯离子生成含氯强氧化性物质，因而提高了电化学氧化去除水中有机物的效率。
发明内容
为了解决电化学氧化工艺中由于传质限制和常用电极活性不高而导致有机物去除效率不高的问题，本发明提出了一种适用于处理浓盐水的电化学膜，其特征在于：其为环管状多孔陶瓷膜，包括TiO2制成的基体管和覆于基体管表面及孔隙的Ti4O7和Ti2O3基混晶。
进一步地，其特征在于：其长度为1～3m，壁厚3～6mm，孔隙率为60％～80％，比表面积4～6m2g-1。
本发明还提供一种制备上述所述电化学膜的方法，其特征在于：
先将TiO2陶瓷膜采用高温H2还原，制得具有电化学反应活性的亚氧化钛多孔陶瓷膜；然后将亚氧化钛陶瓷膜在高氯酸钠溶液中进行短时间的阴极化处理。
进一步地，其特征在于：上述高温H2还原TiO2陶瓷膜过程中，高温环境为900～1200℃，氢气流量为200～400mL min-1，还原时间为4～10h。
进一步地，其特征在于：上述阴极化处理过程中，高氯酸钠溶液的浓度为0.2-3mol/L，电流密度为0.5-8mA/cm2，处理时间为5-20min。
本发明还提供一种适用于处理浓盐水的电化学膜反应装置，其特征在于：该反应装置包括电化学膜反应器堆、进水装置、供电装置、出水装置，电化学膜反应器堆由多个反应性电化学膜反应器组成；
其中，所述的反应性电化学膜反应器包括上述的电化学膜，并以所述电化学膜为阳极，内置不锈钢阴极，阴阳极分别与供电装置的正负极相连，并封装在环管状高硼硅玻璃容器中；所述的反应器进水装置设有动力泵、压力表、流量计，以控制进水的流速，进水口分多个支管，将污水注入每一根膜组件。所述的反应器供电装置设有正负极，负极连接不锈钢阴极，正极连接陶瓷膜，可调节电流和电压，以提供合适的电流密度达到最佳处理效果；所述的反应器出水装置是将陶瓷膜内通过flow-through方式的渗透出水进行收集，由多个支管最终流入一根主管进行排放。
进一步地，其特征在于：所述容器两端边缘切向方向设置有进水口和出水口，且两者反向平行。
进一步地，其特征在于：所述反应器堆包括10-100个反应性电化学膜反应器，多个反应器并联或串联或串并联连接。
进一步地，其特征在于，所述将反应性电化学膜反应器堆经过组装成膜反应器的步骤中，进水装置控制进水流速为20-100L min-1，供电装置控制电流密度为4-20mA cm-2，出水装置控制流速为15-60L min-1，反应时间控制在0.5-2h之间。
本发明提出的反应性电化学膜反应器有以下优点：
(1)本发明所述的适用于浓盐水处理的反应性电化学膜反应装置用于电化学工艺中，相较于传统电化学工艺的flow-by方式，采用flow-through方式运行，将膜分离与电化学氧化复合，提高了电化学氧化深度处理难降解有毒有害废水特别是含有较高浓度氯离子的废水的处理效果。
(2)通过高温H2还原TiO2陶瓷膜制得具有电化学反应活性的亚氧化钛多孔陶瓷膜具有很高的OH·激发活性，且电导率高、耐腐蚀、化学性质稳定。
(3)将亚氧化钛陶瓷膜阴极化处理制得钛混晶多孔陶瓷膜，具有很高的析氯活性，提高了电化学氧化效率。
(4)错流进水的特点，
(5)本发明所述的适用于浓盐水处理的反应性电化学膜反应装置的环管状多孔陶瓷膜具有孔隙率高、电活性比表面积大，电化学氧化活性高等优点。
(6)本发明所述适用于浓盐水处理的反应性电化学膜反应装置结构简单，易于组装，可成规模性投入使用。
附图说明
图1为环管状钛混晶陶瓷膜模型图；
图2为电化学反应器示意图；
图3为反应性电化学膜反应装置示意图。
具体实施方式
以下结合较佳实施例进一步阐述本发明，但这些实施例仅限于说明本发明，并不能限制本发明的范围。
下面是本发明实施例中的技术方案的清除完整的描述显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明实施例提供了一种适用于处理浓盐水的电化学膜1，其为环管状多孔陶瓷膜，主要成分为钛的混合晶型，包括TiO2制成的基体管和覆于基体管表面及孔隙的Ti4O7和Ti2O3基混晶，其长度为1～3m，内径20-30mm，壁厚3～6mm，孔隙率为60％～80％，比表面积4～6m2g-1。
本发明提供了一种环管状钛混晶多孔陶瓷膜的制备方法：
1)将TiO2陶瓷膜采用高温H2还原，制得具有电化学反应活性的亚氧化钛多孔陶瓷膜；其中，TiO2陶瓷膜优选纯度为99.99％及以上。
2)然后将亚氧化钛陶瓷膜在高氯酸钠溶液中进行短时间的阴极化处理，制得钛混晶多孔陶瓷膜；
上述高温H2还原TiO2陶瓷膜过程中，高温环境为900～1200℃，氢气流量为200～400mL min-1，还原时间为4～10h。在此条件下，TiO2陶瓷膜表面可被充分还原成Ti4O7，使其具有较高的羟基自由基激发活性，同时增加了基体机械强度，且电导率高、耐腐蚀、化学性质稳定；在制作方法方面，TiO2基体管结构稳定耐高温，采用H2还原二氧化钛陶瓷膜的方法，不会发生变形，保留了膜良好的孔隙度；
上述阴极化处理过程中，高氯酸钠溶液(也可用高氯酸钾溶液)的浓度为0.2-3mol/L，电流密度为0.5-8mA/cm2，处理时间为5-20min。在此条件下，Ti2O3可均匀附着于多孔陶瓷膜表面，制得钛混晶多孔陶瓷膜。钛的混晶使电极具有可变价态，因而具有良好析氯活性，能充分利用浓盐水中的氯离子生成含氯强氧化性物质，因而提高了电化学氧化去除水中有机物的效率。
优选地，经过试验发现，溶液浓度为1.45mol/L，电流密度为3.5mA/cm2，处理时间为12min，混晶中Ti4O7和Ti2O3的含量比为3.5:1时，此时析氯效果较佳。
本发明还提供一种适用于处理浓盐水的电化学膜反应装置及其组装方式。
如图2、3所示，本发明的电化学膜反应装置，包括电化学膜反应器堆2、进水装置3、供电装置、出水装置4，电化学膜反应器堆2由10～100个反应性电化学膜反应器5并联或串联或串并联构成。
其中，所述的反应性电化学膜反应器5以反应性电化学膜1为阳极，内置不锈钢阴极6，阴阳极分别与供电装置(图中未示出)的正负极相连，并封装在环管状高硼硅玻璃容器10中，容器10两端设置有进水口8和出水口9，优选地，容器10两端边缘切向方向设置有所述进水口8和出水口9，两者反向平行。其目的是使进水经过陶瓷膜时产生旋流，避免进水阻塞陶瓷膜。
所述的反应器5进水装置3设有动力泵、压力表、流量计，以控制进水的流速，进水口分多个支管31，将污水注入每一电化学膜反应器5。
所述的反应器供电装置设有正负极，负极连接不锈钢阴极，正极连电化学膜，可调节电流和电压，以提供合适的电流密度达到最佳处理效果。
所述的反应器出水装置4是将陶瓷膜内通过flow-through方式的渗透出水进行收集，由多个支管最终流入一根主管进行排放。
所述将反应性电化学膜反应器堆经过组装成膜反应器的步骤中，进水装置控制进水流速为20-100L min-1，供电装置控制电流密度为4-20mA cm-2，出水装置控制流速为15-60L min-1，反应时间控制在0.5-2h之间。
上述装电化学膜反应装置过程中，反应器堆主体由10～100个反应性电化学膜反应器组成，其目的是根据进水量调整反应器数量，在保证处理效果的同时节约成本。然后将所述电化学膜反应器堆与进水装置、供电装置、出水装置进行组装，得到电化学膜反应装置。该反应装置的环管状钛混晶多孔陶瓷膜采用flow-through(错流过滤)模式运行，实现膜分离与电化学氧化复合。相对于flow-by(流经表面)模式，flow-through模式可利用对流强化污染物传质。在反应机理方面，具有很高的OH·激发活性和析氯活性，利用这两大类强氧化性物质，提高了有机物的去除效率。
下面通过一些具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例一：
本实施例环管状钛混晶多孔陶瓷膜的结构为：由基体管以及覆于基体管表面及孔隙的Ti4O7和Ti2O3基混晶组成，所述的基体管的材质为TiO2，所述的基体管为多孔结构，孔隙率为60％，其长度为1m，壁厚3mm，比表面积4m2g-1。
本实施例环管状钛混晶多孔陶瓷膜制备方法及电化学膜反应装置组装方式包括以下步骤：
1、将TiO2陶瓷膜采用高温H2还原制得具有电化学反应活性的亚氧化钛多孔陶瓷膜；所述高温环境为900℃，所述氢气流量为200mL min-1，所述还原时间为6h。
2、将步骤1中所述亚氧化钛陶瓷膜在高氯酸钠溶液中进行短时间的阴极化处理，制得钛混晶多孔陶瓷膜；所述高氯酸钠溶液的浓度为0.5mol/L，所述电流密度为2mA/cm2，所述处理时间为10min。
3、将步骤2所述钛混晶多孔陶瓷膜进行真空干燥处理：在真空度不大于1×10-2Pa，温度为60℃条件下保温0.5h进行干燥处理，得到钛混晶多孔陶瓷膜。
4、将步骤3所述钛混晶多孔陶瓷膜组装成反应性电化学膜反应器，电化学膜反应器以反应性电化学膜1为阳极，内置不锈钢阴极6，陶瓷膜1两端各套有一小段高硼硅玻璃管7，在其两端边缘切线方向各开一圆口，两圆口反向平行，分别为进、出水口，外部以环管状高硼硅玻璃容器10固定。
5、将步骤4所述20个反应性电化学膜反应器以并联方式组装成电化学膜反应器堆。
6、将步骤5所述电化学膜反应器堆与进水装置、供电装置、出水装置进行组装，得到电化学膜反应装置。
本实施例制备并组装的电化学膜反应装置处理高盐度煤化工农水，在进水装置控制进水流速为20L min-1，供电装置控制电流密度为4mA cm-2，出水装置控制流速为15L min-1，反应1h的参数下，COD的去除率均达到90％。
实施例二：
本实施例环管状钛混晶多孔陶瓷膜的结构为：由基体管以及覆于基体管表面及孔隙的Ti4O7和Ti2O3基混晶组成，所述的基体管的材质为TiO2，所述的基体管为多孔结构，孔隙率为70％，其长度为2m，壁厚4mm，比表面积5m2g-1。
本实施例环管状钛混晶多孔陶瓷膜制备方法及电化学膜反应装置组装方式包括以下步骤：
1、将TiO2陶瓷膜采用高温H2还原制得具有电化学反应活性的亚氧化钛多孔陶瓷膜；所述高温环境为1000℃，所述氢气流量为300mL min-1，所述还原时间为8h。
2、将步骤1中所述亚氧化钛陶瓷膜在高氯酸钠溶液中进行短时间的阴极化处理，制得钛混晶多孔陶瓷膜；所述高氯酸钠溶液的浓度为2mol/L，所述电流密度为4mA/cm2，所述处理时间为15min。
3、将步骤2所述钛混晶多孔陶瓷膜进行真空干燥处理：在真空度不大于1×10-2Pa，温度为700℃条件下保温2h进行干燥处理，得到基体管。
4、将步骤3所述钛混晶多孔陶瓷膜组装成反应性电化学膜反应器，反应性电化学膜反应器以反应性电化学膜为阳极，内置不锈钢阴极，陶瓷膜两端各套有一小段高硼硅玻璃管，在其两端边缘切线方向各开一圆口，两圆口反向平行，分别为进、出水口，外部以环管状高硼硅玻璃固定。
5、将步骤4所述50个反应性电化学膜反应器以并联方式组装成电化学膜反应器堆。
6、将步骤5所述电化学膜反应器堆与进水装置、供电装置、出水装置进行组装，得到电化学膜反应装置。
本实施例制备并组装的电化学膜反应装置处理高盐度煤化工农水，在进水装置控制进水流速为50L min-1，供电装置控制电流密度为10mA cm-2，出水装置控制流速为30Lmin-1，反应0.5h的参数下，COD的去除率达到92％。
实施例三：
本实施例环管状钛混晶多孔陶瓷膜的结构为：由基体管以及覆于基体管表面及孔隙的Ti4O7和Ti2O3基混晶组成，所述的基体管的材质为TiO2，所述的基体管为多孔结构，孔隙率为80％，其长度为3m，壁厚6mm，比表面积6m2g-1。
本实施例环管状钛混晶多孔陶瓷膜制备方法及电化学膜反应装置组装方式包括以下步骤：
1、将TiO2陶瓷膜采用高温H2还原制得具有电化学反应活性的亚氧化钛多孔陶瓷膜；所述高温环境为1200℃，所述氢气流量为400mL min-1，所述还原时间为10h。
2、将步骤1中所述亚氧化钛陶瓷膜在高氯酸钠溶液中进行短时间的阴极化处理，制得钛混晶多孔陶瓷膜；所述高氯酸钠溶液的浓度为4mol/L，所述电流密度为5mA/cm2，所述处理时间为20min。
3、将步骤2所述钛混晶多孔陶瓷膜进行真空干燥处理：在真空度不大于1×10-2Pa，温度为80℃条件下保温1.58进行干燥处理，得到基体管。
4、将步骤3所述钛混晶多孔陶瓷膜组装成反应性电化学膜反应器，反应性电化学膜反应器以反应性电化学膜为阳极，内置不锈钢阴极，陶瓷膜两端各套有一小段高硼硅玻璃管，在其两端边缘切线方向各开一圆口，两圆口反向平行，分别为进、出水口，外部以环管状高硼硅玻璃固定。
5、将步骤4所述70个反应性电化学膜反应器以并联方式组装成电化学膜反应器堆。
6、将步骤5所述电化学膜反应器堆与进水装置、供电装置、出水装置进行组装，得到电化学膜反应装置。
本实施例制备并组装的电化学膜反应装置处理高盐度煤化工农水，在进水装置控制进水流速为60L min-1，供电装置控制电流密度为8mA cm-2，出水装置控制流速为35L min-1，反应1.5h的参数下，COD的去除率达到95％。
对比例1：
在相同条件下，使用某种平板电极处理上述高盐度煤化工农水，电流密度为8mAcm-2，反应时间2.5h，COD的去除率为68％。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电化学膜，其特征在于：其为环管状多孔陶瓷膜，包括TiO2制成的基体管和覆于基体管表面及孔隙的Ti4O7和Ti2O3基混晶。
2.根据权利要求1所述的电化学膜，其特征在于：其长度为1～3m，壁厚3～6mm，孔隙率为60％～80％，比表面积4～6m2g-1。
3.一种制备权利要求1所述电化学膜的方法，其特征在于：
1)先将TiO2陶瓷膜采用高温H2还原，制得具有电化学反应活性的亚氧化钛多孔陶瓷膜；
2)然后将亚氧化钛陶瓷膜在高氯酸钠溶液中进行短时间的阴极化处理。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：上述高温H2还原TiO2陶瓷膜过程中，高温环境为900～1200℃。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：上述阴极化处理过程中，高氯酸钠溶液的浓度为0.2-3mol/L。
6.一种适用于处理浓盐水的电化学膜反应装置，其特征在于：该反应装置包括电化学膜反应器堆、进水装置、供电装置、出水装置，电化学膜反应器堆由多个反应性电化学膜反应器组成；
其中，所述的反应性电化学膜反应器包括权利要求1所述的电化学膜，并以所述电化学膜为阳极。
7.根据权利要求6所述的电化学膜反应装置，其特征在于：所述装置内置不锈钢阴极，阴阳极分别与供电装置的正负极相连，并封装在环管状高硼硅玻璃容器中；所述的反应器进水装置设有动力泵、压力表、流量计，以控制进水的流速，进水口分多个支管，将污水注入每一根膜组件；所述的反应器出水装置是将陶瓷膜内通过flow-through方式的渗透出水进行收集，由多个支管最终流入一根主管进行排放。
8.根据权利要求6所述的反应装置，其特征在于：所述容器两端边缘切向方向设置有进水口和出水口，且两者反向平行。
9.根据权利要求6所述的反应装置，其特征在于：所述反应器堆包括10-100个反应性电化学膜反应器，多个反应器并联或串联或串并联连接。
10.根据权利要求6所述的反应装置，其特征在于，所述将反应性电化学膜反应器堆经过组装成膜反应器的步骤中，进水装置控制进水流速为20-100L min-1。
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