CN107921443A - 包括用于测定纳米颗粒浓度和颗粒粒度的电子器件的收集气溶胶中所含颗粒的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于收集可能存在于气溶胶中的纳米颗粒的方法和装置。本发明包括通过利用单极离子扩散进行颗粒带电的机制,然后施加无电晕效应的场,这使得可以将同心环中的颗粒沉淀在正交于气溶胶循环方向而定向的单个平坦基板的不同部分上,从而静电收集气溶胶中所包含的纳米颗粒。最大颗粒朝向平坦基板的中心沉积,最细颗粒朝向平坦基板的周边沉积。本发明还涉及一种操作方法以及这种装置在评估工人或消费者对纳米颗粒的暴露中的用途。
Description
技术领域
本发明涉及收集和分析可能悬浮于气溶胶中的纳米颗粒的领域。
本发明的目的是允许同时且有选择地根据悬浮于气溶胶中的纳米颗粒的尺寸收集所述纳米颗粒,其中选择性优选旨在通过按粒度划分纳米级颗粒来进行收集,以便确定它们的浓度和它们的颗粒粒度。
根据标准ISO TS/27687的标准定义来理解“纳米颗粒”:纳米对象,其三维是纳米尺度的,即具有小于约100nm的标称直径的颗粒。
尽管是参照收集纳米颗粒进行了描述,但是本发明还允许进行其它较大颗粒的下游加工。
背景技术
自20世纪70年代以来,对由气溶胶引起的环境和健康影响的认识一直是新科技发展的源泉,以更好地评估相关风险。
在20世纪80年代,该领域迅速扩展,包括在高科技生产方法中使用气溶胶,以及在超洁净空气中控制气溶胶污染。
从20世纪90年代开始,对超细颗粒(即小于100nm的那些颗粒)的性质以及气溶胶对气候的影响的研究日趋深入。因此,该领域非常广泛,因为它同时涵盖工业卫生、空气污染控制、吸入毒理学、大气物理和化学以及装置或环境中的放射性气溶胶污染。
最近,纳米技术在诸如健康、微电子、能源技术或诸如油漆和化妆品的日常消费品的各种领域的迅速发展意味着继续研究这些新材料对健康和环境的影响至关重要,以便确保最佳的安全条件。
因此,需要开发方法和工具来评估工人、消费者和环境对颗粒的暴露,特别是对纳米颗粒的暴露。
因此,开发用于取样和分析广泛颗粒粒度(直至纳米级颗粒)的气溶胶的方法和装置,其在公共卫生和预防相关风险方面是一个关键问题。
特别是,对适合于便携式的以及适于作为单元固定到纳米物体制造站上的工人的工作服的取样装置的开发,对纳米材料的开发或使用可能是必不可少的。
为了在现场或在实验室中分析悬浮于气溶胶中的颗粒,存在许多用于取样和收集悬浮于气溶胶中的颗粒的装置。它们可以通过在纤维或多孔膜上过滤,通过扩散收集最细颗粒,在惯性场(冲击器、旋风器、离心机)或重力(沉降室、洗脱器)的作用下收集最大颗粒,或甚至在电场、热场或辐射场的作用下实现收集。
在这些装置中,通常使用静电的装置,即其工作原理基于实现电场,特别是用于产生电晕放电效应的强电场。
当在存在气溶胶颗粒的空间中产生强电场时,所述颗粒可以通过两种不同的带电机制来带电,并且这可以同时发生。
公开文献[1],特别是该公开文献中的特别是第330页中的图15.4表明:通过单极离子扩散进行带电机制与电场带电机制相关联,适用于宽范围的颗粒粒度,至少对于尺寸在0.01μm和10μm之间的颗粒是适用的。同样清楚的是,通过单极离子扩散进行带电的机制对于最细颗粒(通常是纳米颗粒,即小于100nm的那些颗粒)尤其占优势。相比之下,场带电机制对于大颗粒(即微米级和亚微米级的颗粒(≥300nm))更有效。
因此通过单极离子扩散进行带电的机制主要适用于最细颗粒。这种机制在纳米颗粒计量学中越来越多地被实现,特别是用于确定它们的颗粒粒度。事实上,许多作者已经研究并且继续研究能够为最细颗粒提供高电迁移率的装置,以便能够在适于该新领域的仪器中选择它们。具体而言,为了这个目的,可以引用文章[2],在文章[2]中回顾了迄今为止所开发的大多数技术,或甚至公开文献[3]的作者所开发的原理,其使用最近(如公开文献[4]中所示)而且先前(公开文献[5])已经广泛研究的线筒配置。
图1是用于单极离子扩散的带电装置(也称为带电器)的示意表征,其几何形状为线筒类型,如公开文献[4]中所示。带电器10包括两部分旋转对称的主体1,该主体1支撑中空金属圆筒11和中心金属丝12,该中空金属圆筒11形成连接到交流电源的外部电极,该中心金属丝12沿着主体的轴线布置并且连接到未示出的高压电源。形成内部电极的筒形栅极14也围绕中心线12而环形地布置。包含待带电颗粒的气溶胶在带电器10中通过穿过空间15从入口孔17到出口孔18循环,空间15限定在由栅极形成的内部电极14和由圆筒形成的外部电极11之间。
该带电器10运转如下:在中心线12上通过电晕效应产生离子,并且离子由置于低电势(通常接地)的栅极内部电极14收集。部分这些离子由于施加在其上的电压而离开该栅极14以朝向周边圆筒11的内表面前进。气溶胶颗粒穿过栅极14和圆筒11之间的空间15,并且因此通过离开栅极14的单极离子进行扩散而被带电。扩散带电机制根据乘积N*t运行,其中N代表单极离子的浓度,t代表颗粒的停留时间。由于空间15中的电场非常弱,它不可能具有场带电机制,因此扩散带电机制是能够产生的唯一机制。
值得注意的是,通过单极离子扩散给气溶胶带电的过程允许将给定数量的电荷提供到给定粒度的颗粒。
因此,根据颗粒的电迁移率,即根据它们的粒度,可以对颗粒进行分类,或者换句话说,对颗粒进行选择。
该原理也在电微分迁移率分析仪(DMA)中实施,该电微分迁移率分析仪是通过计算给定电迁移率分类中的微粒浓度来提供细微粒的颗粒粒度分布的仪器。可以使用凝结式颗粒计数器(CPC)进行计数,这是最常规的方法。
联接到CPC的DMA形成通常被称为电迁移率谱仪或SMPS(扫描迁移率颗粒分级仪)的仪器。SMPS已经广泛地由诸如PALAS、GRIMM或TSI等公司销售。因此,这种仪器的工作原理如下:
-改变DMA的电极上的高电压,即通过扫描;
-通过应用去卷积处理信号来分析CPC对每个获得的电压值的响应,以便达到入射颗粒的粒度范围,从而了解这些颗粒的带电规律。
需要指出的是,那么这种仪器仅在整个扫描周期内入射颗粒的浓度在上游足够稳定的情况下正常运转。
这样的装置的重量和体积可以减小,以使它们便携和自动,诸如例如TSI以名称“NanoScan-SMPS Model 3910”出售的仪器。
在某些配置中,CPC可以被连接到法拉第杯的静电计取代。这允许测量大约1毫微微安(fA)的非常微弱的电流。静电计检测到的电流i与携带电荷的颗粒N的浓度根据下列关系成比例:
i=Q*N*e,
其中e是元电荷(1.6×10-19C),而Q是离开DMA并且进入法拉第杯的颗粒的体积流率。例如,由TSI以名称“NanoScan-SMPS Model 3068B”销售的仪器实现了这样的装置。
已经开发了更多的集成装置,在轴向流动DMA内部设置多个收集电极,这些收集电极设置在彼此的下游,并且每个收集电极连接到静电计上,从而允许在内部电极上进行恒定的高电压操作,从而可以测量可能快速变化的颗粒浓度。由TSI以名称“NanoScan-SMPSModel 3090”销售的仪器实现了这样的装置。
最近已经提出了其它的静电计检测装置,尤其是为了提供小型化的目的。
因此,专利US 7 549 318 B2公开了一种装置,其中颗粒首先通过单极离子扩散而被带电,然后被收集,其中通过相继放置的三个静电放电仪测量电流,其中最后一个静电计连接到法拉第杯,以允许测定确定颗粒的浓度和平均直径。
在专利US 8 044 350 B2中实现了另一装置。该专利公开了一种装置,其中首先通过单极离子扩散带电器对颗粒进行带电,然后通过改变所施加的高压,即通过执行电压扫描,在布置在带电器下游的呈盘形式的静电除尘器中进行选择。由连接到除尘器的静电计测量的电流允许确定颗粒的浓度和颗粒粒度。
从研究现有技术中清楚的是,尚未提出如下装置:该装置允许收集存在于气溶胶中的粒度不同的纳米颗粒并且同时将它们划分成粒度范围,以便允许它们的后续分析从而确定根据它们粒度范围的的它们的浓度、它们的物理化学成分和/或它们的形态。
事实上,一方面,通过定义,联接到CPC的上述DMA仪器不会使分选的颗粒沉积,分选的颗粒因此无法经历物理化学分析,另一方面,设置有一个或多个静电计的那些仪器没有设计用于所收集的纳米颗粒的后续物理化学分析的收集区域,并且那些仪器还具有适合于便携使用的几何结构。
因此需要一种装置,该装置允许收集存在于气溶胶中的粒度不同的纳米颗粒并且同时根据粒度范围划分它们,特别是为了允许随后分析所收集并划分的纳米颗粒,以便连续地确定根据它们粒度范围的它们的浓度以及它们的化学成分。
因此,本发明的总体目标是至少部分地满足这种需要。
发明内容
为此,本发明的最初目的是一种用于收集可能存在于气溶胶中的纳米颗粒的装置,该装置包括:
-导管,呈中空圆筒的形式且围绕纵向轴线(X),该导管包括入口孔和出口孔,气溶胶可以在所述入口孔和出口孔之间循环;
-抽吸装置,用于使气溶胶从入口孔循环到出口孔;
-单极离子扩散带电器,在入口孔下游,所述单极离子扩散带电器包括呈线形式的电极,该电极沿着轴线(X)延伸并且由呈栅极形式的电极围绕,所述带电器适于通过利用栅极使单极离子扩散而使在将栅极与导管内壁的导电部分隔开的空间中的纳米颗粒带电;
-电极,亦称为场电极,在扩散带电器下游,所述电极呈圆形板的形式,其正交于轴线(X)延伸,并且至少一个平坦基板平行于场电极,在其中心部分开有贯通开口,并且包括围绕贯通开口的各个同心环,所述同心环分别连接到至少一个静电计;
在场电极和基板之间施加的电势差适于在将它们隔开的空间中产生没有电晕效应的电场,并且因此一方面允许比纳米颗粒大的颗粒穿过贯通开口,另一方面通过沉积在平坦基板的由各个环限定的收集区域上来收集由扩散带电器预先带电的纳米颗粒。
因此,本发明在于静电收集存在于气溶胶中的具有单极离子扩散带电机制的纳米颗粒,然后施加没有电晕效应的场,这允许它们在同心环中沉积在正交于气溶胶循环方向布置的同一平面基板的不同位置。最大颗粒朝向平坦基板的中心沉积,并且最细颗粒沉积在周边上。
存在于气溶胶中的比纳米颗粒更大的颗粒通过平坦基板中心处的贯通开口被抽出。
分别连接到平坦收集基板的同心环的静电计允许通过对电信号进行去卷积处理来获得沉积在其上的纳米颗粒的浓度和颗粒粒度。
纳米颗粒沉积在其上的平坦基板以可拆卸的方式安装。在给定的采样时间之后,然后可以使用常规的物理或物理化学表征技术分析沉积的纳米颗粒,诸如光学或电子显微镜、表面扫描仪、X射线荧光(XRF)光谱学、微量X-射线荧光(μ-XRF)、激光诱导击穿光谱仪(LIBS)等。
在这些分析技术中,具有空间分辨率的那些分析技术特别适用于分析根据本发明的装置的一个或多个收集基板。非常特别的是,μ-XRF、LIBS以及甚至μ-LIBS技术似乎是用于确定在同心环中收集的纳米颗粒的化学成分的选择方法。
如前所述,具有最低质量的纳米颗粒将分布在比对质量贡献显著更多的最大纳米颗粒更宽的圆周上。这直接导致感兴趣的物质具有从中心到周边明显不同的表面密度。作为最初的方法,本领域技术人员可以考虑这个观察结果是针对应用诸如LIBS(其分辨率达到大约100μm的值)的空间分辨率分析技术时要克服的技术问题。然而,发明人已经表明,LIBS技术允许针对纳米颗粒的相同分类(在这种情况下是粒度分类)对光谱进行总计,以便在圆周越大的情况下改进信噪比。因此,尽管存在于平坦收集基板的中心与其周边之间的高表面密度梯度,但是根据本发明的装置可以允许收集关于纳米颗粒的化学成分的定量信息。
连接到静电计的同心环的数量取决于确定纳米颗粒的颗粒粒度分布的期望精度。
对于预期的应用,特别是对于确定操作者在其工作站上可能吸入的纳米颗粒的颗粒粒度分布,四个同心环可能被证明是足够的。实质上,分析技术不是妨碍,因为分辨率为100μm的标准LIBS分析将允许区分多达大约一百个同心环。然而,根据本发明的与测量装置中非常微弱的电流相关联的电子元件对于便携式装置的发展是决定性的。因此,四个环似乎是个很好的折中。
根据本发明的收集装置特别适用于在气态环境(特别是处所或环境中的空气)中对纳米颗粒进行采样,以便确定可能被吸入的气溶胶纳米颗粒的浓度、颗粒粒度、化学成分和/或形态。
根据本发明的收集装置可以包括在超过预定阈值的情况下具有实时报警功能的检测器。
根据本发明的装置因此允许评估操作员在其所制造的纳米颗粒被释放的工作区域中的个体暴露,实时监测纳米颗粒数量的信号,对其化学成分的后验以便排除偶然存在于气溶胶中的其它颗粒,以及对在基板上收集的纳米颗粒进行粒度相关的分选,以便能够至少部分地区分与健康和法规最相关的级分。
根据有利的实施方式,所述装置还包括如下系统:该系统适于允许在将栅极与导管的内壁分隔的空间中循环的气溶胶流被包封在两个过滤后空气的层流之间。
在收集基板的贯通开口的下游,根据本发明的装置可以有利地包括:
-过滤器,优选呈过滤膜的形式,适于保留已经穿过贯通开口的颗粒,该过滤器能够连接到静电计;
-包括盘的元件,该元件支撑与用于产生电晕放电的高压电源连接的尖端,以便借助于施加在基板和盘之间的收集电场将已经穿过贯通开口的微粒收集在基板的下表面上;
-呈盘形式的捕集器,其开有盲孔,且插入在开口下方,以便根据给定的粒度范围通过惯性撞击收集已经穿过贯通开口的部分颗粒。
可以为该捕集器提供多个变型。
因此,根据第一变型,盲孔的唇部是呈以圆形方式布置的多个尖端的形式或者呈具有锥形边缘的刀片的形式,所述盘连接到高压电源以在基板的下表面和盲孔的唇部之间的空间中产生电晕放电,以便根据给定的粒度范围收集仅仅已经穿过贯通开口的部分颗粒,优选尺寸在0.1μm和4μm之间的颗粒。
抽吸装置可以由泵或风扇形成。
可选地,抽吸装置可以至少部分地由等离子体激励器形成。
可以提供如下的一个或多个有利特征:
-场电极连接到优选地在2kV和6kV之间的高压电源;
-栅极连接到优选大约100V的低压电源;
-平坦基板连接在零电势。
本发明的另一个目的是一种用于操作如前所述的收集装置的方法,该方法包括在超过预定阈值的情况下发出警报的步骤,该预定阈值使用连接到集成于收集基板中的同心环的一个或多个静电计测量。
最后,本发明的一个目的是如前所述的装置的各种用途,要么用于收集并且同时对具有不同尺寸的纳米颗粒进行分类,或者用于评估工人或消费者对纳米颗粒的个体暴露,或者甚至用于确定包含纳米颗粒级分的气溶胶的颗粒粒度分布。
附图说明
在参考以下附图阅读借助非限制性说明提供的详细描述之后,其它优点和特征将变得更加清楚明显,其中:
-图1是带电装置或单极离子扩散带电器的纵向截面图;
-图2是根据本发明的纳米颗粒收集装置的示例的示意性纵向截面图;
-图3是根据图2的装置的第一变型的示意性纵向截面图;
-图4是根据图2的装置的有利实施方式的示意性纵向截面图;
-图5是根据图4的装置的有利实施方式的替代方案的示意性纵向截面图;
-图6是根据图4的装置的有利实施方式的另一替代方案的示意性纵向截面图;
-图7是源自通过有限元计算软件进行模拟的视图,该有限元计算软件用于确定携带50个元电荷的1μm颗粒的速度分布以及如图3所示的在根据本发明的装置中它们的轨迹;
-图8是源自通过有限元计算软件进行模拟的视图,该有限元计算软件用于确定携带4个元电荷的100nm颗粒的速度分布以及如图3所示的在根据本发明的装置中它们的轨迹;
-图9是源自通过有限元计算软件进行模拟的视图,该有限元计算软件用于确定携带1个元电荷的10nm颗粒的速度分布以及如图3所示的在根据本发明的装置中它们的轨迹;
-图10是根据本发明的纳米颗粒收集装置的另一个有利实施方式的示意性纵向截面图;
-图11是根据图10的装置的下部的详细示意图,在该装置上已经进行了有限元计算模拟;
-图12和13再现了图11,并且根据用于有限元计算模拟的第一配置示出了装置的部分的各个元件的电势和地电势;
-图14是源自通过有限元计算软件进行模拟的视图,该有限元计算软件用于确定在1L/min的流率下1μm颗粒的速度分布以及如图11所示的在根据本发明的装置中它们的轨迹;
-图15和图16再现了图11,并且根据用于有限元计算模拟的第二配置示出了装置的部分的各个元件的电势和地电势。
具体实施方式
在整个本申请中,术语“垂直”、“下”、“上”、“低”、“高”、“下方”、“上方”、“高度”将参考垂直布置的且入口孔在顶部的收集装置。
类似地,术语“入口”、“出口”、“上游”和“下游”应参照通过根据本发明的收集装置的抽吸流的方向来理解。因此,入口孔表示装置的使包含颗粒的气溶胶通过其吸入的孔口,而出口孔表示使空气流通过其离开的孔口。
为了清楚起见,表示收集装置的相同元件的附图标记在图1至图16的任何一个图中是相同的。
在序言中已经描述了图1。因此,此处不再赘述。
为了清楚起见,使用相同的附图标记来表示根据现有技术和根据本发明的示出实例的收集装置的相同元件。
图2示出了根据本发明的用于选择性地收集可能包含在气溶胶中的纳米颗粒的静电装置1的示例。
根据本发明的这种装置允许根据粒度范围收集和分离纳米颗粒。
收集装置1首先包括导管11,导管11是围绕纵向轴线X并且在零电势下电连接的中空圆筒。
收集装置1基本上包括两个不同的阶段,这两个不同的阶段在导管11内部,在上游到下游方向上,在收集装置1的入口孔17与其出口孔18之间,这些阶段以一个10紧挨着另一个20的下游布置。
第一阶段由单极离子扩散带电器10形成,并与先前参照图1所述的相似。
带电器10因此包括中心电极,该中心电极沿着轴线X以线12的形式延伸,该线12连接到输送高电压的电源,从而在线12附近产生电晕放电。
它还包括连接到低压电源的呈栅极14形式的周边电极。
带电器10适于通过利用栅极使单极离子扩散而使空间15中的纳米颗粒带电,该空间15将栅极14与导管11的内壁隔开。
在带电器10下游的阶段20包括中心场电极22和平坦基板24,该中心场电极22以正交于轴线(X)延伸的实心盘的形式连接到输送高电压的电源,该平坦基板24布置成平行于场电极同时限定空间21。
有利的是,单个高压电源允许在线12附近产生电晕效应以及允许场电极22被馈电。高压优选在2kV至6kV之间选择,更优选约4kV。
平坦基板24电连接在零电势处,并且在其中心部分开有贯通开口240并且包括围绕该贯通开口的各个同心环25,这些环分别连接到未示出的静电计。平坦基板24优选是导电的,通常由金属制成或者半导体制成。其直径优选在10mm和25mm之间,更优选约20mm。
先前参考图2描述的收集装置的操作如下。
包含待收集颗粒的空气通过吸入装置(未示出)的作用通过入口孔17被吸入。它均匀分布在导管11内的筒形空间内。
气溶胶的纳米颗粒通过在将栅极14与导管11隔开的空间15中的单极离子扩散而被带电。
这些具有高电迁移率的纳米颗粒以及其它具有较低电迁移率的较大颗粒穿透阶段20。
通过在场电极22和基板24之间施加的电势差在空间24中产生没有电晕效应的电场,确保了先前由扩散带电器带电的纳米颗粒通过沉积到所述基板上而被收集。更具体地说,具有较高电迁移率的最细的纳米颗粒朝向平坦基板的周边沉淀,即在周边环上,较大的纳米颗粒朝向平坦基板的中心沉淀,即在贯通开口240附近的环上。
大于纳米颗粒的颗粒没有被基板24收集,而是通过开口240朝向出口孔18被抽出。事实上,计算根据本发明的装置的操作参数,使得所有的纳米颗粒(即小于100nm)沉积到平坦基板24上。换句话说,大于100nm的所有颗粒通过开口240排出。
通过说明,相对于电极22具有4mm空间21的2cm直径的平坦基板24将被置于4kV的电势,该平坦基板24允许以2l/min的气溶胶流速收集所有纳米颗粒。
通过去卷积来自各自连接到同心环25中的一个的静电计的信号的信号处理允许为沉积到所有环上的纳米颗粒获得浓度和颗粒粒度。
随后,可以将基板24从根据本发明的装置1移除以确定收集在同心环25上的纳米颗粒的化学成分和/或形态。
激光诱导击穿光谱学(LIBS)分析是特别有利的,尽管沉积的纳米颗粒的高表面密度梯度可能存在于基板的中心与其周边之间。
如图2至图5所示,有四个同心环。发明人认为,这个数字是LIBS的高可能分辨率(其可以允许区分所有同心环)和与测量非常低的电流相关联的电子设备的可能设计之间的良好折中,以便使得根据本发明的装置便携。
图3示出了根据本发明的装置1的有利变型。根据该变型,提供了一种系统30,用于在两个过滤后空气的层流之间包封气溶胶流。过滤后空气有利地可以是离开出口孔18的空气,其也已经净化了比在基板24上收集的纳米颗粒更大的颗粒。
因此,包封流体的这个阶段30包括连接到下游分配器32的过滤后空气供应孔口31。
如图3所示,从孔口31引入的过滤后空气向分配器32供给,分配器32产生过滤后空气的两个同心层流,一个层流抵靠筒形导管11的内壁,另一个层流抵靠带电器10的外壁(栅极14)。因此,如点所示,包含带电纳米颗粒的气溶胶流被包封在过滤后空气的两个层流中。这使得纳米颗粒的颗粒粒度选择的分辨率得以提高。
要注意的是,在图3中,在电极22和基板24之间不施加电场。
如图3所示,气溶胶的包封也为带电器10提供了最佳的操作条件,因为在这种类型的流动中,颗粒在电离空间15中的停留时间特别好控制(公开文献[4])。
实际上,通过孔口31进入的过滤后空气流可以有利地选择为与通过孔口17进入的气溶胶流具有相同的数量级,这总体上提供了2倍的稀释。
根据有利的实施方式,可以制造装置1以便收集所有的颗粒,甚至是最大颗粒,即由于电迁移率过低先前不会沉积在平坦基板24上的大于100nm的那些颗粒。
在图4中示出了这样的实施方式:有利地呈诸如过滤膜的平坦过滤器的形式的过滤器40被插入在贯通开口240下游的导管11中。
该过滤器40连接到附加的静电计(未示出),并且它由绝缘支撑件41保持。
因此,可以实时确定存在于气溶胶中的纳米颗粒与大于100nm的颗粒之间的比率。
可以凭经验分析过滤器40本身以确定大于100nm的颗粒的化学成分,并且可能地通过图像分析确定它们的颗粒粒度。
图5中示出了图4的实施方式的替代方案。
代替过滤器40,可以安装静电捕集器40'。
该静电捕集器可以包括盘41,该盘41支撑连接到高压电源的尖端42以产生电晕放电。
尖端42紧挨着开口240的下游沿着轴线X延伸。盘41有利地可以置于与尖端42相同的电势。
通过这种配置,穿过开口240的大于100nm的颗粒在尖端42上方的空间43中被带电并且穿过由尖端产生的强场。
然后通过施加在基板24和达到例如与尖端具有相同电势的盘41之间的收集电场,使得因此被带电的颗粒沉积在基板24的下表面241上。
图5所示装置的主要优点在于,基板24的两个面可以用于分析:用于分析纳米颗粒(即小于100nm)的上表面242,用于分析大于100nm的颗粒的下表面241。
图6示出了根据图3的收集装置的另一个变型。
为了仅收集存在于气溶胶中的大于100nm的部分颗粒,捕集器50以开有盲孔51的盘形式提供,插入在开口240下方,以便仅允许通过颗粒的蜂窝状部分。
为了在盲孔51的唇部52(有利地为渐缩形状)和基板24的下表面241之间产生电晕效应,将捕获器50置于高电压。
因此,收集的颗粒是粒度范围在100nm和空气动力学截止直径之间的那些颗粒。举例来说,为了在流速为1L/min时具有4μm的空气动力学截止直径,盲孔51的直径大约为2mm。
从捕集器50中提取出的颗粒粒度有利地在0.1μm和4μm之间的颗粒被填充在空间53中,并且最终被收集在基板24的下表面241上,空间53使用场带电机构将捕集器50与基板24隔开。
如前所述,根据本发明的装置1内的气溶胶流可以通过风扇来建立。
为了特别避免噪音和振动,该风扇有利地可以由一个或多个等离子体激励器代替,诸如被示出为安装在收集器50内的那些等离子体激励器。这些等离子体激励器可以是专利US 6 200 539B1和US 8 348 626B2中公开的那些类型。
本发明人使用以“COMSOLMultiphysics”名称销售的有限元计算软件模拟如图2至图6所示的根据本发明的收集装置的操作。
可以使用COMSOL有限元计算软件通过查看颗粒的流动、电场和轨迹来研究具有与图3所示相同的几何形状的收集装置1。
图7、图8和图9是源自通过软件进行模拟用于确定颗粒的速度分布图以及如图3所示的根据本发明的装置中的颗粒轨迹的视图。
这些图7至图9中的每一个的试验条件如下:
-主气溶胶流率为0.5L/min;
-包封主气溶胶流的过滤后空气流率为1L/min;
-平面22和平面24之间的距离是4mm;
-施加到平面22的电势是4kV。
在模拟试验期间,引入过滤后空气以将主气溶胶流包封在收集空间21中。
在电极22的外边缘处引入第一层过滤后空气,并且在收集表面24的外边缘处引入第二层。
因此,含有带电颗粒的气溶胶流被包封在两个过滤后空气的层流之间。
使用“COMSOL Multiphysics”有限元计算软件生成的图7至图9示出:
-微米级颗粒全部穿过孔口240;
-一大部分的100nm颗粒被收集,并且一小部分穿过孔口240,这清楚地示出了装置1的截止阈值为大约100nm;
-10nm直径的纳米颗粒被收集在呈环形式的收集盘24的外周上。
因此,如图2至图6所示,根据本发明的收集装置1允许不同粒度的纳米颗粒通过沉积到对应于明确定义的颗粒粒度的同心环中的相同支撑件(例如金属盘)上而被收集。
还可以提供另外的装置用于在纳米颗粒收集基板的下游收集大于100nm的颗粒,典型地微米级颗粒。
图11示出了根据本发明另一实施方式的收集装置。
在该收集装置1中,待分析的气溶胶穿过入口孔17,并且在由未示出的外部泵引起的抽吸作用下通过出口孔18离开。
然后,气溶胶均匀分布在导管11内的筒形空间中。
单极离子扩散带电器10允许最细微颗粒在环形空间15中被带电。
当由绝缘基板24的上表面支撑的第一收集盘241被维持在零电势时,将电极22置于高电压。
在电极22和盘241之间建立的电场使最细颗粒朝向盘241的周边沉淀,而使最大颗粒朝向盘241的中心沉淀。
可以在盘241上布置一系列的静电计,以确定以同心环形式沉积在其上的颗粒的浓度。
尚未被带电器10带电并且尚未使用电极22沉积在盘241上的最大颗粒穿过中心孔,并且通过穿过由保持在支撑件41上的尖端42产生的强场在空间43中被带电并且被馈送高电压以产生电晕效应。
因此,可以在由被维持在该电势的基板24的下表面支撑的第二收集盘242与支撑件41之间建立收集电场,该支架41部分被置于与尖端42相同的电势。
图11的装置1可以进一步包括电极19,电极19被置于高电压,例如被置于与尖端42相同的电势。如图11所示,电极19被布置在导管11的周边上,并且延伸遍及空间43的高度。
这些电极19允许带电颗粒流朝向收集盘242聚集,允许以更少的损失在收集盘242外部收集更多的带电颗粒。
颗粒然后可以沉淀在第二收集盘242上,第二收集盘242通过绝缘基板24与第一盘241物理分离。代替绝缘基板24,可以安装气溶胶输送管。
因此,这种物理分离在一定意义上限定了两个不同的子组件,一个子组件10用于对最细颗粒进行带电和收集,而一个子组件10'用于对最大颗粒进行带电和收集。
本发明人还使用“COMSOL”软件模拟了图11的收集装置的操作。
在这些模拟中,可以测试若干几何和操作参数。
对于每项测试,模拟装置内部的颗粒的轨迹和行为。
装置1的总收集效率能够通过计算从装置输出的颗粒的数量来测量,并且仅在收集盘241上的收集效率也能够被测量。
图12所示装置1的下部根据以下尺寸参数进行测试:
-导管44的直径;
-中心孔46的直径;
-尖端42与收集盘242之间的距离;
-尖端42周围的空间45的直径;
-施加到装置的各个壁上的电压。
在下面的表1中示出了从对各种颗粒粒度和不同的流速模拟根据图12(但是使用了电极19)的装置1而获得的相对总收集效率的结果和观察结果。
表2的部分示出了仅在收集盘241上的收集效率。
表3示出了仅在收集盘241上的收集与总收集之间的比率。
这里要注意的是,100的值对应于100%的值。
表1
表2
表3
从表1可以得出如下结论:装置的子组件10'最适合于收集最大颗粒。此外,要注意的是,低流速允许更好的颗粒收集,这是通过在低流率情况下在尖端42附近的颗粒较长的停留时间来表示的。
表2示出了即通过关注基板241上的收集效率并且不再关注装置的总效率而较低的收集效率,这支持了颗粒收集不专门发生在基板上的结论。
为了改进在基板241上的特定收集并且因此避免装置1中的颗粒损失,本发明人然后通过对装置1的不同元件施加不同的电势来进行其它模拟。
在第一配置中,如图13所示,尖端42和支撑件41被置于通常约4000V的高电压。
而且,如图14所示,基板241、基板241支撑件和入口导管44一起被置于零电势。
在该第一配置中,在空间43的周围没有设置电极。
图15示出了模拟颗粒轨迹的示例。
在图15中,要注意的是,装置1中的颗粒损失主要是由于颗粒沉积在基板241的中心孔46中、基板的上表面和基板241支撑件上。
在第二配置中,两个电极19布置在导管11的周边上,遍及空间43的高度。
这些电极19促进了在基板241上对颗粒的收集并且避免了在基板241的支撑件上(即在将基板241链接到导管11的机械部件上)对颗粒的收集。
这些电极19以与尖端12和支撑件43相同的方式被馈电。
在下面的表4中示出了从对各种颗粒粒度和不同的流速模拟根据该第二配置(即使用了电极19)的装置1而获得的相对于总收集效率的结果和观察结果。
表5的部分示出了仅在收集盘241上的收集效率。
表6示出了仅在收集盘241上的收集与总收集之间的比率。
表4
表5
表6
然后,将如表1至表3所示的在没有电极的第一配置中模拟装置1的不同的结果和效率以及比率观察结果与如表4至表6所示的在第二配置(即使用电极19)中的模拟相比较。
因此,总效率的差异、仅在基板24上的效率的差异、以及它们在第二配置与第一配置之间的比率分别概括在表7至9中。
表7
表8
表9
表7表示,第二配置的总收集效率通常较低,下限值为-18%。这可以通过以下事实来解释:在该第二配置中,受到零电势的区域(电势收集区域)比在第一配置中受到更多的限制。
然而,如从表8和表9可以看出,在第二配置中在基板241上的收集更具针对性。
总之,对于根据本发明的第二配置,对于最大颗粒(1μm、5μm、其将主要由装置1的下部带电)获得大于90%的总体收集效率,并且对于低流率,例如0.5l.min-1,其中超过80%的颗粒被收集在基板241上,而在第一配置中仅收集60%的颗粒。
换句话说,对于本发明的第二配置,即在周边上有电极19,基板上的收集选择性增加,并且避免了壁上的最大损失量。
然后,可以从收集装置的其余部分抽出支撑件,然后使用常规的物理或物理化学表征技术(光学或电子显微镜、表面扫描仪、X射线荧光、激光诱导击穿光谱LIBS等)分析支撑件。
根据本发明的收集装置特别适用于在气态环境(特别是处所或环境中的空气)中对纳米颗粒进行采样,以便确定可能被吸入的气溶胶颗粒的浓度、颗粒粒度、化学成分和/或形态。由于其紧凑的设计及其减小的电力消耗,该装置可以是便携式的,因此以适中的成本大规模部署。
可以实现其它变型和改进,而不必脱离本发明的范围。
本发明并不限于上述示例,特别地,所示示例的特征可以在尚未示出的变型中组合。
参考文献
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Claims (16)
1.一种用于收集可能存在于气溶胶中的纳米颗粒的装置(1),所述装置(1)包括:
-导管(11),呈中空圆筒形式且围绕纵向轴线(X),所述导管(11)包括入口孔(17)和出口孔(18),气溶胶能够在所述入口孔(17)和所述出口孔(18)之间循环;
-抽吸装置(18、54),用于使所述气溶胶从所述入口孔循环到所述出口孔;
-单极离子扩散带电器(10),其在所述入口孔下游,所述单极离子扩散带电器包括呈线(12)形式的电极,所述电极沿着轴线(X)延伸并且由呈栅极(14)形式的电极围绕,所述带电器适于通过利用所述栅极使单极离子扩散而使在将所述栅极与所述导管内壁的导电部分隔开的空间(15)中的纳米颗粒带电;
-电极(22),亦称为场电极,在所述扩散带电器下游,所述场电极呈正交于所述轴线(X)延伸的圆形板的形式,并且至少一个平坦基板(24)平行于所述场电极,在其中心部分开有贯通开口(240),并且包括围绕所述贯通开口的各个同心环(25),所述同心环分别连接到至少一个静电计;
在所述场电极和所述基板之间施加的电势差适于在将所述场电极和所述基板隔开的空间(21)中产生没有电晕效应的电场,因此一方面允许比纳米颗粒大的颗粒穿过所述贯通开口,另一方面通过沉积在所述平坦基板的、由各个同心环限定的收集区域上来收集由所述扩散带电器预先带电的纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的收集装置,其还包括系统(30),所述系统(30)适于允许在将所述栅极与所述导管的内壁分隔的空间中循环的气溶胶流被包封在两个过滤后空气的层流之间。
3.如权利要求1或2所述的收集装置,其还包括在所述收集基板(24)的贯通开口(240)下游的过滤器(40),所述过滤器(40)优选呈过滤膜的形式,适于保留已经穿过所述贯通开口的颗粒,所述过滤器(40)能够连接到静电计。
4.如权利要求1或2所述的收集装置,其包括在所述收集基板(24)的贯通开口(240)下游的元件(40'),所述元件(40')由支撑尖端(42)的盘(41)组成,所述尖端(42)连接到用于产生电晕放电的高压电源,以通过在所述基板(24)和所述盘(41)之间施加的收集电场将已经穿过所述贯通开口的颗粒收集在所述基板(24)的下表面(241)上。
5.如权利要求1或2所述的收集装置,其包括在所述收集基板(24)的贯通开口(240)下游的捕集器(50),所述捕集器(50)呈开有盲孔(51)的盘形式,插入在所述开口(240)的下方,以便通过惯性冲击根据给定粒度范围收集已经穿过所述贯通开口的颗粒的一部分。
6.如权利要求5所述的收集装置,所述盲孔(51)的唇部(52)呈尖端的形式,所述盘连接到高压电源以在所述基板(24)的下表面(241)与所述盲孔(51)的唇部(52)之间的空间(53)中产生电晕放电,以根据给定的粒度范围仅收集已经穿过所述贯通开口的颗粒的一部分,优选尺寸在0.1μm和4μm之间的颗粒。
7.如权利要求5所述的收集装置,其包括附加元件,诸如呈尖端形式的叶片或线,所述盘连接到高压电源以在所述基板(24)的下表面(241)或上表面(242)与所述附加元件之间的空间(53)中产生电晕放电,以根据给定的粒度范围仅收集已经穿过所述贯通开口的颗粒的一部分,优选尺寸在0.1μm和4μm之间的颗粒。
8.如前述权利要求中任一项所述的收集装置,所述抽吸装置由泵或风扇形成。
9.如权利要求1至7中任一项所述的收集装置,所述抽吸装置至少部分地由等离子体激励器(54)形成。
10.如前述权利要求中任一项所述的收集装置,所述场电极(21)连接到优选在2kV与6kV之间的高压电源。
11.如前述权利要求中任一项所述的收集装置,所述栅极(14)连接到优选大约100V的低压电源。
12.如前述权利要求中任一项所述的收集装置,所述平坦基板(24)连接到零电势。
13.一种用于操作如前述权利要求中任一项所述的收集装置的方法,所述方法包括在超过预定阈值的情况下发出警报的步骤,所述阈值是使用连接到集成于所述收集基板(24)中的同心环(25)的一个或多个静电计(25)测量的。
14.如权利要求1至15中任一项所述的装置在收集具有不同尺寸的纳米颗粒并同时对其进行分类时的用途。
15.如权利要求1至15中任一项所述的装置在评估工人或消费者对所述纳米颗粒的个体暴露中的用途。
16.如权利要求1至15中任一项所述的装置在确定包含纳米颗粒部分的气溶胶的颗粒粒度分布中的用途。
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