CN107901451A - 一种高耐温树脂基覆铜板的制备技术 - Google Patents

一种高耐温树脂基覆铜板的制备技术 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温覆铜板用材料的制备技术，所述制备技术所需的原材料包括自制的腈基树脂预聚体、聚芳醚腈高分子及固化剂。首先将聚芳醚腈溶液均匀涂覆于玻璃纤维表面，制备增强纤维；其次将自制的腈基树脂预聚体与固化剂按1：(0.05～0.2)混合均匀后溶于溶剂中制备浸渍胶液，浸渍增强纤维制备预浸料，然后经模具热压成型制备树脂基增强纤维复合板材。最后，通过调整腈基树脂预聚体与固化剂的比例，经温度处理后可得到一系列具有不同弯曲强度、模量、玻璃化转变温度、耐热性及介电特性的覆铜板用材料。该材料弯曲强度为620MPa～680MPa，弯曲模量为27GPa～34GPa，玻璃化转变温度为280℃～300℃，纤维增强复合板材的介电常数为4.5～4.7。该覆铜板用材料的制备技术属于高分子技术加工领域，具体可作为增强复合材料应用于印制线路基板技术领域。

Description

一种高耐温树脂基覆铜板的制备技术
技术领域
本发明涉及一种树脂基纤维增强复合材料的制备及其加工技术属于高分子技术加工领域，可作为耐高温覆铜板应用于印制线路基板技术领域。
背景技术
印制电路板(Printed Circuit Board，简称PCB)是指在表层或内部附有导电线路的绝缘基板。是目前便携性电子产品、卫星传输与通讯制品最为关键的部分，是连接与支撑电子器件的重要材料，是众多电子产品中不可缺少的主要组成部件，其性能好坏将直接影响电子产品的性能。而覆铜板(Copper Clad Laminate，简称CCL)是制造PCB的主流基础材料，它是将树脂涂覆于玻璃纤维等增强材料表面，配上铜箔热压成型而成，构成基板。内层的树脂和增强材料为绝缘层，导电层为外层的铜箔，起着互联安装、绝缘、支撑、影响信号串扰和延迟等作用，与电子元器件共同决定着电子系统的性能和加工工艺。随着微电子工业的迅速发展，大规模集成电路如CPU芯片的特征尺寸越来越小，集成度越来越高，PCB一直向着高密度、更小巧、更廉价的方向发展。为了缓解由此产生的电阻、电容延迟、串扰和能耗这些瓶颈问题，对基材覆铜板的要求越来越苛刻，进而也对覆铜板用树脂基体提出越来越高的要求，除了具有传统树脂应有的物理机械性能、粘接性与电气绝缘性外，更需要兼具更低的介电常数与损耗及更高的耐热性。
近年来，环氧树脂以其优异的综合性能和低廉的成本，仍然是目前大规模使用的覆铜板基材树脂，但其较高的介电常数与介电损耗，已不能满足现代电子产品不断提高的综合性能的要求。因此，开发新型兼具低介电常数、介电损耗以及突出耐热性的树脂基体是目前的重点研究内容。烯丙基具有非极性特性，可降低聚合物的介电常数；腈基基团经杂环化可提供高的耐热性，马来酸酐可提供酸酐基团，能与烯丙基及腈基基团交联固化，提高聚合物体系的热稳定性。通过树脂单体结构设计和聚合条件控制，可得到一类具有高耐热性的低介电树脂基体，丰富目前覆铜板用基体树脂的种类。因此，新型覆铜板用树脂基体的开发与研究在科学研究和应用领域方面将具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是针对传统环氧树脂介电常数高、耐热性差等不足，提供一种高耐温覆铜板用材料的制备技术，实现了树脂基体的中低温加工，简化加工工艺；与此同时，该材料各项性能在传统材料的基础上有了明显提高，兼具耐高温、低介电常数的同时，改善覆铜板材的力学强度和模量，保证其在负载情况下的尺寸稳定性，以满足如今严苛的应用环境。具体为，以合成腈基树脂和固化剂体系为材料基体，通过增强纤维进行表面涂覆处理，提高基体材料与增强纤维的粘接强度；本发明提供一种热压成型技术，通过温度处理得到一种覆铜板用耐高温材料。
所述的一种覆铜板用材料的制备技术，其特征在于：该覆铜板用材料采用一次热压成型法，加工工艺简便，且该材料具备耐高温、低介电常数及高力学强度和模量等优点。该覆铜板用材料制备技术的具体操作步骤如下：
(1)自制得到腈基树脂预聚体和固化剂；
(2)将聚芳醚腈溶解于溶剂中对增强纤维进行表面涂覆处理，干燥后待用；
(3)将步骤(1)自制的腈基树脂预聚体与固化剂按1：(0.05～0.2)混合后均匀后溶解于溶剂中；
(4)将步骤(3)得到的树脂溶液涂覆于步骤(2)得到的增强纤维上，于干燥箱中除去溶剂；
(5)将步骤(4)得到预浸料置于模具中，排除气泡，施加压力后进行温度处理；
(6)待步骤(5)热处理结束后自然冷却至室温，去除模具，即得到本发明所述覆铜板基材。
所述的步骤(1)中，该腈基树脂预聚体的结构如式1所示：
固化剂为双马来酸酐。
所述步骤(2)中的聚芳醚腈为双酚A型聚芳醚腈，平均分子量为70000，其结构式如式2所示：
所述步骤(2)及(3)中的溶剂为：N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基乙酰胺和丙酮中的一种或多种。
所述步骤(4)中干燥除溶剂的温度为80-160℃，时间为3-6h。
所述步骤(5)中设置压力为5-20MPa，温度为180-220℃，处理时间为2-4h。
本发明的有益效果：本发明制备的覆铜板基材采用一次热压加工成型，方法简便、节约成本。通过调节腈基树脂和固化剂结构类型和配比，可得到性能可调可控的材料，丰富覆铜板基材的种类。此外，该材料在传统环氧树脂材料基础上耐温性、介电特性、力学强度和模量均有较大提升，使该材料可更好的适应如今应用需求；与此同时，该材料与传统环氧树脂材料相比具有自阻燃、使用寿命长等特性，同时，加工工艺简化，进一步提升了批量开发效益，且易实现工业化。
具体实施方式：
以下介绍本发明制备方法的实施例，但以下实施例是用于说明本发明的示例，并不构成对本发明权利要求的任何限定。
实施实例1：
步骤(1)将2g聚芳醚腈溶解于10ml的N-甲基吡咯烷酮中，均匀涂覆于玻璃纤维布表面，干燥后得到增强纤维；
步骤(2)把50g腈基树脂预聚体与2.5g固化剂混合后溶于N,N-二甲基甲酰胺中，将混合溶液加热至100℃，搅拌均匀后浸渍步骤(1)中得到的增强纤维；
步骤(3)将步骤(2)得到的浸渍后的增强纤维置于干燥箱中，在140℃干燥处理4小时，除去溶剂，得到预浸料；
步骤(4)将步骤(3)得到的预浸料整齐层叠后置于钢板模具中并将其置于热压平台上，设置热压平台温度为200℃，缓慢施加压力排除气泡后，维持压力15MP，保持温度和压力处理2小时；
步骤(5)待步骤(4)固化完毕并自然冷却至室温后，去除模具，即可得到该覆铜板用材料。
通过步骤(5)固化后得到的覆铜板用材料表面平整，无气泡等缺陷；测试弯曲强度为 620MPa，弯曲模量为29.8GPa，热分解温度(T5％)为465℃，玻璃化转变温度为284℃，室温条件1KHz频率下介电常数为4.6，损耗为0.0109，所有数据均满足覆铜板用树脂标准要求。
实施实例2：
步骤(1)将2.5g聚芳醚腈溶解于10ml的N-甲基吡咯烷酮中，均匀涂覆于玻璃纤维布表面，干燥后得到增强纤维；
步骤(2)把50g腈基树脂预聚体与3.0g固化剂混合后溶于N,N-二甲基甲酰胺中，将混合溶液加热至100℃，搅拌均匀后浸渍步骤(1)中得到的增强纤维；
步骤(3)将步骤(2)得到的浸渍后的增强纤维置于干燥箱中，在120℃干燥处理5小时，除去溶剂，得到预浸料；
步骤(4)将步骤(3)得到的预浸料整齐层叠后置于钢板模具中并将其置于热压平台上，设置热压平台温度为200℃，缓慢施加压力排除气泡后，维持压力20MP，保持温度和压力处理2小时；
步骤(5)待步骤(4)固化完毕并自然冷却至室温后，去除模具，即可得到该覆铜板用材料。
通过步骤(5)固化后得到的覆铜板用材料表面平整，无气泡等缺陷；测试弯曲强度为 652MPa，弯曲模量为33.1GPa，热分解温度(T5％)为478℃，玻璃化转变温度为297℃，室温条件1KHz频率下介电常数为4.7，损耗为0.0139，所有数据均满足覆铜板用树脂标准要求。
实施实例3：
步骤(1)将2.5g聚芳醚腈溶解于10ml的N-甲基吡咯烷酮中，均匀涂覆于玻璃纤维布表面，干燥后得到增强纤维；
步骤(2)把50g腈基树脂预聚体与3.5g固化剂混合后溶于N,N-二甲基甲酰胺中，将混合溶液加热至100℃，搅拌均匀后浸渍步骤(1)中得到的增强纤维；
步骤(3)将步骤(2)得到的浸渍后的增强纤维置于干燥箱中，在120℃干燥处理5小时，除去溶剂，得到预浸料；
步骤(4)将步骤(3)得到的预浸料整齐层叠后置于钢板模具中并将其置于热压平台上，设置热压平台温度为200℃，缓慢施加压力排除气泡后，维持压力15MP，保持温度和压力处理2小时；
步骤(5)待步骤(4)固化完毕并自然冷却至室温后，去除模具，即可得到该覆铜板用材料。
通过步骤(5)固化后得到的覆铜板用材料表面平整，无气泡等缺陷；测试弯曲强度为 618MPa，弯曲模量为32.0GPa，热分解温度(T5％)为456℃，玻璃化转变温度为282℃，室温条件1KHz频率下介电常数为4.68，损耗为0.0117，所有数据均满足覆铜板用树脂标准要求。
实施实例4：
步骤(1)将2.5g聚芳醚腈溶解于10ml的N-甲基吡咯烷酮中，均匀涂覆于玻璃纤维布表面，干燥后得到增强纤维；
步骤(2)把50g腈基树脂预聚体与5.0g固化剂混合后溶于N,N-二甲基甲酰胺中，将混合溶液加热至100℃，搅拌均匀后浸渍步骤(1)中得到的增强纤维；
步骤(3)将步骤(2)得到的浸渍后的增强纤维置于干燥箱中，在120℃干燥处理5小时，除去溶剂，得到预浸料；
步骤(4)将步骤(3)得到的预浸料整齐层叠后置于钢板模具中并将其置于热压平台上，设置热压平台温度为200℃，缓慢施加压力排除气泡后，维持压力15MP，保持温度和压力处理3小时；
步骤(5)待步骤(4)固化完毕并自然冷却至室温后，去除模具，即可得到该覆铜板用材料。
通过步骤(5)固化后得到的覆铜板用材料表面平整，无气泡等缺陷；测试弯曲强度为 688MPa，弯曲模量为34.0GPa，热分解温度(T5％)为486℃，玻璃化转变温度为298℃，室温条件1KHz频率下介电常数为4.57，损耗为0.0106，所有数据均满足覆铜板用树脂标准要求。
实施实例5：
步骤(1)将2.0g聚芳醚腈溶解于10ml的N-甲基吡咯烷酮中，均匀涂覆于玻璃纤维布表面，干燥后得到增强纤维；
步骤(2)把50g腈基树脂预聚体与6.0g固化剂混合后溶于N,N-二甲基甲酰胺中，将混合溶液加热至100℃，搅拌均匀后浸渍步骤(1)中得到的增强纤维；
步骤(3)将步骤(2)得到的浸渍后的增强纤维置于干燥箱中，在120℃干燥处理5小时，除去溶剂，得到预浸料；
步骤(4)将步骤(3)得到的预浸料整齐层叠后置于钢板模具中并将其置于热压平台上，设置热压平台温度为200℃，缓慢施加压力排除气泡后，维持压力15MP，保持温度和压力处理4小时；
步骤(5)待步骤(4)固化完毕并自然冷却至室温后，去除模具，即可得到该覆铜板用材料。
通过步骤(5)固化后得到的覆铜板用材料表面平整，无气泡等缺陷；测试弯曲强度为 692MPa，弯曲模量为33.6GPa，热分解温度(T5％)为482℃，玻璃化转变温度为285℃，室温条件1KHz频率下介电常数为4.59，损耗为0.0156，所有数据均满足覆铜板用树脂标准要求。
实施实例6：
步骤(1)将2.5g聚芳醚腈溶解于10ml的N-甲基吡咯烷酮中，均匀涂覆于玻璃纤维布表面，干燥后得到增强纤维；
步骤(2)把50g腈基树脂预聚体与10.0g固化剂混合后溶于N,N-二甲基甲酰胺中，将混合溶液加热至100℃，搅拌均匀后浸渍步骤(1)中得到的增强纤维；
步骤(3)将步骤(2)得到的浸渍后的增强纤维置于干燥箱中，在110℃干燥处理5小时，除去溶剂，得到预浸料；
步骤(4)将步骤(3)得到的预浸料整齐层叠后置于钢板模具中并将其置于热压平台上，设置热压平台温度为180℃，缓慢施加压力排除气泡后，维持压力15MP，保持温度和压力处理4小时；
步骤(5)待步骤(4)固化完毕并自然冷却至室温后，去除模具，即可得到该覆铜板用材料。
通过步骤(5)固化后得到的覆铜板用材料表面平整，无气泡等缺陷；测试弯曲强度为652MPa，弯曲模量为27.9GPa，热分解温度(T5％)为485℃，玻璃化转变温度为273℃，室温条件1KHz频率下介电常数为4.74，损耗为0.0146，所有数据均满足覆铜板用树脂标准要求。

Claims (4)

1.一种覆铜板用材料的制备技术，其特征在于：该材料制备技术采用一次热压成型法制备一种高强度高模量、具有低介电常数和损耗的树脂基纤维增强复合板材，可直接作为耐高温覆铜板基板使用。
所述制备技术操作步骤如下：
(1)自制得到腈基树脂预聚体和固化剂；
(2)将聚芳醚腈溶解于溶剂中对增强纤维进行表面涂覆处理，干燥后待用；
(3)将步骤(1)自制的腈基树脂预聚体与固化剂按1：(0.05～0.2)混合后均匀后溶解于溶剂中；
(4)将步骤(3)得到的树脂溶液涂覆于步骤(2)得到的增强纤维上，于干燥箱中除去溶剂；
(5)将步骤(4)得到预浸料置于模具中，排除气泡，施加压力后进行温度处理；
(6)待步骤(5)热处理结束后自然冷却至室温，去除模具，即得到本发明所述覆铜板基材。
所述步骤(4)中干燥除溶剂的温度为80-160℃，时间为3-6h。
所述步骤(5)中设置压力为5-20MPa，温度为180-220℃，处理时间为2-4h。
2.根据权利要求1所述的一种覆铜板用材料的制备技术，其特征在于：所述步骤(1)中，该腈基树脂预聚体的结构如式1所示：
固化剂为双马来酸酐。
3.根据权利要求1所述的一种覆铜板用材料的制备技术。其特征在于：所述步骤(2)中的聚芳醚腈为双酚A型聚芳醚腈，平均分子量为70000，其结构式如式2所示：
4.根据权利要求1所述的一种覆铜板用材料的制备技术，其特征在于：所述步骤(2)及(3)中的溶剂为：N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基乙酰胺和丙酮中的一种或多种。
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