CN107858539A - 多元活性金属/石墨烯复合储氢材料及其制备方法 - Google Patents

多元活性金属/石墨烯复合储氢材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料及其制备方法，属于石墨烯和储氢材料应用技术领域。该方法采用液相原位生成法制得氧化石墨烯/活性金属盐溶液，然后再通过液相自组装的方式使过渡金属在氧化石墨烯的表面进行自组装，在水热反应釜中反应后，在保护气体和还原气氛下进行高温还原，制得多元活性金属/石墨烯复合储氢材料。本发明工艺流程简单、成本低、可实现多种金属的负载且适合于工艺放大，改进了常规物理法制备储氢材料的工艺，获得了高储氢容量（6.2wt%~7.3wt%）的储氢材料。本发明适合于石墨烯对金属（或金属氧化物）的负载，成果可以应用于复合材料、固体推进剂和储氢系统的研制。

Description

多元活性金属/石墨烯复合储氢材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料及其制备方法。属于石墨烯和储氢材料应用技术领域。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂窝晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。从石墨烯上“裁剪”出不同形状的片层，翘曲能够得到零维的富勒烯，卷曲可以得到一维桶状的碳纳米管，堆叠可以得到三维的石墨，因此我们认为石墨烯是构成其它碳材料的基本单元，是目前为止最为理想的碳材料（如图1所示）。这种独一无二的特殊结构赋予石墨烯高的比表面积、丰富的孔隙等优越的功能特性，使得石墨烯广泛应用于电子元器件、传感器、能量储存、磁性材料、生物材料等领域。
近年来，石墨烯储氢性能的研究吸引了广大的科研工作者，从理论计算和实验探索两个角度证明了石墨烯的储氢能力，但是部分研究表明石墨烯因易团聚而导致其石墨烯比表面积远远小于理论比表面积，因此使石墨烯自身的储氢能力受到限制，远低于理论计算值。
发明内容
本发明的目的是提供一种高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料。
本发明的目的还在于提供上述高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的制备方法，该方法通过独特的液相原位生成法和液相自组装以及高温还原的组合方法制得高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料。该方法工艺流程简单、成本低、可实现多种金属的负载，更为重要的是改进了常规物理法制备储氢材料的工艺，获得了高储氢容量（6.2wt%~7.3wt%）的储氢材料，解决了储氢材料发展及其应用的技术壁垒。
本发明采用的技术方案是：以氧化石墨烯为基础原材料，采用液相原位生成法制得氧化石墨烯/活性金属盐溶液，然后再通过液相自组装的方式使过渡金属在氧化石墨烯的表面进行自组装，在水热反应釜中反应后，在保护气体和还原气氛下进行高温还原，制得多元活性金属/石墨烯复合储氢材料。
本发明的制备方法，包括以下步骤：（1）称取氧化石墨烯于容器中，加入去离子水超声5min~20min，得到均匀的浅黄棕色的氧化石墨烯悬浮液，随后置于10℃~40℃的水浴中磁力搅拌，静置8h~24h进行离子交换，后称取活性金属盐和碱液加入到溶液中，在氮气气氛中反应15min~60min；（2）将过渡金属纳米颗粒加入到上述溶液中，调节溶液的pH值为8~12，反应1h~5h后获得了氧化石墨烯负载活性金属及氢氧化物的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，放入干燥箱中100℃~200℃下反应10h~30h，再将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后，于200℃~400℃下煅烧5h~12h，得到石墨烯负载的活性金属氧化物；（3）将石墨烯负载的活性金属氧化物在Ar和H2混合气氛下500℃~800℃还原3h~8h，制得多元活性金属/石墨烯复合储氢材料。
本发明所述的活性金属盐包括CaCl2·6H2O La(NO3)3·6H2O、MgSO4·7H2O、Li2SO4·H2O、AlCl3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O、和Mn(SO4)2·7H2O中的一种或两种以上组合。
本发明所述的碱液包括NaOH、氨水和KOH中的一种或两种以上。
本发明所述的过渡金属包括Ni、Zn、Ru、Fe、Co和Cu中的一种或两种以上组合。
本发明步骤（1）中氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.5mg/mL~3mg/mL。
本发明步骤（1）中活性金属盐与氧化石墨烯的质量比为10：1~40：1。
本发明步骤（1）中碱液与活性金属盐的质量比为1：4~1：10。
本发明步骤（2）中过渡金属与氧化石墨烯的质量比为5：1~15：1。
本发明通过对石墨烯负载活性金属（多元活性金属/石墨烯复合储氢材料）的研究，发现通过活性金属催化吸氢可以克服石墨烯自身储氢量低的问题。在过渡金属的催化吸氢和储氢活性金属的吸放氢动力学机制协同作用下，可以显著提高石墨烯的储氢能力，研究发现本发明多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的储氢容量可达6.2wt%以上，高于目前应用或在研的大多数单元储氢材料，达到了美国能源部提出的材料储氢容量≥6.0wt%的工程应用指标。
本发明的方法工艺流程简单、成本低、可实现多种金属的负载且适合于工艺技术放大，更为重要的是改进了常规物理法制备储氢材料的工艺，获得了高储氢容量（6.2wt%~7.3wt%）的储氢材料。本方法适合于石墨烯对金属（或金属氧化物）的负载，成果可以应用于复合材料、固体推进剂和储氢系统的研制。
本发明与现有技术相比的优点还在于：（1）区别于常规的全部液相原位生成或自组装的工艺，根据采用的活性金属特点开发了独特的液相原位生成和自组装组合的工艺。（2）采用了高温固相还原，区别于常规的液相化学反应还原工艺。（3）针对不同活性金属和石墨烯各自在储氢材料体系中的作用，实现了微纳米结构尺度的精确控制。（4）多元活性金属负载显著增强了石墨烯的储氢性能，制得的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料具有高储氢容量（6.2wt%~7.3wt%）、吸放氢稳定性好、吸放氢温度低等优点，高于美国能源部对储氢材料提出的储氢容量≥6.0wt%的要求。
附图说明
图1为石墨烯—碳材料的基本单元的示意图。
图2为多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的照片。
图3为多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的扫描电镜照片。
图4为三组（S1、S2、S3）多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的储氢容量测试曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明一种高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料及其制备方法进行详细说明，但保护范围并不局限于该些说明性的实施方法和实施例。
图2中，多元活性金属/石墨烯复合储氢材料样品为灰黑色、蓬松的粉末状。
图3中未发现明显裸露的金属颗粒，证明了石墨烯对多元活性金属颗粒形成了有效负载。
图4为三组（S1、S2、S3）多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的储氢容量测试曲线，其中S1、S2、S3分别对应于以下实施例1、实施例8和实施例4所制备的复合储氢材料。代表性材料S1、S2和S3的储氢容量分别为6.2wt%、6.8wt%和7.3wt%。
实施例1：
（1）材料的制备工艺：
步骤1：取24mg的氧化石墨烯于的烧杯中，加入15mL去离子水超声18min得到均匀的浅黄棕色的悬浮液，随后置于40℃的水浴中磁力搅拌，静置20h进行离子交换，后取600mg的CaCl2·6H2O和60mgKOH加入到溶液中，在氮气气氛中反应30min。
步骤2：将240mg的Ru和Fe纳米颗粒加入到上述溶液中，通过调节溶液的pH值为11并反应5h，得到氧化石墨烯负载Ca(OH)2、Ru和Fe的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，放入干燥箱中170℃反应16h，将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后于240℃煅烧10h，得到石墨烯负载的Ru2O3、Fe2O3和CaO；
步骤3：将石墨烯负载的Ru2O3、Fe2O3和CaO在Ar和H2气氛下700℃反应4h，使负载的Ru2O3、Fe2O3和CaO都被还原，获得活性金属Ru/Fe/Ca/石墨烯复合储氢材料。
（2）材料的储氢性能：
获得的活性金属Ru/Fe/Ca/石墨烯复合储氢材料的储氢容量达到6.2wt%。
实施例2：
（1）材料的制备工艺：
步骤1：取15mg的氧化石墨烯于的烧杯中，加入30mL去离子水超声5min得到均匀的浅黄棕色的悬浮液，随后置于30℃的水浴中磁力搅拌，静置24h进行离子交换，后取300mg的MgSO4·7H2O和75mgKOH加入到溶液中，在氮气气氛中反应45min。
步骤2：将180mg的Zn纳米颗粒加入到上述溶液中，通过调节溶液的pH值为9并反应5h，得到氧化石墨烯负载Mg(OH)2和Zn的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，放入干燥箱中120℃反应25h，将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后于300℃煅烧6h，得到石墨烯负载的ZnO和MgO；
步骤3：将石墨烯负载的ZnO和MgO在Ar和H2气氛下550℃反应6h，使负载的ZnO和MgO都被还原，获得活性金属Zn/Mg/石墨烯复合储氢材料。
（2）材料的储氢性能：
获得的活性金属Zn/Mg/石墨烯复合储氢材料的储氢容量达到6.4wt%。
实施例3：
（1）材料的制备工艺：
步骤1：取20mg的氧化石墨烯于的烧杯中，加入20mL去离子水超声15min得到均匀的浅黄棕色的悬浮液，随后置于25℃的水浴中磁力搅拌，静置12h进行离子交换，后取400mg的AlCl3·6H2O和80mgNaOH加入到溶液中，在氮气气氛中反应30min。
步骤2：将160mg的Ni纳米颗粒加入到上述溶液中，通过调节溶液的pH值为10.5并反应3h，得到氧化石墨烯负载Al(OH)3和Ni的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，放入干燥箱中140℃反应18h，将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后于280℃煅烧8h，得到石墨烯负载的NiO和Al2O3；
步骤3：将石墨烯负载的NiO和Al2O3在Ar和H2气氛下600℃反应5h，使负载的NiO和Al2O3都被还原，获得活性金属Ni/Al/石墨烯复合储氢材料。
（2）材料的储氢性能：
获得的活性金属Ni/Al/石墨烯复合储氢材料的储氢容量达到6.8wt%。
实施例4：
（1）材料的制备工艺：
步骤1：取35mg的氧化石墨烯于的烧杯中，加入20mL去离子水超声16min得到均匀的浅黄棕色的悬浮液，随后置于25℃的水浴中磁力搅拌，静置12h进行离子交换，后取450mg的La(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O混合物（质量比1/1）以及50mgNaOH加入到溶液中，在氮气气氛中反应30min。
步骤2：将200mg的Fe纳米颗粒加入到上述溶液中，通过调节溶液的pH值为10.5并反应4h，得到氧化石墨烯负载La(OH)3、Ce(OH)3和Fe的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，放入干燥箱中170℃反应15h，将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后于280℃煅烧9h，得到石墨烯负载的Fe2O3、La2O3和Ce2O3；
步骤3：将石墨烯负载的Fe2O3、La2O3和Ce2O3在Ar和H2气氛下600℃反应6h，使负载的Fe2O3、La2O3和Ce2O3都被还原，获得活性金属Fe/La/Ce/石墨烯复合储氢材料。
（2）材料的储氢性能：
获得的活性金属Fe/La/Ce/石墨烯复合储氢材料的储氢容量达到7.3wt%。
实施例5：
（1）材料的制备工艺：
步骤1：取40mg的氧化石墨烯于的烧杯中，加入20mL去离子水超声15min得到均匀的浅黄棕色的悬浮液，随后置于10℃的水浴中磁力搅拌，静置8h进行离子交换，后取480mg的Mn(SO4)2·7H2O和60mg氨水加入到溶液中，在氮气气氛中反应20min。
步骤2：将240mg的Zn纳米颗粒加入到上述溶液中，通过调节溶液的pH值为8并反应3.5h，得到氧化石墨烯负载Mn(OH)4和Zn的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，放入干燥箱中150℃反应15h，将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后于200℃煅烧12h，得到石墨烯负载的ZnO和MnO2；
步骤3：将石墨烯负载的ZnO和MnO2在Ar和H2气氛下650℃反应4h，使负载的ZnO和MnO2都被还原，获得活性金属Zn/Mn/石墨烯复合储氢材料。
（2）材料的储氢性能：
获得的活性金属Zn/Mn/石墨烯复合储氢材料的储氢容量达到6.3wt%。
实施例6：
（1）材料的制备工艺：
步骤1：取60mg的氧化石墨烯于的烧杯中，加入20mL去离子水超声20min得到均匀的浅黄棕色的悬浮液，随后置于35℃的水浴中磁力搅拌，静置10h进行离子交换，后取900mg的CaCl2·6H2O和AlCl3·6H2O混合物（质量比1/1）以及150mgKOH加入到溶液中，在氮气气氛中反应50min。
步骤2：将700mg的Cu纳米颗粒加入到上述溶液中，通过调节溶液的pH值为11并反应3h，得到氧化石墨烯负载Ca(OH)2、Al(OH)3和Cu的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，放入干燥箱中180℃反应13h，将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后于400℃煅烧5h，得到石墨烯负载的CuO、CaO和Al2O3；
步骤3：将石墨烯负载的CuO、CaO和Al2O3在Ar和H2气氛下650℃反应5h，使负载的CuO、CaO和Al2O3都被还原，获得活性金属Cu/Ca/Al/石墨烯复合储氢材料。
（2）材料的储氢性能：
获得的活性金属Cu/Ca/Al/石墨烯复合储氢材料的储氢容量达到6.9wt%。
实施例7：
（1）材料的制备工艺：
步骤1：取20mg的氧化石墨烯于的烧杯中，加入25mL去离子水超声8min得到均匀的浅黄棕色的悬浮液，随后置于25℃的水浴中磁力搅拌，静置20h进行离子交换，后取800mg的Ce(NO3)3·6H2O和100mg氨水加入到溶液中，在氮气气氛中反应15min。
步骤2：将300mg的Co纳米颗粒加入到上述溶液中，通过调节溶液的pH值为10并反应4h，得到氧化石墨烯负载Ce(OH)3和Co的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，放入干燥箱中100℃反应30h，将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后于250℃煅烧8h，得到石墨烯负载的Co2O3和Ce2O3；
步骤3：将石墨烯负载的Co2O3和Ce2O3在Ar和H2气氛下600℃反应5.5h，使负载的Co2O3和Ce2O3都被还原，获得活性金属Co/Ce/石墨烯复合储氢材料。
（2）材料的储氢性能：
获得的活性金属Co/Ce/石墨烯复合储氢材料的储氢容量达到6.6wt%。
实施例8：
（1）材料的制备工艺：
步骤1：取40mg的氧化石墨烯于的烧杯中，加入20mL去离子水超声18min得到均匀的浅黄棕色的悬浮液，随后置于18℃的水浴中磁力搅拌，静置6h进行离子交换，后取600mg的AlCl3·6H2O和100mgNaOH加入到溶液中，在氮气气氛中反应20min。
步骤2：将300mg的Ru纳米颗粒加入到上述溶液中，通过调节溶液的pH值为9.5并反应4h，得到氧化石墨烯负载Al(OH)3和Ru的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，放入干燥箱中160℃反应15h，将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后于280℃煅烧10h，得到石墨烯负载的Ru2O3和Al2O3；
步骤3：将石墨烯负载的Ru2O3和Al2O3在Ar和H2气氛下600℃反应6h，使负载的Ru2O3和Al2O3都被还原，获得活性金属Ru/Al/石墨烯复合储氢材料。
（2）材料的储氢性能：
获得的活性金属Ru/Al/石墨烯复合储氢材料的储氢容量达到6.8wt%。
实施例9：
（1）材料的制备工艺：
步骤1：取30mg的氧化石墨烯于的烧杯中，加入20mL去离子水超声10min得到均匀的浅黄棕色的悬浮液，随后置于15℃的水浴中磁力搅拌，静置16h进行离子交换，后取750mg的La(NO3)3·6H2O和150mg氨水加入到溶液中，在氮气气氛中反应40min。
步骤2：将300mg的Zn纳米颗粒加入到上述溶液中，通过调节溶液的pH值为10.5并反应4.5h，得到氧化石墨烯负载La(OH)3和Zn的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，放入干燥箱中140℃反应20h，将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后于300℃煅烧10h，得到石墨烯负载的ZnO和La2O3；
步骤3：将石墨烯负载的ZnO和La2O3在Ar和H2气氛下550℃反应8h，使负载的ZnO和La2O3都被还原，获得活性金属Zn/La/石墨烯复合储氢材料。
（2）材料的储氢性能：
获得的活性金属Zn/La/石墨烯复合储氢材料的储氢容量达到6.9wt%。
实施例10：
（1）材料的制备工艺：
步骤1：取24mg的氧化石墨烯于的烧杯中，加入20mL去离子水超声12min得到均匀的浅黄棕色的悬浮液，随后置于25℃的水浴中磁力搅拌，静置15h进行离子交换，后取480mg的MgSO4·7H2O和60mgKOH加入到溶液中，在氮气气氛中反应35min。
步骤2：将250mg的Cu和Ni纳米颗粒加入到上述溶液中，通过调节溶液的pH值为10并反应3h，得到氧化石墨烯负载Mg(OH)2、Cu和Ni的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，放入干燥箱中150℃反应18h，将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后于250℃煅烧7h，得到石墨烯负载的CuO、NiO和MgO；
步骤3：将石墨烯负载的CuO、NiO和MgO在Ar和H2气氛下500℃反应8h，使负载的CuO、NiO和MgO都被还原，获得活性金属Cu/Ni/Mg/石墨烯复合储氢材料。
（2）材料的储氢性能：
获得的活性金属Cu/Ni/Mg/石墨烯复合储氢材料的储氢容量达到6.5wt%。
实施例11：
（1）材料的制备工艺：
步骤1：取25mg的氧化石墨烯于的烧杯中，加入25mL去离子水超声15min得到均匀的浅黄棕色的悬浮液，随后置于20℃的水浴中磁力搅拌，静置18h进行离子交换，后取750mg的MgSO4·7H2O和Mn(SO4)2·7H2O混合物（质量比1/1）以及125mg氨水加入到溶液中，在氮气气氛中反应40min。
步骤2：将250mg的Ni纳米颗粒加入到上述溶液中，通过调节溶液的pH值为10并反应3h，得到氧化石墨烯负载Mg(OH)2、Mn(OH)4和Ni的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，放入干燥箱中160℃反应18h，将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后于240℃煅烧10h，得到石墨烯负载的NiO、MgO和MnO2；
步骤3：将石墨烯负载的NiO、MgO和MnO2在Ar和H2气氛下600℃反应5h，使负载的NiO、MgO和MnO2都被还原，获得活性金属Ni/Mg/Mn/石墨烯复合储氢材料。
（2）材料的储氢性能：
获得的活性金属Ni/Mg/Mn/石墨烯复合储氢材料的储氢容量达到7.0wt%。
实施例12：
（1）材料的制备工艺：
步骤1：取50mg的氧化石墨烯于的烧杯中，加入20mL去离子水超声20min得到均匀的浅黄棕色的悬浮液，随后置于20℃的水浴中磁力搅拌，静置15h进行离子交换，后取500mg的Li2SO4·H2O和70mg氨水加入到溶液中，在氮气气氛中反应60min。
步骤2：将250mg的Co纳米颗粒加入到上述溶液中，通过调节溶液的pH值为12并反应1h，得到氧化石墨烯负载LiOH和Co的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，放入干燥箱中200℃反应10h，将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后于350℃煅烧6h，得到石墨烯负载的Co2O3和Li2O；
步骤3：将石墨烯负载的Co2O3和Li2O在Ar和H2气氛下500℃反应3h，使负载的Co2O3和Li2O都被还原，获得活性金属Co/Li/石墨烯复合储氢材料。
（2）材料的储氢性能：
获得的活性金属Co/Li/石墨烯复合储氢材料的储氢容量达到6.3wt%。

Claims (10)

1.一种高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的制备方法，其特征在于：采用液相原位生成法制得氧化石墨烯/活性金属盐溶液，然后再通过液相自组装的方式使过渡金属在氧化石墨烯的表面进行自组装，在水热反应釜中反应后，再在保护气体和还原气氛下进行高温还原，制得高储氢容量（6.2wt%~7.3wt%）的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料。
2.一种高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）称取氧化石墨烯于容器中，加入去离子水超声5min~20min，得到均匀的浅黄棕色的氧化石墨烯悬浮液，随后置于10℃~40℃的水浴中磁力搅拌，静置8h~24h进行离子交换，后称取活性金属盐和碱液加入到溶液中，在氮气气氛中反应15min~60min；（2）将过渡金属纳米颗粒加入到上述溶液中，调节溶液的pH值为8~12，反应1h~5h后获得了氧化石墨烯负载活性金属及氢氧化物的悬浮液，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，置于干燥箱中100℃~200℃下反应10h~30h，再将反应产物多次过滤、洗涤、干燥后，于200℃~400℃下煅烧5h~12h，得到石墨烯负载的活性金属氧化物；（3）将石墨烯负载的活性金属氧化物在Ar和H2混合气氛下500℃~800℃还原3h~8h，制得多元活性金属/石墨烯复合储氢材料。
3.根据权利要求2所述的一种高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述的活性金属盐为CaCl2·6H2O、La(NO3)3·6H2O、MgSO4·7H2O、Li2SO4·H2O、AlCl3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O、和Mn(SO4)2·7H2O中的一种或两种以上组合。
4.根据权利要求2所述的一种高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述的碱液为NaOH、氨水和KOH中的一种或组合。
5.根据权利要求2所述的一种高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述的过渡金属包括Ni、Zn、Ru、Fe、Co和Cu中的一种或两种以上组合。
6.根据权利要求2所述的一种高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.5mg/mL~3mg/mL。
7.根据权利要求2所述的一种高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中活性金属盐与氧化石墨烯的质量比为10：1~40：1。
8.根据权利要求2所述的一种高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中碱液与活性金属盐的质量比为1：4~1：10。
9.根据权利要求2所述的一种高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中过渡金属与氧化石墨烯的质量比为5：1~15：1。
10.一种由权利要求1或2所述的高储氢容量的多元活性金属/石墨烯复合储氢材料的制备方法所制备的产品。
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