CN107854721B - 一种抗菌水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌水凝胶的制备方法，该水凝胶以重氮树脂和羧化壳聚糖为原料制备。本发明制备的水凝胶工艺简单，所得水凝胶抗菌性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及生物医用高分子材料领域，具体涉及一种新型抗菌水凝胶及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，人们越来越关注有关健康方面的问题。而由细菌感染所引发的相关医学问题正日益成为临床研究的热点。抗菌材料是通过物理或化学的方法赋予生物医用材料一定的抗菌性(Xian,J.L.,Latest Advances in AntibacterialMaterials.2017.)，从而减少细菌的传播，最终减少相关疾病发生。
水凝胶是一类具有三维网状结构的新型功能高分子材料，是由水溶性或亲水性的高分子通过化学或物理作用交联得到。(Kamoun,E.A.；Kenawy,E.R.S.；Xin,C.,A reviewon polymeric hydrogel membranes for wound dressing applications:PVA-basedhydrogel dressings.Journal of Advanced Research 2017,8(3),217-233.)首先，水凝胶具有类似于细胞外基质的性质，比其他任何合成的生物材料都要接近活体组织；另外，水凝胶的表面不易粘附蛋白质等物质，故在与血液、体液以及人体组织相接触时具有很好的生物相容性；其次，水凝胶不仅含有很高的水分而且十分的柔软，从而可以减少周围组织的不良反应；再次，水凝胶由于其三维的网络结构使它具有优异的渗透性，便于营养物质以及代谢物质的运输，可维持水凝胶周围细胞的生存和繁殖(Peppas,N.A.；Bures,P.；Leobandung,W.；Ichikawa,H.,Hydrogels in pharmaceutical formulations.EuropeanJournal of Pharmaceutics&Biopharmaceutics Official Journal ofArbeitsgemeinschaft Fur PharmazeutischeVerfahrenstechnik E V 2000,50(1),27.)。因而水凝胶优良的生物相容性，在生物医用材料领域具有广泛的应用，如用于组织工程、药物释放、伤口敷料、分子印刷、角膜接触眼镜、形状记忆材料、人造皮肤、生物传感器等，近年来抗菌水凝胶已成为一种有效地防止细菌侵袭和伤口进一步损伤的新型敷料(林春梅一种医用抗菌水凝胶敷料及其制备方法.CN106237374A,2016-8-17.)。
发明内容
本发明提供了一种新的抗菌水凝胶及其制备方法，本发明使用羧化壳聚糖和重氮树脂(diazo-resin，DR)为原料制备水凝胶，所得水凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有良好的抗菌性能，有望作为一种可商品化的伤口敷料。本发明制备的水凝胶制备工艺简单，生物相容性好，具有很好的商业前景。
本发明提供的一种重氮树脂基抗菌水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)以羧化壳聚糖和重氮树脂为原料，分别溶于水，得到相应的羧化壳聚糖水溶液和重氮树脂水溶液；将羧化壳聚糖水溶液置于模具中，随后将重氮树脂水溶液倒入该模具中，静置，制得水凝胶。
(2)将该水凝胶从模具中取出后，用水冲洗后，在UV灯下光照得到重氮树脂基抗菌水凝胶。
一种如上述的重氮树脂基抗菌水凝胶的制备方法中，其中所述重氮树脂的结构式为
如上面所述的水凝胶的制备方法，其中用到的水为去离子水或者蒸馏水；羧化壳聚糖水溶液的浓度为10-100mg/ml，优选30-50mg/mL；重氮树脂水溶液的浓度为0.5-2g/mL，优选0.7g-1g/mL；形成的水凝胶中，羧化壳聚糖浓度为重氮树脂浓度的0.5％-20％，优选3％-8％；UV光波长优选365nm；UV曝光时间10-90min，优选20-30min。
附图说明
图1、实施例1中UV曝光前后的水凝胶实物图。
图2、实施例1中得到的重氮树脂基抗菌水凝胶针对大肠杆菌以及金黄色葡萄球菌的抑菌圈实验效果图。
具体实施方式
实施例1
配羧化壳聚糖和重氮树脂的水溶液，浓度分别为40mg/mL和1g/mL，取1mL的羧化壳聚糖置模具中，随后1mL的重氮树脂的水溶液快速的倒入该模具中，静置2min后取出，用去离子水清洗，在UV灯下曝光20min，即得到重氮树脂基抗菌水凝胶。水凝胶实物如图1所示，其中A为紫外曝光之前的水凝胶实物图，B为紫外曝光之后的重氮树脂基抗菌水凝胶实物图。抑菌圈实验效果如图2所示，区域a所示为使用40mg/mL羧化壳聚糖的样品点，区域b所示为使用1g/mL重氮树脂的样品点，区域c所示为使用重氮树脂基抗菌水凝胶的样品点，左图使用菌种为大肠杆菌，右图使用菌种为金黄色葡萄球菌，从图中可以看出合成的重氮树脂基抗菌水凝胶对大肠杆菌和金黄葡萄球菌具有良好的抗菌性。
实施例2
同实施例1，区别在于在UV灯下曝光10min。
实施例3
同实施例1，区别在于在UV灯下曝光30min。
实施例4
同实施例1，区别在于在UV灯下曝光45min。
实施例5
同实施例1，区别在于在UV灯下曝光60min。
实施例6
同实施例1，区别在于在UV灯下曝光90min。
实施例7
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为20mg/mL。
实施例8
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为30mg/mL。
实施例9
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为40mg/mL。
实施例10
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为70mg/mL。
实施例11
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为100mg/mL。
实施例12
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为20mg/mL，且该体系在UV灯下曝光20min。
实施例13
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为20mg/mL，且该体系在UV灯下曝光30min。
实施例14
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为20mg/mL，且该体系在UV灯下曝光45min。
实施例15
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为20mg/mL，且该体系在UV灯下曝光60min。
实施例16
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为20mg/mL，且该体系在UV灯下曝光90min。
实施例17
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为30mg/mL，且该体系在UV灯下曝光20min。
实施例18
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为30mg/mL，且该体系在UV灯下曝光30min。
实施例19
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为30mg/mL，且该体系在UV灯下曝光45min。
实施例20
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为30mg/mL，且该体系在UV灯下曝光60min。
实施例21
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为30mg/mL，且该体系在UV灯下曝光90min。
实施例22
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为50mg/mL，且该体系在UV灯下曝光20min。
实施例23
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为50mg/mL，且该体系在UV灯下曝光30min。
实施例24
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为50mg/mL，且该体系在UV灯下曝光45min。
实施例25
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为50mg/mL，且该体系在UV灯下曝光60min。
实施例26
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为50mg/mL，且该体系在UV灯下曝光90min。
实施例27
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为70mg/mL，且该体系在UV灯下曝光20min。
实施例28
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为70mg/mL，且该体系在UV灯下曝光30min。
实施例29
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为70mg/mL，且该体系在UV灯下曝光45min。
实施例30
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为70mg/mL，且该体系在UV灯下曝光60min。
实施例31
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为70mg/mL，且该体系在UV灯下曝光90min。
实施例32
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为100mg/mL，且该体系在UV灯下曝光20min。
实施例33
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为100mg/mL，且该体系在UV灯下曝光30min。
实施例34
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为100mg/mL，且该体系在UV灯下曝光45min。
实施例35
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为100mg/mL，且该体系在UV灯下曝光60min。
实施例36
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为100mg/mL，且该体系在UV灯下曝光90min。
实施例37
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为0.5g/mL。
实施例38
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为0.7g/mL。
实施例39
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1g/mL。
实施例40
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1.1g/mL。
实施例41
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1.3g/mL。
实施例42
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为0.5g/mL，且该体系在UV灯下曝光20min。
实施例43
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为0.5g/mL，且该体系在UV灯下曝光30min。
实施例44
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为0.5g/mL，且该体系在UV灯下曝光45min。
实施例45
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为0.5g/mL，且该体系在UV灯下曝光60min。
实施例46
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为0.5g/mL，且该体系在UV灯下曝光90min。
实施例47
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为0.7g/mL，且该体系在UV灯下曝光20min。
实施例48
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为0.7g/mL，且该体系在UV灯下曝光30min。
实施例49
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为0.7g/mL，且该体系在UV灯下曝光45min。
实施例50
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为0.7g/mL，且该体系在UV灯下曝光60min。
实施例51
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为0.7g/mL，且该体系在UV灯下曝光90min。
实施例52
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1g/mL，且该体系在UV灯下曝光20min。
实施例53
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1g/mL，且该体系在UV灯下曝光30min。
实施例54
同实施例1，区别在于所用的羧化壳聚糖的浓度为1g/mL，且该体系在UV灯下曝光45min。
实施例55
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1g/mL，且该体系在UV灯下曝光60min。
实施例56
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1.3g/mL，且该体系在UV灯下曝光90min。
实施例57
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1.3g/mL，且该体系在UV灯下曝光20min。
实施例58
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1.3g/mL，且该体系在UV灯下曝光30min。
实施例59
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1.3g/mL，且该体系在UV灯下曝光45min。
实施例60
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1.3g/mL，且该体系在UV灯下曝光60min。
实施例61
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1.3g/mL，且该体系在UV灯下曝光90min。
实施例62
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1.5g/mL，且该体系在UV灯下曝光20min。
实施例63
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1.5g/mL，且该体系在UV灯下曝光30min。
实施例64
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1.5g/mL，且该体系在UV灯下曝光45min。
实施例65
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1.5g/mL，且该体系在UV灯下曝光60min。
实施例66
同实施例1，区别在于所用的重氮树脂的浓度为1.5g/mL，且该体系在UV灯下曝光90min。
Claims (4)
1.一种重氮树脂基抗菌水凝胶的制备方法，包括步骤：
（1）以羧化壳聚糖和重氮树脂为原料，分别溶于水，得到相应的羧化壳聚糖水溶液和重氮树脂水溶液；将羧化壳聚糖水溶液倒入模具中，然后倒入重氮树脂水溶液，静置，制得水凝胶，所述水凝胶中羧化壳聚糖浓度为重氮树脂浓度的0.5%-20%；所述重氮树脂水溶液的浓度为0.5-2g/mL，所述羧化壳聚糖水溶液为10-100mg/ml；
（2）将该水凝胶从模具取出并用水冲洗后，在UV灯下光照得到重氮树脂基抗菌水凝胶；所述重氮树脂的结构如下：
2.根据权利要求1所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，UV灯波长为365nm。
3.根据权利要求1所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，水凝胶在UV灯下光照的时间为10-90min。
4.根据权利要求1所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，所用的水为去离子水或者蒸馏水。
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