CN107848923A - 短时接触的高温meg回收 - Google Patents

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Abstract

可通过如下方法回收单乙二醇(MEG)，所述方法包括在闪蒸分离器容器中使MEG‑水‑盐料流与传热流体接触，并然后闪蒸分离所述MEG和水，其中压力高于0.3巴绝对单位(0.03MPa)，温度在120℃以上至约250℃的范围内，且所述MEG和水的停留时间范围在约1秒至约10分钟，并且然后移除所述闪蒸分离器容器的顶部中的所述MEG和水，并从所述闪蒸分离器容器中移除所述盐。在一些实施方案中，预期所述方法的温度范围可以在165℃以上至约250℃，和/或压力可以是大气压力。

Description

短时接触的高温MEG回收
背景技术
本发明通常涉及从水混溶性液体中回收单乙二醇(MEG)的方法，并且更具体地涉及在高温和在高于常规采用的压力下用传热流体回收MEG的方法。
在涉及从MEG-水溶液中移除盐的常规MEG回收方法中，使MEG-水-盐料流与在进入的进料的露点以上的温度下操作的盐饱和的MEG的再循环料流接触，使得进料的挥发性组分充分蒸发，并且进料的溶解盐组分沉淀并被从传热流体中移除。再循环MEG料流因此充当传热流体。烃料流(或其它非挥发性流体)也可用作再循环料流。
常规的MEG回收方法包括但不一定限于第6,685,802号美国专利(“所述'802专利”)中所述的方法、第5,993,608号美国专利(“所述'608专利”)的方法、第6,340,373号美国专利(“所述'373专利”)的方法。
如所指出的那样，这些方法涉及从用于天然气脱水和用于防止在油气生产设施中形成水合物的二醇中移除盐。并且如所提到的那样，通常是通过闪蒸方法完成脱矿质化，其中被加热的再循环液体提供热量以蒸发二醇的含水料流，同时收集液体残留物中沉淀的盐及其它固体物质，然后可将其从工艺中移除。‘802、‘608和‘373专利中所述的方法各自包括类似于上述的闪蒸方法，并且这样的闪蒸方法已经或正应用于油气工业，用以从二醇中移除不需要的盐。
广泛接受的是MEG在大约165℃以上的温度显著降解。因此，为了在远低于所接受的165℃降解温度的温度下实现MEG和水组分的完全蒸发，在低于大气压的压力(0.1-0.3巴绝对单位(barA)；0.01-0.03MPa)下实施闪蒸方法。由于担心MEG降解，常规闪蒸分离器中的再循环加热器出口温度通常局限于150℃的上限值。
常规的MEG回收方法使用大环流存量的浓MEG，其被用来提供加热占空(duty)，如第8,728,321号美国专利中所例示。这种环流MEG在MEG回收系统中具有很长的停留时间(在完全蒸发所需的高温下为数月至数年的数量级。
环流盐饱和的MEG料流(常规上被称为再循环MEG)的长停留时间使降解过程成了问题。由于这种长停留时间，常规上认为在减压下操作是必要的，以便防止显著的MEG降解，随之通过MEG降解成甲酸、乙酸、乙醇酸及其它羧酸而降低系统中的pH值。pH值的降低潜在地导致腐蚀速率增加。在这样的情况下，为了维持系统可操作，有必要从系统中定期吹除和处置降解的MEG，由处理这种废产物造成显著的MEG损失以及潜在的环境影响。处置和更换MEG的成本可能是显著的。
因此可取的是找到能最大程度地减少或避免一种或多种这些问题的回收MEG的改进方法。
发明内容
在一个非限制性实施方案中提供了回收单乙二醇(MEG)的方法，其中所述方法包括任选在闪蒸分离器容器中使包含MEG、水和至少一种盐的料流与传热流体接触，在闪蒸分离器容器中将MEG和水从料流中闪蒸分离，其中压力高于0.3巴绝对单位(0.03MPa)，温度在110℃至约250℃；或者150℃以上至约220℃的范围内，并且MEG和水的停留时间范围在约1秒至约10分钟。所述方法进一步包括移除闪蒸分离器容器的顶部中的MEG和水，并从闪蒸分离器容器中移除至少一种盐。
附图说明
图1示意性地示出在用于从含有工艺液体和不需要的固体物质的容器的下部中移除固体物质和用于移除顶部中的MEG和水的方法中使用的闪蒸分离器容器。
要理解的是，附图为不是按尺度或比例的示意图，并且因此，为了说明可以图示夸大本发明的一些重要部件。
具体实施方式
所述方法涉及其中使用烃料流(或其它非挥发性流体)来提供加热占空以蒸发进料的MEG和水组分的方法。已经发现的是，MEG降解并非瞬间发生的，并且已进一步发现，可以在较高的压力下操作闪蒸分离器容器而不会观察到MEG降解产物的任何显著增多，条件是将MEG在闪蒸分离器容器中的停留时间保持为最短。已经在大气压力下进行了试验，并且更高的压力操作原则上也应该是可以实现的。
这一发现允许在目前公认的0.1至0.3巴绝对单位(0.01至0.03MPa)的范围以上的压力下；或者在压力为大气压力及以上的情况下；以及在不同的非限制性实施方案中在压力为约大气压力加上5psi(1.34巴绝对单位)的情况下，并且因此在显著高于先前公认的165℃限值的温度下操作闪蒸分离器容器。在0.1至0.3巴绝对单位(0.01至0.03MPa)的范围内操作的有益效果包括但不一定限于：
1)由于在较高压力下蒸汽相速度降低而使设备尺寸减小。闪蒸分离器蒸汽可以被排放到现场火炬系统而不需要真空系统。
2)有可能排除真空系统，这不仅节省成本，也免除设备的复杂性。
3)降低氧进入的可能性，而氧进入是MEG降解的另一个原因。
更详细地说，所述方法涉及进入闪蒸分离器容器的MEG/水进入料流，在闪蒸分离器容器中MEG和水在高于150℃的温度和高于0.3巴绝对单位(0.03MPa)；或者高于0.5巴绝对单位(0.05MPa)的压力下快速且完全地蒸发，没有任何MEG/水存量留在可能长时间暴露于高温的装置中。在一个非限制性实施方案中，闪蒸分离器的温度范围在约110℃或110℃以上、或者约120℃或120℃以上独立地至约250℃；在另一非限制性实施方案中在150℃以上独立地至约220℃；或者在165℃以上独立地至约220℃。当在本文中针对范围使用术语“独立地”时，其意指可将任何下限阈值与任何上限阈值组合以得到合适的可选范围。最佳温度范围取决于进料输入的组成以及操作压力。较高的MEG含量需要较高的温度。在一个非限制性实施方案中，如果液池平衡温度维持在约220℃，但跨越再循环热交换器存在温差，并且如果因为将MEG停留时间保持为最短而需要高温，则可以提高再循环加热器出口温度，并因此提高再循环加热器温差。这可提供降低再循环流速的进一步的优点，从而允许使用更小的泵和更小直径的管道。
MEG和水的停留时间范围在约1秒独立地至约10分钟，或者约10秒独立地至约5分钟，并且在不同的非限制性实施方案中为约20秒独立地至约1分钟。一般来说，停留时间越短越好，但将进料升温到其泡点并然后将其蒸发需要有限的时间量。
合适的传热流体包括但不一定限于芳族烃、醇、二醇、胺、基于硅酮的液体以及它们的混合物(在这些传热流体不与MEG混溶的情况下)。在一个非限制性实例中，合成的芳族烃的合适混合物是可购自Solutia Inc的 ADX-10传热流体。诸如 和600的石蜡烃混合物也可用作传热流体。合适的基于硅酮的液体包括但不一定限于DURATHERM S等。
可能会污染进料料流的盐包括但不一定限于氯化钠(NaCl)、氯化钙(CaCl2)、钠、钾、钙、镁、铁、铜、铅、钡、锶等的其它氯化物、氧化物、硫酸盐、乙酸盐、硝酸盐、磷酸盐、碳酸氢盐和碳酸盐以及它们的组合。此外，进料料流还可含有一些任选的流动保障化学品，如阻垢剂、腐蚀抑制剂、蜡抑制剂和除氧剂
如图1中所示，闪蒸分离器容器10的下部含有包括基本上与水不混溶的工艺液体12(即传热流体)和未溶解的固体物质或颗粒形式的盐的混合物。可通过多种技术从工艺中移除未溶解的固体，所述多种技术包括但不一定限于输送装置，如下降管14，其在容器10的底部附近与固体收集罐16连接。可采用多种商业可行的固-液分离方法之一实现从工艺中移除固体，如使用沉降罐(如图1中所示)或离心机。进料料流18是包括两种或更多种混溶性液体(例如MEG和水)和溶解的固体(例如来自产气井的氯化钠、氯化镁、氯化钙和添加到MEG-水溶液中以最大程度地减少管结垢及管道腐蚀的流动保障化学品)的自由流动混合物。这样的混合物的实例包括被溶解的盐、腐蚀产物和/或其它不需要的固体污染的二醇/水和胺/水。
本方法可以被称为“对油闪蒸(Flash-on-Oil)”方法(FoA)。确实对于FoO以及对于常规的MEG方法来说，液体组分中的一者或多者在显著高于其它液体组分的温度下沸腾，但本FoO方法的操作是这样的，即不管沸点如何不同，进料中的两种(或所有)组分都完全蒸发。常规系统的情况并非如此，在常规系统中进入的MEG-水与再循环MEG之间存在平衡，使得相当存量的MEG留在容器内。如果适当地优化FoO方法，则存在于容器中的液相中的MEG(水)的量将很少。
进料料流18进入闪蒸分离器容器10，并与也已进入分离容器10的再循环液20的较大且较热的料流混合。在一个非限制性实施方案中，再循环液20立即加热进料料流18，并从而使进料料流18中的挥发性组分快速沸腾或闪蒸。
或者，进料料流18和再循环液20可在分离器容器10的上游(未示出)混合，并且掺和的料流被注入到分离容器10当中。
通过闪蒸进料料流产生的蒸汽22通过出口通道24流出分离容器。除非有小颗粒或液滴明显夹带进入蒸汽当中，否则此蒸汽基本上不含固体。在一个非限制性实施方案中，蒸汽是MEG和水。
固体和未蒸发的液体收集在分离容器10的下半部中的液体池12中。已经发生的闪蒸确保了液体池主要由较高沸点的液体(即传热流体)和固体组成。再循环液20被从液体池中抽出并进入再循环回路26，在那里其由再循环泵28泵送，由再循环加热器30加热，并如上所述与进料料流18混合。本文的方法的目的是最大程度地减少或防止在环路中积累任何MEG。这可通过在合适的温度-压力-停留时间下操作来实现。
所述方法对于闪蒸区中的MEG分子采用短停留时间，以便最大程度地减少MEG分子向有机酸及其它物质的热降解和氧化-热降解。采用短停留时间允许采用处于或接近环境(大气压力)的操作压力。所述方法中采用的温度-压力方案使得进入的进料料流的MEG和水组分得以实现完全蒸发。
在接近大气压力而不是闪蒸方法常规采用的0.1-0.3巴绝对单位(0.01-0.03MPa)的压力下操作具有显著和实质性的有益效果。这些例示如下：
1)MEG的降解和腐蚀：在处于部分真空下操作的常规MEG回收方法中，空气通过在法兰和配件处的泄漏进入到闪蒸分离器容器当中的可能性增加。存在于进入空气中的氧可导致MEG向有机酸的降解增加，这继而可导致管道的腐蚀增加。在大气压力或大气压力以上操作将显著降低空气进入的可能性。在一个非限制性实施方案中，将在略高于大气压力的压力下操作闪蒸分离器容器。在另一非限制的形式中，将由容器下游的设备和管道来确定实际的操作压力，但操作压力很可能是5psiG(20psiA，1.35巴绝对单位)左右。
2)复杂的真空系统：在常规MEG回收方法的减压下操作需要真空系统。真空系统可能是复杂的，并且增加了额外的重量、空间要求和对MEG包装的实用性(电及冷却介质)需求。特别是对于重视空间和重量的离岸应用来说，空间和重量限制很重要。如本方法中在大气压力下操作闪蒸分离器将取消对真空包装的要求。
3)大直径容器和管道：在低压力(0.1-0.3巴绝对单位(0.01-0.03MPa))下操作导致由闪蒸方法产生大体积的低密度蒸汽(MEG-水)。这种大体积流量需要大闪蒸分离器容器、大直径管道和在闪蒸分离器容器下游的较大设备(通常是冷凝器、分离罐和蒸馏塔)。在本方法中，在大气压力下操作将会减小闪蒸分离器容器、管道和处理顶部蒸汽的下游设备的尺寸。通过在大气压力下操作也将会减小回收装置段中的冷凝器设备的尺寸(表面积)。
在前述说明书中，已经参考了具体实施方案描述了本公开内容，并且预期有效提供了通过允许闪蒸分离器在目前公认的范围以上的压力下、甚至在大气压力下并且因此在显著高于常规上公认的165℃限值的温度下操作来改进MEG的回收的方法及装置。然而明显的是，在不偏离如所附权利要求中所阐述的本公开的较宽范围的情况下可以对其进行各种修改和变动。因此，说明书应被认为是具有说明性而不是限制性的意义。例如，可根据图示和描述的内容来改变或优化MEG-水-盐组成、传热流体、压力、温度、停留时间和/或流速，并且即使在本文所述的特定系统、方法或装置中没有具体地确认或尝试某些附加特征，预期它们也将属于本公开内容的范围以内。比如，预期任何所述部件和设备的参数、组成及处理将具有实用性并且被所附权利要求涵盖。
如在整个权利要求中使用的词语“包含(comprising/comprises)”应被解释为“包括但不限于”。
本公开内容可以合适地包括所公开的要素、由所公开的要素组成或基本上由所公开的要素组成，并且可以在没有公开的缺乏要素的情况下实施。比如，在一个非限制性实施方案中，可以提供回收单乙二醇(MEG)的方法，所述方法基本上组成如下或组成如下：任选在闪蒸分离器容器中使包含MEG、水和至少一种盐的料流与传热流体接触；在闪蒸分离器容器中将MEG和水从料流中闪蒸分离，其中：压力高于0.3巴绝对单位(0.03MPa)；温度在约110℃至约250℃的范围内；并且MEG和水的停留时间范围在约1秒至约10分钟。所述方法可进一步基本上组成如下或组成如下：移除闪蒸分离器容器的顶部中的MEG和水，并从闪蒸分离器容器中移除至少一种盐。

Claims (5)

1.一种回收单乙二醇(MEG)的方法，所述方法包括：
使包含MEG、水和至少一种盐的料流与传热流体接触；
在闪蒸分离器容器中将所述MEG和水从所述料流中闪蒸分离，其中：
压力高于0.3巴绝对单位(0.03MPa)；
温度在110℃至250℃的范围内；且
所述MEG和水的停留时间范围在1秒至10分钟；以及
移除所述闪蒸分离器容器的顶部中的所述MEG和水；并
从所述闪蒸分离器容器中移除所述至少一种盐。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述温度为165℃以上至220℃。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述传热流体选自芳族烃、石蜡烃、醇、二醇、胺、基于硅酮的液体以及它们的混合物。
4.如权利要求1、2或3所述的方法，其中所述压力是大气压力及大气压力以上。
5.如权利要求1、2或3所述的方法，其中所述方法具有不同于包括在真空下、在165℃或更低的温度下以及在比10分钟长的停留时间下操作所述闪蒸分离器容器的回收MEG的常规方法的参数，其中所述参数选自：
与所述常规方法相比，
减少MEG的降解；
降低空气进入的可能性；
取消对真空系统的需求；
减小容器和/或管道的直径；以及
它们的组合。
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