CN107841274A - 湿固化聚氨酯热熔胶的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及湿固化聚氨酯热熔胶的制备工艺,特别是涉及湿固化聚氨酯热熔胶尾步的脱水工艺。其主要是于常规湿固化聚氨酯热熔胶出料步骤前,加入特定量的活性脱水剂—直链高活性异氰酸酯进行脱水,脱水剂中的‑NCO基团活性高于常规湿固化聚氨酯热熔胶的产物,优先与残留水分进行反应,形成聚氨酯预聚体。此种脱水方法简单,便于操作,且不会带来副产物影响产品质量;同时,可于出料步骤前与其他助剂一同加入或是单独增加加入活性脱水剂进行脱水的步骤,不会间断生产制备过程。通过后期的脱水处理步骤,使得产品便于存储和运输,有效维持产品性能的稳定。
Description
技术领域
本发明涉及湿固化聚氨酯热熔胶的制备工艺,特别是涉及湿固化聚氨酯热熔胶尾步的脱水工艺。
背景技术
湿固化聚氨酯热熔胶,大都是以聚酯和/或聚醚多元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)反应,生成具有-NCO封端的聚氨酯预聚体。体系中的异氰酸酯基团与体系内或体系外含活泼羟基的物质发生反应,生成聚氨酯基团或者聚脲,从而使得体系强度大大提高,实现高效粘接的目的。
目前,常规制备聚氨酯热熔胶的过程中,首先原料会经高温脱水步骤后与二苯基甲烷二异氰酸酯(以下简称MDI)进行反应,然后再引入其他助剂。而这些其他助剂中,会有部分助剂为液态,该液态助剂带有水分子,使得产物体系中仍会有残留水分。部分产物在制备完成后,于特定时间段内(如48h),具有黏度变化较大的现象。而黏度变化较大,则意味着湿固化聚氨酯热熔胶内部的-NCO基团已与残留水分发生反应,对产物的存储及运输有较大影响。
因此,如何解决湿固化聚氨酯热熔胶体系中的残留水分,进一步保障产品的存储稳定性,成为待解决的问题。
发明内容
本发明的目的,在于解决上述技术问题,提供一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备工艺,降低产物于特定时间内的黏度变化范围,提高产物的存储稳定性。
本发明所采用的技术方案为,湿固化聚氨酯热熔胶的制备工艺,其主要是:于常规制备湿固化聚氨酯热熔胶的工艺过程的出料步骤之前加入预设比例的活性脱水剂,在100~120 ℃温度条件下搅拌混合0.5~1h。
上述活性脱水剂为直链的高活性异氰酸酯,其-NCO基团的活性高于常规湿固化聚氨酯热熔胶产物的活性,加入质量为:(((液态助剂质量*(100%-浓度))/18)*M1*脱水剂分子量)/脱水剂浓度;其中,M1≥1,优选为1.1 ~ 1.3。
上述活性脱水剂可与其他助剂一起于出料步骤前加入,亦可单独于出料步骤前加入。
本发明的创新点在于,于常规湿固化聚氨酯热熔胶出料步骤前,加入特定量的直链高活性异氰酸酯进行脱水,脱水剂中的-NCO基团活性高于产物中的-NCO基团,因此脱水剂中的-NCO基团优先与残留水分进行反应,形成聚氨酯预聚体。此种脱水方法简单,便于操作,且不会带来副产物影响产品质量;同时,可于出料步骤前与其他助剂一同加入,不会间断生产制备过程。通过后期的脱水处理步骤,使得产品便于存储和运输,有效维持产品性能的稳定。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
申请人采选上海天洋热熔粘接材料股份有限公司的体系中含有液态助剂的牌号为5XXX-1及5XXX-2的湿固化聚氨酯热熔胶进行验证,具体如下。
首先,针对5XXX-1体系,申请人将未增加活性脱水剂步骤制备所得的产物标记为D1,将增加了活性脱水剂步骤制备所得的产物标记为A1。
A1相较于D1的制备过程,区别在于:于制备尾步出料之前,与其他助剂一起加入了直链的高活性异氰酸酯进行搅拌。其中,活性脱水剂的加入量为残留水分的1.1倍,即加入的活性脱水剂的质量为:(((液态助剂质量*(100%-浓度))/18)*1.1*脱水剂分子量)/脱水剂浓度。
其次,针对5XXX-2体系,申请人将未增加活性脱水剂步骤制备所得的产物标记为D2,将增加了活性脱水剂步骤制备所得的产物标记为A2。
A2相较于D2的制备过程,区别在于:于制备尾步出料之前,增加了单独加入直链的高活性异氰酸酯进行搅拌的步骤。其中,活性脱水剂的加入量为残留水分的1.3倍,即加入的活性脱水剂的质量为:(((液态助剂质量*(100%-浓度))/18)*1.3*脱水剂分子量)/脱水剂浓度。
然后,将两种体系的产物分别进行特定时间段内的黏度测试,具体结果如下表1所示。
表1:产物特定时间段内黏度变化
从上表1中可看出,增添了本发明所述特定的脱水处理步骤,产物在特定时间段内的黏度变化明显减小,有效提升了产物性能的稳定性,便于产品的存储及运输。
Claims (7)
1.湿固化聚氨酯热熔胶的制备工艺,其特征在于:于常规制备湿固化聚氨酯热熔胶的工艺过程的出料步骤之前,加入预设比例的活性脱水剂,在100~120 ℃温度条件下搅拌混合0.5~1h。
2.如权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备工艺,其特征在于:所述活性脱水剂为直链的高活性异氰酸酯,且其-NCO基团的活性高于常规湿固化聚氨酯热熔胶产物中的-NCO基团的活性。
3.如权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备工艺,其特征在于:所述活性脱水剂的加入量为:(((液态助剂质量*(100%-浓度))/18)*M1*脱水剂分子量)/脱水剂浓度。
4.如权利要求3所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备工艺,其特征在于:其中,M1≥1。
5.如权利要求4所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备工艺,其特征在于:其中,M1为1.1 ~1.3。
6.如权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备工艺,其特征在于:所述活性脱水剂与其他助剂一起于出料步骤前加入。
7.如权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备工艺,其特征在于:所述活性脱水剂单独于出料步骤前加入。
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