CN107833645B - 一种钍基混合氧化物陶瓷微球的制备方法 - Google Patents

一种钍基混合氧化物陶瓷微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钍基混合氧化物陶瓷微球的制备方法，包括在加热搅拌的情况下将硝酸铈胺或硝酸铀酰和硝酸钚固体加入到硝酸钍溶液中形成混合溶液，用氨水调节pH值形成水解溶液，水解溶液中加入增稠剂聚乙烯醇溶液并进行搅拌形成钍基混合溶胶溶液；将钍基混合溶胶溶液通过激振器分散成液滴后依次通过空气段、氨气段、最后落入氨水中形成凝胶微球；将凝胶微球置于浓氨水中加热陈化，用乙醇和稀氨水交替洗涤后再用去离子水洗涤，将洗涤后的凝胶微球单层平铺于干燥炉中，通入水蒸气升温干燥，制得干燥后的凝胶微球；将凝胶微球置于烧结炉中，在空气气氛中升温烧结得到混合氧化物陶瓷微球。本发明的制备方法能够制备元素含量分布均匀的燃料。

Description

一种钍基混合氧化物陶瓷微球的制备方法
技术领域
本发明涉及核燃料的制备，更具体地涉及一种钍基混合氧化物陶瓷微球的制备方法。
背景技术
目前地球上已探明的钍储量是铀储量的3倍[IAEA.Thorium fuel cycle-Potential benefits and challenges[M].Vienna,IAEA,2005:IAEA-TECDOC-1450.]，近年来随着铀资源的急剧消耗，针对钍燃料及其循环的研究引起了一些国家的高度重视，特别是一些铀资源匮乏、钍资源相对丰富的国家。
钍燃料循环相较于铀燃料循环具有以下优点：(1)更好的中子经济性；(2)由于氧化钍具有更好的化学稳定性和更高的熔点，裂变气体释放量少等优点使得钍基反应堆允许更高的运行温度与燃耗；(3)累积的裂变产物的毒性比铀基反应堆低；(4)有助于焚烧核武器中产生的过剩的钚。
氧化物陶瓷钍基核燃料具有高强度、高断裂韧性、良好的化学耐性、结构稳定性和高熔点等优点，近年来应用到许多技术领域，包括在核技术方面也得到了广泛关注，氧化钍被用来作为燃烧钚和乏燃料的惰性基底[H.Akie,T.Muromura,H.Takano,S.Matsura,Nucl.Technol.107(1994)182–192][C.Lombardi,L.Luzzi,E.Padovani,F.Vettraino,Prog.Nucl.Energy 38(2001)395–398][S.Hubert,K.Barthelet,B.Fourest,G.Lagarde,N.Dacheux,N.Baglan,J.Nucl.Mater.297(2001)206–213]，将氧化钍和钚的氧化物混合制造成核燃料可达到很高的燃耗，目前已发展了多种制造Pu/ThO2燃料芯块技术，由于PuO2具有强放射毒性，不易获得和操作，而CeO2具有与PuO2相似的阳离子半径和物理化学性质，实验中常用CeO2来模拟PuO2[J.C.Marra,A.D.Cozzi,R.A.Pierce,J.M.Pareizs,A.R.Jurgensen,D.M.Missimer,Ceram.Trans.132(2002)381–388]。
德国尤利希[A.A.Bukaemskiy,D.Barrier,G.Modolo,Journal of Alloys andCompounds 485(2009)783–788]曾采用共沉淀法制备了0～75mol％氧化铈的钍基混合燃料芯块，对混合燃料的内部结构进行了分析和表征，但是这种干法制备流程会产生放射性粉尘污染的问题，需要远程操作，增加了设备经济成本和操作难度。印度巴巴原子能研究中心采用传统的粉末冶金法和涂层凝聚成球两种路线制备了ThO2-5wt.％CeO2芯块[P.S.Somayajulu,P.S.Ghosh,J.Banerjee,K.L.N.C.Babu,K.M.Danny,B.P.Mandal,T.Mahata,P.Sengupta,S.K.Sali,A.Arya,Journal of Nuclear Materials 467(2015)644e659]，对比了两种路线制备的芯块元素均匀性、微孔结构、孔隙度和O/M比，两种路线都能成功的制备钍基混合燃料芯块，但都存在钍基元素局部聚集的现象。
总之，目前的工艺均无法通过简单的工艺流程制备元素分布均匀的钍基氧化物混合燃料芯块。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的燃料芯块中的钍基分布不均匀的问题，本发明旨在提供一种钍基混合氧化物陶瓷微球的制备方法。
本发明所述的钍基混合氧化物陶瓷微球的制备方法，包括以下步骤：S1，在加热搅拌的情况下将硝酸铈胺或硝酸铀酰和硝酸钚固体加入到硝酸钍溶液中形成混合溶液，用氨水调节pH值形成水解溶液，水解溶液中加入增稠剂聚乙烯醇溶液并进行搅拌，形成钍基混合溶胶溶液；S2，将钍基混合溶胶溶液通过激振器分散成液滴后依次通过空气段、氨气段、最后落入氨水中，形成凝胶微球；S3，将凝胶微球置于浓氨水中加热陈化，用乙醇和稀氨水交替洗涤后再用去离子水洗涤，将洗涤后的凝胶微球单层平铺于干燥炉中，通入水蒸气升温干燥，制得干燥后的凝胶微球；S4，将干燥后的凝胶微球置于烧结炉中，在空气气氛中升温烧结得到钍基混合氧化物陶瓷微球。
本发明采用外胶凝制备技术，装置简单、洗涤方便、成球率高。所得到的钍基混合氧化物为钍铈混合氧化物、钍铀混合氧化物或钍钚混合氧化物。该钍铈混合氧化物的化学式为Th1-xCexO2，其中x在0～0.3的范围内可控。该钍基混合氧化物陶瓷微球的直径分布在200μm～1.0mm。
所述步骤S1具体为：将Th(NO3)4·4H2O配制成硝酸钍溶液，搅拌升温，将硝酸铈铵或硝酸铀酰和硝酸钚固体缓慢加入到硝酸钍溶液中溶解形成混合溶液，用氨水调节溶液pH值形成水解溶液，将水解溶液冷却后加入增稠剂聚乙烯醇溶液，获得溶胶，制备好的溶胶进行超声消除气泡，待分散使用。
硝酸钍溶液的浓度为1.2～2.0mol/L；Th/(Th+Ce)的摩尔比＝0.7～0.95；所得混合溶液加去离子水调节至钍基的浓度之和为1.26～2mol/L，钍基混合溶液在40～60℃的条件下加入氨水发生水解缩聚反应形成水解溶液，获得的水解溶液的pH为2.5～3.2时达到水解终点。
10～30℃下加入消泡后的80～120g/L聚乙烯醇溶液，提高溶胶的粘度，用粘度计进行测试调节至25℃时溶胶的粘度为20～60mPa·S，其中，聚乙烯醇在溶胶中的浓度约为10g/L～30g/L。
所述步骤S2具体为：通过恒流泵将溶胶输送至管道中，并通过激振器将连续的溶胶分散成液滴，液滴从针头处滴落通过胶凝柱的氨气布气环处预固化。
恒流泵输运溶胶的流速为3～10mL/min，激振器的频率为20～50Hz，针头直径为0.34～0.51mm，氨气流速为5L/h～30L/h。
所述步骤S3具体为：将凝胶微球置于浓氨水中陈化，用0.01M稀氨水和乙醇交替清洗后，再用去离子水洗涤，将洗涤后的凝胶微球单层平铺于干燥炉中，控制湿度在40％-90％，升温至200℃除去凝胶球内部的自由水和结合水，得到干凝胶颗粒。
10～30℃下凝胶微球置于8～14mol/L的浓氨水中于陈化8～12h，再转移至水浴中，加热至60℃继续在浓氨水中陈化4h，用0.01M稀氨水和乙醇交替洗涤5次后，再用去离子水批次洗涤，首先用试纸测量洗涤液的NO3 -小于10mg/L，再测量凝胶球洗涤液平衡3h后电导率小于10μS/cm时达到洗涤终点。
将洗涤后的凝胶微球单层平铺于干燥炉中，升温速率为1～3℃/min，升温程序如下：100℃保温2～3h，200℃保温2～3h。
所述步骤S4具体为：将干燥后的凝胶微球平铺于烧结炉中，升温至1250～1400℃烧结，降温，得到致密陶瓷微球。
通入一定量的空气，保持炉管内为正压状态，空气流速为60～80L/h，升温程序为：室温～450℃，3℃/min，保温1h；450～1250/1400℃，5℃/min，保温3～6h。
根据本发明的制备方法，通过将硝酸铈胺或硝酸铀酰和硝酸钚分散在硝酸钍溶液中制备得到混合硝酸盐溶液，再用浓氨水调节pH发生水解缩聚反应制成溶胶，采用聚乙烯醇作为增稠剂调节粘度，然后通过输运分散、陈化洗涤、干燥及煅烧等工艺流程，获得钍基混合氧化物陶瓷微球。其中，该水解缩聚反应的反应速率主要通过反应温度和搅拌速度来进行控制，通过中和度评判水解缩聚反应是否充分，最后通过增稠剂聚乙烯醇来调节粘度，有效改善了溶胶胶粒的稳定性和凝胶机械强度。采用将硝酸铈胺或硝酸铀酰和硝酸钚固体分散在硝酸钍溶液中的方法制备混合硝酸盐原料，有效防止了两种溶液混合引起的金属离子浓度降低导致的微球变形的问题，保证了微球良好的球形度，降低了钍基混合氧化物陶瓷微球的畸形球的概率。另外，溶胶凝胶的水相操作使得钍铈(或铀或钚)两相达到分子级别的互溶，初步保证了混合物元素的均匀性，采用预陈化和加热陈化的工艺有效保证了凝胶微球的机械强度，降低了产品的破裂率。在干燥过程中通入水蒸气，并在100℃和200℃进行保温，有效防止了微球迅速失水导致的碎裂问题。单层平铺操作有效防止了微球的黏连导致的变形。高温1200℃～1500℃进行烧结，钍铈(或铀或钚)在原子位发生取代，生成氧化钍铈固溶体，最终获得的钍基混合陶瓷微球粒径均匀、表面光滑完整，结构致密、金属元素分布均匀，密度大于97％TD，具有良好的抗压碎强度。
本发明的钍基混合氧化物陶瓷微球的制备方法，通过简单的操作即能够制备元素含量分布均匀的钍基混合氧化物燃料。根据本发明的制备方法获得的钍基混合氧化物陶瓷微球(例如ThO2-CeO2微球)粒径均匀、表面光滑完整、球形度好，元素分布均匀、结构致密。而且，实施本发明的制备方法的装置简单、成球率高，可用于各种微米级钍基混合氧化物陶瓷微球的制备。
附图说明
图1是根据本发明的钍基混合氧化物陶瓷微球的制备方法的流程图；
图2是根据本发明的实施例1的钍铈混合陶瓷微球的光学显微照相图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
实施例1：
S1，钍铈混合胶体制备：称41.12g Th(NO3)4·6H2O配制成1.4mol/L的硝酸钍溶液50mL，升温至50℃，缓慢加入3.84g Ce(NH4)(NO3)6搅拌至完全溶解，配成Th/(Th+Ce)(摩尔比)＝0.9的混合溶液，加热至60℃，以0.3mL/min的速率加入浓氨水调节中和度为80％，形成水解缩聚溶液，待溶液冷却至室温，一边搅拌一边加入9mL浓度为80g/L的聚乙烯醇，搅拌至完全均匀后静置，并超声消除气泡，得到钍铈混合胶体溶液。
S2，振动分散成形：将钍铈混合胶体溶液通过恒流泵输运至管道中，再通过激振器分散成液滴后依次经过空气区、氨气区，最后落入氨水中，生成凝胶微球。
S3，陈化洗涤干燥：将凝胶微球浸泡在浓氨水中预陈化12h，再转移至加热到60℃的浓氨水中陈化4h，常温下用稀氨水和无水乙醇交替清洗5次，再用去离子水洗涤10次，去离子水平衡3h后测量洗涤液电导率为7μS/cm。将洗涤完成后的凝胶微球单层平铺，转移至干燥炉中，通入水蒸气流量为:1.5L/min,绝对湿度为：205.6g/m3，升温程序如下：升温速率为2℃/min，100℃保温1h，200℃保温4h，降温速率为2℃/min，得到干燥后的凝胶微球。
S4，烧结：将干燥后的凝胶微球转移到管式炉中，通入一定量的空气，保持炉管内为正压状态，空气流速为80L/h。升温程序为：室温～450℃，3℃/min，保温1h；450～1350℃，5℃/min，保温5h，1350℃～600℃，5℃/min，600℃～室温，自然降温。获得淡黄色ThO2/CeO2混合氧化物陶瓷微球，密度为98.1％TD。
如图2所示，根据本实施例的钍铈混合陶瓷微球的表面光滑平整、粒径均匀、质量较好。另外，通过微球剖面的EDS元素分析可知，该陶瓷微球内部的Th、Ce、O三种元素分布非常均匀，这是由于预混合及高温处理使元素充分混合均匀的结果，也是溶胶凝胶法制备混合氧化物陶瓷的优势。
实施例2：
S1，钍铈混合胶体制备：称94.0g Th(NO3)4·6H2O配制成1.6mol/L的硝酸钍溶液100mL，升温至80℃，缓慢加入26.31g Ce(NH4)(NO3)6搅拌至完全溶解，配成Th/(Th+Ce)(摩尔比)＝0.7的混合溶液，加热至60℃，以0.5mL/min的速率加入浓氨水调节中和度为85％，形成水解缩聚溶液，待溶液冷却至室温，一边搅拌一边加入15mL浓度为80g/L的聚乙烯醇，搅拌至完全均匀后静置，并超声消除气泡，得到钍铈混合胶体溶液。
S2，振动分散成形：将钍铈混合胶体溶液通过恒流泵输运至管道中，再通过激振器分散成液滴后依次经过空气区、氨气区，最后落入氨水中，生成凝胶微球。
S3，陈化洗涤干燥：将凝胶微球浸泡在浓氨水中预陈化12h，再转移至加热到60℃的浓氨水中陈化4h，常温下用稀氨水和无水乙醇交替清洗5次，再用去离子水洗涤15次，去离子水平衡3h后测量洗涤液电导率为5μS/cm。将洗涤完成后的凝胶微球单层平铺，转移至干燥炉中，通入水蒸气流量为:1.8L/min,绝对湿度为：246.7g/m3，升温程序如下：升温速率为1℃/min，100℃保温2h，200℃保温3h，降温速率为2℃/min，得到干燥后的凝胶微球。
S4，烧结：将干燥后的凝胶微球转移到管式炉中，通入一定量的空气，保持炉管内为正压状态，空气流速为75L/h。升温程序为：室温～450℃，3℃/min，保温1h；450～1400℃，5℃/min，保温5h，1400℃～600℃，5℃/min，600℃～室温，自然降温。获得淡绿色ThO2/CeO2混合氧化物陶瓷微球，密度为97.6％TD。
实施例3：
S1，钍铀混合胶体制备：称41.12g Th(NO3)4·6H2O配制成1.4mol/L的硝酸钍溶液50mL，升温至50℃，缓慢加入6.90g UO2(NO3)2·6H2O搅拌至完全溶解，配成Th/(Th+U)(摩尔比)＝0.8的混合溶液，加热至60℃，以0.4mL/min的速率加入浓氨水调节中和度为80％，形成水解缩聚溶液，待溶液冷却至室温，一边搅拌一边加入8mL浓度为80g/L的聚乙烯醇，搅拌至完全均匀后静置，并超声消除气泡，得到钍铀混合胶体溶液。
S2，振动分散成形：将钍铀混合胶体溶液通过恒流泵输运至管道中，再通过激振器分散成液滴后依次经过空气区、氨气区，最后落入氨水中，生成凝胶微球。
S3，陈化洗涤干燥：将凝胶微球浸泡在浓氨水中预陈化12h，再转移至加热到60℃的浓氨水中陈化4h，常温下用稀氨水和无水乙醇交替清洗5次，再用去离子水洗涤10次，去离子水平衡3h后测量洗涤液电导率为8μS/cm。将洗涤完成后的凝胶微球单层平铺，转移至干燥炉中，通入水蒸气流量为:1.5L/min,绝对湿度为：205.6g/m3，升温程序如下：升温速率为2℃/min，100℃保温1h，200℃保温4h，降温速率为2℃/min，得到干燥后的凝胶微球。
S4，烧结：将干燥后的凝胶微球转移到管式炉中，通入一定量的空气，保持炉管内为正压状态，空气流速为80L/h。升温程序为：室温～450℃，3℃/min，保温1h；450～1350℃，5℃/min，保温5h，1350℃～600℃，5℃/min，600℃～室温，自然降温。获得淡黄色ThO2/UO2混合氧化物陶瓷微球，密度为97.7％TD。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (9)

1.一种钍基混合氧化物陶瓷微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，在加热搅拌的情况下将硝酸铈胺或硝酸铀酰或硝酸钚固体加入到硝酸钍溶液中形成混合溶液，用氨水调节pH值形成水解溶液，水解溶液中加入增稠剂聚乙烯醇溶液并进行搅拌，形成钍基混合溶胶溶液，其中，所得混合溶液加去离子水调节至钍基的浓度之和为1.26～2mol/L，钍基混合溶液在40～60℃的条件下加入氨水发生水解缩聚反应形成水解溶液，获得的水解溶液的pH为2.5～3.2时达到水解终点；
S2，将钍基混合溶胶溶液通过激振器分散成液滴后依次通过空气段、氨气段、最后落入氨水中，形成凝胶微球；
S3，将凝胶微球置于浓氨水中加热陈化，用乙醇和稀氨水交替洗涤后再用去离子水洗涤，将洗涤后的凝胶微球单层平铺于干燥炉中，通入水蒸气控制湿度在40％-90％，升温至200℃干燥除去凝胶微球内部的自由水和结合水，制得干燥后的凝胶微球；
S4，将干燥后的凝胶微球平铺于烧结炉中，在空气气氛中升温至1250～1400℃烧结得到直径分布在200μm～1.0mm的钍基混合氧化物陶瓷微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：将Th(NO3)4·4H2O配制成硝酸钍溶液，搅拌升温，将硝酸铈铵或硝酸铀酰或硝酸钚固体缓慢加入到硝酸钍溶液中溶解形成混合溶液，用氨水调节溶液pH值形成水解溶液，将水解溶液冷却后加入增稠剂聚乙烯醇溶液，获得溶胶，制备好的溶胶进行超声消除气泡，待分散使用。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，硝酸钍溶液的浓度为1.2～2.0mol/L；Th/(Th+Ce)的摩尔比＝0.7～0.95。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，10～30℃下加入消泡后的80～120g/L聚乙烯醇溶液，提高溶胶的粘度，用粘度计进行测试调节至25℃时溶胶的粘度为20～60mPa·S，其中，聚乙烯醇在溶胶中的浓度为10g/L～30g/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：通过恒流泵将溶胶输送至管道中，并通过激振器将连续的溶胶分散成液滴，液滴从针头处滴落通过胶凝柱的氨气布气环处预固化。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，恒流泵输运溶胶的流速为3～10mL/min，激振器的频率为20～50Hz，针头直径为0.34～0.51mm，氨气流速为5L/h～30L/h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，10～30℃下凝胶微球置于8～14mol/L的浓氨水中预陈化8～12h，再转移至水浴中，加热至60℃继续在浓氨水中陈化4h，用0.01M稀氨水和乙醇交替洗涤5次后，再用去离子水批次洗涤，首先用试纸测量洗涤液的NO3 -小于10mg/L，再测量凝胶微球洗涤液平衡3h后电导率小于10μS/cm时达到洗涤终点。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将洗涤后的凝胶微球单层平铺于干燥炉中，升温速率为1～3℃/min，升温程序如下：100℃保温2～3h，200℃保温2～3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通入空气，保持炉管内为正压状态，空气流速为60～80L/h，升温程序为：室温～450℃，3℃/min，保温1h；450～1250/1400℃，5℃/min，保温3～6h。
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