CN107829099A - 一种长寿命的铝合金镀银前处理酸洗液及其配制方法 - Google Patents
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Abstract
一种长寿命的铝合金镀银前处理酸洗液及其配制方法，其特征在于酸洗液由18～22mL/L HNO3、15～25mL/L H2SO4、15～25mL/L H3PO4、50～70g/L C4H4O6、5～15g/L NH4HF2和余量的水组成。在制备本发明所述长寿命铝合金镀银前处理酸洗液过程中，首先向容器中加入配制溶液所需水的量的一半，然后加入上述溶质和剩余水并使其浓度达到要求，最后进行搅拌直至无可见固体溶质。与传统酸洗液对比，本发明的酸洗液寿命为传统酸洗液3倍以上，酸洗效果良好，环境污染小，工艺简单，作业安全。
Description
技术领域
本发明属于铝合金镀银技术领域，涉及一种铝合金镀银前处理酸洗液；具体地说，是一种具有低浓度选择性溶解特性的长寿命的铝合金镀银前处理酸洗液及其配制方法。
背景技术
在高压/特高压开关的导电零部件的制造过程中，常常使用铝硅合金等铝合金来作为主要材料，并且通过在导体通断电流部位镀银的方法来保证开关通断电流的能力。在整个镀银过程中，酸洗前处理是一道必不可少的工序，以去除铝合金表面氧化膜、提高镀银层结合力、等等。然而，酸洗液常常存在使用寿命短的问题，为此需对其进行频繁更换，造成酸洗成本上升、污染物排放加大等问题，因此提高酸洗液使用寿命受到了积极关注。
铝合金镀银前处理酸洗液寿命较短的原因，主要是金属挂具中含有铜、锌、镍等成分，它们会溶于HNO3与HF混合而成的强酸酸洗液（如铝合金镀银前处理酸洗液往往由HNO3与HF按照3:1配制混合而成）中，铝合金镀银件表面在酸洗时就会产生一层薄的置换金属层，并逐渐使酸洗液失效。为解决酸洗液寿命短的问题，现在有一些方法采取“弱酸性、多反应”的策略，即降低酸洗液的酸性来减少挂具金属的溶解，并且采用增加酸洗次数或增加酸洗时间来弥补酸性较低导致的反应不足和效果不理想的问题。例如罗耀宗曾在“铝合金电镀前处理新工艺”（《电镀与涂饰》）一文中提出先用浓度为50%～60%的HNO3、HF的酸洗液进行酸洗，再用35%HNO3、15%H2SO4的酸洗液进一步除膜，该方法使传统HNO3、HF混合的酸洗液浓度降低40%以上，其使用寿命增加了50%～80%。再如，专利号为ZL201410376654.4的发明专利提出了一种新的酸洗液，将HNO3的浓度进一步降低，具体配方为7～50mL/L HNO3、50～200mL/L H2O2、5g/L硝酸盐和余量的水，该方法酸性低、作业安全、酸洗液使用寿命也有所延长。然而，以上两类通过降低酸洗液浓度来增加其寿命的方法仍存在诸多不足，前者必须两次甚至多次酸洗，不仅增加了工序，而且也增加了污染物的产生；后者则是将酸洗的浸泡时间增加了10倍有余，造成生产效率下降；同时，前述两类方法对酸洗液寿命的延长依然无法满足实际需要，对更长寿命的酸洗液的需求依然十分迫切。
与本发明较为相似的，曾领才等人在“铝及铝合金电镀前处理工艺的改进”（《电镀与涂饰》）一文中提出了另外一种新的酸洗液，利用新配方选择性溶解的特性来减少有害金属成分的溶解，从而增加酸洗液寿命。具体方法为以85%H3PO4、15%HNO3、少量HCl的配比制作了新的酸洗液，并在50～70℃的条件下进行酸洗。但是，该方法酸洗过后工件表面会出现挂灰的现象，需要二次酸洗进行除灰，且在大规模作业中对温度的要求也增加了生产成本。
通过对国内外相关文献的检索，目前尚未发现一种具有低浓度选择性溶解特性的长寿命铝合金镀银前处理酸洗液及其配制方法可供使用。
发明内容
本发明的目的是针对铝合金镀银工艺中酸洗液寿命短，且现有延长其寿命的方法又存在工艺复杂、作业难度高、效果不理想等问题，发明一种具有低浓度选择性溶解特性的长寿命铝合金镀银前处理酸洗液及其配制方法。
本发明的技术方案一是：
一种长寿命铝合金镀银前处理酸洗液，其特征在于它主要由HNO3、H2SO4、H3PO4、C4H4O6、NH4HF2和余量的水组成，各组分的体积质量比为：
HNO3 18～22ml/L
H2SO4 15～25ml/L
H3PO4 15～25ml/L
C4H4O6 50～70g/L
NH4HF2 5～15g/L
水 余量，各组份之和为100%
所述H3PO4、H2SO4浓度不低于95%，HNO3浓度不低于65%。
所述C4H4O6为白色结晶粉末，其纯度至少为95%。
所述NH4HF2为片状结晶粉末，其纯度至少为98%。
所述的酸洗液的最佳配方为20mL/L HNO3、20mL/LH2SO4、20mL/L H3PO4、60g/LC4H4O6、10g/L NH4HF2，余量为水。
所述的酸洗液使用方法为室温下将工件浸泡30～50s后取出即可。
所述的酸洗液最佳酸洗对象为ZL101A铝合金。
本发明的技术方案二是：
一种长寿命铝合金镀银前处理酸洗液配制方法，其特征在于配制过程如下：
（1）向容器中加入配置酸洗液所需水的量的一半。
（2）依次加入适量的HNO3、H2SO4、H3PO4、C4H4O6、NH4HF2，然后加入剩下的水，并使溶液到达如上配比要求。
（3）进行搅拌直至无可见C4H4O6、NH4HF2固体溶质。
本发明的有益效果：
（1）本酸洗液具有低酸性与选择性溶解特性，对金属挂具中的金属溶解少，可延长酸洗液寿命3倍及以上；
（2）本酸洗液酸洗处理工件时产生的废气、废水等污染物较少，仅为目前常用酸洗液所产生污染物的20%-30%，可经济方便地对污染物进行处理，极大地减少了可能存在的环境污染；
（3）本酸洗液的成本低，整体酸性较低，作业难度低，对作业者危害小，生产过程较为安全且工艺简单，酸洗效果好，适用于大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但这不能用于对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例一:制备1L酸洗液
向容器中加入464mL水。依次加入适量的HNO3、H2SO4、H3PO4、C4H4O6、NH4HF2，然后加入464mL的水，并使溶液的配比达到22mL/L HNO3、25mL/L H2SO4、25mL/L H3PO4、50g/L C4H4O6、5g/L NH4HF2，进行搅拌直至无可见C4H4O6、NH4HF2固体溶质。将拟进行镀银的铝合金工件在室温下在酸洗液中浸泡50s后取出即可完成酸洗。按此方法酸洗大批工件，发现此方法酸洗效果良好，工件表面光滑白亮、无残留，酸洗液寿命为传统酸洗液（由HNO3与HF按照3:1配制混合而成）寿命的3倍，且环境污染小，无害化处理方便。
实施例二:制备100L酸洗液
向容器中加入47.6L水。依次加入适量的HNO3、H2SO4、H3PO4、C4H4O6、NH4HF2，然后加入47.6L的水，并使溶液的配比达到18mL/L HNO3、15mL/L H2SO4、15mL/L H3PO4、70g/L C4H4O6、15g/L NH4HF2，进行搅拌直至无可见C4H4O6、NH4HF2固体溶质。将拟进行镀银的铝合金工件在室温下在酸洗液中浸泡30s后取出即可完成酸洗。按此方法酸洗大批工件，发现此方法酸洗效果良好，工件表面光滑白亮、无残留，其寿命为传统酸洗液（由HNO3与HF按照3:1配制混合而成）寿命的4倍，且环境污染小，无害化处理方便。
实施例三:制备1000L酸洗液
向容器中加入470L水。依次加入适量的HNO3、H2SO4、H3PO4、C4H4O6、NH4HF2，然后加入470L的水，并使溶液的配比达到20mL/L HNO3、20mL/L H2SO4、20mL/L H3PO4、60g/L C4H4O6、10g/LNH4HF2，进行搅拌直至无可见C4H4O6、NH4HF2固体溶质。将拟进行镀银的铝合金工件在室温下在酸洗液中浸泡40s后取出即可完成酸洗。按此方法酸洗大批工件，发现此方法酸洗效果良好，工件表面光滑白亮、无残留，其寿命为传统酸洗液（由HNO3与HF按照3:1配制混合而成）寿命的5倍，且环境污染小，无害化处理方便。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (8)
1.一种长寿命的铝合金镀银前处理酸洗液，其特征在于它由HNO3、H2SO4、H3PO4、C4H4O6、NH4HF2和余量的水组成，各组分的体积质量比为：
HNO3 18～22ml/L；
H2SO4 15～25ml/L；
H3PO4 15～25ml/L；
C4H4O6 50～70g/L；
NH4HF2 5～15g/L；
水 余量，各组份之和为100%。
2.根据权利要求1所述酸洗液，其特征是：H3PO4、H2SO4浓度不低于95%，HNO3浓度不低于65%。
3.根据权利要求1所述酸洗液，其特征是：所述C4H4O6为白色结晶粉末，其纯度至少为95%。
4.根据权利要求1所述酸洗液，其特征是：所述NH4HF2为片状结晶粉末，其纯度至少为98%。
5.根据权利要求1所述酸洗液，其特征是：所述的酸洗液由20mL/L HNO3、20mL/LH2SO4、20mL/L H3PO4、60g/L C4H4O6、10g/L NH4HF2和余量的水组成。
6.根据权利要求1所述酸洗液，其特征是：所述的酸洗液使用方法为室温下将工件浸泡30～50s后取出。
7.根据权利要求1所述酸洗液，其特征是：所述的酸洗液的最佳酸洗对象为ZL101A铝合金。
8.一种权利要求1所述的长寿命的铝合金镀银前处理酸洗液的配制方法，其特征是这包括以下步骤：
向容器中加入配置溶液所需水的量的一半；
依次加入HNO3、H2SO4、H3PO4、C4H4O6、NH4HF2，然后加入剩下的水，并使溶液到达所述的配比要求；进行搅拌直至无可见C4H4O6、NH4HF2固体溶质。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: The invention relates to a long-life acid washing solution for pretreatment of aluminum alloy silver plating and a preparation method thereof Effective date of registration: 20220328 Granted publication date: 20190723 Pledgee: Zhejiang Commercial Bank Co.,Ltd. Taizhou Branch Pledgor: TAIZHOU KANGQIAN MECHANICAL MANUFACTURE Co.,Ltd. Registration number: Y2022980003293 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231031 Granted publication date: 20190723 Pledgee: Zhejiang Commercial Bank Co.,Ltd. Taizhou Branch Pledgor: TAIZHOU KANGQIAN MECHANICAL MANUFACTURE Co.,Ltd. Registration number: Y2022980003293 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A long-life aluminum alloy silver plating pre-treatment pickling solution and its preparation method Effective date of registration: 20231116 Granted publication date: 20190723 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Taizhou Hailing sub branch Pledgor: TAIZHOU KANGQIAN MECHANICAL MANUFACTURE Co.,Ltd. Registration number: Y2023980065534 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |