CN107792882A - 二硫化钨纳米管的制备方法 - Google Patents

二硫化钨纳米管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钨纳米管的制备方法，包括：将超细W18O49纳米线置于生长设备内，并使呈现为气态的硫源与所述超细W18O49纳米线在还原性气氛中接触且于高温下反应，制得所述二硫化钨纳米管。较之现有技术，本发明利用改进的传统热处理方法制得WS2纳米管，对设备要求较低，能耗较少，操作简单，且所获WS2纳米管具有少壁、直径较小、比表面积较高、管壁薄等特点，应用前景广泛，例如，可更好地应用于固体纳米润滑剂。

Description

二硫化钨纳米管的制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种二硫化钨纳米管及其制备方法，属于材料科学领域。
背景技术
纳米管具有独特的几何结构以及物理特性，使得其成为纳米尺寸科学研究领域的一大课题。其中一维纳米管具有许多优于其相应块体材料的性能。近年来，非碳无机纳米管也同样得到了广泛的关注及研究。非碳无机纳米管主要为过渡金属硫属化合物，例如WS2、MoS2、NiCl2、TiS2、VS2、SnS2等。
但是，相较于单元素的碳纳米管，过渡金属硫属纳米管的合成比较困难，由于每个壁均由三个原子层组成(具体为一个金属层夹杂在两个硫属层之间)，需要相当大的应变能以实现表面弯曲，不同于碳纳米管的单原子层。目前，二硫化钨纳米管主要是通过硫化氧化钨纳米颗粒而得到。也有报道称，利用硫化床可以实现WS2纳米管的量产然而,这些方法制得的纳米管管壁比较厚，直径比较大。另外，还有研究人员利用高功率等离子切除技术加工多壁WS2纳米管上而制得了单壁至三壁的WS2纳米管，此方法尽管可以获得少壁及直径较小的WS2纳米管，但对设备要求比较高，且耗能较高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种二硫化钨纳米管的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种二硫化钨纳米管的制备方法，其包括：
提供超细W18O49纳米线；
以及，将所述超细W18O49纳米线置于生长设备内，并使呈现为气态的硫源与所述超细W18O49纳米线在还原性气氛中接触且于700℃～950℃反应，制得所述二硫化钨纳米管。
在一些实施方案中，所述的制备方法包括：
将固态硫源和超细W18O49纳米线分别置于生长设备内的第一温区和第二温区，所述第一温区和第二温区沿载气在生长设备内的行进方向依次分布；
至少驱除所述生长设备内的氧气和水，并使第一温区和第二温区的温度分别升高至150℃～350℃及700℃～950℃，同时向所述生长设备内持续通入载气，使硫源与超细W18O49纳米线在还原性气氛中接触并反应，从而制得所述二硫化钨纳米管。
前述固态硫源包括硫粉，但不限于此。
在一些实施方案中，所述的制备方法也可包括：
将超细W18O49纳米线置于生长设备内；
至少驱除所述生长设备内的氧气和水，并使所述超细W18O49纳米线的温度升高至700℃～950℃，同时向所述生长设备内持续通入载气及气态硫源，使硫源与超细W18O49纳米线在还原性气氛中接触并反应，从而制得所述二硫化钨纳米管。
前述气态硫源包括硫化氢，但不限于此。
较之现有技术，本发明利用改进的热处理方法制得了少壁且直径较小的WS2纳米管，对设备要求较低，能耗较少，且操作简单，所获WS2纳米管具有更佳应用前景，例如，能更好地应用于制备固体纳米润滑剂。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得的W18O49纳米线粉末的XRD图；
图2是本发明实施例1中制得的W18O49纳米线粉末在低倍率下的透射电子显微像，其中插图为圆环形区域的选取电子衍射图；
图3是本发明实施例1中制得的W18O49纳米线粉末的高分辨透射电子显微图，其中插图为方框形区域的FFT图；
图4是本发明实施例1中制得的单壁二硫化钨纳米管的高分辨透射电子显微像，其中插图为方框形区域的FFT图；
图5是本发明实施例1中制得的双壁二硫化钨纳米管的高分辨透射电子显微像；
图6是本发明实施例1中制得的双壁二硫化钨纳米管的高分辨透射电子显微像，其中插图I和插图II分别为方框形区域的FFT图和纳米束电子衍射图；
图7是本发明实施例1中制得的三壁二硫化钨纳米管的高分辨透射电子显微像；
图8是本发明实施例1中制得的三壁二硫化钨纳米管的高分辨透射电子显微像，其中插图为图示中央区域的纳米束电子衍射图；
图9是本发明实施例2中制得的五壁二硫化钨纳米管的高分辨透射电子显微像，其中插图为图示中央区域的纳米束电子衍射图；
图10是本发明实施例3中制得的多壁二硫化钨纳米管的高分辨透射电子显微像，其中插图为图示中央区域的纳米束电子衍射图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例提供的一种二硫化钨纳米管的制备方法包括：
提供超细W18O49纳米线；
以及，将所述超细W18O49纳米线置于生长设备内，并使呈现为气态的硫源与所述超细W18O49纳米线在还原性气氛中接触且于700℃～950℃反应，制得所述二硫化钨纳米管。
在一些较佳实施方案中，所述的制备方法包括：以超细W18O49纳米线作为反应前驱体以及模板，并利用硫粉在含氢气的还原气氛下将其硫化还原为二硫化钨纳米管。
在一些更为具体的实施方案中，所述的制备方法包括：
将固态硫源和超细W18O49纳米线分别置于生长设备内的第一温区和第二温区，所述第一温区和第二温区沿载气在生长设备内的行进方向依次分布；
至少驱除所述生长设备内的氧气和水，并使第一温区和第二温区的温度分别升高至150℃～350℃及700℃～950℃，同时向所述生长设备内持续通入载气，使硫源与超细W18O49纳米线在还原性气氛中接触并反应，从而制得所述二硫化钨纳米管。
进一步的，所述固态硫源可选用硫粉，但不限于此。
进一步的，所述载气包括氢气与惰性气体的混合气体。
优选的，所述载气包含1v/v％～15v/v％氢气。
优选的，所述载气的流速控制在10sccm～500sccm。
在一些较佳实施方案中，所述的制备方法包括：
将超细W18O49纳米线置于生长设备内；
至少驱除所述生长设备内的氧气和水，并使所述超细W18O49纳米线的温度升高至700℃～950℃，同时向所述生长设备内持续通入载气及气态硫源，使硫源与超细W18O49纳米线在还原性气氛中接触并反应，从而制得所述二硫化钨纳米管。
进一步的，所述气态硫源可选用硫化氢，但不限于此。
进一步的，所述还原性气氛包括氢气与惰性气体形成的混合气氛。
优选的，所述还原性气氛包含1v/v％～15v/v％氢气。
进一步的，所述载气包括氢气与惰性气体的混合气体。
优选的，所述载气包含1v/v％～15v/v％氢气。
优选的，所述载气的流速控制在10sccm～500sccm。
进一步的，前述还原性气氛可由前述载气形成。
进一步的，所述超细W18O49纳米线的直径为2nm～10nm。
所述超细W18O49纳米线可采用业界已知的合适方式制备。
在一些较佳实施方案中，所述的制备方法包括：将钨盐溶于极性有机溶剂，之后在160～220℃反应6～48h，获得混合反应溶液，其后分离出所述混合反应溶液中的固形物，再经洗涤、干燥处理后，制得所述超细W18O49纳米线粉末。
优选的，所述极性有机溶剂包括无水乙醇等小分子醇，但不限于此。
优选的，所述钨盐包括WCl6，但不限于此。
优选的，所述干燥处理的方式为真空干燥，干燥温度为25℃～80℃。
在一些实施方案中，所述的制备方法包括：将所述超细W18O49纳米线粉末均匀分散于分散介质中形成分散液，之后施加到载体上，再将所述载体置于所述生长设备内。
优选的，所述分散液中W18O49纳米线的浓度为0.01mg/mL～10mg/mL。
优选的，所述的载体包括石英管、石英舟或刚玉舟等，但不限于此。
进一步的，所述二硫化钨纳米管的直径为2nm～15nm，管壁壁数为1～5层。
其中，所述二硫化钨纳米管的形貌及大小直接依赖于前驱体(即W18O49纳米线)的形貌及大小。
在一较为典型的具体实施案例中，一种二硫化钨纳米管的制备方法包括以下步骤：
步骤1.取WCl6在无水乙醇中超声分散(WCl6的浓度为0.1mg/mL～5mg/mL，优选如1mg/mL)，溶解均匀后转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于160℃～220℃(优选如180℃)反应6h～48h(优选如24h)，得到深蓝色溶液；
步骤2.将步骤1得到的深蓝色溶液过滤，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤数次(例如5次)，最后获得的固体在真空烘箱中25℃～80℃烘干，得到超细W18O49纳米线粉末。
步骤3.取步骤2得到的W18O49纳米线在无水乙醇中分散均匀(W18O49的浓度为0.01mg/mL～10mg/mL，优选如0.2mg/mL)，然后将分散液滴加到石英管、石英舟、刚玉舟等器皿表面。
步骤4.取一定量的硫粉(其与的质量比可以为1：5～250，优选如1：50)装入一个容器，如刚玉舟中。
步骤5.在双温区管式炉中，将步骤3的器皿置于第二温区(沿着气流方向)，将步骤4的容器置于第一温区。
步骤6.管式炉封装好后，先通1％～15％(此处是指氢气含量的体积百分比，下同)的氢氩混合气1h，以除去炉管中的氧气和水。
步骤7.两个温区按预设的程序升温，第一温区恒温时控制在150℃～350℃(如230℃)，第二温区控制在700℃～950℃(如840℃或850℃)，持续通5％的氢氩混合气，反应10min～720min(如30min或2h)，然后收集反应后的产物，得到二硫化钨纳米管。
在前述的制备方法中，也可利用H2S气体替换硫粉，此时可使用单温区管式炉替换双温区管式炉。
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
实施例1
(1)取40mg的WCl6溶于80mL的无水乙醇中并超声分散，溶解均匀后转移至100mL的聚四氟乙烯高压反应釜中，在180℃条件下反应24h，得到深蓝色溶液；
(2)将步骤(1)得到的深蓝色溶液过滤，并分别用去离子水和无水乙醇交替洗涤5次，最后获得的固体在真空烘箱中温度为60℃烘干，得到超细W18O49纳米线粉末。
(3)取2mg步骤(2)得到的W18O49纳米线溶于10mL的无水乙醇中超声分散均匀，然后将分散液均匀滴加到石英管表面。
(4)取100mg硫粉装入一个刚玉舟中。
(5)在双温区管式炉中，将步骤(3)的石英管置于第二温区(沿着气流方向)，将步骤(4)的刚玉舟置于第一温区。
(6)管式炉封装好后，先通5％的氢氩混合气1h，以除去炉管中的氧气和水。
(7)两个温区按预设的程序升温，第一温区恒温时控制在230℃，第二温区控制在850℃，持续通5％的氢氩混合气，反应30min，然后收集反应后的产物，得到二硫化钨纳米管。
实施例2
将实施例1的“40mg的WCl6”改为“100mg的WCl6”，制备二硫化钨纳米管，其他条件与实施例1相同，得到的形貌类似于实施例1的产物二硫化钨纳米管，但样品的厚度及直径变大。
实施例3
将实施例1的“40mg的WCl6”改为“400mg的WCl6”，制备二硫化钨纳米管，其他条件同实施例1相同，得到的形貌类似于实施例1的产物二硫化钨纳米管，但样品的厚度及直径变大。对上述实施例1-3中所获超细W18O49纳米线及二硫化钨纳米管等产品进行表征，结果如下。
请参阅图1是实施例1中所得超细W18O49纳米线粉末的XRD图，从图中可以看出获得的纳米线属于W18O49相。
请参阅图2是实施例1中所得的超细W18O49纳米线的低倍透射电子显微像，其中插图为小圆环区域的选取电子衍射图，从图中可以清晰地看到纳米线呈海胆状分布且具有较大的长宽比，直径在几个纳米至一二十纳米之间。该选取电子衍射图亦能说明其属于W18O49相。
请参阅图3是实施例1中所得的超细W18O49纳米线的高分辨透射电子显微图，其中插图为相应区域的FFT图。从图中可以清晰地看到W18O49纳米线的晶格条纹以及标示出了其(010)晶面间距0.38nm，同时可以看出纳米线优先选择[010]晶向生长。FFT图同样确定了其[010]的生长取向。
请参阅图4是实施例1中所合成的单壁二硫化钨纳米管样品的高分辨透射电子显微像，其中插图为相应区域的FFT图。从图中可以看出纳米管的直径大约12nm。FFT图可以得出此单壁纳米管为锯齿型结构。
请参阅图5是实施例1中获得的一较小双壁二硫化钨纳米管样品的高分辨透射电子显微像。从图中可以测得纳米管的直径大约4nm，其中内径约为2.5nm。
请参阅图6是实施例1中获得的两根双壁二硫化钨纳米管样品的高分辨透射电子显微像，插图I为相应区域的FFT图，插图II为纳米束电子衍射。从FFT图以及纳米束电子衍射图可以得出较小的纳米管近似扶手型结构，而较大的纳米管呈现出手性结构。
请参阅图7是实施例1中获得的一根较小三壁二硫化钨纳米管样品的高分辨透射电子显微像。从图中测得的外径大约为5.5nm，而内径大约为2.8nm。
请参阅图8是实施例1中获得的一根三壁二硫化钨纳米管样品的高分辨透射电子显微像，插图为相应区域的纳米束电子衍射图。从图中可以看出纳米管的外径在15.5nm左右，而内径在11nm左右，且直径大小沿着管的方向出现较小的变化。从纳米束电子衍射图中可以清晰地分辨出三套螺旋结构，经过细致分析可以得出从内至外的螺旋角分别为19.9°、13.2°以及7.4°。
请参阅图9是实施例2中获得的五壁二硫化钨纳米管样品的高分辨透射电子显微像，插图为相应区域的纳米束电子衍射图。从图中测得的内外径分别为8.3nm和13.7nm。电子衍射图的分析可以得出每层的螺旋角大致处于4.1°～5.5°。
请参阅图10是实施例3中获得的多壁二硫化钨纳米管样品的高分辨透射电子显微像，插图为相应区域的纳米束电子衍射图。从图中测得的纳米管的外径和内径分别为20.39nm和7.9nm。每层壁的螺旋角在15.9°～20.5°之间。
综上可以看到，本发明的前述实施例1-3中利用超细W18O49纳米线可以成功制备出直径及管壁数较小的二硫化钨纳米管。
本发明利用改进的传统热处理方法制得WS2纳米管，对设备要求较低，能耗较少，操作简单，且所获WS2纳米管具有少壁、直径较小、比表面积较高、管壁薄等特点，应用前景广泛，例如，可更好地应用于固体纳米润滑剂。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二硫化钨纳米管的制备方法，其特征在于包括：
提供超细W18O49纳米线；
以及，将所述超细W18O49纳米线置于生长设备内，并使呈现为气态的硫源与所述超细W18O49纳米线在还原性气氛中接触且于700℃～950℃反应，制得所述二硫化钨纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：
将固态硫源和超细W18O49纳米线分别置于生长设备内的第一温区和第二温区，所述第一温区和第二温区沿载气在生长设备内的行进方向依次分布；
至少驱除所述生长设备内的氧气和水，并使第一温区和第二温区的温度分别升高至150℃～350℃及700℃～950℃，同时向所述生长设备内持续通入载气，使硫源与超细W18O49纳米线在还原性气氛中接触并反应，从而制得所述二硫化钨纳米管。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述固态硫源包括硫粉；和/或，所述载气的流速控制在10sccm～500sccm；和/或，所述载气包括氢气与惰性气体的混合气体；优选的，所述载气包含1v/v％～15v/v％氢气。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：
将超细W18O49纳米线置于生长设备内；
至少驱除所述生长设备内的氧气和水，并使所述超细W18O49纳米线的温度升高至700～950℃，同时向所述生长设备内持续通入载气及气态硫源，使硫源与超细W18O49纳米线在还原性气氛中接触并反应，从而制得所述二硫化钨纳米管。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述气态硫源包括硫化氢。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述还原性气氛包括氢气与惰性气体形成的混合气氛；优选的，所述还原性气氛包含1v/v％～15v/v％氢气；和/或，所述载气的流速控制在10sccm～500sccm；和/或，所述载气包括氢气与惰性气体的混合气体；优选的，所述载气包含1v/v％～15v/v％氢气。
7.根据权利要求1、2、4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述超细W18O49纳米线的直径为2nm～10nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：将钨盐溶于极性有机溶剂，之后在160℃～220℃反应6h～48h，获得混合反应溶液，其后分离出所述混合反应溶液中的固形物，再经洗涤、干燥处理后，制得所述超细W18O49纳米线粉末；优选的，所述极性有机溶剂包括无水乙醇；优选的，所述钨盐包括WCl6；优选的，所述干燥处理的方式为真空干燥，干燥温度为25℃～80℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：将所述超细W18O49纳米线粉末均匀分散于分散介质中形成分散液，之后施加到载体上，再将所述载体置于所述生长设备内；优选的，所述分散液中W18O49纳米线的浓度为0.01mg/mL～10mg/mL；优选的，所述的载体包括石英管、石英舟或刚玉舟。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二硫化钨纳米管的直径为2nm～15nm，管壁壁数为1～5层。
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