CN107779175A - 一种相变储热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种相变储热材料，熔盐30～80％，高炉渣20～70％；熔盐为NaNO3和Na2CO3的混合物，其中NaNO3 25～75％，Na2CO3 25～75％。采用常规湿法球磨将高炉渣充分研磨，磨至325目以下；将混合均匀的熔盐与高炉渣按上述比例混合后使用压力成型机压制，成型压力为5～25MPa；在管式炉中进行烧制，烧成过程中始终通氮气保护，烧成时温度不低于100℃要保温大于30min，升温速度为3‑10℃/min，升温至材料相变点之上10‑30℃范围，制得储热材料。
Description
技术领域
本发明属于相变材料制备领域，尤其涉及一种相变储热材料及其制备方法。
背景技术
工业余热是一种资源，是指工业生产过程中产生的废气、废液、废渣等所载有的能量。余热的排放不仅是能源资源的严重浪费，而且也造成了环境污染，所以工业余热的有效回收和利用正成为节能减排的主要课题之一。由于很多情况下的工业余热存在着间歇性、不稳定性、能量密度低等特点，目前在低成本高效余热回收，特别是低能级余热和高温渣余热的回收方面尚没有成熟可靠的技术。
储热技术主要包括化学储热技术，显热储热技术和相变储热技术三种不同机理的储热技术。其中相变储热材料是利用材料所含的显热和相变潜热来储存或释放能量的，所以属于物理储能方法的范畴。在相变储热材料温度升高到相变点以上时，材料吸收能量并将其作为显热及潜热形式储存，当材料温度降低时，其显热和潜热以适当方式释放。相变储热材料可以有效地将各种间歇性能源收集并转化成可以直接利用、储存和运输的能源。
从理论上讲，所有的物质都可作为相变储热材料。但是从实用和能量的有效利用角度，可用于储热的材料并不很多。目前用于研究和应用的相变储热材料主要包括无机盐、金属及石蜡等。
从材料的相变方式来说，相变材料可以分为固-固相变材料，固-液相变材料，气-液相变材料和固-气相变材料。其中固-固相变材料主要是通过材料分子结构方式的改变实现能量的存储和释放(如由无定形材料转变为晶体等)，不过这种转化方式的能量密度较低，因此发展潜力不大。气-液相变和固-气相变材料因其在相变过程中会发生较大体积变化，需要较大体积的压力容器，因而应用受到了极大的限制，而固-液相变材料因其体积变化较小且能量密度合理而得到了较为广泛的应用。
根据文献记载，总结现有技术情况及优缺点如下：
1、常用的有机储热材料主要包括高级脂肪烃、芳香烃、醇和羧酸等，其中石蜡材料是应用最广的储热材料，其通式为CH3(CH2)nCH3，相变焓约为200kJ/kg，储热密度为150MJ/m3。纯石蜡的价格昂贵，通常选取工业纯度的石蜡用以研究和实际应用。其中，P-116是被关注最多的商用石蜡材料，它的相变温度为47℃，相变焓为210kJ/kg。有机储热材料的优点是固体成型好，不易发生相分离及过冷、腐蚀性较小，但与无机储热材料相比其导热系数较小，使用过程中容易发生泄漏。实际应用时通常需要设计独特的换热器，并加入导热剂。
脂酸类也是常见的有机储热相变材料，其通式为CH3(CH2)2n·COOH，其相变焓范围是50J/g～150J/g，相变温度范围是-15～70℃，通常相变温度与碳原子数相关。目前研究较多的脂酸类材料主要有癸酸、月桂酸、棕榈酸和十八酸等。脂酸类相变材料的成本是石蜡的2～2.5倍，且性能不稳定，容易挥发和分解。通常采用插层法或溶胶凝胶法与无机物(膨润土/二氧化硅等)复合，以提高其储热性能。
2、无机水合盐相变储热材料
无机结晶水合盐的通式为AB·nH2O，熔点固定，具备较大的相变热(～254kJ/kg)、导热系数(～0.5W/m℃)和体积储热密度(～350MJ/m3)，其相变温度范围是10～130℃此外由于成本低、制备简单，因此具有良好的应用前景。储热过程主要是升温时结晶水脱出，无机盐熔解而吸热；降温时发生逆过程，无机盐吸收结晶水而放热。这类相变材料主要包括碱及碱土金属的卤化物、硝酸盐、磷酸盐、碳酸盐、硫酸盐及醋酸盐等，但是上述水合盐材料容易出现过冷和相分离现象，导致材料析出，降低循环寿命，严重制约实际应用。产生过冷现象的原因是由于结晶水合盐的结晶成核性能较差，因此实际应用过程中需要添加防过冷剂和防相分离剂。防过冷剂主要起到成核剂和增稠剂的作用，主要包括硼砂、硫酸钙和活性白土等。无机水合盐储热材料的实验室制备过程是利用水浴加热使无机盐熔解，冷却后即可获得含有结晶水的储热材料。目前商业化生产中为克服水合盐材料的上述缺点，通常采用胶囊封装技术将材料封装于塑料小球中。例如Cristopia公司制备的CaCl2·6H2O相变材料，其相变温度约为29℃，其潜热为267MJ/m3，多次循环后性能依然稳定。
3、熔盐相变储热材料
熔盐相变材料的相变温度覆盖的范围较宽，可以从120℃(硝酸盐类的共晶盐)到1680℃(如硫酸钡)，而在实际使用过程中，二元，三元，甚至是四元以上的混合共晶盐更能符合应用的要求，熔盐相变材料具有相变焓值高，毒性低等优点。但其主要缺点是易发生相分离。
4、合金相变材料
和熔盐一样，合金相变材料的相变焓值大，材料密度高等优点，有助于减少储热单元的体积，同时较熔盐来说，合金材料又具有高导热性能，体积变化小，腐蚀性小等优点，但是合金材料的价格问题极大的阻碍了其广泛应用。Birchenall和Riechman最早提出了将一些价格较低的金属和合金作为相变储热材料，由于纯金属的熔点较高，其应用价值不大。合金材料的相变温度较低，在高温储热技术领域具有较好的应用前景，合金的储热密度不会有较明显的提高，但也已足够满足当前的要求了。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种相变储热材料及其制备方法，提高储热材料的储热性能，降低生产成本，并回收利用部分钢铁厂副产物高炉渣，有较好的应用前景和经济、社会效益。
本专利技术思路是采用Na2CO3和NaNO3熔盐混合物作为储热材料，钢铁厂废弃物高炉渣作为载体，加入高炉渣不仅可以起到载体成核作用，还使这一钢铁企业废弃物有了高附加值的利用，为废弃物的再利用提供一条新路。化检结果显示，高炉渣碱性氧化物含量较多，因而对于高炉渣可以选用偏碱性的无机盐作为相变材料。选择两种熔盐的混合物作为储热材料，是因为混合后相变点降低，若单独使用则相变点均在850℃以上，经TGA-DSG测定，高炉渣在900℃以下无明显质量损失，为保证材料的热稳定性，因此本专利发明选取两种熔盐的混合物，以确保高炉渣无热分解现象。
本发明目的是通过下面的技术方案实现的：
一种相变储热材料，其特征在于组分按重量百分比为：熔盐30～80％，高炉渣20～70％；所述的熔盐为NaNO3和Na2CO3的混合物，其中NaNO3 25～75％，Na2CO3 25～75％。
一种相变储热材料的制备方法，包括如下步骤：1)采用常规湿法球磨将高炉渣充分研磨，磨至325目以下；2)将混合均匀的熔盐与高炉渣按上述比例混合后使用压力成型机压制，成型压力为5～25MPa；在管式炉中进行烧制，烧成过程中始终通氮气保护，烧成时温度不低于100℃要保温大于30min，升温速度为3-10℃/min，升温至材料相变点之上10-30℃范围，制得储热材料。
本发明材料的冷热循环最高可达5000次以上，储热密度达370kJ/kg以上，材料导热系数测定为0.45W/m℃以上；利用钢铁厂副产物高炉渣作载体，可以降低材料的生产成本，还为高炉渣的回收利用提供一条新路经。
具体实施方式
下面结合具体实施例进行说明：
实施例1
将混合均匀的熔盐与高炉渣按4：6比例混合，其中熔盐配比为：
NaNO3 25％,Na2CO3 75％，相变点485℃，烧成温度495℃。
混匀，使用压力成型机压制，成型压力为10MPa。在管式炉中进行烧制，烧成过程中始终通氮气保护烧成时100℃要保温30min，保证吸附的水充分挥发，升温速度为3℃/min到495℃。
对烧成材料进行性能测试，该材料的冷热循环可达6000次。储热密度达390kJ/kg，材料导热系数测定为0.47W/m℃。
实施例2
将混合均匀的熔盐与高炉渣按3：7比例混合，其中熔盐配比为：
NaNO3 55％，NaCO3 45％,相变点435℃，烧成温度450℃。
混匀，使用压力成型机压制，成型压力为15MPa。在管式炉中进行烧制，烧成过程中始终通氮气保护，烧成时105℃要保温40min，保证吸附的水充分挥发，升温速度为5℃/min到450℃。
对烧成材料进行性能测试，该材料的冷热循环可达5400次。储热密度达374kJ/kg，材料导热系数测定为0.45W/m℃。
实施例3
将混合均匀的熔盐与高炉渣按5：5比例混合，其中熔盐配比为：
NaNO3 60％,Na2CO340％，相变点475℃，烧成温度495℃。
混匀，使用压力成型机压制，成型压力为10MPa。在管式炉中进行烧制，烧成过程中始终通氮气保护。烧成时100℃要保温40min，保证吸附的水充分挥发，升温速度为7℃/min到495℃。
对烧成材料进行性能测试，该材料的冷热循环可达5500次。储热密度达380kJ/kg，材料导热系数测定为0.46W/m℃。
实施例4
将混合均匀的熔盐与高炉渣按8：2比例混合，其中熔盐配比为：
NaNO3 75％,NaCO3 25％，相变点410℃，烧成温度440℃。
混匀，使用压力成型机压制，成型压力为10MPa。在管式炉中进行烧制，烧成过程中始终通氮气保护，烧成时110℃要保温30min，保证吸附的水充分挥发，升温速度为10℃/min到440℃。
对烧成材料进行性能测试，该材料的冷热循环可达5600次。储热密度达375kJ/kg，材料导热系数测定为0.48W/m℃。
Claims (2)
1.一种相变储热材料，其特征在于组分按重量百分比为：熔盐30～80％，高炉渣20～70％；所述的熔盐为NaNO3和Na2CO3的混合物，其中NaNO3 25～75％，Na2CO3 25～75％。
2.一种根据权利要求1所述相变储热材料的制备方法，包括如下步骤：1)采用常规湿法球磨将高炉渣充分研磨，磨至325目以下；2)将混合均匀的熔盐与高炉渣按上述比例混合后使用压力成型机压制，成型压力为5～25MPa；在管式炉中进行烧制，烧成过程中始终通氮气保护，烧成时温度不低于100℃要保温大于30min，升温速度为3-10℃/min，升温至材料相变点之上10-30℃范围，制得储热材料。
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