CN107778566A - 一种异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶的复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶的复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶的复合材料及其制备方法，使用本发明制得的复合材料：300％定伸应力10.5～16.5MPa，拉伸强度15.5～21.5MPa，扯断伸长率610～800％，门尼粘度45～60ML(1+4) 100℃，tanδ大于0.3的温域为100(‑80℃～20℃)，具有良好的阻尼性能，可用于阻尼装备。

Description

一种异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶的复合材料 及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶加工和复合阻尼材料领域，具体是一种异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
聚合物的阻尼性能是基于聚合物的粘弹性，利用高分子的粘弹性来吸收震动的能量，将吸收的机械能或声能部分转变为热能并耗散掉，这样就起到了减少震幅或降低震幅的作用。高分子材料的宽温域模量稳定主要有两个影响因素，一是玻璃化转变温度(Tg)的调控，使用温域应当远离T；二是结晶性，在使用温域内不产生结晶的行为。橡胶类阻尼材料的玻璃化转变区大部分是室温以下的低温区，其范围很窄玻璃化转变温度范围20℃～30℃，而在工程中往往需要阻尼橡胶在宽温宽频范围内具有较高的阻尼功能，如飞机、火箭要求有效阻尼区的温域更宽，橡胶的高阻尼性能不能得到充分的发挥，在工程领域中的应用存在着很大局限性。
CN201410372547.4公开了一种复合阻尼材料，其特征在于，包括下列重量份数的物质：异戊橡胶25～60份，乳聚丁苯橡胶35～46份，N-苯基-β-萘胺10～14份，6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉5～10份，辛酸亚锡10～23份，环烷酸钴3～4份，N,N-二乙基苯胺1～7份，过氧化苯甲酰10～14份，硫磺4～7份，氯化石蜡5～17份，异丙醇30～45份，碳酸钙45～70份，碳黑10～17份，硬脂酸锌3～9份，聚异丁烯15～32份。本发明低频降噪性能突出，产品轻质、阻尼温域宽、降噪频段宽、耐老化等特点。CN104194098A公开了一种耐老化复合阻尼材料，其特征在于，包括下列重量份数的物质：合成树脂25～34份，乳聚丁苯橡胶15～40份，红磷5.5～9份，乙酰丙酮盐11～21份，滑石粉10～32份，聚酯树脂25～40份，氰基丙烯酸酯多硫化物5～11份，二硅酸锂2.5～3.8份，丙醇15～24份，碳酸钙55～60份，碳黑15～21份，硬脂酸锌2.5～4.1份，异戊橡胶10～24份，聚异丁烯7～12份。本发明低频降噪性能突出，产品轻质、阻尼温域宽、降噪频段宽、耐老化等特点。CN104448445A公开了一种阻尼温域宽的复合材料，包括下列重量份数的物质：乳聚丁苯橡胶55～62份，聚四氟乙烯17～29份，异戊橡胶9～14份，硬乙撑基双硬脂酰胺3～9份，硬脂酸单甘油酯13～20份，二甲基硅氧烷3～6份，玻璃纤维11～16份，对苯二甲酸丁二醇酯9～12份，氯化石蜡5～17份，N-苯基-β-萘胺3～5份，三乙酰丙酮铝5.5～9.5份。本发明低频降噪性能突出，产品轻质、阻尼温域宽、降噪频段宽、耐老化等特点。CN104763763A一种基于再生橡胶基体的复合阻尼板及制作方法，包括底层和阻尼层，所述底层为钢板，所述阻尼层为改性再生橡胶，若改性再生橡胶只有一面粘合钢板，所述钢板和再生橡胶形成自由阻尼层结构；若改性再生橡胶两面均粘合钢板，所述两块钢板和再生橡胶形成约束阻尼层结构，为避免在同一个频率范围内产生吻合效应，两块钢板厚度不同，本发明结构简单，综合利用钢板的高隔声效果并利用改性再生橡胶材料形成大阻尼约束结构层来抑制钢板易于共振的性能，将透过隔声板的噪声能量降低90％以上；阻尼材料采用再生橡胶，一方面会降低阻尼板的材料成本，另一方面会大大降低废弃橡胶对环境造成的污染。CN1861671A一种高阻尼抗振降噪橡胶集成材料，它是在传统橡胶阻尼抗振材料的基础上加入经过表面处理的填料、纤维、纤维毡或织物形成多相界面结构，达到极为出色的高阻尼抗振降噪的功能。CN104725866A一种高阻尼硅橡胶，按重量份计，其包括如下组分，甲基乙烯基硅橡胶150～200份；低苯基硅橡胶50～80份；碳黑40～65份；石墨40～45份；乙烯基硅油14～20份；苯甲基硅油8～13份；氧化锌5～15份；硬脂酸5～8份；硫化剂双25 6～13份；防老剂2～4份；松焦油2～4份；烷烃油5～23份；硅烷偶联剂2～4份；阻尼添加剂17～30份。本发明的高阻尼硅橡胶具有成本低廉，阻尼值高，减震效果好等优点。CN102838810A一种丁基橡胶系高性能材料，以丁基橡胶为基体，以阻尼赋予剂和胶黏赋予剂为添加剂，其中包括以下重量比的组分：丁基橡胶100份、阻尼赋予剂0～250份、胶黏赋予剂0～100份。所得丁基橡胶系高性能材料是一种使用温度范围较宽的阻尼材料；力学性能好，且耐热耐水耐潮湿，在温度较高和潮湿环境下，仍然可以保持较好剥离强度和剪切强度好等力学性能。
US6184296(B1)一种橡胶混合物，包含至少一种含双键的橡胶，制备的硫化胶在一定的温度下表现出较低的动态阻尼性能。US6127488(A)一种橡胶混合物，包括至少一种苯乙烯/丁二烯橡胶凝胶、至少一种含有双键橡胶和任选填料组成，制备硫化胶在-20～20℃具有非常高的阻尼，在40～80℃时阻尼下降。US4250939(A)一种橡胶复合材料，包含硫化胶、热固性树脂和固化剂等，其中硫化胶可选用天然橡胶、丁二烯橡胶等，可以任意比混合，所得的复合材料具有高动态模量和阻尼性能。US8772395(B2)一种汽车减震产品采用高阻尼橡胶复合材料，涉及橡胶技术领域，其特征如下：氯化丁基，100；炭黑N220，10～40；炭黑N330，20～50；环烷油h-310 7，20～40；防老剂RD防老剂4010NA分别为1～3；氧化锌，5～10；氧化镁，0.1～0.5％；促进剂BZ，1～5。可制备汽车振动阻尼产品。US7514486(B2)一种具有优良的阻尼性能的橡胶组合物包括，二烯类橡胶、双马来酰亚胺化合物和硫化促进剂。
本发明使用异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶复合，改善了胶料的加工性能；使用环保助剂，减少对环境的污染；添加了异丁烯/烷基苯乙烯聚合物，使得复合材料具有良好的阻尼性能，所得聚合物为一种全新的材料，可用于军工装备。
发明内容
本发明目的在于提供一种异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶的复合材料及其制备方法，制得的聚合物具有优异的阻尼性能。
所述的一种异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶的复合材料，以异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶总质量为100份计，包含：异丁烯/烷基苯乙烯聚合物20～35份，乳聚丁苯橡胶65～80份，硫化剂3～12份，硫化促进剂1～2份，硅烷偶联剂1～2份，第一增塑剂5～8份，第二增塑剂4～6份，活化剂5～8份，填充剂40～50份。
本发明还提供一种异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶复合材料的制备方法，包含以下步骤：开炼机升温至20～40℃，将异丁烯/烷基苯乙烯聚合物、乳聚丁苯橡胶、第一增塑剂、填充剂、硅烷偶联剂加入，待胶料包辊后，升温至50～80℃，再加入第二增塑剂、活化剂、硫化剂、促进剂，混炼4～10min，薄通下片得混炼材料，再在150～180℃、9～15MPa的硫化条件下硫化20min～1h，即得异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶复合材料。
本发明所述异丁烯/烷基苯乙烯聚合物为异丁烯/(C3～C12)苯乙烯聚合物，如异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物、异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物、异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物、异丁烯/邻乙基苯乙烯聚合物、异丁烯/间乙基苯乙烯聚合物、异丁烯/对乙基苯乙烯聚合物等。
本发明所述的硫化剂、硫化促进剂、硅烷偶联剂、增塑剂、活化剂、填充剂均为本领域常用助剂，均可按本领域技术人员公知常识选择具体品种和用量。
本发明所述的硫化剂为硫磺和酚醛增黏树酯，用量分别是1～6份和2～6份。
本发明所述的硫化促进剂为TETD、CZ中的一种或它们的混合物。
本发明所述的硅烷偶联剂为KH-560、KH-602中的一种或它们的混合物。
本发明所述的第一增塑剂为酯类，如间苯二甲酸酯、邻苯二甲酸酯、柠檬酸酯中的一种或几种。
本发明所述的第二增塑剂为聚四氟乙烯。
本发明所述的填充剂为炭黑，优选N660、N550、N770中的一种或它们的混合物。
本发明所述的活化剂为硬脂酸锌、氧化锌中的一种或它们的混合物。
本发明所述的开炼机辊距为0.5～1mm。
本发明所述的薄通次数为3～5次。
本发明所述的“份”均指质量份。
本发明的有益效果是：本发明使用异丁烯与烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶复合，异丁烯/烷基苯乙烯聚合物分子链比较饱和，加工过程中不易硫化，加入乳聚丁苯橡胶和硅烷偶联剂，极大的改善了聚合物的加工硫化特性；另一方面橡胶发生交联，改善了橡胶的力学性能；由于复合材料中柔性分子链和刚性苯环的相互补充，使得橡胶具有良好的阻尼性能，可用于阻尼装备。本发明的聚合物性能为：300％定伸应力10.5～16.5MPa，拉伸强度15.5～21.5MPa，扯断伸长率610～800％，门尼粘度45～60ML(1+4) 100℃，tanδ大于0.3的温域为100(-80℃～20℃)。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。需要说明的是，下述实施例不能作为对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上作出的改进都不违背本发明的精神。
所需药品均为市售工业品。
测试方法及标准：门尼黏度：SH/T 1232.1-2000过辊法；300％定伸应力、拉伸强度、扯断伸长率：SH/T1600-2004，程序1ASTM IRB NO7炭黑，GB/T528-2009，1型裁刀。
测试阻尼材料与阻尼性能方法是按照GB/T18258-2000(阻尼材料阻尼性能测试方法)，对阻尼层进行动态力学分析DMA测试，tanδ值越大，有效阻尼温度区域越宽，则材料阻尼性能越好。
实施例1
异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶复合材料，有以下步骤：1)开炼机温升至20℃，辊距调至lmm，将异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物20份、乳聚丁苯橡胶80份、间苯二甲酸酯5份、炭黑N660 40份、KH-560硅烷偶联剂2份加入，待胶料包辊后，升温至50℃，再加入聚四氟乙烯5份、硬脂酸锌3份、氧化锌2份、硫磺2份、酚醛增黏树酯2402 3份、促进剂TETD1份，左右3/4刀各3次，辊距调至0.5mm，混炼5min，薄通5遍下片即得混炼材料。2)胶料的硫化：硫化温度为170℃，硫化压力为12MPa，硫化时间30min，即得复合材料。
对比例1
胶料的加工与实施例1相同，只是未添加异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物，仅用乳聚丁苯橡胶。
实施例2
异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶复合材料，有以下步骤：1)开炼机温升至40℃，辊距调至lmm，将异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物35、乳聚丁苯橡胶65、间苯二甲酸酯6份、炭黑N660 50份、KH-560硅烷偶联剂1份加入，待胶料包辊后，升温至80℃，再加入聚四氟乙烯5份、硬脂酸锌5份、氧化锌2份、硫磺6份、酚醛增黏树酯2402 5份、促进剂TETD 2份，左右3/4刀各3次，辊距调至0.5mm，混炼8min，薄通5遍下片即得混炼材料。2)胶料的硫化：硫化温度为170℃，硫化压力为12MPa，硫化时间30min，即得复合材料。
对比例2
胶料的加工与实施例2相同，只是未添加异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物，仅用乳聚丁苯橡胶。
实施例3
异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶复合材料，有以下步骤：1)开炼机温升至30℃，辊距调至lmm，将异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物25份、乳聚丁苯橡胶75份、间苯二甲酸酯8份、炭黑N660 45份、KH-560硅烷偶联剂2份加入，待胶料包辊后，升温至80℃，再加入聚四氟乙烯6份、硬脂酸锌3份、氧化锌2份、硫磺1份、酚醛增黏树酯2402 6份、促进剂TETD1份，左右3/4刀各3次，辊距调至0.5mm，混炼4min，薄通5遍下片即得混炼材料。2)胶料的硫化：硫化温度为170℃，硫化压力为12MPa，硫化时间30min，即得复合材料。
对比例3
胶料的加工与实施例3相同，只是未添加异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物，仅用乳聚丁苯橡胶。
实施例4
异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶复合材料，有以下步骤：1)开炼机温升至40℃，辊距调至lmm，将异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物30份、乳聚丁苯橡胶70份、间苯二甲酸酯6份、炭黑N660 50份、KH-560硅烷偶联剂1份加入，待胶料包辊后，升温至70℃，再加入聚四氟乙烯5份、硬脂酸锌4份、氧化锌3份、硫磺3份、酚醛增黏树酯2402 4份、促进剂TETD2份，左右3/4刀各3次，辊距调至0.5mm，混炼10min，薄通5遍下片即得混炼材料。2)胶料的硫化：硫化温度为170℃，硫化压力为12MPa，硫化时间30min，即得复合材料。
对比例4
胶料的加工与实施例4相同，只是未添加乳聚丁苯橡胶，仅用异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物。所得聚合物不能硫化。
实施例5
异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶复合材料，有以下步骤：1)开炼机温升至30℃，辊距调至lmm，将异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物35份、乳聚丁苯橡胶65份、间苯二甲酸酯6份、炭黑N660 50份、KH-560硅烷偶联剂2份加入，待胶料包辊后，升温至80℃，再加入聚四氟乙烯5份、硬脂酸锌4份、氧化锌2份、硫磺2份、酚醛增黏树酯2402 6份、促进剂TETD2份，左右3/4刀各3次，辊距调至0.5mm，混炼6min，薄通5遍下片即得混炼材料。2)胶料的硫化：硫化温度为170℃，硫化压力为12MPa，硫化时间30min，即得复合材料。
对比例5
胶料的加工与实施例5相同，只是未添加乳聚丁苯橡胶，仅用异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物。所得聚合物不能硫化。
实施例6
异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶复合材料，有以下步骤：1)开炼机温升至20℃，辊距调至lmm，将异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物30份、乳聚丁苯橡胶70份、间苯二甲酸酯8份、炭黑N660 40份、KH-560硅烷偶联剂2份加入，待胶料包辊后，升温至50℃，再加入聚四氟乙烯6份、硬脂酸锌3份、氧化锌3份、硫磺4份、酚醛增黏树酯2402 6份、促进剂TETD2份，左右3/4刀各3次，辊距调至0.5mm，混炼8min，薄通5遍下片即得混炼材料。2)胶料的硫化：硫化温度为170℃，硫化压力为12MPa，硫化时间30min，即得复合材料。
对比例6
胶料的加工与实施例6相同，只是未添加乳聚丁苯橡胶，仅用异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物。所得聚合物不能硫化。
表1实施例和对比例所得聚合物性能

Claims (12)

1.一种异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶的复合材料，其特征在于，以异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶总质量为100份计，包含：异丁烯/烷基苯乙烯聚合物20～35份，乳聚丁苯橡胶65～80份，硫化剂3～12份，硫化促进剂1～2份，硅烷偶联剂1～2份，第一增塑剂5～8份，第二增塑剂4～6份，活化剂5～8份，填充剂40～50份。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的异丁烯/烷基苯乙烯聚合物为异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物、异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物、异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物、异丁烯/邻乙基苯乙烯聚合物、异丁烯/间乙基苯乙烯聚合物、或异丁烯/对乙基苯乙烯聚合物。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的硫化剂为硫磺和酚醛增黏树酯，用量分别是1～6份和2～6份。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的硫化促进剂为促进剂TETD、促进剂CZ中的一种或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的硅烷偶联剂为KH-560、KH-602中的一种或它们的混合物。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的第一增塑剂为间苯二甲酸酯、邻苯二甲酸酯、柠檬酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的第二增塑剂为聚四氟乙烯。
8.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的填充剂为炭黑N660、炭黑N550、炭黑N770中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的活化剂为硬脂酸锌、氧化锌中的一种或它们的混合物。
10.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：开炼机升温至20～40℃，将异丁烯/烷基苯乙烯聚合物、乳聚丁苯橡胶、第一增塑剂、填充剂、硅烷偶联剂加入，待胶料包辊后，升温至50～80℃，再加入第二增塑剂、活化剂、硫化剂、促进剂，混炼4～10min，薄通下片得混炼材料，再在150～180℃、9～15MPa的硫化条件下硫化20min～1h，即得异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与乳聚丁苯橡胶复合材料。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于所述的开炼机辊距为0.5～1mm。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于所述薄通次数为3～5次。
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