CN107778565A - 一种溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶的复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶的复合材料及其制备方法 Download PDF

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陈建刚
徐典宏
胡海华
伍波
伍一波
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Abstract

本发明提供了一种溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶的复合材料及其制备方法，使用本发明制得的复合材料：苯乙烯结合量20.5～24.5％，1,2‑丁二烯含量50～60％，300％定伸应力≥21.6MPa，拉伸强度≥25.5MPa，扯断伸长率≥523％，门尼粘度50～75ML(1+4) 100℃，tanδ(0℃)≥0.32，tanδ(60℃)≤0.12，磨耗系数K≤0.15，该材料不仅具有优异的力学性能，还很好的平衡了滚动阻力、耐磨性及抗湿滑性能之间的关系。

Description

一种溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶的复合 材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与其他橡胶的复合材料及其加工制备方法，具体是一种溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶的复合材料及其制备方法。
背景技术
溶聚丁苯橡胶(SSBR)因其耐磨性和耐沟纹龟裂性优良，湿路面抓着性能、耐热性能、耐屈挠性能良好等特点，成为开发绿色轮胎的首选原料。但是轮胎胎面胶的滚动阻力、耐磨性及抗湿滑性能之间“魔鬼三角”的关系，难以同时得到改善。通过对SSBR进行改性或与其他胶料并于，使其获得低滚阻力性能的同时又不损失抗湿滑性能，是研究的热点。
CN98124713.X一种透明橡胶组合物，是以分子链中具双键的合成橡胶为基材，以硅石为填充剂，以选自活性氧化锌、辛酸锌、碳酸锌、硬脂酸、以及聚乙二醇其中的一种或数种为活化剂，以选自β-丙酸正十八碳醇酯，四季戊四醇酯，以及2-巯基甲基苯并咪唑剂，以选自硫磺及二硫代二己内醯胺其中之一为交联剂，以选自二烷基二硫代磷酸锌以及二烷基二硫代磷酸锌及胺，以及二硫化二苯并塞唑其中之一或数种为促进剂。CN01104025.4一种高性能轮胎胎面胶料，系采取高反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)和高乙烯基聚丁二烯橡胶(HVBR)并用，与其它通用橡胶配合，共混共硫化制备。例如，配方采用20～25质量份TPI和20～25质量份HVBR取代等量的天然胶或丁苯胶或顺丁胶等作为胎面的胶料，即可降低轮胎滚动阻力15～20％，节省燃油2.5％左右，而抗湿滑性能不降低甚至还有所提高，高速行驶性能良好，是制备高速节能轮胎的一种较理想胎面胶料。CN200810116804.2端基官能化溶聚丁苯橡胶填充白炭黑复合材料的制备方法属于纳米复合材料领域。在SSBR聚合末期加入硅烷偶联剂封端，可制得末端带硅氧烷基团的SSBR胶液，在胶液中加入白炭黑粉体后充分搅拌，经共凝聚、热处理可获得分子末端与填料牢固键接的复合材料。本发明拓宽了白炭黑填充胶料制备胎面胶的应用领域，所用的白炭黑粉体无需任何改性处理，封端剂采用比含硫硅烷偶联剂价格低廉的卤代硅烷，工艺简单方便，成本低廉。该纳米复合材料相比于非端基官能化胶料具有优异的填料－聚合物间相互作用和界面结合，表现出高抗湿滑性、低滚动阻力、优异的物机性能、高结合胶含量和低动态生热等优良特性，可作为轮胎胎面胶的理想材料。CN201210020420.7以天然橡胶和溶聚丁苯橡胶为主要原料，同时添加再生胶为辅料，通过合适的胶料配比，以及各种补强剂、抗龟裂剂、防老剂、促进剂等助剂的合理运用，加之三段混炼中各加工参数的有效配合，制备得到了性能满足轮胎等制品使用要求的，高性能硫化橡胶组合物；由于原料中大量使用了再生胶，采用了独特的配方和加工工艺，使得橡胶制片保持优良性能的同时成本大为降低。CN201210480233.7一种高抗湿滑低滚动阻力配方，该配方是由下列成份组成的：生胶体系、填充体系、防老体系和硫化体系，所述生胶体系按重量份配比包括溶聚丁苯橡胶70～80phr和钕系顺丁橡胶20～30phr，所述填充体系按重量份配比包括高分散白炭黑65～75phr和加工油5～10phr，所述防老体系按重量份配比包括防老剂4020为2～3phr、防老剂RD2～3phr和微晶蜡1.5～3phr，所述硫化体系按重量份配比包括氧化锌3～5phr、硬脂酸2～3phr、促进剂D2～3phr、促进剂CZ1～3phr、促进剂NS1～3phr、不溶性硫磺0～4phr和普通硫磺0～2phr，本发明的配方可使轮胎胎面湿滑与滚动阻力的同时达到B级，应用于UHP轮胎胎面上。
EP2285851(B1)、JP5409774(B2)涉及的是从一个聚合物是从α由6到22个碳原子的烯烃单元形成具有公式A-B嵌段共聚物和聚合物单元，B是由异丁烯单元基本形成，涉及它们的制备方法，其使用的润滑油组合物和包括这种嵌段共聚物的润滑剂组合物。JP2000319461(A)得到的树脂组合物产品具有优异的耐冲击性，该聚合物包括透明的聚丙烯树脂和异丁烯聚合物，含有乙烯和α-烯烃的共聚物。KR20010049193(A)提供一种含有乙烯基聚合物及其制备方法，它可以被用来作为一种替代α聚异丁烯和聚-烯烃和可用于生产润滑油。
发明内容
本发明目的在于提供一种溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶的复合材料及其制备方法，制得的复合材料很好的平衡了滚动阻力、耐磨性及抗湿滑性能。
所述的溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶复合材料，以溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶总质量为100份计，包含：溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物25～40份，溶聚丁苯橡胶60～75份，硫化剂2.5～8.0份，硫化促进剂1～4份，硅烷偶联剂0.5～2份，增塑剂6～14份，活化剂2～9份，填充剂30～60份，填充油15～40份。
本发明还提供一种溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶复合材料的制备方法，包含以下步骤：开炼机中加入溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物、溶聚丁苯橡胶、填充剂、硅烷偶联剂、填充油，在20～40℃开炼3～10min，升温至40～80℃，加入增塑剂、活化剂、硫化剂混炼2～10min，再加入硫化促进剂继续混炼2～6min，薄通下片得混炼材料，再在150～180℃、9～15MPa的硫化条件下硫化20min～1h，即得溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶复合材料。
本发明所述溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物为溴化异丁烯/(C3～C12)苯乙烯聚合物，如溴化异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物、溴化异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物、溴化异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物、溴化异丁烯/邻乙基苯乙烯聚合物、溴化异丁烯/间乙基苯乙烯聚合物、溴化异丁烯/对乙基苯乙烯聚合物。
本发明所述的硫化剂、硫化促进剂、硅烷偶联剂、增塑剂、活化剂、填充剂、填充油均为本领域常用助剂，均可按本领域技术人员公知常识选择具体品种和用量。
本发明所述的硫化剂为硫磺和酚醛树酯，其中硫磺用量为2～5份。
本发明所述的硫化促进剂为D、TETD、CZ中的一种或几种。
本发明所述的硅烷偶联剂为KH-560、KH-570、KH-602中的一种或几种。
本发明所述的增塑剂为聚四氟乙烯、邻苯二甲酸酯、间苯二甲酸酯、柠檬酸酯中的一种或几种。
本发明所述的活化剂为硬脂酸锌、氧化锌、碳酸锌、三乙醇胺中的一种或几种。
本发明所述的填充剂为白炭黑和炭黑，其中白炭黑用量为20～55份。
本发明所述的填充油为环烷油、芳烃油中的一种或几种，优选环保型芳烃油。
本发明所述的开炼机辊距为0.5～1mm。
本发明所述的薄通次数为3～5次。
溶聚丁苯橡胶中随着乙烯基含量的提高，分子链的柔顺性变差，滚动阻力提高，但因为主链上的双键含量降低，胶料的耐老化性能提高，同时一定量的侧基可以提高其湿抓地性能，溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物的加入，由于引入了-Br，进一步改善了聚合物的抗湿滑性能；而溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物中苯环刚性基团的加入，提高了复合材料的力学性能。所述的溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶复合材料的性能为：苯乙烯结合量20.5～24.5％，1,2-丁二烯含量50～60％，300％定伸应力≥21.6MPa，拉伸强度≥25.5MPa，扯断伸长率≥523％，门尼粘度50～75ML(1+4) 100℃，tanδ(0℃)≥0.32，tanδ(60℃)≤0.12，磨耗系数K≤0.15。
本发明的有益效果是：(1)提供一种溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶复合材料，该材料不仅具有优异的力学性能，还很好的平衡了滚动阻力、耐磨性及抗湿滑性能之间“魔鬼三角”的关系；(2)制备方法简单，由于溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物中苄基溴更易硫化，使得聚合物硫化更为方便。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。需要说明的是，下述实施例不能作为对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上作出的改进都不违背本发明的精神。
所需药品均为市售工业品；
门尼黏度：SH/T 1232.1-2000过辊法；拉伸强度、扯断伸长率：SH/T1600-2004，程序1ASTM IRB NO7炭黑，GB/T528-2009，1型裁刀；tanδ通过DMA测试。
实施例1
开炼机温度升至20℃，辊距调至lmm，将溴化异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物25份、溶聚丁苯橡胶75份、白炭黑50份、炭黑10份、硅烷偶联剂KH560 1.5份、环保型芳烃油TDAE15份加入，待胶料包辊后，将温度调至40℃，再加入增塑剂邻苯二甲酸二辛酯6份和聚四氟乙烯5份、活化剂硬脂酸锌4份和氧化锌2份、硫化剂酚醛增黏树酯2402 3份和硫磺5份混炼5min，再加入促进剂D 2份和促进剂CZ 2份，左右3/4刀各3次，辊距调至0.5mm，硫化4min，薄通5遍下片即得混炼材料，再在150℃、15MPa的硫化条件下硫化30min，即得异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯复合材料。
对比例1
与实施例1条件相同，只是未加入溴化异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物。
实施例2
开炼机温度升至30℃，辊距调至lmm，将溴化异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物30份、溶聚丁苯橡胶70份、白炭黑40份、炭黑10份、硅烷偶联剂KH560 2份、环保型芳烃油TDAE 20份加入，待胶料包辊后，将温度调至50℃，再加入增塑剂邻苯二甲酸二辛酯6份和聚四氟乙烯6份、活化剂硬脂酸锌3份和氧化锌4份、硫化剂酚醛增黏树酯2402 4份和硫磺3份混炼5min，再加入促进剂D 2份和促进剂CZ 2份，左右3/4刀各3次，辊距调至0.5mm，硫化6min，薄通5遍下片即得混炼材料，再在160℃、12MPa的硫化条件下硫化30min，即得异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯复合材料。
对比例2
与实施例2条件相同，只是未加入溴化异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物。
实施例3
开炼机温度升至40℃，辊距调至lmm，将溴化异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物40份、溶聚丁苯橡胶60份、白炭黑40份、炭黑20份、硅烷偶联剂KH560 1.5份、环保型芳烃油TDAE 30份加入，待胶料包辊后，将温度调至80℃，再加入增塑剂邻苯二甲酸二辛酯4份和聚四氟乙烯5份、活化剂硬脂酸锌4份和氧化锌2份、硫化剂酚醛增黏树酯2402 3份和硫磺3份混炼8min，再加入促进剂D 1.0份和促进剂CZ2.5份，左右3/4刀各3次，辊距调至0.5mm，硫化6min，薄通5遍下片即得混炼材料，再在170℃、15MPa的硫化条件下硫化30min，即得异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯复合材料。
对比例3
与实施例3条件相同，只是未加入溴化异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物。
实施例4
开炼机温度升至30℃，辊距调至lmm，将溴化异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物25份、溶聚丁苯橡胶75份、白炭黑35份、炭黑25份、硅烷偶联剂KH560 2份、环保型芳烃油TDAE 35份加入，待胶料包辊后，将温度调至50℃，再加入增塑剂邻苯二甲酸二辛酯4份和聚四氟乙烯5份、活化剂硬脂酸锌4份和氧化锌3份、硫化剂酚醛增黏树酯2402 2份和硫磺5份混炼10min，再加入促进剂D 2份和促进剂CZ 1.5份，左右3/4刀各3次，辊距调至0.5mm，硫化5min，薄通5遍下片即得混炼材料，再在180℃、10MPa的硫化条件下硫化30min，即得异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯复合材料。
对比例4
与实施例4条件相同，只是未加入溴化异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物。
实施例5
开炼机温度升至20℃，辊距调至lmm，将溴化异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物30份、溶聚丁苯橡胶70份、白炭黑35份、炭黑15份、硅烷偶联剂KH560 1.5份、环保型芳烃油TDAE 25份加入，待胶料包辊后，将温度调至40℃，再加入增塑剂邻苯二甲酸二辛酯6份和聚四氟乙烯7份、活化剂硬脂酸锌3份和氧化锌4份、硫化剂酚醛增黏树酯2402 2份和硫磺3份混炼6min，再加入促进剂D 2份和促进剂CZ 1份，左右3/4刀各3次，辊距调至0.5mm，硫化4min，薄通5遍下片即得混炼材料，再在170℃、10MPa的硫化条件下硫化30min，即得异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯复合材料。
对比例5
与实施例5条件相同，只是未加入溴化异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物。
实施例6
开炼机温度升至30℃，辊距调至lmm，将溴化异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物40份、溶聚丁苯橡胶60份、白炭黑50份、炭黑10份、硅烷偶联剂KH560 1.5份、环保型芳烃油TDAE30份加入，待胶料包辊后，将温度调至80℃，再加入增塑剂邻苯二甲酸二辛酯5份和聚四氟乙烯5份、活化剂硬脂酸锌4份和氧化锌2份、硫化剂酚醛增黏树酯2402 2份和硫磺5份混炼10min，再加入促进剂D 2份和促进剂CZ 1份，左右3/4刀各3次，辊距调至0.5mm，硫化6min，薄通5遍下片即得混炼材料，再在180℃、10MPa的硫化条件下硫化30min，即得异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯复合材料。
对比例6
与实施例6条件相同，只是未加入溴化异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物。
表1实施例和对比例所得聚合物性能对比表

Claims (13)

1.一种溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶的复合材料，其特征在于，以异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶总质量为100份计，包含：异丁烯/烷基苯乙烯聚合物25～40份，溶聚丁苯橡胶60～75份，硫化剂2.5～8.0份，硫化促进剂1～4份，硅烷偶联剂0.5～2份，增塑剂6～14份，活化剂2～9份，填充剂30～60份，填充油15～40份。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物为溴化异丁烯/邻甲基苯乙烯聚合物、溴化异丁烯/间甲基苯乙烯聚合物、溴化异丁烯/对甲基苯乙烯聚合物、溴化异丁烯/邻乙基苯乙烯聚合物、溴化异丁烯/间乙基苯乙烯聚合物、或溴化异丁烯/对乙基苯乙烯聚合物。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的硫化剂为硫磺和酚醛树酯，其中硫磺用量为2～5份。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的硫化促进剂为促进剂D、促进剂TETD、促进剂CZ中的一种或几种。
5.据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的硅烷偶联剂为KH-560、KH-570、KH-602中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的增塑剂为聚四氟乙烯、邻苯二甲酸酯、间苯二甲酸酯、柠檬酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的活化剂为硬脂酸锌、氧化锌、碳酸锌、三乙醇胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的填充剂为白炭黑和炭黑，其中白炭黑用量为20～55份。
9.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的填充油为环烷油、芳烃油中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的填充油为环保型芳烃油。
11.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：开炼机中加入溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物、溶聚丁苯橡胶、填充剂、硅烷偶联剂、填充油，在20～40℃开炼3～10min，升温至40～80℃，加入增塑剂、活化剂、硫化剂混炼2～10min，再加入硫化促进剂继续混炼2～6min，薄通下片得混炼材料，再在150～180℃、9～15MPa的硫化条件下硫化20min～1h，即得溴化异丁烯/烷基苯乙烯聚合物与溶聚丁苯橡胶复合材料。
12.根据权利要求11所述的复合材料，其特征在于所述的开炼机辊距为0.5～1mm。
13.根据权利要求11所述的复合材料，其特征在于所述的薄通次数为3～5次。
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