CN107773784A - 一种磁性骨水泥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磁性骨水泥，包括固相和液相，液相和固相的体积质量比为0.5‑1.2mL/g；其中固相为磷酸氢钙、β‑磷酸三钙、碳酸钙、羟基磷灰石、氧化镁、壳聚糖和磁性介质混合的混合料，磁性介质占固相总重量的3‑20wt％；液相为PBS缓冲液。其制备方法包括：按配方称取各固相原料，研磨混匀，然后加入PBS缓冲液，搅拌均匀，加入模具中压制成片，最后放入湿度为100％，温度为37℃的恒温摇床中水化24‑96h。本发明提供的磁性骨水泥材料，制备工艺简单，可操作性强，制得的磁性骨水泥兼具良好的生物学性能和力学性能，在组织工程、生物传感、药物控释及骨肿瘤等骨科疾病治疗领域具有很大的潜在应用价值。

Description

一种磁性骨水泥及其制备方法
技术领域
本发明属于生物医用材料技术领域，具体涉及一种磁性骨水泥及其制备方法。
背景技术
在骨修复材料中，由钙磷组成的生物材料用于人体骨修复已有四十年的历史。磷酸钙基骨水泥具有可塑性好、骨传导性能高、可生物降解等优点，具有良好的生物相容性，在生物医学领域具有广泛的应用。它的主要成分类似于人体的骨组织，而且当与人体组织接触时，具有良好的生物相容性，又是可降解材料，不会对生命体的正常代谢过程造成不良影响。
骨水泥在植入人体后需要代替骨组织发挥承重作用，因此力学性能是骨水泥的一个非常重要的性能。虽然磷酸钙基骨水泥具有优异的生物相容性和可操作性，但是由于自身组成结构原因，其力学性能较差。因此，寻求一种生物相容性好同时还具有优良的力学性能的骨水泥是亟待解决的问题之一。
此外，骨肿瘤的术后复发问题是困扰医学界的一大难题，如今多采用磁热疗法来解决这一问题。磁热疗法是将磁感应介质植入患者的肿瘤部位，磁性物质在交变磁场下可以将外加磁场能量转换成热能，因此，外加交变磁场可靶向加热肿瘤区。由于肿瘤组织或肿瘤细胞比正常细胞对热更敏感，故磁热可以杀死癌细胞而不伤害正常组织。磁感应热疗具有靶向性高、副作用小、操作简单和成本低廉等特点。因此，急需制备出一种既具有磁性又具有骨修复功能的磁性骨水泥，将其用于骨肿瘤所致的骨缺损的修复，其在骨肿瘤等骨科疾病治疗领域将具有很大的潜在应用价值。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种磁性骨水泥及其制备方法，该磁性骨水泥不仅具有较高的力学强度，还可以通过磁响应性促进骨缺损的修复。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种磁性骨水泥，包括固相和液相，液相和固相的体积质量比为0.5-1.2mL/g；其中固相为磷酸氢钙、β-磷酸三钙、碳酸钙、羟基磷灰石、氧化镁、壳聚糖和磁性介质混合的混合料，磷酸氢钙、β-磷酸三钙、碳酸钙、羟基磷灰石、氧化镁和壳聚糖的重量比为10-30:45-60:3-7:6-9:1-4:7-15，磁性介质占固相总重量的3-20wt％；液相为pH＝7.4的PBS缓冲液。
进一步地，磷酸氢钙、β-磷酸三钙、碳酸钙、羟基磷灰石、氧化镁和壳聚糖的重量比为22.5:52.2:5.4:7.65:2.25:10。
进一步地，磁性介质占固相总重量的9wt％。
进一步地，磁性介质通过以下方法制备得到：
(1)将酸化后的CNTs加入去离子水中进行超声分散，制成浓度为3-8g/L的CNTs分散液；
(2)将可溶性亚铁盐/铁盐溶解于去离子水中，制成浓度为0.2-0.8mol/L的亚铁盐/铁盐溶液；
(3)将CNTs分散液与亚铁盐/铁盐溶液按体积比为1-1.5:1混合，搅拌混匀后加入水合肼和表面活性剂，再次搅拌混匀后，置于100-180℃下反应8-16h；其中，水合肼与亚铁盐/铁盐溶液的体积比为3-4:10，表面活性剂与亚铁盐/铁盐的摩尔比为0.01-0.8:1；
(4)反应结束冷却至室温后抽滤并洗涤反应产物至中性，最后干燥制得。
进一步地，步骤(1)中酸化后的CNTs通过以下方法制备得到：
1)将浓硫酸和浓硝酸按体积比为3:1混合，制成混酸；
2)将CNTs加入混酸中配置成浓度为6-9g/L的溶液，超声处理1-4h后再于120℃加热回流1-3h；
3)将步骤2)所得产物抽滤并洗涤至滤液pH为7，真空干燥12-14h制得。
进一步地，CNTs为多壁碳纳米管，直径为10-100nm,长度为10-50μm。
进一步地，步骤(2)中可溶性亚铁盐为硫酸亚铁铵、氯化亚铁或硫酸亚铁；可溶性铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁。
进一步地，步骤(3)中表面活性剂为柠檬酸钠、乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇2000中的至少一种。
上述磁性骨水泥的制备方法，包括：按配方称取各固相原料，研磨混匀，然后加入PBS缓冲液，搅拌均匀，加入模具中压制成片，最后放入湿度为100％，温度为37℃的恒温摇床中水化24-96h。
本发明提供的一种磁性骨水泥及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明的骨水泥的固相原料在水化后的主要成分是羟基磷灰石，羟基磷灰石接近骨组织的成分，因而制备的骨水泥具有良好的生物相容性及较好的力学性能，同时，骨水泥中加入的碳纳米管作为增强体，进一步提高了骨水泥的力学性能，加入的纳米四氧化三铁使骨水泥具有良好的磁响应性能，且可通过调节磁性介质的含量来对骨水泥材料的性能进行调节，可增强骨水泥的可注射性和抗压强度，从而有利于骨的修复和治疗。
(2)本发明中所用的磷酸三钙为β-磷酸三钙，相比α-磷酸三钙，其制备时温度较低，工艺简单，因而能耗低，成本低廉；所用的氧化镁及壳聚糖可以增强磁性骨水泥的力学性能，提高其抗压强度；壳聚糖具有很强的生物相容性，且不会对人体产生伤害，本发明中选用有特点的这几种物质，将其结合起来作为固相混合料，具有很好的骨修复功能，再加上磁性介质，使骨水泥具有一定的磁性，可以通过磁响应性促进骨缺损的修复，加快其修复时间，且在修复过程中不会给人体造成伤害，同时本发明制备的磁性骨水泥力学性能优异，可以代替骨组织发挥其载重作用，在骨缺损等骨科疾病治疗领域具有很大的潜在应用价值。
(3)本发明提供的的磁性骨水泥材料，其配方搭配合理科学，制备工艺简单，可操作性强，适用于工业化生产，在组织工程、生物传感、药物控释及骨缺损等骨科疾病治疗领域具有很大的潜在应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1-5及对比例的磁性骨水泥的XRD图。
图2为本发明实施例1-5及对比例的磁性骨水泥的SEM图。
图3为本发明实施例1-5及对比例的磁性骨水泥的凝固时间图。
图4为本发明实施例1-5及对比例的磁性骨水泥的抗压强度图。
图5为本发明实施例1-5的磁性骨水泥的磁滞回线图。
具体实施方式
实施例1
一种磁性骨水泥，其制备方法包括以下步骤：
(1)CNTs的酸化
1)将60mL浓硫酸和20mL浓硝酸混合，制成混酸；
2)将0.6g CNTs加入混酸中，超声处理4h后再于120℃加热回流3h；
3)将步骤2)所得产物抽滤并洗涤至滤液pH为7，然后置于60℃真空干燥12h制得酸化CNTs。
(2)磁性介质(CNTs/Fe3O4磁性复合材料)的制备
1)将0.1g酸化后的CNTs加入到20mL去离子水中超声分散30min，得到浓度为5g/L的CNTs分散液；
2)将0.005mol(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O充分溶解于15mL去离子水中，得到浓度为0.33mol/L的亚铁盐溶液；
3)将CNTs分散液与(NH4)2Fe(SO4)2溶液混合，充分搅拌后加入5mL N2H4·H2O，搅拌均匀后再加入0.003mol乙酸钠和0.000068mol十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，混合均匀后转入反应釜中，在120℃下反应10h；
4)反应结束冷却至室温后抽滤并洗涤反应产物至中性，最后置于60℃干燥制得。
(3)固相混合料的制备
按重量比为22.5:52.2:5.4:7.65:2.25:10分别称取磷酸氢钙、β-磷酸三钙、碳酸钙、羟基磷灰石、氧化镁和壳聚糖，将其放入研钵内研磨均匀，然后加入磁性介质，磁性介质占总固相混合料重量的9wt％，最后研磨混合后得固相混合料。
(4)固相混合料与液相的调和
液相为PBS缓冲液，按液相与固相混合料的体积质量比为0.8mL/g的比例在制备的固相混合料中加入PBS缓冲液，调和均匀后加入模具中，并施加压力压制成片，最后放入湿度为100％，温度为37℃的恒温摇床中水化48h。
实施例2
实施例2与实施例1的方法基本相同，不同之处在于，磁性介质的添加量为3wt％，液相与固相混合料的体积质量比为0.6mL/g。
实施例3
实施例3与实施例1的方法基本相同，不同之处在于，磁性介质的添加量为6wt％，液相与固相混合料的体积质量比为0.7mL/g。
实施例4
实施例4与实施例1的方法基本相同，不同之处在于，磁性介质的添加量为12wt％，液相与固相混合料的体积质量比为0.9mL/g。
实施例5
实施例5与实施例1的方法基本相同，不同之处在于，磁性介质的添加量为20wt％，液相与固相混合料的体积质量比为1.2mL/g。
对比例
该对比例与实施例1的方法基本相同，不同之处在于，磁性介质的添加量为0，液相与固相混合料的体积质量比为0.5mL/g。
上述磁性介质的添加量分别为3wt％、6wt％、9wt％、12wt％和20wt％的磁性骨水泥试样相应命名为MCPC3、MCPC6、MCPC9、MCPC12和MCPC20；固相中没有添加磁性介质的骨水泥(对比例)命名为BCPC。
实验例
将实施例1-5以及对比例制备得到的样品做如下性能测试：
1、X射线衍射分析
将样品置于60℃真空干燥箱中烘干，然后用X射线衍射仪(XRD)对材料进行分析，测定参数为：铜靶，扫描速度10°/min，衍射角范围为2θ＝5-80°，结果见图1，图1中a、b、c、d、e、f和g分别为Fe3O4、BCPC、MCPC3、MCPC6、MCPC9、MCPC12和MCPC20。
2、扫描电镜分析
骨水泥断面的微观形貌通过扫描电子显微镜(SEM)来观察，结果见图2，图2中a、b、c、d、e和f分别为BCPC、MCPC3、MCPC6、MCPC9、MCPC12和MCPC20。
3、凝固时间的测定
将骨水泥固相粉磨均后与液相调和至均匀的膏状并开始计时，注入不锈钢模具(Ф＝12mm,h＝60cm)中压制成型，让试针接触骨水泥的表面，在其表面留下压痕，到骨水泥的表面无明显的压痕时测定凝固时间，每组3个平行样，结果见图3。
4、抗压强度的测定
用不锈钢模具(Ф＝6mm,h＝60cm)将骨水泥压制成长径比约等于2的圆柱状试样。在湿度100％、37℃的恒温摇床中水化7天后，取出干燥至恒重。用游标卡尺测量试样长度与直径后，选用万能力学试验机测定样品抗压强度，加载速率为0.5mm/min，每组3-4个平行样，结果见图4。
5、磁性能测试
采用振动样品磁强计测试样品的M-H曲线，表征复合材料的磁性能。将粉末样品称重后包在生料带里，制成小球状用于测试，测试样品质量为10-20mg，测试温度为300K，施加磁场强度为-8×105～8×105A/m，结果见图5，图5中a、b、c、d和e分别为MCPC3、MCPC6、MCPC9、MCPC12和MCPC20。
由实验结果可知：本发明所制备的磁性骨水泥水化后的主要物质为羟基磷灰石、β-磷酸三钙、CNTs及四氧化三铁，CNTs在颗粒间起到了类似于骨架的作用，达到增强增韧的效果，有助于提高力学性能。磁性骨水泥的凝固时间在3-9min，满足于临床要求。所制备的骨水泥中，不添加磁性材料的骨水泥的抗压强度为20MPa，而当磁性介质CNTs/Fe3O4的添加量为9wt.％时，骨水泥的抗压强度达到40.15MPa，CNTs/Fe3O4的添加能显著影响骨水泥的力学性能。同时，添加了磁性介质的骨水泥都表现出一定的磁性，各试样的饱和磁化强度与CNTs/Fe3O4的添加量之间具有剂量依赖性，其饱和磁化强度随CNTs/Fe3O4添加量的变化类似于线性变化。
综上所述，本发明制备的磁性骨水泥具有良好的生物学性能和力学性能，在骨缺损等骨科疾病治疗领域具有很大的潜在应用价值。

Claims (9)

1.一种磁性骨水泥，其特征在于，包括固相和液相，液相和固相的体积质量比为0.5-1.2mL/g；其中固相为磷酸氢钙、β-磷酸三钙、碳酸钙、羟基磷灰石、氧化镁、壳聚糖和磁性介质混合的混合料，磷酸氢钙、β-磷酸三钙、碳酸钙、羟基磷灰石、氧化镁和壳聚糖的重量比为10-30:45-60:3-7:6-9:1-4:7-15，磁性介质占固相总重量的3-20wt％；液相为pH＝7.4的PBS缓冲液。
2.根据权利要求1所述的磁性骨水泥，其特征在于，所述磷酸氢钙、β-磷酸三钙、碳酸钙、羟基磷灰石、氧化镁和壳聚糖的重量比为22.5:52.2:5.4:7.65:2.25:10。
3.根据权利要求1所述的磁性骨水泥，其特征在于，所述磁性介质占固相总重量的9wt％。
4.根据权利要求1所述的磁性骨水泥，其特征在于，所述磁性介质通过以下方法制备得到：
(1)将酸化后的CNTs加入去离子水中进行超声分散，制成浓度为3-8g/L的CNTs分散液；
(2)将可溶性亚铁盐/铁盐溶解于去离子水中，制成浓度为0.2-0.8mol/L的亚铁盐/铁盐溶液；
(3)将CNTs分散液与亚铁盐/铁盐溶液按体积比为1-1.5:1混合，搅拌混匀后加入水合肼和表面活性剂，再次搅拌混匀后，置于100-180℃下反应8-16h；其中，水合肼与亚铁盐/铁盐溶液的体积比为3-4:10，表面活性剂与亚铁盐/铁盐的摩尔比为0.01-0.8:1；
(4)反应结束冷却至室温后抽滤并洗涤反应产物至中性，最后干燥制得。
5.根据权利要求4所述的磁性骨水泥，其特征在于，步骤(1)中酸化后的CNTs通过以下方法制备得到：
1)将浓硫酸和浓硝酸按体积比为3:1混合，制成混酸；
2)将CNTs加入混酸中配置成浓度为6-9g/L的溶液，超声处理1-4h后再于120℃加热回流1-3h；
3)将步骤2)所得产物抽滤并洗涤至滤液pH为7，真空干燥12-14h制得。
6.根据权利要求4所述的磁性骨水泥，其特征在于，CNTs为多壁碳纳米管，直径为10-100nm,长度为10-50μm。
7.根据权利要求4所述的磁性骨水泥，其特征在于，步骤(2)中可溶性亚铁盐为硫酸亚铁铵、氯化亚铁或硫酸亚铁；可溶性铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁。
8.根据权利要求4所述的磁性骨水泥，其特征在于，步骤(3)中表面活性剂为柠檬酸钠、乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇2000中的至少一种。
9.如权利要求1-8任一项所述的磁性骨水泥的制备方法，其特征在于，包括：按配方称取各固相原料，研磨混匀，然后加入PBS缓冲液，搅拌均匀，加入模具中压制成片，最后放入湿度为100％，温度为37℃的恒温摇床中水化24-96h。
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