CN107748172B - 一种x荧光分析仪最优分析时间确定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种X荧光分析仪最优分析时间确定方法，首先，依据X荧光分析仪激发以及标样的特性，选择合适的激发电压U和激发电流I。依据选择的激发条件，计算X荧光理论强度值。其次，以理论计算值为基础，在满足预设置的不确定度的条件下，计算理论最优分析时间。再次，进行实验分析，对激发条件进行反馈调整。最后结合在线分析结果与理论计算的最优分析时间，确定X荧光分析仪的最优分析时间。本发明的有益效果是可以规范测定时间，提高分析结果的准确性，减小分析结果的不确定度。
Description
技术领域
本发明属于能量色散X荧光分析，涉及一种X荧光分析仪最优分析时间确定方法。
背景技术
能量色散X荧光(Energy Dispersive X-Ray Fluorescence,EDXRF)分析技术是用于元素定性和定量分析的一门综合性很强的技术，是电子计算机技术和核探测技术等学科相互交叉后的产物。EDXRF分析技术由于具有无损、无污染以及多元素快速准确分析等特点，已广泛应用于材料、医疗、考古、冶金、太空等很多领域。在能量色散X荧光的分析中，分析方法是数据分析结果质量的重要保障之一。针对不同的试样，不同的分析方法的分析质量存在着差异，每一中分析方法的适用范围也是有限的。分析方法选择的原则有：满足用户的要求；符合相应的法规、标准和规范；分析成本、周期和效率等。在制定能量色散X荧光分析方法时，需要考虑多种因素。若使用基本参数对分析结果进行校正，则不能考虑到试样与标样之间的物理化学形态差异。若使用经验影响系数法进行校正，一方面需要相对多的相似标样，同时需要计算更多的无物理意义的数学参数。
在现在的能量色散X荧光(EDXRF)分析技术中，对提高分析的数据的准确性及不确定度提出了许多改进的算法。分析方法中分析条件的设置，也依据不同的标样及其所处的不同的化学物理状态、X射线管的激发源等进行不同的设定，以达到最优的计算结果。不过在分析条件的设定中，分析时间的设置，并没有统一的标准，常用的是在标样测试过程中，在谱线形成相对稳定后，依据谱线的实际情况，来设置标样的测量时间。这样导致分析分析结果的不准确，分析结果的确定度不够。
发明内容
本发明的目的在于提供一种X荧光分析仪最优分析时间确定方法，解决了目前在的能量色散X荧光分析技术中分析时间的设置，并没有统一的标准的问题。
本发明所采用的技术方案是包括以下步骤：
步骤1：选择合适的激发源，依据X荧光分析仪的激发源与标样的特性，选择合适的激发电压U和激发电流I；
步骤2：对X射线原级谱线的理论强度进行计算；
步骤3：对X荧光理论强度进行计算；
步骤4：计算理论最优时间；
步骤5：校正激发电流I；
步骤6：确定最优时间。
进一步，步骤2中对X射线原级谱线的理论强度进行计算方法如下：
计算X射线原级谱短波限λ0，当阴极灯丝加载管电流I时，灯丝发热并释放出电子，这些电子经电场加速后到达X射线管阳极，高速电子在撞击靶材料后减速，丢失的能量以X射线的形式释放；若减速后释放的能量为ΔE，可以计算出所释放的X射线波长，其中存在短波限λ0，如下式2-1所示：
计算X射线原级谱线理论强度：
式中Iλ为连续谱在波长λ处的强度，Z为靶材料原子序数，λ0为连续谱的短波限，Wab为Be窗吸收校正项，f为一个经验系数。
进一步，步骤3中对X荧光理论强度进行计算方法如下：
计算一次X荧光理论强度，依据X荧光的产生原理，以单色光入射为基础，通过下式3-1计算其产生的一次X荧光强度：
式中，Gi为常数，与X射线管等仪器因素有关，为常数；Ci为标样中元素的浓度值；Iλ为入射X射线强度值；μi,λ为标样中成分i对波长为λ的入射光的质量吸收系数；为与质量吸收系数相关参数；
对于多色光激发时，即在有效波长范围内对单色光进行积分，如下式3-2所示：
计算二次X荧光理论强度，因为标样中所含成分的X荧光射线的波长小于标样中某一成分的激发波长，从而产生二次荧光辐射，其计算公式如下3-3所示：
式中，eij,λ为与标样相关的质量吸收系数，通过理论计算获得；Cj为标样中某一成分的浓度；λmin为可以激发二次荧光的最小波长；
计算X荧光理论强度，将一次X荧光理论强度与二次X荧光理论强度求和得到X荧光理论强度Rp；
计算X荧光背景强度，依据探测的峰背比P/B，通过X荧光理论强度值，计算得到理论背景强度Rb。
进一步，步骤4中计算理论最优时间步骤如下：
X射线光子的计数存在一定的不确定度，这与计数的时间紧密相关，以u(N)表示X荧光的标准不确定度，可以表示为4-1：
式中，T为测量时间，R为X荧光光子计算总量。以最佳定时法进行时间分配，即对背景测量时间Tb与峰位测量时间Tp进行合理分配使得净计数的不确定度最小，Tb与Tp之间的关系如下4-2：
Rp为峰位的计数率；Rb为背景的计数率,则测量时间T：
T＝Tp+Tb (4-3)
不确定度u(N)：
预设定不确定度u(N)s后，结合上文所述的理论计算的X荧光强度Rp、Rb，带入式4-3计算出在满足指定不确定度的条件下，能量色散X荧光分析的最优时间Ts，如下式4-5；
进一步，步骤5中校正激发电流I方法如下：
在线检测探测器得到的实验X荧光强度，得到实验X荧光强度Ps，与理论强度Pi对比，计算其偏差，通过预先设置调整参数m，以最小偏差为标准对X荧光的激发电流I进行校正。
进一步，步骤6中确定最优时间方法如下：
通过实验动态分析X荧光强度总计数值C’，以时间增量ΔT为间隔，对实验X荧光强度Ps进行积分：
式中N为实验X荧光强度积分次数N，Ts为理论求得的最优时间，C’为X荧光实验强度总计数值；校正X荧光强度积分次数N，保证实验的总计数值C’大于理论计数值C时，即满足指定不确定度要求：
C’≥C
若不满足，则实验X荧光强度积分次数N＝N+1，重复步骤6，直至满足要求。
本发明的有益效果是可以规范测定时间，提高分析结果的准确性，减小分析结果的不确定度。
附图说明
图1是X荧光分析仪最优分析时间确定方法流程图；
图2是实验X荧光强度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明方法步骤如图1所示，按照以下步骤进行：
步骤1：选择合适的激发源，依据X荧光分析仪的激发源与标样的特性，选择合适的激发电压U和激发电流I；
步骤2：对X射线原级谱线的理论强度进行计算，其具体步骤如下：
步骤2.1：计算X射线原级谱短波限λ0，当阴极灯丝加载管电流I时，灯丝发热并释放出电子，这些电子经电场加速后(即管电压U)，到达X射线管阳极，高速电子在撞击靶材料后减速，丢失的能量以X射线的形式释放；若减速后释放的能量为ΔE，可以计算出所释放的X射线波长，其中存在短波限λ0，如下式2-1所示：
步骤2.2：计算X射线原级谱线理论强度，采用Pella所提出的带校正的经验公式2-2：
式中Iλ为连续谱在波长λ处的强度，Z为靶材料原子序数，λ0为连续谱的短波限，Wab为Be窗吸收校正项，f为一个经验系数；
步骤3：对X荧光理论强度进行计算，其具体步骤如下：
步骤3.1：计算一次X荧光理论强度，依据X荧光的产生原理，以单色光入射为基础，通过下式3-1可以计算其产生的一次X荧光强度：
式中，Gi为常数，与X射线管等仪器因素有关，为常数；Ci为标样中元素的浓度值；Iλ为入射X射线强度值；μi,λ为标样中成分i对波长为λ的入射光的质量吸收系数；为与质量吸收系数相关参数；
对于多色光激发时，即在有效波长范围内对单色光进行积分，如下式3-2所示：
步骤3.2：计算二次X荧光理论强度，因为标样中所含成分的X荧光射线的波长小于标样中某一成分的激发波长，从而产生二次荧光辐射，其计算公式如下3-3所示：
式中，eij,λ为与标样相关的质量吸收系数，通过理论计算获得；Cj为标样中某一成分的浓度；λmin为可以激发二次荧光的最小波长；
步骤3.3：计算X荧光理论强度，将一次X荧光理论强度与二次X荧光理论强度求和得到X荧光理论强度Rp；
步骤3.4：计算X荧光背景强度，依据探测的峰背比P/B，通过X荧光理论强度值，计算得到理论背景强度Rb；
步骤4：计算理论最优时间：
X射线光子的计数存在一定的不确定度，这与计数的时间紧密相关，以u(N)表示X荧光的标准不确定度，可以表示为4-1：
式中，T为测量时间，R为X荧光光子计算总量。以最佳定时法进行时间分配，即对背景测量时间Tb与峰位测量时间Tp进行合理分配使得净计数的不确定度最小，Tb与Tp之间的关系如下4-2：
Rp为峰位的计数率；Rb为背景的计数率,则测量时间T：
T＝Tp+Tb (4-3)
不确定度u(N)：
预设定不确定度u(N)s后，结合上文所述的理论计算的X荧光强度Rp、Rb，带入式4-3计算出在满足指定不确定度的条件下，能量色散X荧光分析的最优时间Ts，如下式4-5；
步骤5：校正激发电流I：
在实验中，在线检测探测器得到的实验X荧光强度，得到实验X荧光强度Ps，与理论强度Pi对比，计算其偏差。通过预先设置调整参数m(1％-3％)，以最小偏差为标准对X荧光的激发电流I进行校正，如下式5-1所示：
I＝±I(1+m) (5-1)
步骤6：确定最优时间，其具体步骤如下：
步骤6.1：计算理论X荧光强度总计数值，在满足指定不确定度的条件下，计算的最优时间是以强度值恒定为基础的，理论总计数值C为X荧光理论强度RC与理论最优时间Ts的乘积，如下式6-1所示：
C＝RC×TS (6-1)
步骤6.2：设置采样时间ΔT，计算实验X荧光强度积分次数N，如下式6-2所示：
步骤6.3：通过实验动态分析X荧光强度总计数值C’，由于在实际的实验分析中，X射线管和探测器性能和效率等因素，并存在老化漂移等问题，不能保障X荧光强度恒定，而是随时间的变化而变化，如下图2所示。
对实验结果进行动态分析，以时间增量ΔT为间隔，对实验X荧光强度Ps进行积分，如下式6-3所示：
式中N为实验X荧光强度积分次数N，Ts为理论求得的最优时间，C’为X荧光实验强度总计数值；
步骤6.4：校正X荧光强度积分次数N，在实验分析中，对分析结果中的峰值强度进行积分，求得实验分析中X荧光实验强度总计数值C’，当满足式6-4时，即保证实验的总计数值C’大于理论计数值C时，即满足指定不确定度要求。
C’≥C (6-4)
若不满足，则实验X荧光强度积分次数N＝N+1，重复步骤6.3，直至满足要求；
步骤6.5：确定X荧光分析仪最优分析时间T，T＝N×ΔT
本发明依据不确定度要求，选择合适的激发条件之后，通过X荧光参数计算，得到X荧光的理论强度。以满足不确定度为前提，计算理论的最优时间。以理论计算的分析时间为实际分析时间进行标样实验。使用分析程序，测量实验荧光强度与背景强度，与理论强度对比，对激发源管流在一定范围内进行调整，同时在测量过程中对实验荧光强度进行积分，通过与理论计算能量强度和理论最优时间的乘积比较，确定X荧光分析仪的最优分析时间。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (1)
1.一种X荧光分析仪最优分析时间确定方法，其特征在于具体包括以下步骤：
步骤1：选择合适的激发源，依据X荧光分析仪的激发源与标样的特性，选择合适的激发电压U和激发电流I；
步骤2：对X射线原级谱线的理论强度进行计算：
计算X射线原级谱短波限λ0，当阴极灯丝加载管电流I时，灯丝发热并释放出电子，这些电子经电场加速后到达X射线管阳极，高速电子在撞击靶材料后减速，丢失的能量以X射线的形式释放；若减速后释放的能量为ΔE，可以计算出所释放的X射线波长，其中存在短波限λ0，如下式2-1所示：
计算X射线原级谱线理论强度：
式中Iλ为连续谱在波长λ处的强度，Z为靶材料原子序数，λ0为连续谱的短波限，Wab为Be窗吸收校正项，f为一个经验系数；
步骤3：对X荧光理论强度进行计算：
计算一次X荧光理论强度，依据X荧光的产生原理，以单色光入射为基础，通过下式3-1计算其产生的一次X荧光强度：
式中，Gi为常数，与X射线管因素有关；Ci为标样中元素的浓度值；Iλ为入射X射线强度值；μi,λ为标样中成分i对波长为λ的入射光的质量吸收系数；为与质量吸收系数相关参数；
对于多色光激发时，即在有效波长范围内对单色光进行积分，如下式3-2所示：
计算二次X荧光理论强度，因为标样中所含成分的X荧光射线的波长小于标样中某一成分的激发波长，从而产生二次荧光辐射，其计算公式如下3-3所示：
式中，eij,λ为与标样相关的质量吸收系数，通过理论计算获得；Cj为标样中某一成分的浓度；λmin为可以激发二次荧光的最小波长，λabs,j为标样中某一成分的激发波长；
计算X荧光理论强度，将一次X荧光理论强度与二次X荧光理论强度求和得到X荧光理论强度Rp；
计算X荧光背景强度，依据探测的峰背比P/B，通过X荧光理论强度值，计算得到理论背景强度Rb；
步骤4：计算理论最优时间：
X射线光子的计数存在一定的不确定度，这与计数的时间紧密相关，以u(N)表示X荧光的标准不确定度，可以表示为4-1：
式中，T为测量时间，R为X荧光光子计算总量，以最佳定时法进行时间分配，即对背景测量时间Tb与峰位测量时间Tp进行合理分配使得净计数的不确定度最小，Tb与Tp之间的关系如下4-2：
Rp为峰位的计数率；Rb为背景的计数率,则测量时间T：
T＝Tp+Tb (4-3)
不确定度u(N)：
预设定不确定度u(N)s后，计算的X荧光强度Rp、Rb，带入式4-3计算出在满足指定不确定度的条件下，能量色散X荧光分析的最优时间Ts，如下式4-5；
步骤5：校正激发电流I：
在线检测探测器得到的实验X荧光强度，得到实验X荧光强度Ps，与理论强度Pi对比，计算其偏差，通过预先设置调整参数m，以最小偏差为标准对X荧光的激发电流I进行校正；
步骤6：确定最优时间：
通过实验动态分析X荧光强度总计数值C’，以时间增量ΔT为间隔，对实验X荧光强度Ps进行积分：
式中N为实验X荧光强度积分次数N，Ts为理论求得的最优时间，C’为X荧光实验强度总计数值；校正X荧光强度积分次数N，保证实验的总计数值C’大于理论计数值C时，即满足指定不确定度要求：
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Granted publication date: 20191025 Termination date: 20201130 |