CN107723491A - 一种用于ic装备专用铸造铝合金的变质剂及变质处理方法 - Google Patents

一种用于ic装备专用铸造铝合金的变质剂及变质处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于IC装备专用铸造铝合金的变质剂及变质处理方法，所述变质剂由变质剂A和变质剂B组成，所述变质剂A包括如下成分：Mn、Ce、Sr、Bi和Al；所述变质剂B包括如下原料：NaCl、KCl、NaF、SrCO3、K2TiF6和BaCl2；本发明的变质处理方法包括两次变质处理过程，两次变质处理分别采用了变质剂A和变质剂B，由此使得变质元素与铝合金熔体中的Si元素接触更加广泛，从而使变质效果更加均匀，变质持续时间更长久，组织的晶粒更加细小，显著提高产品的力学性能，延缓变质衰退，减少了重复变质处理次数，从而实现了节能降耗，降低生产成本，增强企业的市场竞争力。

Description

一种用于IC装备专用铸造铝合金的变质剂及变质处理方法
技术领域
本发明涉及一种变质剂，具体涉及一种用于IC装备专用铸造铝合金的变质剂及变质处理方法。
背景技术
集成电路(Intergrate Circuit,IC)装备专用的铸造铝合金，利用反重力低压铸造设备，采用多种成型方法融为一体的“整体铸造成型”技术生产铸件产品，具有良好的力学性能，如抗拉强度高、屈服强度高、伸长率好和硬度高，并兼顾良好的应变性能、抗腐蚀性能、电子特性和电磁性，材料纯度高、致密度高等，适用于制造IC装备上形状较为复杂的典型腔室件，例如靶上腔体、靶下腔体、透镜扁盒、330S传输腔体件以及330PLUS传输腔件等高致密度精密零部件。
制备变质剂及熔体处理是铸造铝合金(含Si6-10％)重要的生产环节，其目的是改变共晶硅(β相)或初晶硅的形貌，从而提高合金的力学性能。国内外开发的多种常用变质剂，比如铝-锶、稀土-锑、稀土-铋等，在生产中、小铝硅合金铸件时，具有很好的变质效果。IC装备专用铸造铝合金铸件，多属于大型铸件，其结构特点是体积大、形状复杂、壁厚较大(200-250mm)，热节处凝固较缓慢。且在低压铸造条件下生产，存在烧注时间长，铝液停留时间长，不便于反复多次变质处理操作等问题。铸件容易出现变质衰退和变质不均匀，采用常规变质剂及其处理方法，变质效果较差。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于IC装备专用铸造铝合金的变质剂及变质处理方法，该变质剂主要应用于反重力低压铸造设备条件下铸造铝合金的变质，应用该变质剂对铝合金铸件进行两次变质处理，使铝液熔体中变质元素与Si晶核接触更加广泛，从而使变质效果更加均匀，变质持续时间更加长久，延缓变质衰退。
本发明解决技术问题的技术方案如下：
本发明一方面提供了一种铸造铝合金的变质剂，由变质剂A和变质剂B组成，所述变质剂A包括如下成分：Mn、Ce、Sr、Bi和Al；所述变质剂B包括如下原料：NaCl、KCl、NaF、SrCO3、K2TiF6和BaCl2。
本发明提供的铸造铝合金的变质剂是经过精心筛选的，其组成与含量均与现有变质剂不同。本发明的变质剂分为两组，其中变质剂A中含有长效变质作用的Sr、Ce、Bi成分，用作沉淀变质剂，用于对合金熔体的中下部位进行变质；变质剂B含有细化组织的K2TiF6、BaCl2组分，用作压盐变质剂，用于对合金熔体的上部及表层进行变质。如此使得变质剂中的变质元素与铝合金中的Si晶核接触更加广泛，从而使变质效果更加均匀，延缓变质衰退，解决在反重力低压铸造设备条件下生产时因铝液浇注持续时间长变质效果减弱的问题。
在上述方案的基础上，本发明可以做如下改进：
进一步的，所述变质剂A中，各成分的重量百分比如下：Mn 4-5％、Ce30-40％、Sr2.5-3.5％、Bi 8-12％，余量为Al；需要说明的是，成分Mn、Ce、Sr和Bi的重量百分比均指的是在变质剂A中所占的重量百分比，当各金属元素的重量百分比在上述范围内时，可以达到较优的变质效果。
进一步的，变质剂A的成分来源于以下原料：电解Mn、Al-Ce合金、Al-Sr合金、Bi和Al。实际上，本发明变质剂A的原料并不限定为电解Mn、Al-Ce合金、Al-Sr合金、Bi和Al，只要保证本发明变质剂A中的成分含有Mn、Ce、Sr、Bi和Al，可以选择其他原料。
进一步的，所述变质剂A中，各原料的重量百分比如下：电解Mn4-5％、Al-Ce合金54.5-72.7％、Al-Sr合金10-14％、Bi8-12％，余量为Al；需要说明的是，电解Mn、Al-Ce合金、Al-Sr合金和Bi的重量百分比均指的是在变质剂A中所占的重量百分比。
进一步的，所述变质剂A中，Al-Ce合金中Ce元素的重量百分含量可以但不限定为55％；Al-Sr合金中Sr元素的重量百分含量可以但不限定为25％。
当变质剂A中各原料以及合金原料中的成分在上述含量范围内时，变质剂A中的各成分的含量可以达到如下含量：Mn 4-5％、Ce 30-40％、Sr 2.5-3.5％、Bi 8-12％。当变质剂A中的各成分的含量在上述含量范围时，才能使得变质剂具有期望的变质效果。
进一步的，所述变质剂B中，各原料的重量百分比如下：NaCl 20-24％、KCl 20-24％、NaF 40-50％、SrCO3 5-8％、K2TiF6 2-4％、BaCl2 1.5-3％；需要说明的是，NaCl、KCl、NaF、SrCO3、K2TiF6以及BaCl2的重量百分比均指的是在变质剂B中所占的重量百分比，当各原料的重量百分比在上述范围内时，可以达到较优的变质效果。
在本发明提供的变质剂中，主要元素及化合物的作用机理如下：
Na：使Si晶核的生成和Si晶粒的生长受到抑制，从而有效的细化共晶体。共晶、亚共晶成分的Al-Si合金组织，通过加入Na或Na盐变质处理，由粗大的共晶体(α+β针状)+β变为α树枝状+(α+β点状)。
Sr：其变质效果与Na盐相仿，延缓变质衰退效果显著，变质持续时间长久，因此，减少了重复变质处理次数，并使铸件组织的晶粒更加细小。
Ce：实验证明，稀土Ce含量＞0.5-1％时，既具有明显的变质效果，又不会出现新的Al-Si-Ce化合物，降低合金的力学性能。
Bi：又称长效变质元素，有效变质时间达80h，它对合金冷却速度不敏感，对用于冷却速度较慢的壁厚铸件或砂型铸件，可获得良好的变质铸件。
KCl：作为变质剂的熔剂添加剂，以降低变质剂的熔点。
电解Mn：作为变质剂的载体，增加和调节变质剂的密度，以使变质剂可以沉降于熔体较深处。
进一步的，所述变质剂A和变质剂B均为块状，块状的变质剂A和变质剂B是通过将各自的粉状原料烘干、混合均匀后压制而成。
本发明的变质剂A和变质剂B的各原料为粉状，如果将粉状原料直接加到合金熔体中，由于各原料的密度不同，在坩埚炉中将处于不同的位置，由此导致变质剂的各原料不均匀的分布在合金熔体中，使得铸造铝合金变质效果不均匀。本发明将两者各自的粉状原料烘干后，通过压块机将变质剂A和变质剂B的各原料压制成Φ10×10mm的圆柱体颗粒，每个圆柱体颗粒具有相同的原料与密度，加入合金熔体后会均匀地分布在合金熔体中，因此铸造铝合金变质效果更加均匀。需要说明的是，变质剂A和变质剂B的各原料也可以为颗粒状或块状等形状。但相对于粉状来说，颗粒状或块状的原料没有经过混合步骤，每个颗粒或每块原料的密度不同，而粉状原料通过均匀混合后，再压制成块状，形成的每块原料的密度相同，因此会更均匀的分布在合金熔体中，从而使铸造铝合金的变质效果也更均匀。
本发明另一方面提供了一种上述的铸造铝合金的变质剂的变质处理方法，包括如下步骤：
步骤一：将铸造铝合金加热熔化并在700-740℃下保温，得到合金熔体；
步骤二：将变质剂A以沉淀法加到上述合金熔体中进行第一次变质处理，得到一次变质合金熔体；
步骤三：在一次变质合金熔体中加入精炼剂，搅拌均匀，对一次变质合金熔体进行精炼；
步骤四：精炼排渣后，向合金熔体中通入氮气、氩气或两者的混合气体进行除气作业，升温至740-760℃，再将变质剂B以压盐法加到一次变质合金熔体中进行第二次变质处理，得到二次变质合金熔体；
步骤五：将上述二次变质合金熔体除渣后浇注成型。
本发明的变质剂对铸造铝合金进行了两次变质处理，其中第一次变质处理中，以沉淀法加入变质剂A，变质剂A沉入合金熔体的中下部；第二次变质处理中，以压盐法加入变质剂B，变质剂B处于合金熔体的上部及表层部位；变质剂A在精炼除气前加入，变质剂B在精炼除气之后加入，经过两次变质处理后，变质元素与铝合金熔体中的Si元素接触更加广泛，从而使变质效果更加均匀，变质持续时间更长久，组织由粗大的共晶体(α+β针状)+β，变为α树枝状+(α+β点状)，组织的晶粒更加细小，显著提高产品的力学性能，延缓变质衰退，减少了重复变质处理次数，从而实现了节能降耗，降低生产成本，增强企业的市场竞争力。
进一步的，步骤四中，第二次变质处理的具体过程为：将变质剂B加到一次变质合金熔体的表面，覆盖10-15min，打碎覆盖层，再将变质剂B压入合金熔体100-150mm深处，压盐3-5min，搅拌，得到二次变质合金熔体。
进一步的，步骤三中，变质剂A的加入量占合金熔体的重量百分比为2-3％。
进一步的，步骤四中，变质剂B的加入量占合金熔体的重量百分比为1.5-2.5％。
本发明还提供了一种上述的铸造铝合金的变质剂在生产IC装备专用的铸造铝合金铸件中的应用。
本发明的变质剂主要用于IC装备上专用的铸造铝合金铸件，IC装备上专用的铸造铝合金铸件在反重力低压铸造设备及多种铸造成型工艺融为一体的“复合整体制型”条件下，可以生产高密度典型腔类铸件。由于IC装备上专用的铸造铝合金铸件壁厚大，冷却缓慢，铸件浇注持续时间长，造成常规变质剂变质效果随时间延长而减弱，因此变质效果较差或没有变质效果。本发明的变质剂采用新的变质剂配方，包括由元素成分为Mn、Ce、Sr、Bi和Al组成的复合变质剂A以及由Na盐、K盐、Sr盐、Ti盐和Ba盐组成的复合变质剂B，该变质剂包括多种变质元素，避免单独使用一种变质元素时对材料综合性能提高不明显的缺点，复合变质剂与铝合金中的不同金属元素发生交互和变质作用，达到净化合金液、去除杂质、细化晶粒、强化基体的作用，使组织得到优化，性能明显改善。该变质剂采用沉淀法和压盐法双重变质处理工艺，其中变质剂A采用沉淀法进行变质处理，变质剂B采用压盐法进行变质处理，该变质剂可对合金熔体的上、中、下部及表层进行变质，变质效果更加均匀，铸件组织的晶粒更加细小，显著提高了产品的力学性能，延缓变质衰退，减少了重复变质处理次数，有效克服了在反重力低压铸造设备条件下不便于多次反复变质处理的生产难题。
附图说明
图1为IC装备专用铸造铝合金变质后的光学显微镜照片。
具体实施方式
以下将结合附图来详细说明本发明的实施方式，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
在下述实施例中，所使用到的材料以及仪器如没有特殊的说明，均为常规材料以及常规仪器，均可商购获得。
实施例1：变质剂的制备
实施例1-1
变质剂A的制备：所用原材料以重量百分比计，将63.6％铝铈合金粉(其中Ce含量为55％，余量为Al)、12％铝锶合金粉(其中Sr含量为25％，余量为Al)、4.5％电解锰粉(纯度为99.9％)、10％金属Bi粉(纯度为99.9％)和9.9％金属Al粉(A00)混合均匀，在压块机上压制成Φ10×10mm的圆柱形颗粒，得到变质剂A；
变质剂B的制备：所用原材料以重量百分比计，将22％的NaCl、22％的KCl、45％的NaF、6％SrCO3、3％K2TiF6和2％BaCl2混合均匀，在压块机上压制成Φ10×10mm的圆柱形颗粒，得到变质剂B。
实施例1-2
变质剂A的制备：所用原材料以重量百分比计，将72.7％铝铈合金粉(其中Ce含量为55％，余量为Al)、10％铝锶合金粉(其中Sr含量为25％，余量为Al)、5％电解锰粉(纯度为99.9％)、8％金属Bi粉和4.3％金属Al粉(A00)(纯度为99.9％)混合均匀，在压块机上压制成Φ10×10mm的圆柱形颗粒，得到变质剂A；
变质剂B的制备：所用原材料以重量百分比计，将20％的NaCl、23％的KCl、46.5％的NaF、5％SrCO3、4％K2TiF6和1.5％BaCl2混合均匀，在压块机上压制成Φ10×10mm的圆柱形颗粒，得到变质剂B。
实施例1-3
变质剂A的制备：所用原材料以重量百分比计，将54.5％铝铈合金粉(其中Ce含量为55％，余量为Al)、14％铝锶合金粉(其中Sr含量为25％，余量为Al)、4％电解锰粉(纯度为99.9％)、12％Bi粉和15.5％金属Al粉(A00)(纯度为99.9％)混合均匀，在压块机上压制成Φ10×10mm的圆柱形颗粒，得到变质剂A；
变质剂B的制备：所用原材料以重量百分比计，将24％的NaCl、20％的KCl、43％的NaF、8％SrCO3、2％K2TiF6和3％BaCl2混合均匀，在压块机上压制成Φ10×10mm的圆柱形颗粒，得到变质剂B。
实施例2：铸造铝合金的变质处理
实施例2-1
铸造铝合金的变质处理方法包括如下步骤：
步骤一：往容量为1T的燃气坩埚炉中加入铸造铝合金，加热使之完全熔化并在700-740℃下保温，得到合金熔体；
步骤二：将实施例1-1中的变质剂A以沉淀法加到上述合金熔体中进行第一次变质处理，得到一次变质合金熔体；其中，变质剂A的加入量占合金熔体的重量百分比为2％；
步骤三：在一次变质合金熔体中加入精炼剂，搅拌均匀，对一次变质合金熔体进行精炼；
步骤四：精炼排渣后，向合金熔体中通入氮气进行除气作业，升温至740-760℃，再将实施例1-1中的变质剂B加到一次变质合金熔体的表面进行第二次变质处理，覆盖10-15min，打碎覆盖层，再将变质剂B压入合金熔体100-150mm深处，压盐3-5min，搅拌，得到二次变质合金熔体；其中，变质剂B的加入量占合金熔体的重量百分比为1.5％，
步骤五：将上述二次变质合金熔体除渣后浇注成型。
实施例2-2
铸造铝合金的变质处理方法包括如下步骤：
步骤一：往容量为1T的燃气坩埚炉中加入铸造铝合金，加热使之完全熔化并在700-740℃下保温，得到合金熔体；
步骤二：将实施例1-2中的变质剂A以沉淀法加到上述合金熔体中进行第一次变质处理，得到一次变质合金熔体；其中，变质剂A的加入量占合金熔体的重量百分比为2.5％；
步骤三：在一次变质合金熔体中加入精炼剂，搅拌均匀，对一次变质合金熔体进行精炼；
步骤四：精炼排渣后，向合金熔体中通入氮气进行除气作业，升温至740-760℃，再将实施例1-2中的变质剂B加到一次变质合金熔体的表面进行第二次变质处理，覆盖10-15min，打碎覆盖层，再将变质剂B压入合金熔体100-150mm深处，压盐3-5min，搅拌，得到二次变质合金熔体；其中，变质剂B的加入量占合金熔体的重量百分比为2％，
步骤五：将上述二次变质合金熔体除渣后浇注成型。
实施例2-3
铸造铝合金的变质处理方法包括如下步骤：
步骤一：往容量为1T的燃气坩埚炉中加入铸造铝合金，加热使之完全熔化并在700-740℃下保温，得到合金熔体；
步骤二：将实施例1-3中的变质剂A以沉淀法加到上述合金熔体中进行第一次变质处理，得到一次变质合金熔体；其中，变质剂A的加入量占合金熔体的重量百分比为3％；
步骤三：在一次变质合金熔体中加入精炼剂，搅拌均匀，对一次变质合金熔体进行精炼；
步骤四：精炼排渣后，向合金熔体中通入氮气进行除气作业，升温至740-760℃，再将实施例1-3中的变质剂B加到一次变质合金熔体的表面进行第二次变质处理，覆盖10-15min，打碎覆盖层，再将变质剂B压入合金熔体100-150mm深处，压盐3-5min，搅拌，得到二次变质合金熔体；其中，变质剂B的加入量占合金熔体的重量百分比为2.5％；
步骤五：将上述二次变质合金熔体除渣后浇注成型。
采用上述实施例2-1、实施例2-2和实施例2-3的方法对IC装备专用铸造铝合金进行变质处理，该铸造铝合金可采用牌号为ZAlSi7Mg、ZAlSi7Mg1A或ZAlSi10Mg的材质，其中Si含量为6.5-10.5％，在反重力低压铸造设备及多种铸造成型工艺融为一体的“复合整体铸型”的生产条件下，采用上述变质处理后的IC装备专用铸造铝合金制造典型腔室件(如靶上腔体、靶下腔体、透镜扁盒等)、330S传输腔体件以及330PLUS传输腔件等高致密度精密零部件，铸件变质效果良好，铸件组织致密，力学性能显著提高，综合力学性能指标达到预期设计要求。图1所示为采用本发明实施例1-1的变质剂对IC装备专用铸造铝合金处理后的显微镜照片，从图1可以看出，当铸造铝合金采用本发明的变质剂进行变质处理后，铸件组织致密性大大提高，共晶体中的Si相，已由针状或棒状变为点状或细纤维状，说明本发明的变质剂有很好的变质效果。采用实施例1-2或1-3的变质剂对IC装备专用铸造铝合金处理后的显微镜照片与实施例1-1类似，因此本发明并未一一给出。
本发明还研究了只采用变质剂A或变质剂B对IC装备专用铸造铝合金进行一次变质处理的结果，研究结果表明，单独采用变质剂A或变质剂B进行变质后，铸件组织致密度、力学性能、变质均匀度均不如本发明。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铸造铝合金的变质剂，其特征在于，由变质剂A和变质剂B组成，所述变质剂A包括如下成分：Mn、Ce、Sr、Bi和Al；所述变质剂B包括如下原料：NaCl、KCl、NaF、SrCO3、K2TiF6和BaCl2。
2.根据权利要求1所述的铸造铝合金的变质剂，其特征在于，所述变质剂A中，各成分的重量百分比如下：Mn 4-5％、Ce 30-40％、Sr 2.5-3.5％、Bi 8-12％，余量为Al。
3.根据权利要求2所述的铸造铝合金的变质剂，其特征在于，变质剂A的成分来源于以下原料：电解Mn、Al-Ce合金、Al-Sr合金、Bi和Al。
4.根据权利要求1所述的铸造铝合金的变质剂，其特征在于，所述变质剂B中，各原料的重量百分比如下：NaCl 20-24％、KCl 20-24％、NaF 40-50％、SrCO3 5-8％、K2TiF6 2-4％、BaCl2 1.5-3％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的铸造铝合金的变质剂，其特征在于，所述变质剂A和变质剂B均为块状，块状的变质剂A和变质剂B是通过将各自的粉状原料烘干、混合均匀后压制而成。
6.一种铸造铝合金的变质处理方法，其特征在于，采用如权利要求1-5任一项所述的变质剂对铸造铝合金进行变质处理，包括如下步骤：
步骤一：将铸造铝合金加热熔化并在700-740℃下保温，得到合金熔体；
步骤二：将变质剂A以沉淀法加到上述合金熔体中进行第一次变质处理，得到一次变质合金熔体；
步骤三：在一次变质合金熔体中加入精炼剂，搅拌均匀，对一次变质合金熔体进行精炼；
步骤四：精炼排渣后，向合金熔体中通入氮气、氩气或两者的混合气体进行除气作业，升温至740-760℃，再将变质剂B以压盐法加到一次变质合金熔体中进行第二次变质处理，得到二次变质合金熔体；
步骤五：将上述二次变质合金熔体除渣后浇注成型。
7.根据权利要求6所述的变质处理方法，其特征在于，步骤四中，第二次变质处理的具体过程为：将变质剂B加到一次变质合金熔体的表面，覆盖10-15min，打碎覆盖层，再将变质剂B压入合金熔体100-150mm深处，压盐3-5min，搅拌，得到二次变质合金熔体。
8.根据权利要求6所述的变质处理方法，其特征在于，步骤三中，变质剂A的加入量占合金熔体的重量百分比为2-3％。
9.根据权利要求6所述的变质处理方法，其特征在于，步骤四中，变质剂B的加入量占合金熔体的重量百分比为1.5-2.5％。
10.一种如权利要求1-5任一项所述的铸造铝合金的变质剂在生产IC装备专用的铸造铝合金铸件中的应用。
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