CN107720709B - 一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种化学合成技术领域，尤其涉及一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法。包括以下步骤：（1）取柠檬酸溶于氨水中，形成A溶液；（2）将Mn源、Te源和Mo源的原料按化学计量比，溶于硝酸中，形成B溶液；（3）在磁力搅拌的条件下，将A溶液和B溶液混合，形成灰色乳状物；（4）用氨水溶解乳状物至澄清，并调节溶液pH值至pH=7.5～8.5；（5）将上述溶液搅拌均匀后，得到Mn‑Te‑Mo溶胶；（6）将制备好的Mn‑Te‑Mo溶胶，进行烘干，即可制得Mn‑Te‑Mo凝胶；（7）对Mn‑Te‑Mo凝胶加热，数分钟后凝胶即发生自燃烧，形成疏松的碲钼酸锰粉体。本发明提供的方法制备工艺简单，可连续性生产，制备所用到的设备价格低廉，成本低；制备工艺周期短。

Description

一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法
技术领域
本发明提供一种化学合成技术领域，尤其涉及一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法。
背景技术
非线性光学效应是入射光波电场与晶体中的分子或基团相互作用的结果。利用晶体的二阶非线性光学效应产生的倍频、混频、参量振荡及光参量放大的变频技术，以应用于医疗、核聚变、激光武器、光通讯、光存储等方面。无机非线性光学晶体材料在二阶非线性光学材料中占据主导位置。
碲钼酸锰（化学式：MnTeMoO6）是一种优秀的非线性光学材料,是一种具有非中心对称结构化合物，其结构中同时存在含有d0轨道的过渡金属阳离子（Mo6+）和含孤对电子的阳离子（Te4+）。MnTeMoO6晶体的非线性光学性能优越，具备Ⅱ型相位匹配能力，在2.05μm基频光下的粉末倍频效应与KTP相当，晶体的光谱透过范围为0.41~5.5μm，在大气的第二个红外辐射透过窗口3~5μm之间始终保持着65%以上的透过率。柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧法以无机盐为原料，成本相对较低，且可以精确地控制反应物的化学计量比和反应条件，工艺简单，在较低的温度下和较短的时间内，通过自燃烧反应合成化合物。该方法在复杂氧化物体系的制备方面表现出独特的优势，已在铁氧体材料、介电压电材料、生物材料、发光材料等多种类型材料的制备中获得成功应用。现有的碲钼酸锰制备方法较为单一，且现有的制备方法耗时长、要求高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法，为制备碲钼酸锰提供了一个新的途径。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法，包括以下步骤：
（1）取柠檬酸溶于氨水中，形成A溶液；
（2）将Mn源、Te源和Mo源的原料按化学计量比，溶于硝酸中，形成B溶液；
（3）在磁力搅拌的条件下，将A溶液和B溶液混合，形成灰色乳状物；
（4）用氨水溶解乳状物至澄清，并调节溶液pH值至pH=7.5～8.5；
（5）将上述溶液搅拌均匀后，得到Mn-Te-Mo溶胶；
（6）将制备好的Mn-Te-Mo溶胶，进行烘干，即可制得Mn-Te-Mo凝胶；
（7）对Mn-Te-Mo凝胶加热，数分钟后凝胶即发生自燃烧，形成疏松的碲钼酸锰粉体。
进一步，所述的Mn源可以为锰粉、一氧化锰、碳酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种或多种组合。
进一步，所述的Te源可以为碲粉或二氧化碲。
进一步，所述的Mo源可以为钼粉、三氧化钼、钼酸和钼酸铵中的一种或多种组合。
进一步，所述Mn源、Te源和Mo源的化学计量比为1：1：1。
作为优选，所述步骤4中调节pH值至8。
进一步，所述步骤5采用磁力搅拌，搅拌时间为2h。
进一步，所述步骤6中在80～90℃环境下进行烘干，烘干时间为36～60h。
作为优选，所述步骤6中使用烘箱在85℃环境下烘干48h。
作为优选，所述步骤7中采用电炉加热。
本发明提供的柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧法合成碲钼酸锰的方法具有以下优点：制备工艺简单，制备所用到的设备价格低廉，成本低；制备工艺周期短。
附图说明
图1是为本发明实施例1、实施例2和实施例3中粉体的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1：一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法，包括以下步骤：将0.15mol柠檬酸用氨水溶液至澄清，将0.1molMnO，0.1mol TeO2和0.1mol MoO3溶于硝酸中。在磁力搅拌的条件下，将上述两溶液混合，形成混合溶液，此时溶液形成灰色乳状。用氨水溶解乳状物至澄清，并调节溶液pH值至pH=8。将上述溶液磁力搅拌2小时即得Mn-Te-Mo溶胶。将制备好的Mn-Te-Mo溶胶，转移至85℃烘箱中保温48h，即可制得Mn-Te-Mo凝胶。将Mn-Te-Mo凝胶在小电炉中加热，数分钟后凝胶即发生自燃烧，形成疏松的粉体。
实施例2：一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法，包括以下步骤：将0.15mol柠檬酸用氨水溶液至澄清，将0.1mol Mn(NO3)2，0.1mol TeO2和0.1mol MoO3溶于硝酸中。在磁力搅拌的条件下，将上述两溶液混合，形成混合溶液，此时溶液形成灰色乳状。用氨水溶解乳状物至澄清，并调节溶液pH值至pH=7.5。将上述溶液磁力搅拌2小时即得Mn-Te-Mo溶胶。将制备好的Mn-Te-Mo溶胶，转移至80℃烘箱中保温60h，即可制得Mn-Te-Mo凝胶。将Mn-Te-Mo凝胶在小电炉中加热，数分钟后凝胶即发生自燃烧，形成疏松的粉体。
实施例3：一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法，包括以下步骤：将0.15mol柠檬酸用氨水溶液至澄清，将0.05mol Mn(NO3)2，0.05mol MnO，0.1mol TeO2和0.1mol MoO3溶于硝酸中。在磁力搅拌的条件下，将上述两溶液混合，形成混合溶液，此时溶液形成灰色乳状。用氨水溶解乳状物至澄清，并调节溶液pH值至pH=8。将上述溶液磁力搅拌2小时即得Mn-Te-Mo溶胶。将制备好的Mn-Te-Mo溶胶，转移至90℃烘箱中保温36h，即可制得Mn-Te-Mo凝胶。对Mn-Te-Mo凝胶加热，数分钟后凝胶即发生自燃烧，形成疏松的粉体。
实施例4：一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法，包括以下步骤：将0.15mol柠檬酸用氨水溶液至澄清，将0.1mol Mn粉，0.1mol Te粉和0.1mol Mo粉溶于硝酸中。在磁力搅拌的条件下，将上述两溶液混合，形成混合溶液，此时溶液形成灰色乳状。用氨水溶解乳状物至澄清，并调节溶液pH值至pH=8.5。将上述溶液磁力搅拌2小时即得Mn-Te-Mo溶胶。将制备好的Mn-Te-Mo溶胶，转移至90℃烘箱中保温36h，即可制得Mn-Te-Mo凝胶。对Mn-Te-Mo凝胶加热，数分钟后凝胶即发生自燃烧，形成疏松的粉体。
实施例5：一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法，包括以下步骤：将0.15mol柠檬酸用氨水溶液至澄清，将0.1mol MnO，0.1mol TeO2，0.05mol(NH4)2MoO4和0.05mol MoO3溶于硝酸中。在磁力搅拌的条件下，将上述两溶液混合，形成混合溶液，此时溶液形成灰色乳状。用氨水溶解乳状物至澄清，并调节溶液pH值至pH=8。将上述溶液磁力搅拌2小时即得Mn-Te-Mo溶胶。将制备好的Mn-Te-Mo溶胶，转移至90℃烘箱中保温36h，即可制得Mn-Te-Mo凝胶。对Mn-Te-Mo凝胶加热，数分钟后凝胶即发生自燃烧，形成疏松的粉体。
利用Rigaku MiniFlex 600型X-射线衍射仪对实施例1、2、3中的疏松的粉体进行物相分析，与JCPDS卡片33-0911（分子式：MnTeMoO6，正交晶系，空间群为P21212，a=0.5294nm，b=0.5135 nm，c=0.8960 nm，V=0.2438 nm3）的X-射线衍射图谱进行比较（图1），结果显示为碲钼酸锰相。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，在本发明的精神和原则内可以有各种更改和变化，这些等同的变型或替换等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取柠檬酸溶于氨水中，形成A溶液；
(2)将Mn源、Te源和Mo源的原料按化学计量比，溶于硝酸中，形成B溶液；
(3)在磁力搅拌的条件下，将A溶液和B溶液混合，形成灰色乳状物；
(4)用氨水溶解乳状物至澄清，并调节溶液pH值至pH＝7.5～8.5；
(5)将上述溶液搅拌均匀后，得到Mn-Te-Mo溶胶；
(6)将制备好的Mn-Te-Mo溶胶，进行烘干，即可制得Mn-Te-Mo凝胶；
(7)对Mn-Te-Mo凝胶加热，数分钟后凝胶即发生自燃烧，形成疏松的碲钼酸锰粉体；
所述的Mn源为锰粉、一氧化锰、碳酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种或多种组合；所述的Te源为碲粉或二氧化碲；所述的Mo源为钼粉、三氧化钼、钼酸和钼酸铵中的一种或多种组合；所述Mn源、Te源和Mo源的化学计量比为1：1：1。
2.根据权利要求1所述的一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法，其特征在于：所述步骤4中调节pH值至8。
3.根据权利要求1所述的一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法，其特征在于：所述步骤5采用磁力搅拌，搅拌时间为2h。
4.根据权利要求1所述的一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法，其特征在于：所述步骤6中在80～90℃环境下进行烘干，烘干时间为36～60h。
5.根据权利要求4所述的一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法，其特征在于：所述步骤6中使用烘箱在85℃环境下烘干48h。
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