CN107706448A - 电化学性能优异的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电化学性能优异的锂离子电池，属于导电材料技术领域。以Li2CO3，NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O，MnO2，Cr(NO3)3·9H2O为原料按比例称量，加适量蒸馏水溶解，在28‑45℃下恒温搅拌，边搅拌边加入柠檬酸，持续搅拌至其成凝胶状，在75‑90℃下烘干后，先在420‑480℃下预烧4‑8h，再在800‑950℃下烧结5‑15h，冷却至室温后将其研磨成粉末即为正极材料，将正极材料、负极材料形成电池即为成品薄型电池。将发明应用于薄型电池的加工，具有高容量、高稳定性、循环良好和倍率性能等优点。

Description

电化学性能优异的锂离子电池
技术领域
本发明涉及一种电化学性能优异的锂离子电池，属于导电材料技术领域。
背景技术
锂离子电池的应用前景非常广阔，据统计，十年前，仅手机使用的电池中锂离子电池就占70％以上，而中国的手机用户为全球第一。作为全球手机用户规模最大并在不断发展的中国，具《中国报告大厅》网站研究数据表明，可充电锂离子二次电池市场巨大且还未充分开发。在创新科学技术和人们生活需求不断提高的今天，大容量、高功率的锂离子动力电池将成为电动汽车理想的绿色电源。
锂离子电池实际上可以看作是一种浓差电池，正负极由两种不同的锂离子嵌入化合物组成，充电时，Li+从正极脱嵌经过电解液嵌入负极，同时电子的补偿电荷从外电路供给到碳负极，保证负极的电荷平衡。放电过程相反，Li+从负极脱嵌，经过电解质嵌入正极，正极处于富锂态。在正常充放电情况下，锂离子在层状结构的碳材料和层状结构氧化物的层间嵌入和脱出，一般只引起层面间距变化，不破坏晶体结构，在充放电过程中负极材料的化学结构基本不变。从充放电的可逆性来看，锂离子电池反应是一种理想的可逆反应。
常见的正极材料主要有以下几种：
(1)钴酸锂(LiCoO2)
目前研究和生产的LiCoO2大多是层状α-NaFeO2结构，理论比容量273mAh/g，但当锂离子脱嵌量超过一半时，就会有大量锂离子脱出，其本身层状结构发生坍塌，使得只有部分锂能够逆嵌入与脱出，致使实际容量只有140mAh/g。
(2)镍酸锂(LiNiO2)
LiNiO2在结构上与LiCoO2一样，也是属于层状α-NaFeO2结构，理论上，其比容量也高达274mAh/g，实际生产的电池容量也可以达到190—210mAh/g，但LiNiO2的制备条件复杂，生产也比较困难，材料重现性也差，由于工业生产出的LiNiO2热稳定性差，引起可逆比容量的下降。此外，镍离子很容易占据锂离子的位置，进一步阻碍了锂离子的扩散，使其扩散系数减小，导致可逆比容量的下降。因此，LiNiO2的制备条件比较困难，生产工艺系统也很复杂，在严格控制好反应温度的情况下，一般还需要在氧气气氛下反应。
(3)锰酸锂(LiMnO2)
锰酸锂有层状结构(LiMnO2)和尖晶石结构(LiMn2O4)两种形态。虽然层状锰酸锂理论比容量高达286mAh/g，但因它在高温条件下稳定性差、容量衰减快等因素，使其最后会变成尖晶石型的锰酸锂。而具有三维隧道尖晶石结构的锰酸锂，有利于锂离子的脱嵌，尽管其理论容量比钴酸锂和镍酸锂低得多，但其容量衰减快，高温下稳定性差等缺点阻碍了LiMn2O4的发展。
(4)磷酸铁锂(LiFePO4)
LiFePO4是一种正极材料的研究热点，但因其电阻率大、扩散控制的电化学过程等，使其在大电流工作放电时容量衰减较快，虽然其理论比容量可以高达170mAh/g，但实际生产出来的电池容量只能达到60％左右。
负极材料主要有碳材料、石墨化碳和合金材料三种，金属锂作锂电池负极，其理论上的比容量可以达到3860mAh/g，但在循环过程中容易产生锂枝晶，存在严重的安全隐患。锂合金作为负极材料使用可以很好地避免锂枝晶的产生，改善了电池的安全问题，但也有锂嵌入和脱出前后体积变化巨大的缺点，在循环过程中使材料粉化，材料与材料、集流体之间无法发生电接触，致使容量衰减迅速。
基于此，做出本申请。
发明内容
针对现有电池所存在的上述缺陷，本申请提供一种高容量、高稳定性、循环良好等电化学性能优异的薄型电池的制备方法。
为实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：
电化学性能优异的锂离子电池，包括如下步骤：(1)正极材料：以Li2CO3，NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O，MnO2，Cr(NO3)3·9H2O为原料按比例称量，加适量蒸馏水溶解，在28-45℃下恒温搅拌，边搅拌边加入柠檬酸，持续搅拌至其成凝胶状，在75-90℃下烘干后，先在420-480℃下预烧4-8h，再在800-950℃下烧结5-15h，冷却至室温后将其研磨成粉末，备用；(2)选取负极材料；(3)将正极材料、负极材料形成电池即为成品薄型电池。
进一步的，作为优选：
所述的负极材料为锂片或碳材料(CMS(碳微球)或SSG(高取向碳))。
所述的Li2CO3、NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O、MnO2、Cr(NO3)3·9H2O的摩尔比为0.4-0.6：0.3-0.5：1.3-1.6：0.1。
所述柠檬酸的添加量为NiCO3·2Ni(OH)2摩尔量的1-1.3倍。
所述的电池为扣式电池：将正极材料、粘结剂和导电剂按比例进行混合后，加入适量的酒精使其混合均匀，在75-90℃下干燥至黏稠状，将其碾压成薄片并截取得到极片，将极片置于已称量的正极电池壳中，压片，于真空、100-130℃下烘干至恒重，与负极组装形成电池。更优选的，所述的粘结剂为PTFE，所述的导电剂为炭黑。所述的正极材料、粘结剂与导电剂的质量比为6-10：1-2：1。
所述的电池为软包电池：将正极材料、粘结剂和导电剂按比例进行混合后，加入适量的酒精使其混合均匀，在75-90℃下干燥至黏稠状，将其碾压成薄片并截取得到正极极片；将负极材料制成负极极片；将铝箔焊接正负极耳，将正极极片和负极极片在铝箔上压片，于真空、100-130℃下烘干至恒重；将上述正极极片、负极极片、铝箔置于铝塑膜袋中，并将铝塑膜袋相邻两边封口后，于65-90℃烘1-4h，冷却至室温，取出封装即得软包电池。更优选的，所述的铝箔压片前需进行预处理，具体为：在铝箔上扎出若干孔洞，使其表面摩擦力增大，便于极片附着在上面。
本申请的工作原理及有益效果如下：
(1)锂离子电池每部分的性能都可能影响整个锂离子电池的性能，其中正极材料的比容量每提高50％，那么整个电池的容量就会提高28％，而针对负极材料每提高相同幅度的比容量，则整个电池的容量相应的只能提高到13％。因此，要想提高锂离子电池的比容量，就得优先对正极材料的性能进行改良。本申请以Li2CO3、NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O、MnO2、Cr(NO3)3·9H2O作为正极材料的原料，按照化学计量比进行配比，并在混合后以柠檬酸调整其整体的酸碱度，确保反应平稳进行；烘干制粉过程中采用逐级升温烘干的方式，将凝胶状的物料逐渐转变为粉料，这种方式不仅有利于保持物料良好的电效应，也有利于均匀粉料的形成。
(2)锂离子电池的负极材料也是很关键的，优良的负极材料一般满足在嵌锂时氧化还原电位尽量低，输出电压较高。可使锂离子尽量多的嵌入材料中，防止形成锂枝晶，并得到高的比能量，而锂离子的嵌入量对电极电位的影响小，使电池的工作电压稳定，材料整体的电子电导率和离子扩散率良好，从而适应大电流充放电，同时，材料结构通过锂离子的嵌入和脱出后能保持稳定，使电池的循环性能稳定，与液体电解质可形成一层性能良好的界面膜。
(3)铝塑膜软包电池结构包括铝塑膜包装外壳、正极片、负极片、隔膜、正极耳、负极耳、绝缘片、电解液。采用本申请正极材料所形成的铝塑膜软包电池，其比能量提高了50％左右，且电池内阻比其它锂电池小，使得电池极大的降低了自放电率；由于铝塑膜厚度很薄且相对柔软，其外形可以根据客户的需求设计成任意几何形状，且电池更薄；且铝塑膜具有一定的延展性，其在结构上与传统锂离子电池的金属外壳不同，在发生胀气等情况时可以提供相对大的缓冲空间，所以不容易爆炸，更不容易对任何人身和财产安全造成威胁；此外，在电池内气体不断增多时铝塑膜受内部气体排挤力的拉伸，使粘合的两面PP之间很有可能被撕裂开来，在还未到达爆破阀值时就先释放了气体，而且在电池内气体增多时，电池内部的正极极片、负极片被气体撑得分离开来，致使电池反应减慢甚至停止，从两方面防止了爆炸。
附图说明
图1为本申请中SSG的XRD谱图；
图2为本申请中SSG的SEM图(放大1000倍)；
图3为本申请中SSG的SEM图(放大2000倍)；
图4为本申请中SSG的SEM图(放大5000倍)；
图5为本申请中CMS的XRD图；
图6为本申请中CMS的SEM图(放大1000倍)；
图7为本申请中CMS的SEM图(放大2000倍)；
图8为本申请中CMS的SEM图(放大5000倍)；
图9为本申请中MCMB的SEM图(放大2000倍)；
图10为本申请中MCMB的SEM图(放大5000倍)；
图11为本申请中MCMB的SEM图(放大10000倍)；
图12为本申请中LiCr0.1Ni0.45Mn1.45O3.95F0.05的XRD图；
图13为本申请中LiCr0.1Ni0.45Mn1.45O3.95F0.05半电池0.2C倍率充放电曲线；
图14为本申请中SSG半电池充放电曲线；
图15为本申请中LiCr0.1Ni0.45Mn1.45O3.95F0.05全电池首次充放电图；
图16为本申请中LiCr0.1Ni0.45Mn1.45O3.95F0.05全电池多倍率充放电图；
具体实施方式
实施例1
1.本实施例实验用到的试剂及仪器
表1本实施例用到的主要化学试剂
表2本实施例用到的主要仪器
仪器 规格型号 生产厂家
电子天平(等级Ⅰ) EL204 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
数控超声波清洗器 KQ5200DA 昆山市超声仪器有限公司
管式电阻炉 SK2-2-10 上海实研电炉有限公司
真空干燥箱 DIF-6020 上海和星仪器制造有限公司
鼓风干燥箱 DHG-9025A 上海精密实验设备有限公司
手动压力机 YLJ-15T 安徽贝意克设备技术有限公司
手套箱 Lab2000 Etelux
BTS充放电测试仪 CT-3008w-5v20mA-S 深圳市新威尔电子有限公司
XRD分析测试仪 EMPYRREAN JEOL
SEM扫描电镜 JSM-6360LV 北京恒久科学仪器
2.正极材料LiCr0.1Ni0.45Mn1.45O3.95F0.05的制备
以Li2CO3，NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O，MnO2，Cr(NO3)3·9H2O为原料按一定的化学计量比准确称量，加适量蒸馏水溶解，在30℃下恒温搅拌，边搅拌边加入一定量的柠檬酸，持续搅拌至其成凝胶状，然后将其放入干燥箱里在80℃下烘干，之后将样品置于小瓷舟中在管式电阻炉中，先在450℃下预烧6h，再在850℃下烧结10h，取出小瓷舟，待其冷却至室温后将其研磨成粉末，该粉末构成即为LiCr0.1Ni0.45Mn1.45O3.95F0.05，装袋保存备用。
3.扣式电池的制备
在烧杯中滴入少量PTFE粘结剂，根据PTFE粘结剂的质量，然后按照8:1:1的质量比将正极材料、PTFE和导电剂炭黑进行准确称量，之后再加入适量的酒精使其混合，放置于数控超声波清洗器中进行超声至混合均匀，再将烧杯放入鼓风干燥箱中在80℃下干燥至黏稠状，取出烧杯中的材料并在水平玻璃板上用玻璃棒碾压成薄片，用圆形模具进行截取成片，取出圆形极片置于已称量的正极电池壳中，在2Mpa下进行压片，最后将其放置在真空干燥箱内于120℃下烘干至恒重，再次称量其质量，烘干后在手套箱中以锂片为负极进行电池的组装。
4.软包电池的制备工艺
首先按上述方法制备好正负极极片备用，取适量相同大小的矩形铝箔，用微型打孔器扎上许多小洞使其表面摩擦力增大，便于极片附着在上面，利用电阻焊对铝箔和正负极耳分别进行焊接，将上述制备的极片用刀片截取两块大小形状相同的矩形正负极片，然后放在处理好的铝箔上进行压片。将压实过的正负极片置于真空干燥箱内于120℃下烘干至恒重。裁取适量大小的铝塑膜用热塑封口机先对其相邻两边进行封口，按顺序平整的把正极片、隔膜、负极片放入铝塑膜袋中，再放入真空干燥箱内于80℃烘两小时，再放入干燥器里冷却至室温。最后在手套箱中滴加电解液后完成封装。静置一段时间后对其进行电化学性能测定。
5.结果与讨论
5.1SSG材料的表征
(1)结构表征——XRD
由图1可以看出特征峰(002)衍射强度大，峰形尖锐，半峰宽值非常小，杂质峰(110、004)不明显，说明晶体结构很好。
(2)形貌表征——SEM
图2-4分别是SSG样品分别放大一千倍、两千倍、五千倍的三张形貌图，从几张照片中可以估计其粒径大约在20μm，像馅饼似的为层状包裹成的球形形貌，大小分布比较均匀。
5.2CMS材料的表征
(1)结构表征——XRD
由图5可以看出，其特征峰(002)衍射强度大，峰形尖锐，半峰宽小，杂质峰(110、004)不明显，说明晶体结构良好。
(2)形貌表征——SEM
图6-8是CMS粉末样品分别放大1000倍、2000倍、5000倍的三张SEM图，其表面光滑无脱落，呈粒径大小为13μm左右的微球状，大小和分布都很均匀，说明粉末样品大小均匀，且粒径较大。
5.3MCMB材料的形貌表征——SEM
图9-11为MCMB材料样品分别在2000倍、5000倍、10000倍电镜下的三张扫描电镜图，从几张照片中看出其粒径大小不均匀，粒径最大的有10μm左右，而最小的仅为0.5μm左右，外形也不一致，有的是长条形，有的是球形，说明粒径大的是由粒径小的堆叠而成。
图12是LiCr0.1Ni0.45Mn1.45O3.95F0.05材料的XRD图，从图中可以看出，衍射峰强度大且尖锐，各峰值的峰宽很小，在531峰右边有峰形出现，说明掺杂后的样品结晶性完好，杂质很少。
图13是LiCr0.1Ni0.45Mn1.45O3.95F0.05半电池的充放电曲线，电池充电容量为148.9mAh/g，放电容量为140.4mAh/g，充放电效率为94.3％。充电平台在4.7V左右，充放电过程平稳，说明材料工作电压高稳定性好。
图14是SSG半电池在0.1C下的充放电容量电压图，充电容量为423mAh/g,放电容量为393mAh/g，充放电效率为92.9％。因为是与负极锂片相匹配，所以充放电电压平台很低，而电池容量很高，正极是纯SSG材料经过超声波震荡半小时后制得，使得层状SSG材料尽量撑开，有助于锂的嵌入和嵌出，最终导致容量较高。
图15是LiCr0.1Ni0.45Mn1.45O3.95F0.05全电池在0.1C下的首次充放电图，由图15可知全电池放电平台在4.5V左右，充电比容量为56.58mAh/g，放电比容量为53.69mAh/g(相当于241.6Wh/kg)，充放电效率为94.9％。说明该电池效率高、比能量大。
图16是LiCr0.1Ni0.45Mn1.45O3.95F0.05全电池的多倍率充放电图，在0.1C首次充放电下，全电池的电压相对较高，容量也较大。当充放电倍率增大到0.2C和0.4C时，由于极化作用的存在，全电池的电压有所下降。但是在高倍率下，电池的容量衰减极小，说明该全电池的倍率性能优异，具有可以在大电流条件下快速充放电的能力。
本申请研究了锂离子电池的制备工艺——铝塑膜软包电池，并分析了不同正、负极材料的特性，对不同正负极材料的配对进行了电化学性能研究，综合选择出性能优异的配对电极材料，通过电子显微镜(SEM)扫描对电极材料进行形貌表征，用XRD对电极材料进行结构表征，并分别测试了半电池和新型的全电池的电化学性能。
以上内容是结合本发明创造的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明创造具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。

Claims (10)

1.电化学性能优异的锂离子电池，其特征在于：包括如下步骤：（1）正极材料：以Li2CO3，NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O，MnO2，Cr(NO3)3·9H2O按照摩尔比为0.4-0.6：0.3-0.5：1.3-1.6：0.1称量，加适量蒸馏水溶解，在28-45℃下恒温搅拌，边搅拌边加入柠檬酸，柠檬酸的添加量为NiCO3·2Ni(OH)2摩尔量的1-1.3倍，持续搅拌至其成凝胶状，在75-90℃下烘干后，先在420-480℃下预烧4-8h，再在800-950℃下烧结5-15h，冷却至室温后将其研磨成粉末，备用；（2）选取负极材料；（3）将正极材料、负极材料形成电池即为成品薄型电池。
2.如权利要求1所述的电化学性能优异的锂离子电池，其特征在于：所述的负极材料为锂片、CMS碳微球或SSG高取向碳。
3.如权利要求1所述的电化学性能优异的锂离子电池，其特征在于，所述的电池为扣式电池：将正极材料、粘结剂和导电剂按比例进行混合后，加入适量的酒精使其混合均匀，在75-90℃下干燥至黏稠状，将其碾压成薄片并截取得到极片，将极片置于已称量的正极电池壳中，压片，于真空、100-130℃下烘干至恒重，与负极组装形成电池。
4.如权利要求3所述的电化学性能优异的锂离子电池，其特征在于：所述的粘结剂为PTFE。
5.如权利要求3所述的电化学性能优异的锂离子电池，其特征在于：所述的导电剂为炭黑。
6.如权利要求3所述的电化学性能优异的锂离子电池，其特征在于：按照8:1:1的质量比将正极材料、粘结剂和导电剂炭黑进行准确称量，之后再加入适量的酒精使其混合，放置于数控超声波清洗器中进行超声至混合均匀，再将其放入鼓风干燥箱中在80℃下干燥至黏稠状，取出并碾压成薄片，截取成片，取出圆形极片置于已称量的正极电池壳中，在2Mpa下进行压片，最后将其放置在真空干燥箱内于120℃下烘干至恒重，再次称量其质量，烘干后在手套箱中以锂片为负极进行电池的组装。
7.如权利要求3-6任一项所述的电化学性能优异的锂离子电池，其特征在于：所述的正极材料、粘结剂与导电剂的质量比为6-10：1-2：1。
8.如权利要求1所述的电化学性能优异的锂离子电池，其特征在于，所述的电池为软包电池：将正极材料、粘结剂和导电剂按比例进行混合后，加入适量的酒精使其混合均匀，在75-90℃下干燥至黏稠状，将其碾压成薄片并截取得到正极极片；将负极材料制成负极极片；将铝箔焊接正负极耳，将正极极片和负极极片在铝箔上压片，于真空、100-130℃下烘干至恒重；将上述正极极片、负极极片、铝箔置于铝塑膜袋中，并将铝塑膜袋相邻两边封口后，于65-90℃烘1-4h，冷却至室温，取出封装即得软包电池。
9.如权利要求8所述的电化学性能优异的锂离子电池，其特征在于：所述的铝箔压片前需进行预处理，使铝箔上形成若干孔洞。
10.如权利要求8所述的电化学性能优异的锂离子电池，其特征在于：取适量相同大小的矩形铝箔，用微型打孔器扎上孔洞使其表面摩擦力增大，便于正极极片、负极极片附着在上面，利用电阻焊对铝箔和正负极耳分别进行焊接，将上述制备正极材料形成的正极极片及负极芯层的负极极片用刀片截取两块大小形状相同的矩形正负极片，然后放在处理好的铝箔上进行压片；将压实过的正负极片置于真空干燥箱内于120℃下烘干至恒重；裁取适量大小的铝塑膜用热塑封口机先对其相邻两边进行封口，按顺序平整的把正极片、隔膜、负极片放入铝塑膜袋中，再放入真空干燥箱内于80℃烘两小时，再放入干燥器里冷却至室温；最后在手套箱中滴加电解液后完成封装。
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