CN107703056A - 基于一维光子晶体的soi微环光子生物传感器制备方法 - Google Patents

基于一维光子晶体的soi微环光子生物传感器制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，包括以下步骤：S1、清洗SOI样品；S2、将经过预处理的SOI样品放置在170～200℃的恒温箱中预烘2～5min；S3、采用旋涂的方式涂覆光刻胶；S4、将样品放置在170～200℃温度的恒温箱中烘10～15min；S5、对样品进行电子束曝光，电子束曝光图形为基于一维光子晶体的SOI微环谐振腔；S6、对曝光处理后的样品依次进行显影、定影；S7、采用ICP对样品进行刻蚀操作；S8、对刻蚀处理后的样品进行清洗。本发明制备方法制作的SOI微环光子生物传感器具有灵敏度高、探测极限小、易于集成等特性，有助于提升光学生物传感器的传感性能。本发明的制备方法对设备要求简单，工艺上容易实现。

Description

基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法
技术领域
本发明属于光学生化传感技术领域，具体涉及一种基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法。
背景技术
目前得到应用的生化传感器就其探测机制而言有热、量、电、光四种，其中以光为探测机制的光学生化传感器，由于与其他类型的生化传感器相比，光学生化传感器具有非破坏性、灵敏度高、响应快速等诸多的优点，使得光学生化传感器已经得到广泛应用，成为当今光学传感器件的重要组成部分，并且被广泛应用于民用和军事领域。
目前，SOI光学生化传感器是本领域的研究热点，而SOI光学生化传感器的光波导结构有包括微环腔、微盘腔、微球腔、光子晶体微腔等结构。对基于光学谐振腔结构的光学生化传感器而言，谐振效应的引入可使光信号在光学谐振腔内不断谐振和放大，因此等效于光学生化传感器探测长度的增加，更能引起相位(或强度)等光信号变化到可探测的量值，进而实现在小尺寸光学生化传感器上达到较好的传感性能，另外小尺寸的光学生化传感器也便于光学生化传感器系统的小型化与微型化，将有效地降低系统成本。
SOI光学生化传感器的实验制备主要有湿刻蚀和干刻蚀两种。其中湿刻蚀是通过掩模遮挡，使腐蚀溶液只对暴露在外的样品部分进行刻蚀，正是通过这种选择性刻蚀，最终形成所需的传感器结构。在湿刻蚀过程中，由于被刻蚀样品和腐蚀溶液的反应受诸多因素的影响，使得刻蚀过程不易控制，而且横向刻蚀的宽度都接近于垂直刻蚀的深度。因此，图形刻蚀保真不理想，刻蚀图形的最小线难以掌控。对于干法刻蚀而言，最常用的方法为等离子刻蚀(Plasma Etching)。相较于湿法刻蚀，这种方法刻蚀速率偏低，但是却能对刻蚀过程达到很好的控制。此外，对于光波导的侧壁，其垂直程度会得到一定程度的改善。
因此，如何制备一种受噪声的影响比较小、灵敏度高、易于集成的高性能生化传感器，成为新的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，首先通过清洗去除SOI表面的附着物、氧化物和有机物并烘干，然后采用旋涂的方式在预烘处理后的样品上涂覆光刻胶并烘干，再进行双跑道螺旋耦合谐振腔的电子束曝光并显定影，最后通过ICP对样品进行刻蚀并清洗，制备方法制作的SOI微环光子生物传感器具有灵敏度高、探测极限小、易于集成等特性，对设备要求简单，工艺上容易实现，能够降低制作光学生物传感器的制作成本，适合大量生产。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理，清洗SOI样品；
S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在170～200℃的恒温箱中预烘2～5min，再冷却至室温；
S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的SOI样品上涂覆光刻胶；
S4、后烘，将涂胶后的样品放置在170～200℃温度的恒温箱中烘10～15min，再冷却至室温；
S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，电子束曝光图形为基于一维光子晶体的SOI微环谐振腔；
S6、显影、定影，对曝光处理后的样品依次进行显影、定影操作，再用IPA溶液进行清洗；
S7、刻蚀，采用ICP(Inductively Coupled Plasma感应耦合等离子体)对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作；
S8、后处理，对刻蚀处理后的样品进行二次清洗。
具体地，所述SOI样品由下层硅基底、中间氧化硅层和上层硅波导层构成。
具体地，所述步骤S1具体包括以下子步骤：
S11、将用氮气吹过后的SOI样品放入丙酮溶液中，采用超声波清洗5～10min，然后进行干燥处理；
S12、将经步骤S11处理后的SOI样品放入Piranha溶液中清洗10～15min，用DI水冲洗，然后进行干燥处理；
S13、将经步骤S12处理后的SOI样品放入HF溶液中清洗15～20s，用DI水冲洗，然后进行干燥处理。
上述技术方案中，采用丙酮溶液并超声波清洗是为了除去SOI表面的附着物；Piranha溶液是在150℃条件下，将H2SO4与H2O2按3：1的比例混合而成，采用Piranha溶液是为了去除除去SOI表面的有机物，采用HF溶液是为了去除SOI表面的氧化物。步骤S11、S12和S13中的干燥处理均为采用氮气进行干燥。
具体地，所述步骤S3具体操作方法为：先在1000～1500rpm的转速下旋涂4～6s，然后在2000～3000rpm的转速下旋涂1～1.5min，在旋涂的过程中使用氮气吹吸SOI样品。所述光刻胶为正性电子束抗蚀剂ZEP520A。
具体地，所述步骤S6中显影、定影的操作方法是：将曝光后的样品在ZED-N50显影1～1.5min，然后用MIBK进行定影，定影时间为30～60s。
具体地，所述步骤S7中刻蚀深度为200～300nm，使用的刻蚀气体为SF6/C4F8。
具体地，所述步骤S8具体实现方法为：对刻蚀处理后的样品采用Piranha溶液清洗清洗10～15min，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液清洗15～20s，最后用DI水清洗。
本发明的有益效果是：本发明首先通过清洗去除SOI表面的附着物、氧化物和有机物并烘干，然后采用旋涂的方式在预烘处理后的样品上涂覆光刻胶并烘干，再进行双跑道螺旋耦合谐振腔的电子束曝光并显定影，最后通过ICP对样品进行刻蚀并清洗，得到一种基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器，采用本发明的制备方法制作的SOI微环光子生物传感器具有灵敏度高、探测极限小、易于集成等特性，有助于提升光学生物传感器的传感性能。本发明的制备方法对设备要求简单，工艺上容易实现，能够降低制作光学生物传感器的制作成本，适合大量生产。
附图说明
图1为本发明的基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法的流程图；
图2为本发明使用的SOI样品结构示意图；
图3为本发明的基于一维光子晶体的SOI微环光子生化传感器结构示意图一；
图4为本发明的基于一维光子晶体的SOI微环光子生化传感器结构示意图二；
附图标记说明：21、硅基底；22、氧化硅层；23、硅波导层；31、输入输出直波导；32、硅基微环谐振腔；33、耦合点；401～405、416～419、均匀圆孔；405～415、非均匀圆孔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。如图1所示，本发明的基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理，清洗SOI样品；
S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在170～200℃的恒温箱中预烘2～5min，再冷却至室温；
S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的SOI样品上涂覆光刻胶；
S4、后烘，将涂胶后的样品放置在170～200℃温度的恒温箱中烘10～15min，再冷却至室温；
S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，电子束曝光图形为基于一维光子晶体的SOI微环谐振腔；
S6、显影、定影，对曝光处理后的样品依次进行显影、定影操作，再用IPA溶液进行清洗；
S7、刻蚀，采用ICP对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作；
S8、后处理，对刻蚀处理后的样品进行二次清洗。
如图2所示，本发明采用的SOI样品由下层硅基底21、中间氧化硅层22和上层硅波导层23构成。
如图3所示，为采用本发明制备的基于一维光子晶体的SOI微环光子生化传感器，包括一个输入输出直波导31和一个硅基微环谐振腔32。输入输出直波导31与微环谐振腔32耦合构成单直波导耦合微环腔。硅基微环谐振腔32是带有非均匀圆孔一维光子晶体的硅基微环。非均匀圆孔一维光子晶体包括在硅基微环上刻蚀的若干个非均匀圆孔构成的非均匀一维光子晶体，以及在非均匀一维光子晶体两边刻蚀的若干均匀圆孔构成的均匀一维光子晶体。非均匀圆孔关于输入输出直波导31与微环谐振腔的耦合点33呈中心对称分布。非均匀圆孔的个数为2N+1，N取为4～6的整数。
如图4所示，非均匀圆孔一维光子晶体，包括非均匀圆孔405～415构成的非均匀一维光子晶体，以及均匀圆孔401～405、416～419构成的均匀一维光子晶体。非均匀圆孔的个数为11个。均匀圆孔的个数为8个，一侧分布4个。非均匀圆孔410即一维光子晶体的中心圆孔，其半径为r0，非均匀圆孔409、411的半径为r1，非均匀圆孔408、412的半径为r2，非均匀圆孔407、413的半径为r3，非均匀圆孔406、414的半径为r4，非均匀圆孔405、415的半径为r5；所述(i＝1,2,…,5)，且中心圆孔410的半径r0为0.125um。均匀圆孔401～404、416～419的半径为r6为0.092um，所述一维光子晶体的周期T为0.315um。
以下通过具体实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明，以进一步展示本发明的操作流程和优点。
实施例1
基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理，清洗SOI样品；具体包括以下子步骤：
S11、将用氮气吹过后的SOI样品放入丙酮溶液中，采用超声波清洗5min，然后采用氮气进行干燥处理；
S12、将经步骤S11处理后的SOI样品放入Piranha溶液中清洗10min，用DI水冲洗，然后采用氮气进行干燥处理；
S13、将经步骤S12处理后的SOI样品放入HF溶液中清洗15s，用DI水冲洗，然后采用氮气进行干燥处理；
S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在180℃的恒温箱中预烘2min，再冷却至室温；
S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的SOI样品上涂覆光刻胶；具体操作方法为：先在1500rpm的转速下旋涂5s，然后在3000rpm的转速下旋涂1.5min，在旋涂的过程中使用氮气吹吸SOI样品，获得的涂胶的厚度为所述光刻胶为正性电子束抗蚀剂ZEP520A；
S4、后烘，将涂胶后的样品放置在180℃温度的恒温箱中烘10min，再冷却至室温；
S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，电子束曝光图形为基于一维光子晶体的SOI微环谐振腔，一维光子晶体的SOI微环谐振腔的波导宽度为400nm；
S6、显影、定影，将曝光后的样品在ZED-N50显影1min，然后用MIBK进行定影，定影时间为30s；再用IPA溶液进行清洗；
S7、刻蚀，采用ICP对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作；刻蚀深度为220nm，使用的刻蚀气体为SF6/C4F8；
S8、后处理，对刻蚀处理后的样品进行二次清洗，具体实现方法为：对刻蚀处理后的样品采用Piranha溶液清洗10min，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液进行清洗15s，最后用DI水冲洗。
实施例2
基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理，清洗SOI样品；具体包括以下子步骤：
S11、将用氮气吹过后的SOI样品放入丙酮溶液中，采用超声波清洗8min，然后采用氮气进行干燥处理；
S12、将经步骤S11处理后的SOI样品放入Piranha溶液中清洗12min，用DI水冲洗，然后采用氮气进行干燥处理；
S13、将经步骤S12处理后的SOI样品放入HF溶液中清洗18s，用DI水冲洗，然后采用氮气进行干燥处理；
S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在180℃的恒温箱中预烘3min，再冷却至室温；
S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的SOI样品上涂覆光刻胶；具体操作方法为：先在1500rpm的转速下旋涂5s，然后在2500rpm的转速下旋涂1.5min，在旋涂的过程中使用氮气吹吸SOI样品，获得的涂胶的厚度为所述光刻胶为正性电子束抗蚀剂ZEP520A；
S4、后烘，将涂胶后的样品放置在180℃温度的恒温箱中烘15min，再冷却至室温；
S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，电子束曝光图形为基于一维光子晶体的SOI微环谐振腔，一维光子晶体的SOI微环谐振腔的波导宽度为420nm；
S6、显影、定影，将曝光后的样品在ZED-N50显影1.2min，然后用MIBK进行定影，定影时间为45s；再用IPA溶液进行清洗；
S7、刻蚀，采用ICP对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作；刻蚀深度为220nm，使用的刻蚀气体为SF6/C4F8；
S8、后处理，对刻蚀处理后的样品进行二次清洗，具体实现方法为：对刻蚀处理后的样品采用Piranha溶液清洗12min，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液进行清洗18s，最后用DI水冲洗。
实施例3
基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理，清洗SOI样品；具体包括以下子步骤：
S11、将用氮气吹过后的SOI样品放入丙酮溶液中，采用超声波清洗10min，然后采用氮气进行干燥处理；
S12、将经步骤S11处理后的SOI样品放入Piranha溶液中清洗15min，用DI水冲洗，然后采用氮气进行干燥处理；
S13、将经步骤S12处理后的SOI样品放入HF溶液中清洗20s，用DI水冲洗，然后采用氮气进行干燥处理；
S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在180℃的恒温箱中预烘5min，再冷却至室温；
S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的SOI样品上涂覆光刻胶；具体操作方法为：先在1500rpm的转速下旋涂5s，然后在2000rpm的转速下旋涂1.5min，在旋涂的过程中使用氮气吹吸SOI样品，获得的涂胶的厚度为所述光刻胶为正性电子束抗蚀剂ZEP520A；
S4、后烘，将涂胶后的样品放置在180℃温度的恒温箱中烘13min，再冷却至室温；
S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，电子束曝光图形为基于一维光子晶体的SOI微环谐振腔，一维光子晶体的SOI微环谐振腔的波导宽度为450nm；
S6、显影、定影，将曝光后的样品在ZED-N50显影1.5min，然后用MIBK进行定影，定影时间为60s；再用IPA溶液进行清洗；
S7、刻蚀，采用ICP对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作；刻蚀深度为250nm，使用的刻蚀气体为SF6/C4F8；
S8、后处理，对刻蚀处理后的样品进行二次清洗，具体实现方法为：对刻蚀处理后的样品采用Piranha溶液清洗15min，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液进行清洗20s，最后用DI水冲洗。
实施例4
基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理，清洗SOI样品；具体包括以下子步骤：
S11、将用氮气吹过后的SOI样品放入丙酮溶液中，采用超声波清洗8min，然后采用氮气进行干燥处理；
S12、将经步骤S11处理后的SOI样品放入Piranha溶液中清洗13min，用DI水冲洗，然后采用氮气进行干燥处理；
S13、将经步骤S12处理后的SOI样品放入HF溶液中清洗17s，用DI水冲洗，然后采用氮气进行干燥处理；
S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在170℃的恒温箱中预烘5min，再冷却至室温；
S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的SOI样品上涂覆光刻胶；具体操作方法为：先在1000rpm的转速下旋涂6s，然后在3000rpm的转速下旋涂1min，在旋涂的过程中使用氮气吹吸SOI样品；所述光刻胶为正性电子束抗蚀剂ZEP520A；
S4、后烘，将涂胶后的样品放置在170℃温度的恒温箱中烘15min，再冷却至室温；
S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，电子束曝光图形为基于一维光子晶体的SOI微环谐振腔，一维光子晶体的SOI微环谐振腔的波导宽度为450nm；
S6、显影、定影，将曝光后的样品在ZED-N50显影1.5min，然后用MIBK进行定影，定影时间为60s；再用IPA溶液进行清洗；
S7、刻蚀，采用ICP对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作；刻蚀深度为200nm，使用的刻蚀气体为SF6/C4F8；
S8、后处理，对刻蚀处理后的样品进行二次清洗，具体实现方法为：对刻蚀处理后的样品采用Piranha溶液清洗15min，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液进行清洗20s，最后用DI水冲洗。
实施例5
基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理，清洗SOI样品；具体包括以下子步骤：
S11、将用氮气吹过后的SOI样品放入丙酮溶液中，采用超声波清洗10min，然后采用氮气进行干燥处理；
S12、将经步骤S11处理后的SOI样品放入Piranha溶液中清洗15min，用DI水冲洗，然后采用氮气进行干燥处理；
S13、将经步骤S12处理后的SOI样品放入HF溶液中清洗20s，用DI水冲洗，然后采用氮气进行干燥处理；
S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在200℃的恒温箱中预烘3min，再冷却至室温；
S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的SOI样品上涂覆光刻胶；具体操作方法为：先在1200rpm的转速下旋涂4s，然后在2500rpm的转速下旋涂1.2min，在旋涂的过程中使用氮气吹吸SOI样品；所述光刻胶为正性电子束抗蚀剂ZEP520A；
S4、后烘，将涂胶后的样品放置在200℃温度的恒温箱中烘12min，再冷却至室温；
S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，电子束曝光图形为基于一维光子晶体的SOI微环谐振腔，一维光子晶体的SOI微环谐振腔的波导宽度为420nm；
S6、显影、定影，将曝光后的样品在ZED-N50显影1.3min，然后用MIBK进行定影，定影时间为50s；再用IPA溶液进行清洗；
S7、刻蚀，采用ICP对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作；刻蚀深度为300nm，使用的刻蚀气体为SF6/C4F8；
S8、后处理，对刻蚀处理后的样品进行二次清洗，具体实现方法为：对刻蚀处理后的样品采用Piranha溶液清洗13min，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液进行清洗17s，最后用DI水冲洗。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、预处理，清洗SOI样品；
S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在170～200℃的恒温箱中预烘2～5min，再冷却至室温；
S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的SOI样品上涂覆光刻胶；
S4、后烘，将涂胶后的样品放置在170～200℃温度的恒温箱中烘10～15min，再冷却至室温；
S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，电子束曝光图形为基于一维光子晶体的SOI微环谐振腔；
S6、显影、定影，对曝光处理后的样品依次进行显影、定影操作，再用IPA溶液进行清洗；
S7、刻蚀，采用ICP对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作；
S8、后处理，对刻蚀处理后的样品进行二次清洗。
2.根据权利要求1所述的基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，其特征在于：所述SOI样品由下层硅基底、中间氧化硅层和上层硅波导层构成。
3.根据权利要求1所述的基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体包括以下子步骤：
S11、将用氮气吹过后的SOI样品放入丙酮溶液中，采用超声波清洗5～10min，然后进行干燥处理；
S12、将经步骤S11处理后的SOI样品放入Piranha溶液中清洗10～15min，用DI水冲洗，然后进行干燥处理；
S13、将经步骤S12处理后的SOI样品放入HF溶液中清洗15～20s，用DI水冲洗，然后进行干燥处理。
4.根据权利要求2所述的基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，其特征在于：所述步骤S11、S12和S13中的干燥处理均为采用氮气进行干燥。
5.根据权利要求1所述的基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，其特征在于：所述步骤S3具体操作方法为：先在1000～1500rpm的转速下旋涂4～6s，然后在2000～3000rpm的转速下旋涂1～1.5min，在旋涂的过程中使用氮气吹吸SOI样品。
6.根据权利要求1或5所述的基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，其特征在于：所述光刻胶为正性电子束抗蚀剂ZEP520A。
7.根据权利要求1所述的基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，其特征在于：所述步骤S6中显影、定影的操作方法是：将曝光后的样品在ZED-N50显影1～1.5min，然后用MIBK进行定影，定影时间为30～60s。
8.根据权利要求1所述的基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，其特征在于：所述步骤S7中刻蚀深度为200～300nm，使用的刻蚀气体为SF6/C4F8。
9.根据权利要求1所述的基于一维光子晶体的SOI微环光子生物传感器制备方法，其特征在于：所述步骤S8具体实现方法为：对刻蚀处理后的样品采用Piranha溶液清洗清洗10～15min，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液清洗15～20s，最后用DI水清洗。
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