CN107699050A - 一种具有光催化性的陶瓷墨水及其制备方法 - Google Patents

一种具有光催化性的陶瓷墨水及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有光催化性的陶瓷墨水及其制备方法，属于陶瓷墨水制备技术领域。该陶瓷墨水由以下重量百分比的原料制成：色料28％～35％；光催化剂6％～12％；碳酸镁1％～5％；溶剂45％～55％；超分散剂3～6％；结合剂0.5％～2％；表面活性剂2％～5％，消泡剂0.3～0.8％，丙三醇2‑3％；光催化剂由以下重量份的原料组成：纳米Bi2ZnWO710‑15份，纳米SnO22‑4份；溶剂由D100溶剂油和四氢呋喃组成。本发明采用复合光催化剂，使墨水具有光催化性能，能降解陶瓷表面和空气中的有机污染物，具有更好的防污性能，能保持陶瓷外观的清洁，延长陶瓷的使用寿命。

Description

一种具有光催化性的陶瓷墨水及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及陶瓷墨水制备技术领域，具体涉及一种具有光催化性的陶瓷墨水及其制备方法。
【背景技术】
喷墨打印技术是20世纪70年代末开发成功的一种非接触式的数字印刷技术。它将墨水通过打印头上的喷嘴喷射到各种介质表面上，实现了非接触、高速度、低噪音的单色或彩色的文字或图像印刷。21世纪初，美国费罗公司开发出适合在陶瓷上进行喷墨打印的油性油墨，在我国相应的专利申请号为00818261.2。以此开始了喷墨打印技术在建筑陶瓷生产领域的广泛应用。作为一种全新的陶瓷装饰理念，陶瓷装饰用彩色打印技术可以充分利用丰富的计算机资料，把数字技术引入到传统的建筑陶瓷产品中，使陶瓷装饰紧跟时代步伐，体现时尚特色，满足人们个性化的要求，把陶瓷装饰技术推向一个崭新阶段。
喷墨打印技术的核心包括设备、产品设计和墨水。喷墨打印的设备以及产品设计在我国已经有了突破性的进展，但作为关键技术的功能陶瓷墨水发展的还不够成熟，尤其喷墨打印用压电陶瓷墨水的制备，在国内外公开文献中都鲜有提及。目前已公开发表的喷墨打印陶瓷墨水主要用于装饰性陶瓷的制作，而关于功能性陶瓷墨水如具有光催化性的陶瓷墨水的公开文献相对非常少。
钨酸铋系列化合物、纳米氧化铜、纳米氧化钴等在紫外光或者可见光的照射下对多种难降解的污染物具有良好的催化效果,已经引起了科研工作者们的浓厚兴趣，将其应用于功能性陶瓷墨水也具有一定的可能性。但这些纳米颗粒形貌基本为球形或椭球形，即使在充分超声分散之后，颗粒之间仍存在严重的团聚现象，在有机溶剂中也不易分散，打印过程会出现堵塞机头的现象。另外，喷墨打印之后，在高温焙烧的过程中，部分光催化剂会与陶瓷中的成分发生反应而影响光催化效果。因此，要将光催化剂化合物应用于喷墨打印墨水，仍然存在一些困难。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种具有光催化性的陶瓷墨水及其制备方法，采用复合光催化剂，使墨水具有光催化性能，能降解陶瓷表面和空气中的有机污染物，具有更好的防污性能，能保持陶瓷外观的清洁，延长陶瓷的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种具有光催化性的陶瓷墨水，是由以下重量百分比的原料制成：色料28％～35％；光催化剂6％～12％；碳酸镁1％～5％；溶剂40％～45％；超分散剂3％～6％；结合剂0.5％～2％；表面活性剂2％～5％，消泡剂0.3％～0.8％，丙三醇1.2％-3％；所述光催化剂由以下重量份的原料组成：纳米Bi2ZnWO710～15份，纳米SnO22～4份；所述溶剂由以下重量份的原料组成：D100溶剂油50～75份，四氢呋喃15～25份。
本发明中，优选地，所述纳米Bi2ZnWO7是通过以下方法制备而得的：
(1)称取可溶性锌盐和可溶性铋盐加入去离子水中，使锌离子和铋离子的摩尔比为1:2，搅拌溶解得溶液A；
(2)称取钨酸盐M2WO4·2H2O加入去离子水中，其中，M为碱金属元素；搅拌溶解得到M2WO4溶液，向M2WO4溶液中加入异丁醇，异丁醇的加入量为每1mmolM2WO4·2H2O加入8～12mL，搅拌均匀，制得溶液B；
(3)将溶液A缓慢加到溶液B中搅拌均匀，使锌离子、铋离子和钨离子的摩尔比为1:2:1，然后加入氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，得混合物C，将混合物C转移到水热反应釜中密封，在190～200℃下反应12～18h；
(4)待反应釜自然冷却后，对反应釜中的产物进行离心分离，离心所得沉淀用蒸馏水洗涤，然后在250～400℃恒温下干燥2～5小时，即得到纳米Bi2ZnWO7粉末。
本发明中，优选地，所述纳米Bi2ZnWO7、纳米SnO2粉体的粒度为40～200nm。
本发明中，优选地，所述表面活性剂为脂肪酸甘油酯或Span80；消泡剂为BYK-065、BYK-066N或BYK-088。
为了使墨水可以适用于高温烧成，优选地，本发明的陶瓷墨水打中所用的色料为镨黄、红棕、桔黄、钴蓝、尖晶石系黑色颜料中的一种或多种组合。
本发明中，优选地，所述超分散剂为t-PTHSA或BYK-163；所述结合剂聚乙烯或聚丙烯。
本发明中，优选地，步骤(3)中使溶液呈碱性是指调节溶液的pH值为8.5～9.0。
上述陶瓷墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量百分比称取所有原料；将超分散剂、表面活性剂、溶剂、结合剂一起加入容器中，在室温环境中均匀搅拌，得溶液D；
(2)将色料、光催化剂、碳酸镁混合均匀，然后采用高速气流粉碎机进行打粉，得到粒径为10μm～50μm的超细粉E；
(3)向所述溶液D中加入超细粉E、消泡剂，采用分散机分散10～30分钟，得到混合浆料；
(4)将步骤(3)得到的混合浆料进行球磨，使固体颗粒的平均尺寸小于80纳米，经过滤后，所得滤液即为所述陶瓷墨水。
本发明中，优选地，步骤(3)中的分散所用的分散速度为6000～10000转/分钟，分散时间为15～25分钟。
本发明中，优选地，步骤(4)中所述的球磨采用的设备是行星式砂磨机，转速为2500～4000转/分，球磨时间为30～120分钟。
本发明中，优选地，步骤(4)中所述的球磨所用球磨介质为氧化锆，分散剂为丙酮，球磨过程中混合浆料：球磨介质：丙酮的重量比均为1：(2～4)：(1～3)。
本发明所应用的分散剂体系包括超分散剂t-PTHSA或BYK-163、表面活性剂脂肪酸甘油酯或Span80、溶剂为D100溶剂油、四氢呋喃的混合物。本发明所用超分散剂的分子量和极性低，主要用于一般工业涂料和颜料浓缩浆的生产，对各种基料有更宽广的相容性。表面活性剂Span80主要用于化妆品、纺织、医药、油漆、石油、火炸药等行业，作乳化剂、增溶剂、稳定剂、润滑剂、柔软剂、抗静电剂、整理剂、分散剂、助溶剂、防锈剂、纺纱助剂等。D100溶剂油、四氢呋喃在本发明中用作复合溶剂。D100溶剂油是以直馏馏分油，加氢裂化馏份油或低硫直馏航煤为原料，经深度加氢精制后分馏制成，是一种能脱去芳烃的溶剂油，它的性能优点为溶解力强，挥发性好，饱和烃含量大于99％，产品安定性好，低硫、低芳、无毒、无异味。四氢呋喃广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂。采用本发明的分散剂体系，各组分相互配合，能使色料和光催化剂得到很好地分散，从而成功应用于制作功能性陶瓷墨水。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明通过选择合适的分散体系对色料、纳米Bi2ZnWO7和纳米SnO2进行分散，所得陶瓷墨水颗粒度、分散性好、稳定性好，应用于陶瓷的喷墨打印，打印顺畅，不堵塞机头。
2、本发明的陶瓷墨水采用的是Bi2ZnWO7和SnO2的复合催化剂，其在焙烧时性质比较稳定，陶瓷制成后，能保持较好的可见光催化性，在吸收了可见光后后，产生了氧化性极强的氢氧自由基和活性氧，氢氧基能将几乎所有的有机物和部分无机物分解成二氧化碳、水和其它无害物质，而活性氧可以破坏细霉菌的细胞膜，抑制细菌的活性，并且捕捉杀除空气中浮游细菌，防止细菌进行新陈代谢。应用后能降解陶瓷表面的有机污染物，能分解空气中的有机有害气体起到防霉杀菌作用，从而保持保持陶瓷表面的光泽、干净和美观，且能满足净化空气使用的需要。
3、在陶瓷墨水中加入丙三醇作为润湿剂，不仅有利于润湿喷嘴，提高墨水的打印流畅性能，同时丙三醇分子能以氢键与陶瓷粉连接，从而进一步增加了陶瓷颗粒的空间位阻，提高陶瓷墨水的稳定性。
【具体实施方式】
为了更清楚地表达本发明，以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例中的陶瓷墨水通过以下步骤制备得到：
1、制备纳米Bi2ZnWO7
(1)称取硝酸锌、硫酸锌、氯化锌和硝酸铋、氯化铋加入去离子水中，使锌离子和铋离子的摩尔比为1:2，搅拌溶解得溶液A；
(2)称取钨钠Na2WO4·2H2O加入去离子水中；搅拌溶解得到Na2WO4溶液，向Na2WO4溶液中加入异丁醇，异丁醇的加入量为每1mmolNa2WO4·2H2O加入8mL，搅拌均匀，制得溶液B；
(3)将溶液A缓慢加到溶液B中搅拌均匀，使锌离子、铋离子和钨离子的摩尔比为1:2:1，然后加入氢氧化钠溶液使溶液pH值为8.5，得混合物C，将混合物C转移到水热反应釜中密封，在190℃下反应18h；
(4)待反应釜自然冷却后，对反应釜中的产物进行离心分离，离心所得沉淀用蒸馏水洗涤，然后在250℃恒温下干燥5小时，即得到纳米Bi2ZnWO7粉末。
2、制备光催化性陶瓷墨水
(1)按以下重量百分比称取原料：镨黄颜料28％％；光催化剂12％；碳酸镁5％；溶剂45％；超分散剂t-PTHSA 4％；聚乙烯1.7％；表面活性剂脂肪酸甘油酯或Span80 2％，消泡剂BYK-065 0.3％，丙三醇2％；其中，光催化剂由以下重量份的原料混合组成：纳米Bi2ZnWO710份，纳米SnO2 4份；溶剂由以下重量份的原料混合组成：D100溶剂油50份，四氢呋喃25份；
(2)将超分散剂、表面活性剂、溶剂、结合剂一起加入容器中，在室温环境中均匀搅拌，得溶液D；
(3)将色料、光催化剂、碳酸镁混合均匀，然后采用高速气流粉碎机进行打粉，得到粒径为10μm～50μm的超细粉E；
(4)向所述溶液D中加入超细粉E、消泡剂，采用分散机在分散速度为6000转/分钟的条件下分散30分钟，得到混合浆料；
(5)将步骤(3)得到的混合浆料进行球磨，球磨采用的设备是行星式砂磨机，球磨介质为氧化锆，分散剂为丙酮，球磨过程中混合浆料：球磨介质：丙酮的重量比均为1：2：1，转速为2500转/分，球磨时间为120分钟；使固体颗粒的平均尺寸小于80纳米，经过滤后，所得滤液即为所述陶瓷墨水。
实施例2
本实施例中的陶瓷墨水通过以下步骤制备得到：
1、制备纳米Bi2ZnWO7
(1)称取硝酸锌、硫酸锌、氯化锌和硝酸铋、氯化铋加入去离子水中，使锌离子和铋离子的摩尔比为1:2，搅拌溶解得溶液A；
(2)称取钨钠Na2WO4·2H2O加入去离子水中；搅拌溶解得到Na2WO4溶液，向Na2WO4溶液中加入异丁醇，异丁醇的加入量为每1mmolNa2WO4·2H2O加入12mL，搅拌均匀，制得溶液B；
(3)将溶液A缓慢加到溶液B中搅拌均匀，使锌离子、铋离子和钨离子的摩尔比为1:2:1，然后加入氢氧化钠溶液使溶液pH值为8.8，得混合物C，将混合物C转移到水热反应釜中密封，在195℃下反应15h；
(4)待反应釜自然冷却后，对反应釜中的产物进行离心分离，离心所得沉淀用蒸馏水洗涤，然后在300℃恒温下干燥4小时，即得到纳米Bi2ZnWO7粉末。
2、制备光催化性陶瓷墨水
(1)按以下重量百分比称取原料：红棕黑色颜料30％；光催化剂8％；碳酸镁2％；溶剂44％；超分散剂BYK-163 6％；聚丙烯2％；表面活性剂Span80 5％，消泡剂BYK-066N0.8％，丙三醇2.2％；其中，光催化剂由以下重量份的原料混合组成：纳米Bi2ZnWO7 12份，纳米SnO2 3份；溶剂由以下重量份的原料混合组成：D100溶剂油60份，四氢呋喃18份；
(2)将超分散剂、表面活性剂、溶剂、结合剂一起加入容器中，在室温环境中均匀搅拌，得溶液D；
(3)将色料、光催化剂、碳酸镁混合均匀，然后采用高速气流粉碎机进行打粉，得到粒径为10μm～50μm的超细粉E；
(4)向所述溶液D中加入超细粉E、消泡剂，采用分散机在分散速度为8000转/分钟的条件下分散18分钟，得到混合浆料；
(5)将步骤(3)得到的混合浆料进行球磨，球磨采用的设备是行星式砂磨机，球磨介质为氧化锆，分散剂为丙酮，球磨过程中混合浆料：球磨介质：丙酮的重量比均为1：3：1转速为3000转/分，球磨时间为60分钟；使固体颗粒的平均尺寸小于80纳米，经过滤后，所得滤液即为所述陶瓷墨水。
实施例3
本实施例中的陶瓷墨水通过以下步骤制备得到：
1、制备纳米Bi2ZnWO7
(1)称取硝酸锌、硫酸锌、氯化锌和硝酸铋、氯化铋加入去离子水中，使锌离子和铋离子的摩尔比为1:2，搅拌溶解得溶液A；
(2)称取钨钠Na2WO4·2H2O加入去离子水中；搅拌溶解得到Na2WO4溶液，向Na2WO4溶液中加入异丁醇，异丁醇的加入量为每1mmolNa2WO4·2H2O加入12mL，搅拌均匀，制得溶液B；
(3)将溶液A缓慢加到溶液B中搅拌均匀，使锌离子、铋离子和钨离子的摩尔比为1:2:1，然后加入氢氧化钠溶液使溶液pH值为9.0，得混合物C，将混合物C转移到水热反应釜中密封，在200℃下反应12h；
(4)待反应釜自然冷却后，对反应釜中的产物进行离心分离，离心所得沉淀用蒸馏水洗涤，然后在400℃恒温下干燥2小时，即得到纳米Bi2ZnWO7粉末。
2、制备光催化性陶瓷墨水
(1)按以下重量百分比称取原料：钴蓝颜料32％；光催化剂12％；碳酸镁3％；溶剂44％；超分散剂t-PTHSA 6％；聚乙烯0.5％；表面活性剂脂肪酸甘油酯3％，消泡剂BYK-0880.5％，丙三醇2％；其中，光催化剂由以下重量份的原料混合组成：纳米Bi2ZnWO7 15份，纳米SnO2 2份；溶剂由以下重量份的原料混合组成：D100溶剂油75份，四氢呋喃15份；
(2)将超分散剂、表面活性剂、溶剂、结合剂一起加入容器中，在室温环境中均匀搅拌，得溶液D；
(3)将色料、光催化剂、碳酸镁混合均匀，然后采用高速气流粉碎机进行打粉，得到粒径为10μm～50μm的超细粉E；
(4)向所述溶液D中加入超细粉E、消泡剂，采用分散机在分散速度为10000转/分钟的条件下分散10分钟，得到混合浆料；
(5)将步骤(3)得到的混合浆料进行球磨，球磨采用的设备是行星式砂磨机，球磨介质为氧化锆，分散剂为丙酮，球磨过程中混合浆料：球磨介质：丙酮的重量比均为1：4：3转速为4000转/分，球磨时间为30分钟；使固体颗粒的平均尺寸小于80纳米，经过滤后，所得滤液即为所述陶瓷墨水。
实施例4
1、采用与实施例2相同的方法制备纳米Bi2ZnWO7粉末。
2、制备光催化性陶瓷墨水
(1)按以下重量百分比称取原料：尖晶石系黑色颜料35％；光催化剂10％；碳酸镁3％；溶剂40％；超分散剂t-PTHSA 5％；结合剂聚丙烯0.5％％；表面活性剂脂肪酸甘油酯3.5％，消泡剂BYK-088 0.8％，丙三醇1.2％；其中，光催化剂由以下重量份的原料混合组成：纳米Bi2ZnWO710-15份，纳米SnO22-4份；溶剂由以下重量份的原料混合组成：D100溶剂油50-75份，四氢呋喃15-25份；
本例采用与实施例2相同的方法制备得到所述陶瓷墨水。
对比例1
本例中的陶瓷墨水与实施例2的不同之处在于，所用原料中采用等量纳米TiO2代替纳米Bi2ZnWO7和纳米SnO2。
对比例2
本例中的陶瓷墨水与实施例2的不同之处在于，所用原料中采用等量纳米Bi2ZnWO7纳米代替SnO2。
对比例3
本例中的陶瓷墨水与实施例2的不同之处在于，所用原料中采用分散剂聚乙烯吡咯烷酮代替超分散剂，采用二氯甲烷代替本例的溶剂。
对比例4
本例中的陶瓷墨水与实施例2的不同之处在于，所用原料中采用分散剂聚丙烯酸盐代替超分散剂，采用丙酮代替本例的溶剂。
性能测试试验：
1、陶瓷墨水分散性试验：
对实施例1-4以及对比例1-4所制备的陶瓷墨水进行分散性和光催化性能方面的考察。分散性的考察方法为：将制得的陶瓷墨水在室温下放置30天、60天后，观察墨水是否有沉淀物，并于第30天、60天使用放置后的陶瓷墨水1000ml进行打印试验，观察打印的流畅性和是否有堵塞机头的情况。所得结果如表1所示：
表1性能测试结果
由上表可以看出，采用了本发明的分散剂体系，可以使陶瓷油墨的颗粒度、分散性好、稳定性好，应用于陶瓷的喷墨打印，打印顺畅，不堵塞机头。对比例3和4中的陶瓷墨水由于采用的分散体系的分散性不够好，出现堵塞机头的情形。
2、光催化性试验
光催化性的考察方法为在对相同材质的陶瓷薄片打印和焙烧完成后，作为样品放入50厘米×50厘米×100厘米的玻璃试验箱，以甲醛为模拟光催化底物，注入甲醛5毫升，静置24小时后取样，并用酚试剂分光光度计测得样品的甲醛降解率。对各实施例和对比例的测试结果见下表2。
表2甲醛降解率
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
降解率/％ 92.5 89.5 91.7 90.1 35.1 58.4 65.8 69.2
由上表可以看出，光催化剂的使用对光催化性的影响较大，对比例1中使用二氧化钛作为光催化剂，由于其对可见光的响应不足，对甲醛的降解能力非常有限，而对比例3和4由于分散性不好，对光催化性也有较大的影响。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (10)

1.一种具有光催化性的陶瓷墨水，其特征在于由以下重量百分比的原料制成：色料28％～35％；光催化剂6％～12％；碳酸镁1％～5％；溶剂40％～45％；超分散剂3％～6％；结合剂0.5％～2％；表面活性剂2％～5％，消泡剂0.3％～0.8％，丙三醇1.2％-3％；所述光催化剂由以下重量份的原料组成：纳米Bi2ZnWO710～15份，纳米SnO22～4份；所述溶剂由以下重量份的原料组成：D100溶剂油50～75份，四氢呋喃15～25份。
2.根据权利要求1所述的陶瓷墨水，其特征在于：所述纳米Bi2ZnWO7是通过以下方法制备而得的：
(1)称取可溶性锌盐和可溶性铋盐加入去离子水中，使锌离子和铋离子的摩尔比为1:2，搅拌溶解得溶液A；
(2)称取钨酸盐M2WO4·2H2O加入去离子水中，其中，M为碱金属元素；搅拌溶解得到M2WO4溶液，向M2WO4溶液中加入异丁醇，异丁醇的加入量为每1mmolM2WO4·2H2O加入8～12mL，搅拌均匀，制得溶液B；
(3)将溶液A缓慢加到溶液B中搅拌均匀，使锌离子、铋离子和钨离子的摩尔比为1:2:1，然后加入氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，得混合物C，将混合物C转移到水热反应釜中密封，在190～200℃下反应12～18h；
(4)待反应釜自然冷却后，对反应釜中的产物进行离心分离，离心所得沉淀用蒸馏水洗涤，然后在250～400℃恒温下干燥2～5小时，即得到纳米Bi2ZnWO7粉末。
3.根据权利要求1所述的陶瓷墨水，其特征在于：所述纳米Bi2ZnWO7、纳米SnO2粉体的粒度为40～200nm。
4.根据权利要求1所述的陶瓷墨水，其特征在于：所述表面活性剂为脂肪酸甘油酯或Span80；消泡剂为BYK-065、BYK-066N或BYK-088。
5.根据权利要求1所述的陶瓷墨水，其特征在于：所述超分散剂为t-PTHSA或BYK-163；所述结合剂聚乙烯或聚丙烯。
6.根据权利要求2所述的陶瓷墨水，其特征在于：步骤(3)中使溶液呈碱性是指调节溶液的pH值为8.5～9.0。
7.根据权利要求1～6任一项所述的陶瓷墨水的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按重量百分比称取所有原料；将超分散剂、表面活性剂、溶剂、结合剂一起加入容器中，在室温环境中均匀搅拌，得溶液D；
(2)将色料、光催化剂、碳酸镁混合均匀，然后采用高速气流粉碎机进行打粉，得到粒径为10μm～50μm的超细粉E；
(3)向所述溶液D中加入超细粉E、消泡剂，采用分散机分散10～30分钟，得到混合浆料；
(4)将步骤(3)得到的混合浆料进行球磨，使固体颗粒的平均尺寸小于80纳米，经过滤后，所得滤液即为所述陶瓷墨水。
8.根据权利要求7所述的陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的分散所用的分散速度为6000～10000转/分钟，分散时间为15～25分钟。
9.根据权利要求7所述的陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的球磨采用的设备是行星式砂磨机，转速为2500～4000转/分，球磨时间为30～120分钟。
10.根据权利要求7所述的陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的球磨所用球磨介质为氧化锆，分散介质为丙酮，球磨过程中混合浆料：球磨介质：丙酮的重量比均为1：(2～4)：(1～3)。
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