CN107691451B - 一种丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药技术领域，特别涉及一种丙硫菌唑‑戊唑醇水分散粒剂及其制备方法。以重量百分比计，该水分散粒剂包括丙硫菌唑、戊唑醇、分散剂、润湿剂、螯合剂、崩解剂和填料。本发明通过调整含丙硫菌唑和戊唑醇的水分散粒剂助剂类型，并以适宜的辅料组合使用制备成能够在高浓度硬水中达到较优崩解性和悬浮性的含丙硫菌唑和戊唑醇的水分散粒剂，特别适合水质硬度较高的国家和地区；本发明丙硫菌唑‑戊唑醇水分散粒剂延长了药物持效期，在防治禾本科作物上的条锈病、云纹病、白粉病等作物病害上具有良好的效果，效果好于现有丙硫菌唑‑戊唑醇水分散粒剂。

Description

一种丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，特别涉及一种丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂及其制备方法。
背景技术
目前，植物病害的防治难度越来越大，一方面随着种植结构的改变，禾谷类等作物种植面积逐步扩大，病害发生程度、发生数量均有所提高，在防治上难度加大；另一方面，病原菌的抗性在持续的药剂选择压力下逐年上升，单剂的防治效果大打折扣，植物病害防治面临着重大挑战。
丙硫菌唑(Prothioconazole)，是由拜耳公司研制的新型广谱三唑硫酮类内吸性杀菌剂，化学名称：2-(2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟丙基-1-2-二氢-3-1,2,3-三唑-3-硫代，分子式：C14H15Cl2N3OS。丙硫菌唑的作用机理是抑制真菌中甾醇的前体-羊毛甾醇或24-亚甲基二氢羊毛甾醇上脱甲基化作用。通过大量田间药效试验，结果表明丙硫菌唑不仅具有良好的安全性，防治效果，而且增产明显，同三唑类杀菌剂相比，丙硫菌唑具有更广谱的杀菌活性，且持效期长。主要用于防治禾谷类作物如小麦、大麦的锈病、白粉病、云纹病、叶枯病、叶斑病、赤霉病等。
戊唑醇(Tebuconazole)，化学名称：(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基-甲基)戊-3-醇。戊唑醇属于三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基抑制剂，是用于重要经济作物的种子处理货叶面喷洒的高效杀菌剂，可有效地防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病，黑穗病及种传轮斑病等。
专利公开号为CN104642331 A中公开了含丙硫菌唑和戊唑醇的杀菌组合物及其水分散粒剂，研究证明该杀菌组合物具有较高的协同增效作用，克服和延缓了病菌的抗药性，杀菌速度快、持效期长、降低了应用成本，防治效果明显优于其单剂使用，可以用于防治农作物上的真菌性病害，尤其可以用于防治白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、网斑病、云纹病、灰霉病、黑斑病、褐斑病、黑胫病和黑穗病，效果好于单剂使用。但经研究发现该申请中公开的丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂的防效效果较差。因此，需要提供一种防效更好的丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂及其制备方法。该丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂在防治大麦等作物上的条锈病、白粉病、叶斑病、赤霉病、叶锈病和秆锈病等作物病害上具有良好的效果，效果好于现有丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂，包括丙硫菌唑和戊唑醇两种有效成分，以及分散剂、润湿剂、螯合剂、崩解剂和填料。
作为优选，以重量百分比计，包括有效成分10％～90％，分散剂1％～15％，润湿剂1％～6.5％，螯合剂1％～5％，崩解剂1％～10％，余量为填料。
优选地，以重量百分比计，包括有效成分10％～90％，分散剂10％～15％，润湿剂2.5％～6.5％，螯合剂2％～3％，崩解剂4％～7％，余量为填料。
更优选地，以重量百分比计，包括有效成分10％～90％，分散剂10％，润湿剂3％，螯合剂3％，崩解剂5％，余量为填料。
作为优选，丙硫菌唑与戊唑醇的质量比为(1～90)∶(1～90)。
优选地，丙硫菌唑与戊唑醇的质量比为(1～50)∶(1～50)。
优选地，丙硫菌唑与戊唑醇的质量比为(1～20)∶(1～20)。
更优选地，丙硫菌唑与戊唑醇的质量比为1∶1。
作为优选，有效成分的重量百分比为20％～80％。
优选地，有效成分的重量百分比为40％～60％。
更优选地，有效成分的重量百分比为60％。
作为优选，分散剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚羧酸钠盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸钠盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、马来酸-丙烯酸共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、烷基苯酚磺酸盐中的一种或两种以上的混合物。
优选地，分散剂为木质素磺酸盐。
在本发明提供的实施例中，木质素磺酸盐为REAX910。
作为优选，润湿剂为a-磺基脂肪酸甲酯、烷基硫酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、a-烯基磺酸钠、拉开粉、月桂酸硫酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、十二烷基苯磺酸盐中的一种或两种以上的混合物。
优选地，润湿剂为烷基硫酸盐。
在本发明提供的实施例中，烷基硫酸盐为WL。
作为优选，螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、三聚磷酸钠中的一种或两种以上的混合物。
优选地，螯合剂为乙二胺四乙酸二钠。
作为优选，崩解剂为硫酸钠、氯化钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、尿素、硫酸铵、玉米淀粉中的一种或两种以上的混合物。
优选地，崩解剂为玉米淀粉。
作为优选，填料为凹凸棒土、有机膨润土、轻质碳酸钙、滑石粉、无水硫酸钠、陶土、硅藻土、膨润土、白炭黑、煅烧高岭土中的一种或两种以上的混合物。
优选地，填料为煅烧高岭土。
本发明还提供了该丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂的制备方法，包括：将丙硫菌唑、戊唑醇、分散剂、润湿剂、螯合剂、崩解剂和填料混合均匀，粉碎成细粉，然后加水捏合造粒，所得颗粒干燥后，获得水分散粒剂。
作为优选，粉碎成细粉为超微粉碎成680～800目的细粉。
作为优选，干燥的温度为40～65℃。
本发明还提供了该丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂在防治禾本科作物的条锈病、云纹病、白粉病、叶斑病、赤霉病、叶锈病或秆锈病中的应用。
在本发明提供的实施例中，禾本科作物为大麦。
本发明提供了一种丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂及其制备方法。以重量百分比计，该丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂包括丙硫菌唑和戊唑醇两种有效成分，以及分散剂、润湿剂、螯合剂、崩解剂和填料。本发明具有的有益效果为：
1、本发明通过调整含丙硫菌唑和戊唑醇的水分散粒剂助剂类型，并以适宜的辅料组合使用制备成能够在高浓度硬水中达到较优崩解性和悬浮性的含丙硫菌唑和戊唑醇的水分散粒剂，特别适合水质硬度较高的国家和地区；
2、本发明丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂延长了药物持效期，在防治小麦、大麦等作物上的条锈病、白粉病、叶斑病、赤霉病、叶锈病和秆锈病等作物病害上具有良好的效果，效果好于现有丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
具体实施方式
本发明公开了一种丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂及其制备方法中所用原料药或助剂均可由市场购得。其中，木质素磺酸盐REAX910购自美德维实伟克，烷基硫酸盐WL购自美德维实伟克。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1 60％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂
将丙硫菌唑30％、戊唑醇30％、分散剂木质素磺酸盐REAX910(美德维实伟克)10％、润湿剂烷基硫酸盐WL(美德维实伟克)3％、螯合剂乙二胺四乙酸二钠3％、崩解剂玉米淀粉5％，煅烧高岭土补足至100％，混合均匀后进行超微气流粉碎，得到700目的细粉，将所得的细粉加水进行捏合、造粒，50℃下烘干，即得到60％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
实施例2 72％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂
将丙硫菌唑54％、戊唑醇18％、分散剂木质素磺酸盐REAX910(美德维实伟克)10％、润湿剂烷基硫酸盐WL(美德维实伟克)3％、螯合剂乙二胺四乙酸二钠3％、崩解剂玉米淀粉5％，煅烧高岭土补足至100％，混合均匀后进行超微气流粉碎，得到750目的细粉，将所得的细粉加水进行捏合、造粒，55℃下烘干，即得到72％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
实施例3 40％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂
将丙硫菌唑10％、戊唑醇30％、分散剂木质素磺酸盐REAX910(美德维实伟克)10％、润湿剂烷基硫酸盐WL(美德维实伟克)3％、螯合剂乙二胺四乙酸二钠3％、崩解剂玉米淀粉5％，煅烧高岭土补足至100％，混合均匀后进行超微气流粉碎，得到680目的细粉，将所得的细粉加水进行捏合、造粒，45℃下烘干，即得到40％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
实施例4 20％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂
将丙硫菌唑19％、戊唑醇1％、分散剂木质素磺酸盐REAX910(美德维实伟克)10％、润湿剂烷基硫酸盐WL(美德维实伟克)3％、螯合剂乙二胺四乙酸二钠3％、崩解剂玉米淀粉5％，煅烧高岭土补足至100％，混合均匀后进行超微气流粉碎，得到680目的细粉，将所得的细粉加水进行捏合、造粒，45℃下烘干，即得到20％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
实施例5 55％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂
将丙硫菌唑1％、戊唑醇54％、分散剂木质素磺酸盐REAX910(美德维实伟克)10％、润湿剂烷基硫酸盐WL(美德维实伟克)3％、螯合剂乙二胺四乙酸二钠3％、崩解剂玉米淀粉5％，煅烧高岭土补足至100％，混合均匀后进行超微气流粉碎，得到730目的细粉，将所得的细粉加水进行捏合、造粒，40℃下烘干，即得到55％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
实施例6 10％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂
将丙硫菌唑7％、戊唑醇3％、分散剂木质素磺酸盐REAX910(美德维实伟克)10％、润湿剂烷基硫酸盐WL(美德维实伟克)3％、螯合剂乙二胺四乙酸二钠3％、崩解剂玉米淀粉5％，煅烧高岭土补足至100％，混合均匀后进行超微气流粉碎，得到750目的细粉，将所得的细粉加水进行捏合、造粒，60℃下烘干，即得到10％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
实施例7 60％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂
将丙硫菌唑30％、戊唑醇30％、分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物5％、聚羧酸钠盐7％、润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐5％、螯合剂乙二胺四乙酸2％、崩解剂磷酸氢二铵4％，无水硫酸钠10％，膨润土补足至100％，混合均匀后进行超微气流粉碎，得到800目的细粉，将所得的细粉加水进行捏合、造粒，50℃下烘干，即得到60％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
实施例8 40％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂
将丙硫菌唑20％、戊唑醇20％、分散剂马来酸-丙烯酸共聚物8％、聚羧酸钠盐7％、润湿剂月桂酸硫酸盐2.5％、螯合剂乙二胺四乙酸四钠2.5％、崩解剂氯化钾4％，白炭黑5％，硅藻土补足至100％，混合均匀后进行超微气流粉碎，得到780目的细粉，将所得的细粉加水进行捏合、造粒，57℃下烘干，即得到40％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
实施例9 70％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂
将丙硫菌唑68％、戊唑醇2％、分散剂木质素磺酸盐REAX910(美德维实伟克)10％、润湿剂烷基硫酸盐WL(美德维实伟克)3％、螯合剂乙二胺四乙酸二钠3％、崩解剂玉米淀粉5％，煅烧高岭土补足至100％，混合均匀后进行超微气流粉碎，得到700目的细粉，将所得的细粉加水进行捏合、造粒，48℃下烘干，即得到70％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
实施例10 75％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂
将丙硫菌唑3％、戊唑醇72％、分散剂木质素磺酸盐REAX910(美德维实伟克)10％、润湿剂烷基硫酸盐WL(美德维实伟克)3％、螯合剂乙二胺四乙酸二钠3％、崩解剂玉米淀粉5％，煅烧高岭土补足至100％，混合均匀后进行超微气流粉碎，得到760目的细粉，将所得的细粉加水进行捏合、造粒，42℃下烘干，即得到75％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
实施例11 65％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂
将丙硫菌唑2％、戊唑醇63％、分散剂烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚8％、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物5％，润湿剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐6.5％、螯合剂乙二胺四乙酸四钠2.0％、崩解剂尿素7％，滑石粉补足至100％，混合均匀后进行超微气流粉碎，得到720目的细粉，将所得的细粉加水进行捏合、造粒，50℃下烘干，即得到65％丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
实施例12主要性能指标测试
将实施例1～11所得的水分散粒剂进行主要性能指标测试，结果见下表1：
表1丙硫菌唑与戊唑醇复配制得的水分散粒剂指标测试
Figure BDA0001072267850000071
注：3倍D水硬度为1026mg/L，pH＝6.0-7.0，Ca2+:Mg2+＝4:1。
由表1的试验结果可知，实施例1-11的水分散粒剂能够在高浓度硬水中达到较优崩解性和悬浮性，特别适合水质硬度较高的国家和地区。
实施例13药效试验
在澳大利亚(高浓度硬水)进行药效试验，作物是大麦，防治条锈病Stripe rust(Puccinia striiformis).和云纹病Leaf Scald(Rhynchosporium secalis)；于大麦发病初期喷雾施药，14天后第二次施药，对照药剂为丙硫菌唑250g/L EC(市售)和戊唑醇430g/LSC(市售)。
表2药效对比(用药21天后)
Figure BDA0001072267850000081
由表2的试验结果可知，本发明丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂扩大了杀菌谱，提高杀菌效率，避免了病害的抗药性，延长了药物持效期，在防治大麦上的条锈病、云纹病、白粉病、叶斑病、赤霉病、叶锈病和秆锈病等作物病害上具有良好的效果，效果好于现有的丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂，其特征在于，包括丙硫菌唑和戊唑醇两种有效成分，以及分散剂、润湿剂、螯合剂、崩解剂和填料；
以重量百分比计，包括有效成分10％～90％，分散剂10％，润湿剂3％，螯合剂3％，崩解剂5％，余量为填料；
所述分散剂为木质素磺酸盐REAX910；所述润湿剂为烷基硫酸盐WL；所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠；所述崩解剂为玉米淀粉；所述填料为煅烧高岭土。
2.根据权利要求1所述的丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂，其特征在于，所述丙硫菌唑与所述戊唑醇的质量比为(1～90)∶(1～90)。
3.根据权利要求1或2所述的丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂，其特征在于，所述有效成分的重量百分比为20％～80％。
4.如权利要求1至3中任一项所述丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂的制备方法，其特征在于，包括：将丙硫菌唑、戊唑醇、分散剂、润湿剂、螯合剂、崩解剂和填料混合均匀，粉碎成细粉，然后加水捏合造粒，所得颗粒干燥后，获得水分散粒剂。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述粉碎成细粉为超微粉碎成680～800目的细粉。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为40～65℃。
7.如权利要求1至3中任一项所述丙硫菌唑-戊唑醇水分散粒剂在防治禾本科作物的条锈病、云纹病、白粉病、叶斑病、赤霉病、叶锈病或秆锈病中的应用。
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