CN107686965A - 气体感测器的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种气体感测器的制作方法，包含一准备步骤、一感测单元形成步骤及一金属层形成步骤。该准备步骤包括准备一导电基板。该感测单元形成步骤包括在该导电基板上形成一感测单元。该金属层形成步骤包括以蒸镀法在该感测单元上形成连续且厚度足以自行产生多个感测孔洞的金属层，而让该感测单元的表面自所述感测孔洞露出。通过该金属层自行产生多个让该感测单元的表面露出的感测孔洞，能有效简化整体制程，及免除使用有机溶剂而避免该感测单元被破坏。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体感测器的制作方法，特别是涉及一种通过蒸镀法直接形成气体感测器的金属层的制作方法。
背景技术
一般而言，通过气体感测器来侦测氨(ammonia)的浓度，可作为监测环境污染、食物的新鲜程度或监控使用者呼吸而反应使用者身体健康状况的指标，因此，可侦测氨的气体感测器被广泛研究并大量应用于快速兴起的穿戴装置中。
参阅图1，现有的气体感测器的制作方法是先于一导电基板10上依序形成一感测层11后，将具有该感测层11的导电基板10浸泡在一具有多个聚苯乙烯微球(polystyreneball，PS ball)12的有机溶剂中，使所述聚苯乙烯微球12间隔地形成在该感测层11上。接着，再于该感测层11与所述聚苯乙烯微球12上沉积金属层13，随后以一胶带(图未示)粘贴位于所述聚苯乙烯微球12上的部分该金属层13，而将部分的该金属层13与所述聚苯乙烯微球12撕离该感测层11，以产生多个让该感测层11露出感测孔洞14。
以现有的方式制作该气体感测器，不仅制作程序繁复，且将具有该感测层11的导电基板10浸泡于有机溶剂中形成所述聚苯乙烯微球12时，有机溶剂容易破坏该感测层11，导致后续制作完成的气体感测器良率不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气体感测器的制作方法。
本发明气体感测器的制作方法包含一准备步骤、一感测单元形成步骤及一金属层形成步骤。该准备步骤包括准备一导电基板。该感测单元形成步骤包括在该导电基板上形成一感测单元。该金属层形成步骤包括以蒸镀法在感测单元上形成连续且厚度足以自行产生多个感测孔洞的金属层，而让该感测单元的表面自所述感测孔洞露出。
本发明的气体感测器的制作方法，该金属层形成步骤包括以热蒸镀方式形成厚度介于7nm～10nm的该金属层。
本发明的气体感测器的制作方法，该感测单元形成步骤包括在该导电基板上形成导电高分子材料所制成的主动层而构成该感测单元，该金属层形成步骤包括在该主动层上形成该金属层。
本发明的气体感测器的制作方法，该感测单元形成步骤包括在该导电基板上形成空穴注入层、在该空穴注入层上形成空穴传输层、及在该空穴传输层上形成发光层，而共同构成该感测单元，该金属层形成步骤包括在该发光层上形成该金属层。
本发明的气体感测器的制作方法，该感测单元形成步骤包括以溶液制程形成该主动层，并对该主动层进行烘干。
本发明的气体感测器的制作方法，该感测单元形成步骤包括以溶液制程形成该空穴注入层、该空穴传输层及该发光层。
本发明的气体感测器的制作方法，该溶液制程包括旋转涂布法、刮刀涂布法及喷墨式涂布法。
本发明的气体感测器的制作方法，还包含一实施于该准备步骤后的预处理步骤，在臭氧条件下，以紫外光照射该导电基板。
本发明的气体感测器的制作方法，该感测单元形成步骤的该主动层由聚噻吩共轭高分子所构成。
本发明的有益效果在于：通过直接在该感测单元上蒸镀该金属层，使该金属层能自行产生多个让该感测单元的表面露出的感测孔洞，无须如现有技术将元件浸泡有机溶剂或进行蚀刻的步骤，能有效简化整体制程，及免除使用有机溶剂而避免该感测单元被破坏。
附图说明
图1是一流程示意图，说明现有气体感测器的制作方法；
图2是一侧视示意图，说明本发明一第一实施例的气体感测器；
图3是一侧视示意图，说明本发明一第二实施例的气体感测器；
图4是一流程图，说明本发明气体感测器的制作方法的流程步骤；
图5是一原子力显微镜(atomic force microscope，AFM)图，说明该第一实施例的气体感测器的表面型态；
图6是一电流对电压关系图，说明该具体例1制成的气体感测器施加特定电压所对应的电流曲线图；
图7是一电流对时间关系图，说明该具体例1制成的气体感测器于感测不同浓度的氨的电流变化；
图8是一电流变化率对浓度关系图，说明该具体例1制成的气体感测器于感测不同浓度的氨的电流变化率；
图9是一斜率对浓度关系图，说明该具体例1制成的气体感测器于感测不同浓度的氨的斜率变化；
图10是一原子力显微镜图，说明该具体例2制成的气体感测器的表面型态；
图11是一亮度对时间关系图，说明该具体例2制成的气体感测器随时间感测不同浓度的氨的亮度变化；
图12是一光激发荧光频谱强度(photoluminescence intensity，PL Intensity)对光波长的关系图，说明该具体例2制成的气体感测器的一发光层随时间感测不同浓度的氨的波长分布；
图13是一光激发荧光频谱强度对时间的关系图，辅助说明图12在波长为544nm的不同浓度的氨的光激发荧光频谱强度；及
图14是一电流对时间关系图，说明该具体例2制成的气体感测器于感测浓度为10ppm的氨的电流变化。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
参阅图2，本发明一第一实施例的气体感测器2包含一导电基板21、一形成于该导电基板21上的感测单元22及一形成于该感测单元22上的金属层23，该金属层23的表面具有多个让该感测单元22的表面露出感测孔洞231。
具体地说，该第一实施例的气体感测器2的该感测单元22由主动层221所构成。适用该第一实施例的该主动层221的材料选自导电高分子，该主动层221的材料选用仍可依感测不同气体而变更。较佳地，该第一实施例的该主动层221选用能感测氨(ammonia)的导电高分子材料。该金属层23主要用于导电用，因此，该金属层23的材料选用只要能导电便可。而该金属层23所具有的所述感测孔洞231则让所欲感测的气体通过，使该主动层221进行感测。
详细地说，该第一实施例的该气体感测器2的感测气体的机制是测量该气体感测器2的电流变化，也就是说，在进行感测气体前，会先在该金属层23与该导电基板21间给予一电压后，再使气体通过所述感测孔洞231进入至该感测单元22，由于该感测单元22可与待测量气体结合，而影响该气体感测器2的电流值且不同浓度的气体会使该气体感测器2产生不同的电流值，从而得知气体浓度与该气体感测器2的电流关系曲线。
要说明的是，该气体感测器2并不限于该第一实施例的结构态样，也可改变该感测单元22的结构，而构成如下述的一第二实施例。
参阅图3，本发明该第二实施例的气体感测器3与该第一实施例的气体感测器2结构大致相同，不同处在于，该第二实施例的该感测单元22由三层膜层结构所制成。该感测单元22包括形成于该导电基板21上的空穴注入层222、形成于该空穴注入层222上的空穴传输层223及形成于该空穴传输层223上的发光层224。
具体地说，该第二实施例的该感测单元22的三层结构的主要目的是令所欲感测的气体进入该感测单元22时，改变该发光层224发出不同强度的光，其材料可选自一般有机发光二极管(OLED)常使用的空穴注入材料、空穴传输材料及发光层材料。
详细地说，该第二实施例的气体感测器3感测气体的机制是测量气体感测器3的光强度，也就是说，在进行感测气体前，会先于该金属层23与该导电基板21间给予一电压后，使气体通过所述感测孔洞231进入至该感测单元22，此时，气体分子会让该感测单元22的空穴传导率降低，影响载子再复合效率，进而降低该发光层224发光强度，从而得知不同浓度的气体与该气体感测器3的光强度关系曲线。
为了可清楚的说明本发明所述实施例的气体感测器的制作方法，以下以一具体例1与一具体例2分别说明该第一实施例的气体感测器2与该第二实施的气体感测器3制作方法。
<具体例1>
参阅图4，本发明气体感测器的制作方法的一具体例1是用于制作该第一实施例所述的气体感测器2，且是以该主动层221由聚噻吩共轭高分子(poly(3-hexythiophene-2,5-diyl)，P3HT)为例作说明，然而实际制作时，该主动层221的材料可依感测器体的种类而有所变化。
该气体感测器的制作方法包含一准备步骤41、一预处理步骤42、一感测单元形成步骤43及一金属层形成步骤44。
首先，该准备步骤41包括准备一氧化铟锡(indium tin oxide，ITO)玻璃基板作为该导电基板21并当成该气体感测器2的一下电极。
接着，该预处理步骤42包括将该导电基板21在臭氧条件下，以紫外光照射该导电基板21表面，用于增加该导电基板21的亲水性及功函数。
该感测单元形成步骤43包括使用氯苯(chlorobenzene)作为溶剂，而将聚噻吩共轭高分子(P3HT)作为溶质，调配重量百分比浓度为4.5wt％的感测溶液，再将此感测溶液以旋转涂布法(spin coating)涂布于该导电基板21的表面，形成一涂布层。接着，将该涂布层于200℃的温度进行烘干处理，而得到该主动层221。此处要说明的是，涂布该感测溶液的方式并不限于使用旋转涂布法，也可通过例如刮刀涂布法或喷墨式涂布法等溶液制程。
该金属层形成步骤45包括以蒸镀方式在该主动层221上直接蒸镀厚度不大于10nm的金属薄膜，可通过蒸镀后金属的不致密特性，而直接形成所述感测孔洞231以作为该金属层23。要说明的是，为了确保让铝薄膜呈连续状态，并能自行产生所述感测孔洞231，其热蒸镀(evaporated)形成的铝薄膜的厚度介于7nm～10nm。换句话说，该金属层23可通过控制蒸镀铝薄膜的厚度，以让铝薄膜自动形成连续且具有所述感测孔洞231的铝薄膜，并当成该气体感测器2的一上电极。
于本具体1，以热蒸镀(evaporated)方式在该主动层221上直接蒸镀厚度为10nm的铝薄膜(aluminum film)，而直接形成所述感测孔洞231以作为该金属层23。要说明的是，以热蒸镀形成厚度10nm的铝薄膜所自动产生的所述感测孔洞231的数量及尺寸，会随着蒸镀速率不同而有所改变。
<具体例2>
本发明气体感测器的制作方法的一具体例2用于制作如前述该第二实施例所述的气体感测器3，该具体例2的实施条件大致相同于该具体例1，其不同处在于，该具体例2的感测单元形成步骤43包括形成三层结构来构成该感测单元22。
详细地说，该具体例2的该感测单元形成步骤42包括选用商用的聚二氧乙基噻吩：聚苯乙烯磺酸(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)：poly(styrenesulfonate)，PEDOT:PSS))导电高分子作为该空穴注入层222的材料，而使用旋转涂布法将此导电高分子形成于该导电基板21上，随后在200℃的温度进行烘干处理而构成该空穴注入层222。接着，选用TFB(poly[(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl)-co-(4,4’-(N-(p-butylphenyl))diphenyla mine)])作为溶质，对二甲苯(p-xylene)做为溶剂，调配重量百分比浓度为2.3wt％的溶液，并以旋转涂布方式形成于该空穴注入层222上，随后于180℃的温度进行烘干，而构成该空穴传输层223。最后，选用F8BT(poly[(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl)-alt-co-(1,4-benzo-{2,1’,3}-thiadiazole)])作为溶质，对二甲苯(p-xylene)作为溶剂，调配重量百分比浓度为1.8wt％的溶液，并以旋转涂布方式形成于该空穴传输层223上，随后于130℃的温度进行烘干处理，而构成该发光层224。此处要说明的是，涂布前述溶液的方式并不限于使用旋转涂布法，也可通过例如刮刀涂布法或喷墨式涂布法等溶液制程。
<数据分析>
参阅图5，图5显示该具体例1所制成的该气体感测器2的该金属层23的AFM图。由图5的AFM图可知，蒸镀厚度10nm的铝薄膜的方均根粗糙度为12nm，且可观察到所述感测孔洞231(箭头处)的直径为0.1～0.5μm。由此可知，以蒸镀厚度10nm的铝薄膜确实能自行产生所述感测孔洞231。
参阅图6与图7，图6显示该具体例1所制成的该气体感测器2的电流电压特性曲线，也就是说，将该金属层23(上电极)接地，而给予该导电基板21(下电极)一偏压，用于测量该气体感测器2本身的电流电压特性曲线。由图6可知，对该气体感测器2施加2V的起始电流(I0)为20μA。要说明的是，后续感测氨时，以对该气体感测器2施加2V进行。接着，将该气体感测器2置于以氮气为背景气体的腔体中，而于不同时间分别注入浓度为1ppm、5ppm及10ppm的氨(图7柱状体代表注入氨的时间)，让该气体感测器2进行感测。由图7可知，当氨注入时，该气体感测器2的电流明显下降，且氨的浓度越大时，其电流下降越明显。进一步地计算，图7注入浓度分别为1ppm、5ppm及10ppm的氨时，让该气体感测器2产生的电流变化(ΔI)分别为0.58μA、2.08μA及2.49μA。
参阅图8与图9，将感测不同浓度的氨的电流变化(ΔI)除以起始电流(I0)便得电流变化率(ΔI/I0)，而将其定义为感测响应(sensing response)，并与各浓度的氨的关系绘制如图8中插入的小图，并将各浓度分别取对数而呈现如图8大图所示。由此可知，电流变化率(ΔI/I0)对于不同浓度的氨具有相当的线性度，因此，可通过此线性关系来感测得知未知的氨浓度。接着，为了得知不同感测期间是否仍具有一定的线性度，因此，进一步计算感测10秒与感测60秒的电流变化斜率(current variation slop)，并将各浓度取对数值，而将两者关系呈现如图9所示。由图9可知，两者关系仍具有相当的线性度，且就算仅感测10秒，仍可清楚得到电流变化。
参阅图10，图10显示该具体例2所制成的该气体感测器3的该金属层23的AFM图。由图10的AFM图可知，蒸镀厚度10nm的铝薄膜确实能自行产生所述感测孔洞231。
参阅图11，使用该气体感测器3进行感测时，对该气体感测器3的该金属层23接地，而给予该导电基板21一偏压后，感测浓度10ppm及100ppm的氨，并由该导电基板21一侧测量该气体感测器3的发光强度。由图11可知，当氨注入后，该气体感测器3的亮度明显的下降，而在反应30秒～50秒后，其亮度逐渐趋于稳定状态。详细地来看，感测浓度为10ppm的氨时，其亮度由10cd/m2下降至5cd/m2；而感测浓度为100ppm的氨时，其亮度下降至趋近于0cd/m2，使该气体感测器3呈现暗状态。
参阅图12，为了验证亮度下降的原因，以该发光层224(F8BT)感测氨而测量其光激发荧光频谱强度(PL intensity)。图12显示以该发光层224(F8BT)于氮环境下测量10分钟后，再分别测量该发光层224感测浓度为10ppm与100ppm的氨的光激发荧光频谱强度。
参阅图13，进一步地选取图12的波长为544nm的各光激发荧光频谱强度而绘制成图13的光激发荧光频谱强度与时间关系图。由此可知，仅有浓度为100ppm的氨让该发光层224的光激发荧光频谱强度些微下降，因此，可得知图11让该气体感测器3亮度下降的原因并非来自该发光层224的荧光消灭(fluorescence quench)，应是来自载子在该发光层224中复合减少所致。
参阅图14，再进一步地验证此观察可得知，由图14明显可得知，当该气体感测器3感测浓度为10ppm的氨时，其电流值明显下降，由此可知，当氨进入该气体感测器3时，明显降低空穴的传导率，使该发光层224中复合的载子变少，导致发光亮度下降。
综上所述，本发明气体感测器的制作方法，通过该金属层形成步骤45直接在该感测单元22上蒸镀金属层23，使该金属层23自行产生多个让该感测单元22的表面露出的感测孔洞231，相较于现有制作方法，不仅简化整体制程，还能避免该感测单元22浸泡于有机溶剂中而被破坏，所以确实能达成本发明的目的。
Claims (9)
1.一种气体感测器的制作方法，其特征在于：该气体感测器的制作方法包含准备步骤、感测单元形成步骤及金属层形成步骤，该准备步骤包括准备导电基板，该感测单元形成步骤包括在该导电基板上形成感测单元，该金属层形成步骤包括以蒸镀法在该感测单元上形成连续且厚度足以自行产生多个感测孔洞的金属层，而让该感测单元的表面自所述感测孔洞露出。
2.如权利要求1所述的气体感测器的制作方法，其特征在于：该金属层形成步骤包括以热蒸镀方式形成厚度介于7nm～10nm的该金属层。
3.如权利要求1所述的气体感测器的制作方法，其特征在于：该感测单元形成步骤包括在该导电基板上形成导电高分子材料所制成的主动层而构成该感测单元，该金属层形成步骤包括在该主动层上形成该金属层。
4.如权利要求1所述的气体感测器的制作方法，其特征在于：该感测单元形成步骤包括在该导电基板上形成空穴注入层、在该空穴注入层上形成空穴传输层、及在该空穴传输层上形成发光层，而共同构成该感测单元，该金属层形成步骤包括在该发光层上形成该金属层。
5.如权利要3所述的气体感测器的制作方法，其特征在于：该感测单元形成步骤包括以溶液制程形成该主动层，并对该主动层进行烘干。
6.如权利要求4所述的气体感测器的制作方法，其特征在于：该感测单元形成步骤包括以溶液制程形成该空穴注入层、该空穴传输层及该发光层。
7.如权利要求5或6所述的气体感测器的制作方法，其特征在于：该溶液制程包括旋转涂布法、刮刀涂布法及喷墨式涂布法。
8.如权利要求1所述的气体感测器的制作方法，其特征在于：该气体感测器的制作方法还包含实施于该准备步骤后的预处理步骤，在臭氧条件下，以紫外光照射该导电基板。
9.如权利要求3所述的气体感测器的制作方法，其特征在于：该感测单元形成步骤的该主动层由聚噻吩共轭高分子所构成。
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