CN107686657A - 一种预浸料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种预浸料及其制备方法，包括100份树脂、5～50份陶瓷粉末、1～5份硅烷偶联剂和94～245份纤维布，是通过将树脂、陶瓷粉末以及硅烷偶联剂按比例进行混合，得到树脂混合物；将树脂混合物脱出气泡后制成树脂胶膜；将纤维布和树脂胶膜浸润而制成。本发明通过在预浸料基体树脂中添加高介电常数低损耗功能粉体来制备预浸料，使其在2～18GHz内具备介电常数大于5小于40的高介电常数，以及具备介电损耗小于0.01的低损耗性能。

Description

一种预浸料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体而言，涉及一种预浸料及其制备方法。
背景技术
预浸料是用树脂在严格控制的条件下浸渍连续纤维或织物，制成树脂基体与增强体的组合物，即，一种复合材料。它的一些性质细节带入复合材料中，是复合材料的基础。复合材料的性能很大程度上取决于预浸料的性能。
现有技术中制造预浸料的方法一般采用粉末预浸料法，是指树脂粉末附着于纤维上，经过部分熔化，形成树脂不连续，纤维未被树脂充分浸透的一种复合物。其他制造预浸料的方法还有溶液浸渍法，是指将树脂溶解于溶剂中，使其成为一定浓度的溶液，然后将纤维束或织物以预定的速度通过树脂基体溶液，使其浸上定量的树脂基体，其后再通过加热的方法去除溶剂，最终形成预浸料。
现有这些制造预浸料的方法存在一个共同的缺陷，就是所制得的预浸料的介电常数都比较低，通常小于2，对于制造某些重量轻、储能密度高的大功率电容器类电子器件时，受到限制。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出一种预浸料及其制备方法，以提供一种可用于制备具有良好性能的复合材料的预浸料。
根据本发明的一个方面，提供了一种预浸料，包括100份树脂、5～50份陶瓷粉末、1～5份硅烷偶联剂以及94～245份纤维布。
在上述预浸料中，树脂是环氧树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂以及聚酰亚胺树脂中的一种或多种组合。
在上述预浸料中，陶瓷粉末包括钛酸钡、二氧化钛、钛酸锶钡中的一种或多种组合。
在上述预浸料中，陶瓷粉末为微米级或纳米级的陶瓷粉末。
在上述预浸料中，纤维布石英纤维布、芳纶纤维布、超高分子量聚乙烯纤维布或玻璃纤维布中的一种或多种组合。
根据本发明的另一个方面，还提供了一种用于制备预浸料的方法，包括：将树脂、陶瓷粉末以及硅烷偶联剂按比例进行混合，得到树脂混合物；将树脂混合物脱出气泡后制成树脂胶膜；将纤维布和树脂胶膜浸润，制得具有高介电常数低损耗的预浸料。
在上述方法中，将100份树脂、5～50份陶瓷粉末以及1～5份硅烷偶联剂进行混合，制得树脂混合物。
在上述方法中，在高速搅拌器中，在60℃～300℃的温度下，实施将树脂、陶瓷粉末以及硅烷偶联剂按比例进行混合的步骤。
在上述方法中，高速搅拌器的搅拌速度为500～2000转/分钟，搅拌时间为10～60分钟。
在上述方法中，采用抽真空搅拌法脱出树脂混合物中的气泡。
在上述方法中，抽真空搅拌的速度为500～2000转/分钟，搅拌时间为10～60分钟。
在上述方法中，采用热压浸润的方法实施将纤维布和胶膜浸润的步骤，其中，浸润温度为60℃～300℃，热压压力为8～10kg/cm2
在上述方法中，树脂包括环氧树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂以及聚酰亚胺树脂中的一种或多种组合。
在上述方法中，陶瓷粉末包括钛酸钡、二氧化钛、钛酸锶钡中的一种或多种组合，以及陶瓷粉末为微米级或纳米级的陶瓷粉末。
在上述方法中，纤维布包括石英纤维布、芳纶纤维布、超高分子量聚乙烯纤维布、玻璃纤维布中的一种或多种组合。
在上述方法中，树脂胶膜的厚度为0.05mm～0.2mm。
本发明是通过在预浸料基体树脂中添加高介电常数低损耗功能粉体来制备具有高介电常数低损耗性能的预浸料，最终制得的预浸料在2-18GHz内具有介电常数大于5小于40的高介电常数，以及具备介电损耗小于0.01的低损耗性能。因此，使用该高介电常数低损耗预浸料制造的复合材料能很好地储存电能和均匀电场，可以广泛应用于高储能电容器和电缆终端材料等，并且由于其具有高的介电常数(都大于5)，也可以用于制造某些重量轻、储能密度高的大功率电容器类电子器件中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的用于制备预浸料的方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制备高介电常数低损耗预浸料的方法
如图1的步骤S101所示，将树脂、陶瓷粉末以及硅烷偶联剂按比例进行混合，得到树脂混合物。其中，树脂包括环氧树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂以及聚酰亚胺树脂中的一种或多种组合，优选的，树脂为环氧树脂；陶瓷粉末是纳米级或微米级的陶瓷粉末，包括钛酸钡、二氧化钛、钛酸锶钡中的一种或多种组合。在该混合步骤中，将100份树脂、5～50份陶瓷粉末以及1～5份硅烷偶联剂加入高速搅拌器，将搅拌速度设定为500～2000转/分钟，在60℃～300℃的温度下，搅拌时间为10～60分钟将各组分混合均匀，制得树脂混合物，其中搅拌温度可根据树脂的种类进行调整，例如，可根据不同树脂的玻璃化转变温度Tg、熔融温度Tm等参数进行相应的调整。其中，在该步骤中，还可以进一步包括1％(重量)的加工助剂，例如本领域常用的固化剂等，固化剂重量为树脂总质量的0.05％至3.50％。
如图1的步骤S103所示，随后，将树脂混合物脱出气泡后制成树脂胶膜。在该步骤中，采用抽真空搅拌法脱出树脂混合物中的气泡，其中，抽真空搅拌的速度为500～2000转/分钟，搅拌时间为10～60分钟；然后将脱出气泡后的树脂混合物加入到胶膜机中，通过涂覆制备成厚度为0.05～0.2mm的树脂胶膜。
如图1的步骤S105所示，将纤维布和树脂胶膜浸润，制得预浸料。优选地，将上述制得的树脂胶膜与94～245份纤维布在含浸机上进行浸润，可以采用热压浸润，润温度设定为80～300℃，热压压力为8～10kg/cm2，使纤维布和胶膜浸润制得高介电常数低损耗的预浸料，最终制得的高介电常数低损耗预浸料中，树脂的含量为25％～50％(质量分数)。其中，作为增强纤维的纤维布包括石英纤维布、芳纶纤维布、超高分子量聚乙烯纤维布、玻璃纤维布中的一种或多种组合，且纤维布可为纤维平纹布，在下面的具体实施例中，所使用的纤维布均为一种，但是并不限于此，一个实施例中，也可以使用多种组合的纤维布。
本发明是通过在预浸料基体树脂中添加高介电常数低损耗功能粉体来制备具有高介电常数低损耗性能的预浸料，最终制得的预浸料在2-18GHz内具有介电常数大于5小于40的高介电常数，以及具备介电损耗小于0.01的低损耗性能。因此，使用该高介电常数低损耗预浸料制造的复合材料能很好地储存电能和均匀电场，可以广泛应用于高储能电容器和电缆终端材料等，并且由于其具有高的介电常数，也可以用于制造某些重量轻、储能密度高的大功率电容器类电子器件中。
实施例1
将100份环氧树脂、1份硅烷偶联剂和50份纳米级二氧化钛陶瓷粉末加入带加热的高速搅拌机中，将搅拌机的温度设定为60℃，搅拌速度为2000转/分钟，搅拌10分钟，使各组分混合均匀后制得树脂混合物；然后，将树脂混合物采用抽真空搅拌法脱出气泡，其中，抽真空搅拌速度为500转/分钟，搅拌60分钟；然后将脱出气泡后的树脂混合物加入到胶膜机中，通过涂覆制备成厚度为0.05mm的树脂胶膜；将94份的石英纤维平纹布和树脂胶膜，在80℃的温度下以及10kg/cm2压力下进行浸润，制得高介电常数低损耗预浸料。
实施例2
将100份环氧树脂、5份硅烷偶联剂和5份纳米级钛酸锶钡陶瓷粉末加入带加热的高速搅拌机中，将搅拌机的温度设定为80℃，搅拌速度为500转/分钟，搅拌60分钟，使各组分混合均匀后制得树脂混合物；然后，将树脂混合物采用抽真空搅拌法脱出气泡，其中，抽真空搅拌速度为2000转/分钟，搅拌10分钟；然后将脱出气泡后的树脂混合物加入到胶膜机中，通过涂覆制备成厚度为0.2mm的树脂胶膜；将245份的芳纶纤维布和树脂胶膜，在60℃的温度下以及8kg/cm2压力下进行浸润，制得高介电常数低损耗预浸料。
实施例3
将100份双马来酰亚胺树脂、5份硅烷偶联剂和30份纳米级钛酸锶钡陶瓷粉末加入带加热的高速搅拌机中，将搅拌机的温度设定为300℃，搅拌速度为500转/分钟，搅拌60分钟，使各组分混合均匀后制得树脂混合物；然后，将树脂混合物采用抽真空搅拌法脱出气泡，其中，抽真空搅拌速度为2000转/分钟，搅拌10分钟；然后将脱出气泡后的树脂混合物加入到胶膜机中，通过涂覆制备成厚度为0.1mm的树脂胶膜；将100份的玻璃纤维布和树脂胶膜，在300℃的温度下以及8kg/cm2压力下进行浸润，制得高介电常数低损耗预浸料。
实施例4
将50份环氧树脂和50份氰酸酯树脂、5份硅烷偶联剂和30份纳米级钛酸锶钡陶瓷粉末加入带加热的高速搅拌机中，将搅拌机的温度设定为120℃，搅拌速度为1000转/分钟，搅拌40分钟，使各组分混合均匀后制得树脂混合物；然后，将树脂混合物采用抽真空搅拌法脱出气泡，其中，抽真空搅拌速度为900转/分钟，搅拌20分钟；然后将脱出气泡后的树脂混合物加入到胶膜机中，通过涂覆制备成厚度为0.1mm的树脂胶膜；将100份的玻璃纤维布和树脂胶膜，在120℃的温度下以及8kg/cm2压力下进行浸润，制得高介电常数低损耗预浸料。
实施例5
将100份环氧树脂、4份硅烷偶联剂和30份微纳米级钛酸钡陶瓷粉末加入带加热的高速搅拌机中，将搅拌机的温度设定为120℃，搅拌速度为1000转/分钟，搅拌40分钟，使各组分混合均匀后制得树脂混合物；然后，将树脂混合物采用抽真空搅拌法脱出气泡，其中，抽真空搅拌速度为900转/分钟，搅拌20分钟；然后将脱出气泡后的树脂混合物加入到胶膜机中，通过涂覆制备成厚度为0.15mm的树脂胶膜；将150份的超高分子量聚乙烯纤维布和树脂胶膜，在120℃的温度下以及8kg/cm2压力下进行浸润，制得高介电常数低损耗预浸料。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种预浸料，其特征在于，按质量份数，包括100份树脂、5～50份陶瓷粉末、1～5份硅烷偶联剂以及94～245份纤维布。
2.根据权利要求1所述的预浸料，其特征在于，所述树脂包括环氧树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂以及聚酰亚胺树脂中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的预浸料，其特征在于，所述陶瓷粉末包括钛酸钡、二氧化钛、钛酸锶钡中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的预浸料，其特征在于，所述陶瓷粉末为微米级或纳米级的陶瓷粉末。
5.根据权利要求1所述的预浸料，其特征在于，所述纤维布包括石英纤维布、芳纶纤维布、超高分子量聚乙烯纤维布、玻璃纤维布中的一种或多种组合。
6.一种用于制备预浸料的方法，其特征在于，包括：
将树脂、陶瓷粉末以及硅烷偶联剂按比例进行混合，得到树脂混合物；
将所述树脂混合物脱出气泡后制成树脂胶膜；
将纤维布和所述树脂胶膜浸润，制得所述预浸料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将100份树脂、5～50份陶瓷粉末以及1～5份硅烷偶联剂进行混合，得到所述树脂混合物。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在高速搅拌器中，在60℃～300℃的温度下，实施将树脂、陶瓷粉末以及硅烷偶联剂按比例进行混合的步骤。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述高速搅拌器的搅拌速度为500～2000转/分钟，搅拌时间为10～60分钟。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，采用抽真空搅拌法脱出所述树脂混合物中的气泡。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述抽真空搅拌的速度为500～2000转/分钟，搅拌时间为10～60分钟。
12.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，采用热压浸润的方法实施将所述纤维布和所述胶膜浸润的步骤，其中，浸润温度为60℃～300℃，热压压力为8～10kg/cm2。
13.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述树脂包括环氧树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂以及聚酰亚胺树脂中的一种或多种组合。
14.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述陶瓷粉末包括钛酸钡、二氧化钛、钛酸锶钡中的一种或多种组合，以及所述陶瓷粉末为微米级或纳米级的陶瓷粉末。
15.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述纤维布为石英纤维布、芳纶纤维布、超高分子量聚乙烯纤维布、玻璃纤维布中的一种或多种组合。
16.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述树脂胶膜的厚度为0.05mm～0.2mm。
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