CN107686361A - 一种镁橄榄石轻质耐火材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁橄榄石轻质耐火材料及其制备方法,所述耐火材料是由天然镁橄榄石、碳酸钠和结合剂制成的。本发明产品旨在克服现有技术缺陷,目的在于降低制备镁橄榄石轻质耐火材料的生产成本,提供一种成本低廉,生产简便,较为环保的镁橄榄石轻质耐火材料的制备方法,用该方法制备的镁橄榄石轻质耐火材料结构强度高、气孔分布质密均匀和导热系数小;并且本发明采用废弃纸浆作结合剂,对废弃资源循环利用,解决了环境问题的同时降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于轻质耐火材料领域,具体涉及一种镁橄榄石轻质耐火材料及其制备方法。
背景技术
镁橄榄石是岛状结构的硅酸盐矿物,具有强度高、熔点高(1890℃)、化学和矿物稳定性好热导率低等特点。基于以上特点镁橄榄石耐火材料在冶金等行业中已被广泛利用。
目前制备轻质耐火材料的方法主要有发泡法、化学法、烧失法等。
采用发泡法制备镁橄榄石轻质耐火材料,主要以镁橄榄石原料和发泡剂混合均匀后成型、干燥、烧成如“一种镁橄榄石轻质耐火材料及其制备方法”(CN 106830991 A)该方法虽有其优点,但是在制备过程中需要长时间维持较高的温度,成本较高。
采用化学法制备镁橄榄石轻质耐火材料,主要以化学反应造孔(含镁碳酸盐受热产生气体等)该方法在制备镁橄榄石轻质耐火材料的过程中气孔的形态以及反应的速率难以稳定控制,对导热性能的影响较大,并且反应造成的污染较大。
采用烧失法制备镁橄榄石轻质耐火材料,主要通过引入可燃物,如碳粉、锯末等,可燃物燃烧后留下孔隙,但采用烧失法得到的孔隙一般尺寸较大,大大降低了材料的强度。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的在于降低制备镁橄榄石轻质耐火材料的生产成本,提供一种成本低廉,生产简便,较为环保的镁橄榄石轻质耐火材料的制备方法,用该方法制备的镁橄榄石轻质耐火材料结构强度高、气孔分布质密均匀和导热系数小。
为实现上述目的,本发明所采用的制备方法的具体步骤是:
一种镁橄榄石轻质耐火材料,其特征在于,所述耐火材料由天然镁橄榄石、碳酸钠和结合剂制成。镁橄榄石所含有害物质含量极低,是一种世界公认的绿色无害铸造材料,用以制备绿色环保无公害的耐火材料是极优的选择;碳酸钠作为造孔剂,在煅烧、保温过程中产生二氧化碳气体,在材料内部产生气孔,并且二氧化碳气体为材料增强了一定的抗氧化性。
作为优选,所述结合剂为无机结合剂纸浆废液。无机结合剂纸浆废液作为结合剂是一种废物利用,将原本无用的纸浆废液作为结合剂不但减少了纸浆排放,降低了对环境的污染,节省了成本,并且利用了纸浆废液中的各种糖类、有机酸、游离亚硫酸盐和硫化钠等物质的粘结作用,作为结合剂使用更显出其绿色环保。
第一步、按天然镁橄榄矿石:碳酸钠质量比为2: (0.5~1.5)配料,球磨至粒度≤75μm,得到混合料;
第二步、在所述混合料中加入占混合料质量百分比2~4%的无机结合剂纸浆废液,充分搅拌混合均匀得到混合浆料;
第三步、将混合浆料在100Mpa下压制成型得到成型坯体;
第四步、将成型后的坯体在真空干燥箱中干燥24h得到干燥后的坯体;
第五步、将干燥后的坯体置于马沸炉中,在900~1100℃下烧结10h得到烧结成型的坯体;
第六步、将烧结成型的坯体冷却后用煮沸的蒸馏水洗涤,烘干后得到镁橄榄石轻质耐火材料。
所述碳酸钠为分析纯。
所述天然镁橄榄矿石的主要化学成分是:MgO含量为40%~45wt%,SiO2含量为40%~45wt%,Fe2O3含量≤5wt%,CaO含量≤0.5wt%,Al2O3≤0.2wt%。
所述真空干燥箱干燥温度为100~120℃,真空压强为0.05~0.1pa。
碳酸钠的熔点较低,并且性质较稳定,基于以上理由采用碳酸钠做熔盐法的载体制备镁橄榄石轻质耐火材料。用纸浆废液作结合剂不仅仅节省了成本还回收利用了生活废弃品。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有以下优点:
本发明采用镁橄榄矿石和碳酸钠为主要原料,来源丰富,大大降低生产原料成本。
本发明采用废弃纸浆作结合剂,对废弃资源循环利用,解决了环境问题的同时降低了生产成本。
本发明采用低熔点的盐类作反应介质,在高温熔盐中完成合成、烧结等物理化学过程,的熔盐冷却后,采用合适的溶剂将盐类溶解,可以回收再利用该盐类,降低了生产消耗。
本发明制备的镁橄榄石轻质耐火材料经检测:体积密度为1.48~1.98g·cm-3,抗压强度6.52~12.31Mpa,显气孔率0.21%~0.52%。
因此本发明具有成本低廉和生产过程绿色环保的特点;所制备的镁橄榄石轻质耐火材料体积密度低,抗压强度高,显气孔率低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述,并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中:
所述碳酸钠为分析纯。
所述MgO含量为40%~45wt%,SiO2含量为40%~45wt%,Fe2O3含量≤5wt%,CaO含量≤0.5wt%,Al2O3≤0.2wt%。
所述真空干燥箱干燥温度为100~120℃,真空压强为0.05~0.1pa。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种镁橄榄石轻质耐火材料的制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
第一步、按天然镁橄榄矿石:碳酸钠质量比为2:1配料,球磨至粒度≤75μm,得到混合料;
第二步、在所述混合料中加入质量分数为2%的无机结合剂纸浆废液,充分搅拌混合均匀得到混合浆料;
第三步、将混合浆料在100Mpa下压制成型得到成型坯体;
第四步、将成型后的坯体在真空干燥箱中干燥24h得到干燥后的坯体;
第五步、将干燥后的坯体置于马沸炉中,在900℃下烧结10h得到烧结成型的坯体;
第六步、将烧结成型的坯体冷却后用煮沸的蒸馏水洗涤,烘干后得到镁橄榄石轻质耐火材料。
本实施例所制备的镁橄榄石轻质耐火材料经检测:体积密度为1.48g·cm-3,抗压强度6.52Mpa,显气孔率0.52%。
实施例2
一种镁橄榄石轻质耐火材料的制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
第一步、按天然镁橄榄矿石:碳酸钠质量比为2:1.5配料,球磨至粒度≤75μm,得到混合料;
第二步、在所述混合料中加入质量分数为3%的无机结合剂纸浆废液,充分搅拌混合均匀得到混合浆料;
第三步、将混合浆料在100Mpa下压制成型得到成型坯体;
第四步、将成型后的坯体在真空干燥箱中干燥24h得到干燥后的坯体;
第五步、将干燥后的坯体置于马沸炉中,在1000℃下烧结10h得到烧结成型的坯体;
第六步、将烧结成型的坯体冷却后用煮沸的蒸馏水洗涤,烘干后得到镁橄榄石轻质耐火材料。
本实施例所制备的镁橄榄石轻质耐火材料经检测:体积密度为1.64g·cm-3,抗压强度9.72Mpa,显气孔率0.32%。
实施例3
一种镁橄榄石轻质耐火材料的制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
第一步、按天然镁橄榄矿石:碳酸钠质量比为2:0.5配料,球磨至粒度≤75μm,得到混合料;
第二步、在所述混合料中加入质量分数为4%的无机结合剂纸浆废液,充分搅拌混合均匀得到混合浆料;
第三步、将混合浆料在100Mpa下压制成型得到成型坯体;
第四步、将成型后的坯体在真空干燥箱中干燥24h得到干燥后的坯体;
第五步、将干燥后的坯体置于马沸炉中,在1100℃下烧结10h得到烧结成型的坯体;
第六步、将烧结成型的坯体冷却后用煮沸的蒸馏水洗涤,烘干后得到镁橄榄石轻质耐火材料。
本实施例所制备的镁橄榄石轻质耐火材料经检测:平均体积密度为1.98g·cm-3,平均抗压强度12.31Mpa,平均显气孔率0.21%。
Claims (6)
1.一种镁橄榄石轻质耐火材料,其特征在于,所述耐火材料由天然镁橄榄石、碳酸钠和结合剂制成。
2.根据权利要求1所述的一种镁橄榄石轻质耐火材料,其特征在于,所述结合剂为无机结合剂纸浆废液。
3.一种如权利要求1和2所述镁橄榄石轻质耐火材料的制备方法,其特征在于所述的制备方法步骤如下:
第一步、按天然镁橄榄矿石:碳酸钠质量比为2:(0.5~1.5)配料,球磨至粒度≤75μm,得到混合料;
第二步、在所述混合料中加入质量分数为2~4%的无机结合剂纸浆废液,充分搅拌混合均匀得到混合浆料;
第三步、将混合浆料在100Mpa下压制成型得到成型坯体;
第四步、将成型后的坯体在真空干燥箱中干燥24h得到干燥后的坯体;
第五步、将干燥后的坯体置于马沸炉中,在900~1100℃下烧结10h得到烧结成型的坯体;
第六步、将烧结成型的坯体冷却后用煮沸的蒸馏水洗涤,烘干后得到镁橄榄石轻质耐火材料。
4.根据权利要求3所述的镁橄榄石轻质耐火材料的制备方法,其特征在于所述碳酸钠为分析纯。
5.根据权利要求3所述的镁橄榄石轻质耐火材料的制备方法,其特征在于所述天然镁橄榄矿石的主要化学成分是:MgO含量为40%~45wt%,SiO2含量为40%~45wt%,Fe2O3含量≤5wt%,CaO含量≤0.5wt%,Al2O3≤0.2wt%。
6.根据权利要求3所述的镁橄榄石轻质耐火材料的制备方法,其特征在于所述真空干燥箱干燥温度为100~120℃,真空压强为0.05~0.1pa。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108929107A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-04 | 河南科技大学 | 一种轻质镁橄榄石耐火骨料及其制备方法 |
CN111004026A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-14 | 中国人民解放军军事科学院国防工程研究院工程防护研究所 | 一种用于人防工程的镁橄榄石基泡沫陶瓷球壳的制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101492298A (zh) * | 2009-02-27 | 2009-07-29 | 武汉科技大学 | 一种高强度镁橄榄石轻质材料及其制备方法 |
CN101497530A (zh) * | 2009-02-27 | 2009-08-05 | 武汉科技大学 | 一种高强度镁橄榄石质保温材料及其制备方法 |
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101492298A (zh) * | 2009-02-27 | 2009-07-29 | 武汉科技大学 | 一种高强度镁橄榄石轻质材料及其制备方法 |
CN101497530A (zh) * | 2009-02-27 | 2009-08-05 | 武汉科技大学 | 一种高强度镁橄榄石质保温材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
耐火材料工厂设计参考资料编写组: "《耐火材料工厂设计参考资料 上》", 30 April 1980, 冶金工业出版社 * |
袁军平: "《流行饰品材料及生产工艺》", 30 June 2015, 中国地质大学出版社 * |
许晓海: "《耐火材料技术手册》", 20 January 2000, 冶金工业出版社 * |
颜启林: "《制冷技术及其应用》", 30 June 2006, 中国建筑工业出版社 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108929107A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-04 | 河南科技大学 | 一种轻质镁橄榄石耐火骨料及其制备方法 |
CN111004026A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-14 | 中国人民解放军军事科学院国防工程研究院工程防护研究所 | 一种用于人防工程的镁橄榄石基泡沫陶瓷球壳的制备方法 |
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