CN107677723B - 一种气体团簇离子束质谱的测量方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气体团簇离子束质谱的测量方法，将团簇离子通过静电电容器形成离子束脉冲，将离子束脉冲喷射至与场效应晶体管(FET)源跟随器连接的法拉第杯，利用示波器测量离子束脉冲中不同质量的团簇离子各自产生的信号，利用TOF质谱分析法获得团簇离子的TOF质谱。本发明同时提供了一种基于所述测量方法的气体团簇离子束质谱的测量装置，包括用于接收离子束脉冲的法拉第杯、与法拉第杯连接的场效应晶体管源跟随器和示波器。本发明通过使用场效应晶体管作为源跟随器，以及场效应晶体管和法拉第杯直接相连的特殊设计来减少探测器的时间常数，从而有效提高探测器响应灵敏度，进而提高质谱分辨率，获得完美的离子束质谱。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体团簇离子束质谱的测量方法和装置，属于气体团簇离子束测量技术领域。
背景技术
团簇是一种包含数个至数千个原子的粒子，属于亚纳米或纳米尺度，可以产生于固态、液态、气态物质。当具有一定速度的的团簇离子束与固体表面相互作用时，会产生与单原子离子、分子束显著不同的效应：高质荷比、横向溅射效应、多重散射现象，并且在相同的离子束流情况下，团簇离子能够传输更多的物质。横向溅射效应有利于样品表面平滑化处理，高质荷比能有效减小传输过程中粒子间的库仑排斥能。因而团簇离子束技术得以重视，并广泛应用于现代物理实验：超浅p-n结芯片的制备、低损伤表面改性和刻蚀、超光滑表面的形成、高产额溅射、高质量无机薄膜的制备。
离子束技术和设备在过去的几十年里取得了很大的进步，现在团簇束流可达到1mA。早在1990年，日本山田组就组装了第一台气体团簇粒子束(GCIB)设备，该设备用于工业生产。1997年，Epion公司研制出第一台商用GCIB设备，用于表面清洁和平滑、超浅注入、薄膜形成、靶材溅射等。
离子束技术应用广泛，但只有重团簇离子才具有优异性能，因而，很有必要获得团簇质谱，以分离出重团簇离子。为获得团簇粒子束的质量分布，最有效的方法是飞行时间技术(time-of-flight，TOF)。
TOF质谱分析法是一种以时间为刻度的测量方法，可以确定离子的质荷比，或者当所有离子所带电荷一致时，TOF能确定离子的质量。TOF包含两个重要的时间参数：漂移时间、时间常数。
一、漂移时间：离子从束流导向装置运动到探测器所花的时间。
在测量之前，离子被电场加速，加速电场电压为U，离子所获的动能：
e是离子所带电荷，m是离子质量，v是离子被加速后的最终速度。
因为团簇离子的电荷e是相同的，经过加速电场后离子动能也将相同，在这种情况下，离子的速度v将由它的质量m决定。离子速度可以通过时间测量，
d为离子到达探测器的距离(漂移距离)。因此，在离子电荷相同的情况下，离子的质量可以通过测量时间得到：
一般情况下，e＝1.6×10-19C；U＝2～15kV；t为漂移时间，一般为数十μs；d＝1～1.5m。
二、时间常数：反映探测器的响应灵敏度。
时间常数τ为：
τ＝RC
R、C分别为信号处理系统中的输入电阻和输入电容。
为获得高分辨率的TOF质谱，应满足τ<<t(即时间常数小于最短的漂移时间，亦即单原子离子的漂移时间)。然而，以目前的设备，通常采用标准示波器直接测量法拉第杯的信号，时间常数τ＝1000000Ω×150pF＝150μs，而漂移时间t一般为几十个μs，这显然不满足τ<<t，很难满足这一要求，造成TOF质谱误差大，分辨率低，不能满足研究要求。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种气体团簇离子束质谱的测量方法和装置，漂移时间很短，能有效促进整个系统的排气，减少离子束向探测器传输途中与残余气体原子碰撞造成的损失，简化探测器中离子束的聚焦。更重要的是通过使用场效应晶体管作为源跟随器，以及场效应晶体管和法拉第杯直接相连的特殊设计来减少探测器的时间常数，从而有效提高探测器响应灵敏度，进而提高质谱分辨率，获得完美的离子束质谱。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种气体团簇离子束质谱的测量方法，包括以下步骤：
(1)利用加速器生成团簇离子，将团簇离子通过设置有间断性关闭的稳恒电场的静电电容器，当稳恒电场开启时团簇离子偏转，当稳恒电场关闭时团簇离子成直线喷出，形成离子束脉冲；
(2)将离子束脉冲喷射至与场效应晶体管连接的法拉第杯，利用示波器测量离子束脉冲中不同质量的团簇离子各自产生的信号；
(3)利用TOF质谱分析法获得团簇离子的TOF质谱。
步骤(1)所述离子束脉冲的频率为2kHz。
本发明同时提供了一种基于所述测量方法的气体团簇离子束质谱的测量装置，包括用于接收离子束脉冲的法拉第杯、与法拉第杯连接的场效应晶体管和示波器。
所述场效应晶体管采用2N5434。
所述场效应晶体管的栅极与法拉第杯连接，法拉第杯同时通过法拉第杯负载电阻接地，场效应晶体管的漏极与正极电源连接，其源极与示波器连接，同时通过示波器负载电阻与负极电源连接。
所述场效应晶体管安装于法拉第杯的底端，场效应晶体管的栅极与法拉第杯连接，所述法拉第杯的杯底嵌于封闭的腔体为圆柱形的屏蔽体的内部，所述屏蔽体接地并且与法拉第杯共轴，场效应晶体管位于屏蔽体的内部，场效应晶体管的漏极和源极从屏蔽体的腔体穿出，所述漏极和源极与屏蔽体之间通过绝缘管连接，所述漏极与正极电源连接，源极与示波器连接，同时通过示波器负载电阻与负极电源连接。
所述屏蔽体由筒形后置屏蔽和圆形片状前置屏蔽组成，形成圆柱形腔体，所述前置屏蔽的中心设有与法拉第杯杯口匹配的通孔，法拉第杯的杯口外壁通过绝缘环嵌扣在前置屏蔽的通孔内。
所述屏蔽体的内壁到法拉第杯之间的距离与法拉第杯的半径的比例为4～6:1。
本发明基于其技术方案所具有的有益效果在于：
(1)本发明气体团簇离子束质谱的测量方法和装置利用带有与场效应晶体管连接的法拉第杯精确感应不同质量离子的信号，利用由场效应晶体管(FET)、双电源(正负电源)和两个负载电阻(法拉第杯负载电阻和示波器负载电阻)组成的源极跟随器，大幅降低电容，从而降低时间常数，有效提高探测器响应灵敏度，进而提高质谱分辨率，获得完美的离子质谱；
(2)本发明的气体团簇离子束质谱的测量装置采用场效应晶体管直接连接于法拉第杯底部的方式，能够避免同轴线带来的额外电容，法拉第杯通过负载电阻接地。场效应晶体管的漏极与正极电源连接，其源极与示波器连接，同时通过示波器负载电阻与负极电源连接，法拉第杯负载电阻的阻值可选用50～400kΩ，，用于将法拉第杯的信号传输到FET，示波器负载电阻与示波器并联，示波器负载电阻的阻值可选用2～6kΩ，，用于将FET的信号传输至示波器，此时时间常数是由法拉第杯负载电阻器的电阻和源跟随器的输入电容决定的，FET与法拉第杯的直接相连有效降低了探测器的寄生电容，使得最终几乎只由FET的输入电容(5pF)决定，远低于示波器直接测量法拉第杯信号的电容150pF，大幅提升了测量精度；
(3)同时增加接地的屏蔽体降低信号测量过程中的电噪音，但围绕法拉第杯和FET跟随器的接地屏障会增加跟随器的寄生电容，从而增加时间常数。因而很有必要最小化法拉第杯与屏蔽体之间的寄生电容，圆柱形屏蔽体可看做一个电容器，其电容为：
其中l为屏蔽体的长度，R2为外层电极的半径(即接地屏蔽体的半径)，R1为内层电极的半径(即法拉第杯的半径)，ε＝1为真空介电常数，ε0是常数；由该公式可知，为降低屏蔽体对FET跟随器输入电容的影响，而R1由团簇束流决定，因而可以通过增加外层电极的半径R2减少寄生电容，即尽可能加大接地屏障，此时输入电容仅仅增加到7pF，几乎等同于FET的输入电容。
附图说明
图1是本发明气体团簇离子束质谱的测量方法的工作原理示意图。
图2是本发明气体团簇离子束质谱的测量装置的一种实现结构示意图。
图3是本发明气体团簇离子束质谱的测量装置的另一种实现结构示意图。
图4是CO2团簇离子束的TOF质谱。
图中：1-连续团簇束流，2-束流导向装置，3-起始离子束脉冲，4-到达法拉第杯的离子束脉冲，5-法拉第杯，6-离子束脉冲，7-绝缘管，8-场效应晶体管、9-源极、10-漏极、11-栅极、12-法拉第杯负载电阻、13-示波器负载电阻、14-示波器，15-绝缘环，16-前置屏蔽，17-后置屏蔽，18-屏蔽体。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明提供了一种气体团簇离子束质谱的测量方法，参照图1，包括以下步骤：
(1)利用加速器生成团簇离子，将团簇离子通过设置有间断性关闭的稳恒电场的束流导向装置2，即偏转板(静电电容器)，内电场为2-10kV/m，当稳恒电场开启时库仑力足以偏转所有团簇离子，团簇离子偏转；当稳恒电场关闭时团簇离子成直线喷出，间断性关闭电场，间断性关闭电场的时间约为10～30μs，频率2kHz，连续团簇束流1经过束流导向装置1后形成起始离子束脉冲3；因为不同质量的团簇离子具有不同的运动速度，轻团簇速度更快，所以控制时间就能使得在达到法拉第杯之前后一个轻团簇不足以超过之前的重团簇；
(2)将离子束脉冲喷射至与场效应晶体管(FET)的栅极连接的法拉第杯5，起始离子束脉冲3混为一团，由于不同质量的离子具有不同的速度，所以离子束脉冲2的重团簇开始产生拖尾现象，最终到达法拉第杯的离子束脉冲4中的轻离子(单原子离子和轻团簇)会优先于重离子(重团簇)到达法拉第杯，并会产生各自的信号，利用示波器测量离子束脉冲中不同质量的团簇离子各自产生的信号；
(3)利用TOF质谱分析法获得团簇离子的TOF质谱。
本申请同时提供了一种基于所述测量方法的气体团簇离子束质谱的测量装置，参照图2，包括用于接收离子束脉冲6的法拉第杯、与法拉第杯5连接的场效应晶体管8(FET)和示波器14。
所述场效应晶体管采用2N5434。
所述场效应晶体管8的栅极与法拉第杯5连接，法拉第杯5同时通过法拉第杯负载电阻12接地，场效应晶体管8的漏极10与正极电源(+9V)连接，其源极9与示波器14连接，同时通过示波器负载电阻13与负极电源(-9V)连接。
本发明采用源极跟随器，源极跟随器包含FET晶体管、两个负载电阻。不同质量的团簇离子进入法拉第杯5后，会产生各自的信号，信号通过负载电阻即法拉第杯负载电阻12(R＝50～400kΩ)输运到FET晶体管的栅极11。示波器14与示波器负载电阻13(R＝2～6kΩ)并联，用于测量团簇信号。源跟随器使用双电源±9V。此时时间常数由负载电阻器的法拉第杯负载电阻12和源跟随器的输入电容决定的，电容包括场效应晶体管的输入电容、连接法拉第杯和FET同轴线的电容(大约15pF)，远小于不采用源极跟随器的150pF。
为进一步降低探测器的输入电容，本发明的气体团簇离子束质谱的测量装置还可采用场效应晶体管直接连接于法拉第杯底部的方式，可这能有效避免FET和法拉第杯间的连接线带来的寄生电容：参照图3，所述场效应晶体管8安装于法拉第杯5的底端，场效应晶体管8的栅极与法拉第杯5连接，所述法拉第杯5的杯底嵌于封闭的腔体为圆柱形的屏蔽体18的内部，所述屏蔽体18接地并且与法拉第杯5共轴，法拉第杯5通过法拉第杯负载电阻12与接地屏障相连，场效应晶体管8位于屏蔽体18的内部，场效应晶体管的漏极10和源极9从屏蔽体18的腔体穿出，所述漏极10和源极9与屏蔽体18之间通过绝缘管7连接，所述漏极10与正极电源(+9V)连接，源极9与示波器14连接，同时通过示波器负载电阻13与负极电源(-9V)连接。
所述屏蔽体18由筒形后置屏蔽17和圆形片状前置屏蔽16组成，形成圆柱形腔体，所述前置屏蔽16的中心设有与法拉第杯5杯口匹配的通孔，法拉第杯5的杯口外壁通过绝缘环15嵌扣在前置屏蔽的通孔内。
所述屏蔽体的内壁与法拉第杯之间的距离间于2-3cm，法拉第杯半径0.5cm，此时场效应晶体管的寄生电容达到最小并且使整个团簇探测器尺寸最佳。
场效应晶体管8的源极20和漏极21通过绝缘管22与电源相连。此连接方式将探测器的输入电容降低到了7pF，几乎等同于FET的输入电容5pF。
参照图4，为利用本发明气体团簇离子束质谱的测量装置测量CO2团簇离子束的TOF质谱，该团簇离子束产生于0.23mm的超音速圆锥喷嘴，选用最低的气压(0.2bar)用于形成轻团簇。在质谱图中可以观察到两个极点，第一个为单原子离子的信号，第二个为32个原子组成的团簇离子的信号。
本发明通过使用场效应晶体管作为源极跟随器来减小输入电容，并采用直接连接场效应晶体管和法拉第杯的新设计以避免寄生电容，进而有效降低探测器的时间常数，达到提高质谱分辨率的目的，从而获得完美的离子束质谱。
Claims (2)
1.一种基于气体团簇离子束质谱的测量方法的气体团簇离子束质谱的测量装置，所述方法包括以下步骤：
(1)利用加速器生成团簇离子，将团簇离子通过设置有间断性关闭的稳恒电场的静电电容器，当稳恒电场开启时团簇离子偏转，当稳恒电场关闭时团簇离子成直线喷出，形成离子束脉冲；
(2)将离子束脉冲喷射至与场效应晶体管连接的法拉第杯，利用示波器测量离子束脉冲中不同质量的团簇离子各自产生的信号；
(3)利用TOF质谱分析法获得团簇离子的TOF质谱；
其特征在于：包括用于接收离子束脉冲的法拉第杯、与法拉第杯连接的场效应晶体管和示波器，所述场效应晶体管的栅极与法拉第杯连接，法拉第杯同时通过法拉第杯负载电阻接地，所述场效应晶体管安装于法拉第杯的底端，场效应晶体管的栅极与法拉第杯连接，所述法拉第杯的杯底嵌于封闭的腔体为圆柱形的屏蔽体的内部，所述屏蔽体接地并且与法拉第杯共轴，场效应晶体管位于屏蔽体的内部，场效应晶体管的漏极和源极从屏蔽体的腔体穿出，所述漏极和源极与屏蔽体之间通过绝缘管连接，所述漏极与正极电源连接，源极与示波器连接，同时源极通过示波器负载电阻与负极电源连接；其中场效应晶体管直接连接于法拉第杯底部；
所述屏蔽体由筒形后置屏蔽和圆形片状前置屏蔽组成，形成圆柱形腔体，所述前置屏蔽的中心设有与法拉第杯杯口匹配的通孔，法拉第杯的杯口外壁通过绝缘环嵌扣在前置屏蔽的通孔内；所述屏蔽体的内壁到法拉第杯之间的距离与法拉第杯的半径的比例为4～6:1。
2.根据权利要求1所述的气体团簇离子束质谱的测量装置，其特征在于：所述场效应晶体管采用2N5434。
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