CN107677615A - 一种含氟烷烃中不溶性微粒含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含氟烷烃中不溶微粒含量的检测方法，包括以下步骤：将溶剂与含氟烷烃混合，再进行不溶性微粒检测；所述溶剂为石油醚、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、二甲苯中的一种或几种。本发明将特定的有机溶剂对含氟烷烃进行稀释，降低了检测成本，同时还保证了检测的准确性。

Description

一种含氟烷烃中不溶性微粒含量的检测方法
技术领域
本发明属于有机化学技术领域，尤其涉及一种含氟烷烃中不溶性微粒含量的检测方法。
背景技术
全氟烷烃如全氟萘烷、全氟辛烷等具有高密度、高化学稳定性、低粘度的特点，并且无毒、无色透明，因而被广泛的应用于医疗，尤其是眼科医疗中，它们对视网膜下方巨大裂孔产生的封闭作用优于硅油，在增值性玻璃体视网膜病变、巨大视网膜病变、晶体全脱位、人工晶体下沉以及脉络膜上腔出血等治疗过程都有重要的作用。随着科技的发展，含氟烷烃(不全氟烷烃)在眼科医疗中的临床价值也慢慢被发掘，含氟烷烃无色透明，屈光指数与生理盐水相似，是良好的光学介质，注入玻璃体内腔后可清晰地看到眼底，同时其粘度低，注入眼内及去除均很方便，含氟烷烃可用于制备填充物清除剂或乳化硅油填充物清除剂。
根据《YY0862-2011眼科光学眼内填充物》标准，眼内填充物应对生产过程中微粒的潜在污染或微粒的行程，产品运输、存贮时的预期条件及产品的使用和相关危害进行风险评估，故在眼内填充物的技术要求里需检测不溶性微粒项。
不溶性微粒检查法(《中国药典》2015年版四部0903)系用以检查静脉注射剂(溶液型注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液)及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量，对于粘度较高的注射液可以适宜的溶剂稀释后测定。其中，光阻法是当一定体积的供试液通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被供试液中的微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积大小相关，再根据通过检测区供试液的体积，计算出每1mL供试液中含10μm以上(≥10μm)及含25μm以上(≥25μm)的不溶性微粒数。
根据《中国药典》2015年版四部0903不溶性微粒检查法，可以用方法一光阻法和方法二显微镜法进行检测，但由于光阻法的微粒计数更加科学，也更加方便，故优先采用光阻法。但含氟烷烃的制造成本高昂，光阻法检测需要含氟烷烃的量又比较大，所以检测成本高昂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氟烷烃中不溶微粒含量的检测方法，本发明中的检测方法准确性高，并且成本低。
本发明提供一种含氟烷烃中不溶性微粒含量的检测方法，包括以下步骤：
将溶剂与含氟烷烃混合，再进行不溶性微粒检测；
所述溶剂为石油醚、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、二甲苯中的一种或几种。
优选的，所述含氟烷烃具有如下化学式：
CF3(CF2)m(CH2)nCH3 (I)；
其中，所述m为1～10，n为1～10。
优选的，所述含氟烷烃为全氟丁基戊烷、全氟己基己烷和全氟己基辛烷中的一种或几种。
优选的，所述不溶性微粒检测为采用光阻法。
优选的，所述溶剂与含氟烷烃的体积比为(10～2)∶1。
优选的，所述溶剂与含氟烷烃混合之间，先用微孔滤膜对所述溶剂进行过滤。
优选的，所述微孔滤膜的孔径为0.2～1μm。
本发明提供一种含氟烷烃中不溶微粒含量的检测方法，包括以下步骤：将溶剂与含氟烷烃混合，再进行不溶性微粒检测；所述溶剂为石油醚、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、二甲苯中的一种或几种。本发明将特定的有机溶剂对含氟烷烃进行稀释，降低了检测成本，同时还保证了检测的准确性。
具体实施方式
本发明提供一种含氟烷烃中不溶性微粒的检测方法，包括以下步骤：
将溶剂与含氟烷烃混合，再进行不溶性微粒检测；
所述溶剂为石油醚、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、二甲苯中的一种或几种。
本发明优选采用微孔滤膜对所述溶剂进行过滤，将过滤后的溶剂与含氟烷烃混合，进行不溶性微粒检测。
在本发明中，所述微孔滤膜的孔径优选为0.2～1μm，更优选为0.3～0.6μm，最优选为0.45～0.6μm。将溶剂先过滤，能够更大程度的降低因引入溶剂对检测结果的干扰。过滤后，所述溶剂中不溶性微粒含量优选为：每10mL中含10μm以上的不溶性微粒在10粒以下，含25μm以上的不溶性微粒在5粒以下(光阻法检测)。
在本发明中，所述溶剂为石油醚、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、二甲苯中的一种或几种，更优选为乙醇、丙酮或二氯甲烷。
在本发明中，所述含氟烷烃具有式I所示化学式：
CF3(CF2)m(CH2)nCH3 (I)；
其中，所述m为1～10，n为1～10。
具体的，所述含氟烷烃优选为全氟丁基戊烷(CF3(CF2)3(CH2)4CH3)、全氟己基己烷(CF3(CF2)5(CH2)5CH3)和全氟己基辛烷(CF3(CF2)5(CH2)7CH3)中的一种或几种。
在本发明中，所述溶剂与含氟烷烃的体积比优选为(10～2)∶1，更优选为(8～4)∶1，具体的，可以是8:1、5:1或4:1。
本发明优选采用光阻法对稀释后的含氟烷烃进行检测，具体步骤如下：
将稀释后的溶液置于取样杯中，静置脱气，然后置于取样器上，开启搅拌，使溶液混合(避免气泡产生)，依照药典中的光阻法测定至少4次，每次取样不少于5mL，第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，根据取样体积，计算每10mL含氟烷烃所含的微粒数。
所述光阻法为本领域技术人员熟知的方法，在此不再赘述。
本发明提供一种含氟烷烃中不溶微粒含量的检测方法，包括以下步骤：将溶剂与含氟烷烃混合，再进行不溶性微粒检测；所述溶剂为石油醚、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、二甲苯中的一种或几种。本发明将特定的有机溶剂对含氟烷烃进行稀释，降低了检测成本，同时还保证了检测的准确性。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种含氟烷烃中不溶性微粒含量的检测方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
按照药典中规定进行光阻法检测。
取全氟丁基戊烷CF3(CF2)3(CH2)4CH3 50mL，置于取样杯中，静置2min或适当时间脱气，置于取样器上，开启搅拌，使溶液混匀(避免气泡产生)，依法测定至少4次，每次取样应不少于5mL。第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，根据取样体积，计算每10mL全氟丁基戊烷所含的微粒数。检测结果：含10μm以上5粒，含25μm以上1粒。
实施例2
按照药典中规定进行光阻法检测。
取50mL乙醇，经微孔滤膜(孔径为0.45μm)滤过，置于洁净的适宜容器中，旋转使可能存在的微粒均匀，静置待气泡消失。按光阻法项下的检查法检查，每10mL中含10μm以上3粒，含25μm以上1粒(要求每10mL中含10μm以上(≥10μm)的不溶性微粒应在10粒以下，含25μm以上(≥25μm)的不溶性微粒应在5粒以下)。
取全氟丁基戊烷CF3(CF2)3(CH2)4CH3 10mL，置于取样杯中，用上述溶剂稀释，在此过程中观察溶解情况，乙醇与全氟丁基戊烷快速完全互溶，不分层。静置2min或适当时间脱气，置于取样器上，开启搅拌，使溶液混匀(避免气泡产生)，依法测定至少4次，每次取样应不少于5mL。第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，根据取样体积，计算每10mL全氟丁基戊烷所含的微粒数。检测结果：含10μm以上5粒，含25μm以上1粒。
实施例3
按照药典中规定进行光阻法检测。
取40mL丙酮，经微孔滤膜(孔径为0.45μm)滤过，置于洁净的适宜容器中，旋转使可能存在的微粒均匀，静置待气泡消失。按光阻法项下的检查法检查，每10mL中含10μm以上2粒，含25μm以上1粒(要求每10mL中含10μm以上(≥10μm)的不溶性微粒应在10粒以下，含25μm以上(≥25μm)的不溶性微粒应在5粒以下)。
取全氟已基已烷CF3(CF2)5(CH2)5CH3 5mL，置于取样杯中，用上述溶剂稀释，在此过程中观察溶解情况，丙酮与全氟已基已烷快速完全互溶，不分层。静置2min或适当时间脱气，置于取样器上，开启搅拌，使溶液混匀(避免气泡产生)，依法测定至少4次，每次取样应不少于5mL。第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，根据取样体积，计算每10mL全氟已基已烷所含的微粒数。检测结果：含10μm以上4粒，含25μm以上1粒。
实施例4
按照药典中规定进行光阻法检测。
取40mL二氯甲烷，经微孔滤膜(孔径为0.45μm)滤过，置于洁净的适宜容器中，旋转使可能存在的微粒均匀，静置待气泡消失。按光阻法项下的检查法检查，每10mL中含10μm以上5粒，含25μm以上1粒(要求每10mL中含10μm以上(≥10μm)的不溶性微粒应在10粒以下，含25μm以上(≥25μm)的不溶性微粒应在5粒以下)。
取全氟已基辛烷CF3(CF2)5(CH2)7CH3 10mL，置于取样杯中，用上述准备好的符合检测要求的溶剂稀释，在此过程中观察溶解情况，二氯甲烷与全氟已基辛烷快速完全互溶，不分层。静置2min或适当时间脱气，置于取样器上，开启搅拌，使溶液混匀(避免气泡产生)，依法测定至少4次，每次取样应不少于5mL。第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，根据取样体积，计算每10mL全氟已基辛烷所含的微粒数。检测结果：含10μm以上6粒，含25μm以上2粒。
比较例1
取全氟丁基戊烷CF3(CF2)3(CH2)4CH3 10mL，置于取样杯中，精密加入50mL微粒检查用水，将容器外壁冲洗干净，置适宜实验环境中备用。肉眼观察在此中观察溶解情况，即刻观察，微粒检查用水与全氟丁基戊烷极难溶，有可分辨的两相界面，，一段时间后(2h)，肉眼观察无明显变化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种含氟烷烃中不溶性微粒含量的检测方法，包括以下步骤：
将溶剂与含氟烷烃混合，再进行不溶性微粒检测；
所述溶剂为石油醚、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、二甲苯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含氟烷烃具有如下化学式：
CF3(CF2)m(CH2)nCH3 (I)；
其中，所述m为1～10，n为1～10。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述含氟烷烃为全氟丁基戊烷、全氟己基己烷和全氟己基辛烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述不溶性微粒检测为采用光阻法。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂与含氟烷烃的体积比为(10～2)：1。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂与含氟烷烃混合之间，先用微孔滤膜对所述溶剂进行过滤。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述微孔滤膜的孔径为0.2～1μm。
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