CN107671961A - 一种木材改性剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于木材添加剂领域，特别涉及一种木材改性剂的制备方法。本发明以聚谷氨酸作为基料，在添加剂及京尼平的作用，使聚谷氨酸接枝连翘酯苷A，增加了抗菌性能，再将其甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷，在催化剂及添加剂的作用下，与有机硅单体进行聚合，增加其与木材表面的结合度，同时增加了木材的抗水性及抗渗性能，同时在聚合过程中加入马来酸酐，引入了酸酐基团，使其与木材细胞壁大分子羟基发生反应，将木材中吸湿性强的羟基替换为乙酰基，降低羟基的数量，从而提高木材的尺寸稳定性和耐候性，进步提高了改性效果，同时由于木材改性剂在木材中形成三维网状结构，从而有效提高了改性剂与基材间的界面相互作用力，提高木材耐久性。
Description
技术领域
本发明属于木材添加剂领域，特别涉及一种木材改性剂的制备方法。
背景技术
人工林的木材存在着材质疏松、易开裂变形和不耐腐朽的特点，应用范围受到限制，不能用于高档家具等木制品，目前只能用于要求较低的人造板制造和造纸行业。木材改性是在保持木材天然纹理色泽、高强重比、易于加工、吸音隔热等固有优点的前提下，通过对木材进行一系列的物理、化学处理，改善和克服木材干缩湿胀、尺寸稳定性差、不耐腐、易燃、不耐磨和易变色等固有缺陷，同时赋予木材某些特殊功能的一类加工方法的总称。木材改性是改善人工林木材和低档木材天然缺陷的有效途径，处理后的木材密度、表面硬度、耐磨性和尺寸稳定性等都大幅度提高，可广泛应用于地板、建筑装饰材料及家具行业。
现如今，木材改性的主要方法有，一种方法是利用活性单体或预聚体树脂对木材进行浸渍改性处理，来实现人工林木材品质的提升。木材乙酰化是最早的木材改性技术之一，主要是将醋酸酐浸入木材，利用酸酐与木材细胞壁大分子羟基发生反应，将木材中吸湿性强的羟基替换为乙酰基，降低羟基的数量，从而提高木材的尺寸稳定性和耐候性。但常用的醋酸酐本身具有腐蚀性、催泪性、成本高，处理后的木材在使用过程中存在残留醋酸挥发释放问题。另一种方法是采用甲醛类树脂处理来进行对木材的改性，该类脂包括低分子脲醛树脂、酚醛树脂、氮羟甲基树脂、三聚氰胺甲醛树脂等，利用该类树脂对木材进行浸渍处理，处理木材也可获得优异的尺寸稳定性、 防腐性能以及抗老化性能等，但树脂在合成、浸渍、升温聚合过程中以及改性木材在使用过程中均存在游离甲醛释放问题，对人体和环境具有潜在的危害。
总结而言，现如今的改性液大多存在改性单一、污染环境、工序复杂、造成改性后药剂的流失等缺点。这些木材改性剂形成的聚合物往往与木材基质界面相互作用力弱，导致水分和微生物可继续通过界面缝隙侵蚀木材基质，改善木材耐久性的程度减弱；另外，这些木材改性剂虽然含有功能键可实现与木材基质的键合，但往往具有毒性，且来源窄、制备困难，因此导致其价格昂贵，限制了此类方法在木材改性中的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现在木材改性剂形成的聚合物往往与木材基质界面相互作用力弱，导致水分和微生物可继续通过界面缝隙侵蚀木材基质，使得改善木材耐久性的程度减弱的问题，本发明提供了一种木材改性剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种木材改性剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将聚谷氨酸、乙醇溶液放入容器中搅拌均匀，加热，再加入连翘酯苷A，静置；
（2）待静置结束后，将容器中的混合物放入反应器中，再加入添加剂及京尼平，京尼平的加入量为容器中的混合物质量的3％，使用氮气保护，在80～85℃下反应；
（3）在反应结束后，收集反应混合物，按重量份数计，取80～90份环己烷、50～60份反应混合物、25～30份甲基三乙氧基硅烷、18～22份氨丙基三乙氧基硅烷、10～12份马来酸酐、3～5份催化剂及1～4份添加剂；
（4）首先将环己烷、反应混合物、甲基三乙氧基硅烷及马来酸酐放入反应器中，使用氮气保护，在80～85℃下预热，再加入氨丙基三乙氧基硅烷、催化剂及添加剂，升压至1.2～1.5MPa，在105～110℃下反应，冷却至室温，收集反应混合物，蒸馏回收环己烷，收集蒸馏剩余物，即得木材改性剂。
所述步骤（1）中聚谷氨酸、乙醇溶液的质量比为1：3。
所述催化剂为磷钨酸、硅钨酸中的任意一种。
所述添加剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以聚谷氨酸作为基料，在添加剂及京尼平的作用，使聚谷氨酸接枝连翘酯苷A，增加了抗菌性能，再将其甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷，在催化剂及添加剂的作用下，与有机硅单体进行聚合，增加其与木材表面的结合度，同时增加了木材的抗水性及抗渗性能，同时在聚合过程中加入马来酸酐，引入了酸酐基团，使其与木材细胞壁大分子羟基发生反应，将木材中吸湿性强的羟基替换为乙酰基，降低羟基的数量，从而提高木材的尺寸稳定性和耐候性，进步提高了改性效果，同时由于木材改性剂在木材中形成三维网状结构，从而有效提高了改性剂与基材间的界面相互作用力，提高木材耐久性。
具体实施方式
催化剂为磷钨酸、硅钨酸中的任意一种。
添加剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯中的任意一种。
一种木材改性剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：3，将聚谷氨酸、0.6mol/L乙醇溶液放入容器中搅拌均匀，加热至60～65℃，再加入连翘酯苷A，静置2～4h；
（2）待静置结束后，将容器中的混合物放入反应器中，再加入添加剂及京尼平，京尼平的加入量为容器中的混合物质量的3％，使用氮气保护，在80～85℃下反应3～5h；
（3）在反应结束后，收集反应混合物，按重量份数计，取80～90份环己烷、50～60份反应混合物、25～30份甲基三乙氧基硅烷、18～22份氨丙基三乙氧基硅烷、10～12份马来酸酐、3～5份催化剂及1～4份添加剂；
（4）首先将环己烷、反应混合物、甲基三乙氧基硅烷及马来酸酐放入反应器中，使用氮气保护，在80～85℃下预热40～50min，再加入氨丙基三乙氧基硅烷、催化剂及添加剂，升压至1.2～1.5MPa，在105～110℃下反应2～4h，冷却至室温，收集反应混合物，蒸馏回收环己烷，收集蒸馏剩余物，即得木材改性剂。
实施例1
催化剂为硅钨酸。
添加剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
一种木材改性剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：3，将聚谷氨酸、0.6mol/L乙醇溶液放入容器中搅拌均匀，加热至63℃，再加入连翘酯苷A，静置3h；
（2）待静置结束后，将容器中的混合物放入反应器中，再加入添加剂及京尼平，京尼平的加入量为容器中的混合物质量的3％，使用氮气保护，在83℃下反应4h；
（3）在反应结束后，收集反应混合物，按重量份数计，取85份环己烷、55份反应混合物、28份甲基三乙氧基硅烷、20份氨丙基三乙氧基硅烷、11份马来酸酐、4份催化剂及3份添加剂；
（4）首先将环己烷、反应混合物、甲基三乙氧基硅烷及马来酸酐放入反应器中，使用氮气保护，在83℃下预热45min，再加入氨丙基三乙氧基硅烷、催化剂及添加剂，升压至1.4MPa，在108℃下反应3h，冷却至室温，收集反应混合物，蒸馏回收环己烷，收集蒸馏剩余物，即得木材改性剂。
实施例2
催化剂为磷钨酸。
添加剂为过氧化二碳酸二异丙酯。
一种木材改性剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：3，将聚谷氨酸、0.6mol/L乙醇溶液放入容器中搅拌均匀，加热至65℃，再加入连翘酯苷A，静置4h；
（2）待静置结束后，将容器中的混合物放入反应器中，再加入添加剂及京尼平，京尼平的加入量为容器中的混合物质量的3％，使用氮气保护，在85℃下反应5h；
（3）在反应结束后，收集反应混合物，按重量份数计，取90份环己烷、60份反应混合物、30份甲基三乙氧基硅烷、22份氨丙基三乙氧基硅烷、12份马来酸酐、5份催化剂及4份添加剂；
（4）首先将环己烷、反应混合物、甲基三乙氧基硅烷及马来酸酐放入反应器中，使用氮气保护，在85℃下预热50min，再加入氨丙基三乙氧基硅烷、催化剂及添加剂，升压至1.5MPa，在110℃下反应4h，冷却至室温，收集反应混合物，蒸馏回收环己烷，收集蒸馏剩余物，即得木材改性剂。
实施例3
催化剂为磷钨酸。
添加剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
一种木材改性剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：3，将聚谷氨酸、0.6mol/L乙醇溶液放入容器中搅拌均匀，加热至60℃，再加入连翘酯苷A，静置2h；
（2）待静置结束后，将容器中的混合物放入反应器中，再加入添加剂及京尼平，京尼平的加入量为容器中的混合物质量的3％，使用氮气保护，在80℃下反应3h；
（3）在反应结束后，收集反应混合物，按重量份数计，取80份环己烷、50份反应混合物、25份甲基三乙氧基硅烷、18份氨丙基三乙氧基硅烷、10份马来酸酐、3份催化剂及1份添加剂；
（4）首先将环己烷、反应混合物、甲基三乙氧基硅烷及马来酸酐放入反应器中，使用氮气保护，在80℃下预热40min，再加入氨丙基三乙氧基硅烷、催化剂及添加剂，升压至1.2MPa，在105℃下反应2h，冷却至室温，收集反应混合物，蒸馏回收环己烷，收集蒸馏剩余物，即得木材改性剂。
对比例：广西省某化工有限公司生产的木材改性剂
方法：制备四块大小为30mm×20mm×20mm的木板，将实施例1、2、3和对比例所制备的木材改性剂用于板上，采用电子万能试验机对使用改性剂后的木板的抗压强度、抗弯强度等进行检测，用冷水浸泡24小时进行防潮性试验，检测木板的吸水性。
木材改性剂检测项目如表1
表1
由上可知，本发明所生产的木材改性剂对木材的改性性能良好，且简单易操作，值得推广和使用。
Claims (4)
1.一种木材改性剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将聚谷氨酸、乙醇溶液放入容器中搅拌均匀，加热，再加入连翘酯苷A，静置；
（2）待静置结束后，将容器中的混合物放入反应器中，再加入添加剂及京尼平，京尼平的加入量为容器中的混合物质量的3％，使用氮气保护，在80～85℃下反应；
（3）在反应结束后，收集反应混合物，按重量份数计，取80～90份环己烷、50～60份反应混合物、25～30份甲基三乙氧基硅烷、18～22份氨丙基三乙氧基硅烷、10～12份马来酸酐、3～5份催化剂及1～4份添加剂；
（4）首先将环己烷、反应混合物、甲基三乙氧基硅烷及马来酸酐放入反应器中，使用氮气保护，在80～85℃下预热，再加入氨丙基三乙氧基硅烷、催化剂及添加剂，升压至1.2～1.5MPa，在105～110℃下反应，冷却至室温，收集反应混合物，蒸馏回收环己烷，收集蒸馏剩余物，即得木材改性剂。
2.根据权利要求1所述的木材改性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中聚谷氨酸、乙醇溶液的质量比为1：3。
3.根据权利要求1所述的木材改性剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为磷钨酸、硅钨酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的木材改性剂的制备方法，其特征在于，所述添加剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯中的任意一种。
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