CN107671118A - 同时修复滴滴涕与重金属铬复合污染土壤的方法 - Google Patents
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Abstract
同时修复滴滴涕与重金属铬复合污染土壤的方法,涉及一种修复污染土壤的方法,复合污染土壤样品放入250毫升的玻璃瓶中,加入Fe78Si9B13非晶合金粉,然后再加入过硫酸钠溶液,在搅拌器800转/分钟作用下形成泥浆;反应后取样检测,滴入一滴 1豪摩尔/升的叔丁醇淬灭生成的自由基,终止反应即可。该方法利用制备土壤修复剂Fe78Si9B13非晶合金粉:对污染场地土壤进行原位修复,也可以进行异位修复;Fe78Si9B13非晶合金粉体具有磁性,可以回收二次利用;没有添加表面活性剂,因此不会对修复的土壤造成二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种修复污染土壤的方法,特别是涉及一种同时修复滴滴涕与重金属铬复合污染土壤的方法。
背景技术
工业化的迅速发展,必将推动城市化步伐加快,然而工业化和城市化发展都离不开对土地的巨大需求,工业化发展布局需要与城市化发展布局相协调。因此,大量位于中心城区的重污染和高能耗的企业被迫搬迁或关闭,导致城市及其周边涌现大量的工业污染场地。根据国家环保部的不完全统计,目前我国面积大于1万平方米的工业污染场地超过50万块。而国家环保部2014年12月份发布的《工业企业场地环境调查评估与修复工作指南》指出,工业污染场地环境问题具有隐蔽性、长期性和难修复等特点,如不妥善处理,将严重威胁生态环境和人体健康。
根据污染物的类型,这些遗留、遗弃的污染场地大多具有复合污染特征,尤其以有机氯-重金属复合污染最为突出。目前,其中以有机氯农药滴滴涕-重金属铬复合污染为典型,主要来源于化工厂、污水处理厂、农药厂以等工业污染场地。由于有机氯和重金属污染物具有致癌、致畸变和致突变等作用,若这些污染场地或周边土壤直接用作居住、学校或公共设施用地,必将影响人群生存健康。根据美国环境保护局统计数据显示52%的国家优先整治项目为复合污染场地,因此,为实现土壤的可持续利用,保障人类生存健康,亟需修复有机氯-重金属复合污染土壤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时修复滴滴涕与重金属铬复合污染土壤的方法,该方法利用制备土壤修复剂Fe78Si9B13非晶合金粉:对污染场地土壤进行原位修复,也可以进行异位修复;Fe78Si9B13非晶合金粉体具有磁性,可以回收二次利用;没有添加表面活性剂,因此不会对修复的土壤造成二次污染。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
同时修复滴滴涕与重金属铬复合污染土壤的方法,所述方法首先制备土壤修复剂Fe78Si9B13非晶合金粉:
采用机械合金化技术制备Fe78Si9B13非晶合金粉,所有设备为星式球磨机;过程如下:
(1)所用单质原料为Fe,Si和B的粉末,粒度为200目,纯度不低于99.99 % 质量百分比;选用不锈钢作为球磨介质,试验中使用三种不锈钢球,分别为800个半径为2毫米的不锈钢球,500个半径为6毫米不锈钢球,10个半径为8毫米的不锈钢球;
(2)把准确称量的Fe,Si和B粉末放入球磨灌内,再将上述不锈钢球放入球磨灌内,密封球磨灌;然后用真空泵抽真空,并充入高纯氩气作为保护气体,反复进行上述步骤5-6次,保证最后球磨灌里氩气的纯度,最后检查气阀是否拧紧了,以防漏气;
(3)将球磨灌固定在星式球磨机上,盖上防护罩,开机运行;本试验的球磨转速200-500转/分钟,运行1小时停歇1小时,球磨时间30-80小时;星式球磨机运行完设定的时间后,等到球磨灌冷却,打开球磨灌的气阀,排出球磨灌里面的氩气,再打开球磨灌取出所制备的Fe78Si9B13非晶合金粉。
复合污染土壤样品放入250毫升的玻璃瓶中,加入Fe78Si9B13非晶合金粉,然后再加入过硫酸钠溶液,在搅拌器800转/分钟作用下形成泥浆;反应后取样检测,滴入一滴 1豪摩尔/升的叔丁醇淬灭生成的自由基,终止反应即可。
所述的同时修复滴滴涕与重金属铬复合污染土壤的方法,所述滴滴涕和铬复合污染土壤为:将收集土壤风干后碾磨,然后过筛,孔径小于0.25mm;称取30-50克上述土壤样品放入玻璃瓶中,将氯化铬六水合物溶液与上述土均匀混合,风干碾磨后搅拌均匀,然后加入有机氯农药滴滴涕丙酮溶液,72小时后碾磨过筛,将上述土壤储存到密闭的盒子放置2个月为复合污染土壤样品。
本发明的优点与效果是:
本发明可对污染场地土壤进行原位修复,也可以进行异位修复。本工艺方法具有操作简单,成本低;Fe78Si9B13非晶合金粉体具有磁性,可以回收二次利用;没有添加表面活性剂,因此不会对修复的土壤造成二次污染。
附图说明
图1 为本发明实例1条件下制备的Fe78Si13B9非晶合金粉宏观照片;
图2 为本发明实例1条件下制备的Fe78Si13B9非晶合金粉的X射线衍射图;
图3 为本发明实例1条件下制备的Fe78Si13B9非晶合金粉电子扫描照片及能谱分析。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1、土壤修复剂Fe78Si9B13非晶合金粉制备:采用机械合金化技术制备Fe78Si9B13非晶合金粉,所有设备为星式球磨机。(1)试验所用单质原料为Fe,Si和B的粉末,粒度为200目,纯度不低于99.99 % (质量百分比)。选用不锈钢作为球磨介质,试验中使用三种不锈钢球,分别为800个半径为2毫米的不锈钢球,500个半径为6毫米不锈钢球,10个半径为8毫米的不锈钢球。(2)把准确称量的Fe,Si和B粉末放入球磨灌内,再将上述不锈钢球放入球磨灌内,密封球磨灌。然后用真空泵抽真空,并充入高纯氩气作为保护气体,反复进行上述步骤6次,保证最后球磨灌里氩气的纯度,最后检查气阀是否拧紧了,以防漏气。3)将球磨灌固定在星式球磨机上,盖上防护罩,开机运行。本试验的球磨转速200转/分钟,运行1小时停歇1小时,球磨时间50小时。星式球磨机运行完设定的时间后,等到球磨灌冷却,打开球磨灌的气阀,排出球磨灌里面的氩气,再打开球磨灌取出所制备的Fe78Si9B13非晶合金粉。
2、试验用的滴滴涕和铬复合污染土壤的制备:将校园土风干后碾磨,然后过筛(孔径小于0.25mm)。称取30克上述土壤样品放入玻璃瓶中,将10毫升浓度为50毫克/升的氯化铬六水合物溶液与上述校园土均匀混合,风干碾磨后搅拌均匀,然后加入0.5毫升浓度为40毫克/升的的有机氯农药滴滴涕丙酮溶液,72小时后碾磨过筛,将上述土壤储存到密闭的盒子放置2个月作为试验土壤。
3、修复实验:在上述制备的复合污染土壤样品放入250毫升的玻璃瓶中,加入1克Fe78Si9B13非晶合金粉,然后在加入100毫升浓度为1克/升的过硫酸钠溶液,在搅拌器作用下(800转/分钟)形成泥浆。反应36小时后取样检测,滴入一滴 1豪摩尔/升的叔丁醇淬灭生成的自由基,终止反应。
图1为所制备的Fe78Si9B13非晶合金粉。图2为Fe78Si13B9非晶合金粉体样品的XRD图谱,可以看出,XRD图谱为典型的散漫的非晶馒头峰,未发现有明锐的晶态相衍射线条,表明所制备的Fe78Si13B9非晶合金粉体样品为非晶相。图3是Fe78Si9B13非晶合金粉体的扫描电子显微形貌照片,从图中可以看出大部分粉体颗粒成球形,但少部分粉体颗粒呈棒状结构。Fe78Si9B13非晶合金粉体的X射线能量色散光谱分析图谱表明表面元素主要为Fe、Si,由于B元素属于小原子,通过能谱仪不能鉴别出,但不影响本实验。
通过检测:75.1%的滴滴涕和70.8%的重金属铬被去除。
实施例2
1、土壤修复剂Fe78Si9B13非晶合金粉制备:采用机械合金化技术制备Fe78Si9B13非晶合金粉,所有设备为星式球磨机。(1)试验所用单质原料为Fe,Si和B的粉末,粒度为200目,纯度不低于99.99 % (质量百分比)。选用不锈钢作为球磨介质,试验中使用三种不锈钢球,分别为800个半径为2毫米的不锈钢球,500个半径为6毫米不锈钢球,10个半径为8毫米的不锈钢球。(2)把准确称量的Fe,Si和B粉末放入球磨灌内,再将上述不锈钢球放入球磨灌内,密封球磨灌。然后用真空泵抽真空,并充入高纯氩气作为保护气体,反复进行上述步骤6次,保证最后球磨灌里氩气的纯度,最后检查气阀是否拧紧了,以防漏气。3)将球磨灌固定在星式球磨机上,盖上防护罩,开机运行。本试验的球磨转速200转/分钟,运行1小时停歇1小时,球磨时间50小时。星式球磨机运行完设定的时间后,等到球磨灌冷却,打开球磨灌的气阀,排出球磨灌里面的氩气,再打开球磨灌取出所制备的Fe78Si9B13非晶合金粉。
2、试验用的滴滴涕和铬复合污染土壤的制备:将校园土风干后碾磨,然后过筛(孔径小于0.25mm)。称取30克上述土壤样品放入玻璃瓶中,将10毫升浓度为50毫克/升的氯化铬六水合物溶液与上述校园土均匀混合,风干碾磨后搅拌均匀,然后加入0.5毫升浓度为40毫克/升的的有机氯农药滴滴涕丙酮溶液,72小时后碾磨过筛,将上述土壤储存到密闭的盒子放置2个月作为试验土壤。
3、修复实验:在上述制备的复合污染土壤样品放入250毫升的玻璃瓶中,加入1克Fe78Si9B13非晶合金粉,然后在加入100毫升浓度为2克/升的过硫酸钠溶液,在搅拌器作用下(800转/分钟)形成泥浆。反应36小时后取样检测,滴入一滴 1豪摩尔/升的叔丁醇淬灭生成的自由基,终止反应。
通过检测:82.6%的滴滴涕和75.3%的重金属铬被去除。
实施例3
1、土壤修复剂Fe78Si9B13非晶合金粉制备:采用机械合金化技术制备Fe78Si9B13非晶合金粉,所有设备为星式球磨机。(1)试验所用单质原料为Fe,Si和B的粉末,粒度为200目,纯度不低于99.99 % (质量百分比)。选用不锈钢作为球磨介质,试验中使用三种不锈钢球,分别为800个半径为2毫米的不锈钢球,500个半径为6毫米不锈钢球,10个半径为8毫米的不锈钢球。(2)把准确称量的Fe,Si和B粉末放入球磨灌内,再将上述不锈钢球放入球磨灌内,密封球磨灌。然后用真空泵抽真空,并充入高纯氩气作为保护气体,反复进行上述步骤6次,保证最后球磨灌里氩气的纯度,最后检查气阀是否拧紧了,以防漏气。3)将球磨灌固定在星式球磨机上,盖上防护罩,开机运行。本试验的球磨转速200转/分钟,运行1小时停歇1小时,球磨时间50小时。星式球磨机运行完设定的时间后,等到球磨灌冷却,打开球磨灌的气阀,排出球磨灌里面的氩气,再打开球磨灌取出所制备的Fe78Si9B13非晶合金粉。
2、试验用的滴滴涕和铬复合污染土壤的制备:将校园土风干后碾磨,然后过筛(孔径小于0.25mm)。称取30克上述土壤样品放入玻璃瓶中,将10毫升浓度为50毫克/升的氯化铬六水合物溶液与上述校园土均匀混合,风干碾磨后搅拌均匀,然后加入0.5毫升浓度为40毫克/升的的有机氯农药滴滴涕丙酮溶液,72小时后碾磨过筛,将上述土壤储存到密闭的盒子放置2个月作为试验土壤。
3、修复实验:在上述制备的复合污染土壤样品放入250毫升的玻璃瓶中,加入2克Fe78Si9B13非晶合金粉,然后在加入100毫升浓度为1克/升的过硫酸钠溶液,在搅拌器作用下(800转/分钟)形成泥浆。反应48小时后取样检测,滴入一滴 1豪摩尔/升的叔丁醇淬灭生成的自由基,终止反应。
通过检测:76.9%的滴滴涕和73.1%的重金属铬被去除。
Claims (2)
1.同时修复滴滴涕与重金属铬复合污染土壤的方法,其特征在于,所述方法首先制备土壤修复剂Fe78Si9B13非晶合金粉:
采用机械合金化技术制备Fe78Si9B13非晶合金粉,所有设备为星式球磨机;过程如下:
(1)所用单质原料为Fe,Si和B的粉末,粒度为200目,纯度不低于99.99 % 质量百分比;选用不锈钢作为球磨介质,试验中使用三种不锈钢球,分别为800个半径为2毫米的不锈钢球,500个半径为6毫米不锈钢球,10个半径为8毫米的不锈钢球;
(2)把准确称量的Fe,Si和B粉末放入球磨灌内,再将上述不锈钢球放入球磨灌内,密封球磨灌;然后用真空泵抽真空,并充入高纯氩气作为保护气体,反复进行上述步骤5-6次,保证最后球磨灌里氩气的纯度,最后检查气阀是否拧紧了,以防漏气;
(3)将球磨灌固定在星式球磨机上,盖上防护罩,开机运行;本试验的球磨转速200-500转/分钟,运行1小时停歇1小时,球磨时间30-80小时;星式球磨机运行完设定的时间后,等到球磨灌冷却,打开球磨灌的气阀,排出球磨灌里面的氩气,再打开球磨灌取出所制备的Fe78Si9B13非晶合金粉,复合污染土壤样品放入250毫升的玻璃瓶中,加入Fe78Si9B13非晶合金粉,然后再加入过硫酸钠溶液,在搅拌器800转/分钟作用下形成泥浆;反应后取样检测,滴入一滴 1豪摩尔/升的叔丁醇淬灭生成的自由基,终止反应即可。
2.根据权利要求1所述的同时修复滴滴涕与重金属铬复合污染土壤的方法,其特征在于,所述滴滴涕和铬复合污染土壤为:将收集土壤风干后碾磨,然后过筛,孔径小于0.25mm;称取30-50克上述土壤样品放入玻璃瓶中,将氯化铬六水合物溶液与上述土均匀混合,风干碾磨后搅拌均匀,然后加入有机氯农药滴滴涕丙酮溶液,72小时后碾磨过筛,将上述土壤储存到密闭的盒子放置2个月为复合污染土壤样品。
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