CN107655918A - 土壤重金属能谱范围确定方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种土壤重金属能谱范围确定方法及装置，所确定出的土壤重金属能谱范围能够提高土壤重金属的X射线荧光光谱分析过程中建立的模型的预测性能。所述方法包括：S1、利用X射线荧光光谱仪对土壤样品进行检测，得到所述土壤样品的X射线荧光光谱，其中，所述土壤样品的多种重金属的含量值已标定；S2、引入二维相关光谱技术，以所述土壤样品中所述多种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤样品的X射线荧光光谱作二维相关同步光谱图，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定所述多种重金属的能谱范围。

Description

土壤重金属能谱范围确定方法及装置
技术领域
本发明涉及农业与环境领域，具体涉及一种土壤重金属能谱范围确定方法及装置。
背景技术
近年来，工业“三废”的排放、化学农药及化肥的不合理使用等导致土壤重金属污染现象频频出现，严重影响到生态环境的平衡发展和农作物的正常生长。重金属在土壤中迁移范围小，很难被微生物分解，会随着食物链进入人体内，对人类的身体健康造成威胁。因此，快速检测土壤重金属含量，及时反馈重金属污染信息对于农业生产种植非常重要。
土壤重金属检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等，但这些检测方法需要进行强酸消解前处理，且检测时间长，会产生二次污染。X射线荧光光谱分析是土壤重金属检测的一项具有发展前景与潜力的检测技术，且具有多元素同时分析，分析速度快和成本低的优点，适合于大样品量的现场检测，广泛应用于土壤重金属污染分析中。
土壤重金属的X射线荧光光谱分析最重要的是预测模型的建立，而预测模型建立中能量谱范围的选择非常重要，这种方法也称为变量选择。变量选择的方法有无信息变量消除法、遗传算法、连续投影算法、相关系数法、逐步回归法等。现有的变量选择方法主要是针对得到的一维光谱信息结合测定指标进行有效光谱信息的提取，简化模型和提高预测性能。上述变量选择方法对谱峰之间的相关性、分子内部与分子间的相互作用分析不到位，因此光谱中的重叠峰和小峰很难被识别，这就导致对表征测定指标的特征能谱范围确定不精准。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种土壤重金属能谱范围确定方法及装置。
一方面，本发明实施例提出一种土壤重金属能谱范围确定方法，包括：
S1、利用X射线荧光光谱仪对土壤样品进行检测，得到所述土壤样品的X射线荧光光谱，其中，所述土壤样品的多种重金属的含量值已标定；
S2、以所述土壤样品中所述多种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤样品的X射线荧光光谱作二维相关同步光谱图，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定所述多种重金属的能谱范围。
另一方面，本发明实施例提出一种土壤重金属能谱范围确定装置，包括：
检测单元，用于利用X射线荧光光谱仪对土壤样品进行检测，得到所述土壤样品的X射线荧光光谱，其中，所述土壤样品的多种重金属的含量值已标定；
确定单元，用于以所述土壤样品中所述多种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤样品的X射线荧光光谱作二维相关同步光谱图，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定所述多种重金属的能谱范围。
本发明实施例提供的土壤重金属能谱范围确定方法及装置，利用X射线荧光光谱仪对土壤样品进行检测，得到所述土壤样品的X射线荧光光谱，并以所述土壤样品中所述多种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤样品的X射线荧光光谱作二维相关同步光谱图，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定所述多种重金属的能谱范围，相较于现有技术，本方案利用二维相关光谱能够分析谱峰之间的相关性，以及分子内部与分子间的相互作用，使得光谱中的重叠峰和小峰在二维光谱中可以被识别出来，得到因谱图重叠和外扰引起的细微光谱变化信息，能够提高光谱的分辨率，更精确地确定土壤重金属的能谱范围，从而提高土壤重金属的X射线荧光光谱分析过程中建立的预测模型的预测性能。
附图说明
图1为本发明土壤重金属能谱范围确定方法一实施例的流程示意图；
图2为本发明土壤重金属能谱范围确定方法另一实施例的二维相关同步光谱图，其中，a和b图表示铅Pb的二维相关同步光谱图，c和d图表示砷As的二维相关同步光谱图，e和f图表示铬Cr的二维相关同步光谱图，g和h图表示锌Zn的二维相关同步光谱图；
图3为本发明土壤重金属能谱范围确定装置一实施例的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参看图1，本实施例公开一种土壤重金属能谱范围确定方法，包括：
S1、利用X射线荧光光谱仪对土壤样品进行检测，得到所述土壤样品的X射线荧光光谱，其中，所述土壤样品的多种重金属的含量值已标定；
S2、以所述土壤样品中所述多种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤样品的X射线荧光光谱作二维相关同步光谱图，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定所述多种重金属的能谱范围。
本发明实施例提供的土壤重金属能谱范围确定方法，利用X射线荧光光谱仪对土壤样品进行检测，得到所述土壤样品的X射线荧光光谱，并引入二维相关光谱技术，以所述土壤样品中所述多种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤样品的X射线荧光光谱作二维相关同步光谱图，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定所述多种重金属的能谱范围，相较于现有技术，本方案利用二维相关光谱能够分析谱峰之间的相关性，以及分子内部与分子间的相互作用，使得光谱中的重叠峰和小峰在二维光谱中可以被识别出来，得到因谱图重叠和外扰引起的细微光谱变化信息，能够提高光谱的分辨率，更精确地确定土壤重金属的能谱范围，从而提高土壤重金属的X射线荧光光谱分析过程中建立的预测模型的预测性能。
下面以重金属铅Pb、砷As、锌Zn和铬Cr为例对本发明土壤重金属能谱范围确定方法进行详细说明。
实施例1土壤重金属能谱范围确定
首先，准备52个土壤标准样品。需要说明的是，准备的土壤标准样品的铅Pb、砷As、锌Zn和铬Cr重金属含量值可以拉开含量梯度，在一较优实施例中，所述土壤标准样品中铅Pb的含量取遍第一集合中的值，所述土壤标准样品中砷As的含量取遍第二集合中的值，所述土壤标准样品中锌Zn的含量取遍第三集合中的值，所述土壤标准样品中铬Cr的含量取遍第四集合中的值，所述第一集合为{552mg·kg-1，61mg·kg-1，40mg·kg-1，28mg·kg-1，14mg·kg-1}，所述第二集合为{412mg·kg-1，58mg·kg-1，21.7mg·kg-1，10.6mg·kg-1，6.3mg·kg-1}，所述第三集合为{494mg·kg-1，210mg·kg-1，127mg·kg-1，66mg·kg-1，22mg·kg-1}，所述第四集合为{410mg·kg-1，370mg·kg-1，92mg·kg-1，65mg·kg-1，43mg·kg-1}。
然后，根据X射线荧光光谱仪的滤波片检测重金属范围的要求，由主滤波片对所述土壤标准样品中的铅Pb、砷As和锌Zn进行检测，并从检测结果中选择Main范围能量强度光谱，由低滤波片对所述土壤标准样品中的铬Cr进行检测，并从检测结果中选择Low范围能量强度光谱，所述土壤标准样品重金属元素的X射线荧光特征能量强度值(单位为KeV)见表1。
表1
表1中Elements表示元素。
之后，以所述土壤标准样品中铅Pb、砷As、锌Zn和铬Cr每种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤标准样品的该种重金属对应的Main范围能量强度光谱或Low范围能量强度光谱作二维相关同步光谱图(具体可以在2Dshige version 1.3(2Dshige(c)Shigeaki Morita,Kwansei-Gakuin University,2004–2005))软件中实现，铅Pb、砷As、锌Zn和铬Cr的二维相关同步光谱图如图2所示，a和b图表示铅Pb的二维相关同步光谱图，c和d图表示砷As的二维相关同步光谱图，e和f图表示铬Cr的二维相关同步光谱图，g和h图表示锌Zn的二维相关同步光谱图)，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定该种重金属的能谱范围和变量数(变量数＝能谱范围/能量分辨率)，铅Pb、砷As、锌Zn和铬Cr的能谱范围和变量数，见表2。
表2
表2中Elements表示元素，Contour map表示等高线图，Energy表示能量，Numberof variables表示变量数，Auto-cross peak表示自相关峰值，Correlation coefficient表示相关系数。
由表2可知，Pb、As、Cr和Zn的能量变量数分别为57、44、30和26，Pb的能量范围是10.380～10.740KeV和12.435～12.900KeV，As的能量范围是10.380～10.740KeV和11.610～11.880KeV，Cr的能量范围是5.310～5.520KeV和5.805～6.015KeV，Zn的能量范围是8.520～8.805KeV和9.555～9.630KeV。可见，Pb、As、Cr和Zn的能量变量数较少，由此在进行建模时需要的数据较少，这就使得模型构建的速度较快，在利用模型进行X射线荧光光谱分析能够提高分析速度。
实施例2偏最小二乘回归定量分析
首先，采用Kennard-Stone算法将52个前述土壤标准样品分为39个校正集和13个预测集。然后，利用实施例1中得到的变量范围结合土壤重金属含量进行偏最小二乘回归定量分析(可以在MATLAB R2015a软件中实现)，结果见表3。四种元素的预测相关系数大于0.92，且Pb、As、Cr、Zn的SEP和RMSEP的差值分别为0.040、0.029、0.378和1.933mg·kg-1，结果表明预测性能很好，选择的变量范围有助于提高模型预测效果。
表3
表3中Elements表示元素，Range表示范围，Variables表示变量数，PC表示主成分，Rc表示校正集相关系数，SEC表示校正集标准偏差，RMSEC表示校正集标准差，Rp表示预测集相关系数，SEP表示预测集标准偏差，RMSEP表示预测集标准差，其中，SEC、RMSEC、SEP、RMSEP的单位是mg·kg-1。
参看图3，本实施例公开一种土壤重金属能谱范围确定装置，包括：
检测单元1，用于利用X射线荧光光谱仪对土壤样品进行检测，得到所述土壤样品的X射线荧光光谱，其中，所述土壤样品的多种重金属的含量值已标定；
确定单元2，用于以所述土壤样品中所述多种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤样品的X射线荧光光谱作二维相关同步光谱图，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定所述多种重金属的能谱范围。
本发明实施例提供的土壤重金属能谱范围确定装置，利用X射线荧光光谱仪对土壤样品进行检测，得到所述土壤样品的X射线荧光光谱，并以所述土壤样品中所述多种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤样品的X射线荧光光谱作二维相关同步光谱图，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定所述多种重金属的能谱范围，相较于现有技术，本方案利用二维相关光谱能够分析谱峰之间的相关性，以及分子内部与分子间的相互作用，使得光谱中的重叠峰和小峰在二维光谱中可以被识别出来，得到因谱图重叠和外扰引起的细微光谱变化信息，能够提高光谱的分辨率，更精确地确定土壤重金属的能谱范围，从而提高土壤重金属的X射线荧光光谱分析过程中建立的预测模型的预测性能。
在前述装置实施例的基础上，若所述多种重金属包括铅Pb、砷As、锌Zn和铬Cr，所述检测单元，具体可以用于：
利用所述X射线荧光光谱仪的主滤波片对所述土壤样品中的铅Pb、砷As和锌Zn进行检测，并从检测结果中选择Main范围能量强度光谱，利用所述X射线荧光光谱仪的低滤波片对所述土壤样品中的铬Cr进行检测，并从检测结果中选择Low范围能量强度光谱；
所述确定单元，具体可以用于：
以所述土壤样品中铅Pb、砷As、锌Zn和铬Cr每种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤样品的该种重金属对应的Main范围能量强度光谱或Low范围能量强度光谱作二维相关同步光谱图，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定该种重金属的能谱范围。
虽然结合附图描述了本发明的实施方式，但是本领域技术人员可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下做出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入由所附权利要求所限定的范围之内。

Claims (6)

1.一种土壤重金属能谱范围确定方法，其特征在于，包括：
S1、利用X射线荧光光谱仪对土壤样品进行检测，得到所述土壤样品的X射线荧光光谱，其中，所述土壤样品的多种重金属的含量值已标定；
S2、以所述土壤样品中所述多种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤样品的X射线荧光光谱作二维相关同步光谱图，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定所述多种重金属的能谱范围。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，若所述多种重金属包括铅Pb、砷As、锌Zn和铬Cr，所述S1，包括：
利用所述X射线荧光光谱仪的主滤波片对所述土壤样品中的铅Pb、砷As和锌Zn进行检测，并从检测结果中选择Main范围能量强度光谱，利用所述X射线荧光光谱仪的低滤波片对所述土壤样品中的铬Cr进行检测，并从检测结果中选择Low范围能量强度光谱；
所述S2，包括：
以所述土壤样品中铅Pb、砷As、锌Zn和铬Cr每种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤样品的该种重金属对应的Main范围能量强度光谱或Low范围能量强度光谱作二维相关同步光谱图，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定该种重金属的能谱范围。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述土壤样品中铅Pb的含量取遍第一集合中的值，所述土壤样品中砷As的含量取遍第二集合中的值，所述土壤样品中锌Zn的含量取遍第三集合中的值，所述土壤样品中铬Cr的含量取遍第四集合中的值，所述第一集合为{552mg·kg-1，61mg·kg-1，40mg·kg-1，28mg·kg-1，14mg·kg-1}，所述第二集合为{412mg·kg-1，58mg·kg-1，21.7mg·kg-1，10.6mg·kg-1，6.3mg·kg-1}，所述第三集合为{494mg·kg-1，210mg·kg-1，127mg·kg-1，66mg·kg-1，22mg·kg-1}，所述第四集合为{410mg·kg-1，370mg·kg-1，92mg·kg-1，65mg·kg-1，43mg·kg-1}。
4.一种土壤重金属能谱范围确定装置，其特征在于，包括：
检测单元，用于利用X射线荧光光谱仪对土壤样品进行检测，得到所述土壤样品的X射线荧光光谱，其中，所述土壤样品的多种重金属的含量值已标定；
确定单元，用于以所述土壤样品中所述多种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤样品的X射线荧光光谱作二维相关同步光谱图，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定所述多种重金属的能谱范围。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，若所述多种重金属包括铅Pb、砷As、锌Zn和铬Cr，所述检测单元，具体用于：
利用所述X射线荧光光谱仪的主滤波片对所述土壤样品中的铅Pb、砷As和锌Zn进行检测，并从检测结果中选择Main范围能量强度光谱，利用所述X射线荧光光谱仪的低滤波片对所述土壤样品中的铬Cr进行检测，并从检测结果中选择Low范围能量强度光谱；
所述确定单元，具体用于：
以所述土壤样品中铅Pb、砷As、锌Zn和铬Cr每种重金属的含量值的变化为外扰，利用所述土壤样品的该种重金属对应的Main范围能量强度光谱或Low范围能量强度光谱作二维相关同步光谱图，根据所述二维相关同步光谱图的特征峰位置的响应强度和相关系数大小确定该种重金属的能谱范围。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述土壤样品中铅Pb的含量取遍第一集合中的值，所述土壤样品中砷As的含量取遍第二集合中的值，所述土壤样品中锌Zn的含量取遍第三集合中的值，所述土壤样品中铬Cr的含量取遍第四集合中的值，所述第一集合为{552mg·kg-1，61mg·kg-1，40mg·kg-1，28mg·kg-1，14mg·kg-1}，所述第二集合为{412mg·kg-1，58mg·kg-1，21.7mg·kg-1，10.6mg·kg-1，6.3mg·kg-1}，所述第三集合为{494mg·kg-1，210mg·kg-1，127mg·kg-1，66mg·kg-1，22mg·kg-1}，所述第四集合为{410mg·kg-1，370mg·kg-1，92mg·kg-1，65mg·kg-1，43mg·kg-1}。
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