CN107651837A - 一种用于保护显示器件的玻璃组合物及其制备方法 - Google Patents

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CN107651837A CN201710889143.6A CN201710889143A CN107651837A CN 107651837 A CN107651837 A CN 107651837A CN 201710889143 A CN201710889143 A CN 201710889143A CN 107651837 A CN107651837 A CN 107651837A
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Abstract

本发明涉及一种用于保护显示器件的玻璃组合物及其制备方法。本发明的碱铝硅酸盐玻璃用组合物，其包含：P2O5、B2O3以及ZnO，其中，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，P2O5、B2O3以及ZnO三种物质的总含量大于3重量％，优选总含量大于4重量％，进一步优选总含量大于5重量％。

Description

一种用于保护显示器件的玻璃组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于玻璃领域，涉及显示产品的屏幕表面保护用玻璃材料，该玻 璃组合物经过化学强化后，强化应力强度大、深度深，同时抗跌落性能优异。 可用于液晶电视、平板电脑、触摸屏手机等显示器件的保护。
背景技术
近年来，显示技术的迅猛发展，液晶显示器(TFT-LCD)、低温多晶硅显 示技术、OLED显示技术等高科技电子显示产品相继应运而生。显示器被广 泛用作高清晰度壁挂式电视机、笔记本电脑、监视器、通讯设备、家电设计、 互联网以及体育场等公共场所的电子显示器材。
玻璃一直是显示技术发展中不可或缺的材料，随着显示技术的发展，通 过化学强化改变玻璃表面的组成可以提高玻璃的强度，玻璃更多的应用于显 示器件的保护中。虽然使用过程中，触摸屏盖板玻璃易于发生接触和摩擦， 由此产生的划痕直接造成触摸屏表面粗糙，光洁度下降，影响使用效果，更 有可能导致屏幕破裂，但是更有资料显示80％的显示器件的损坏是由于不小 心跌落造成显示屏损坏造成的。
专利文献1(CN104968623A)提供一种玻璃组合物、化学强化用玻璃组合 物、强化玻璃物品及显示器用保护玻璃，其以质量％表示计含有SiO2： 58～64％、Al2O3：8～12％、MgO：6～10％、CaO：0～1％、Na2O：18～24％、 K2O：0～3％、TiO2：0～2％、ZrO2：0～3％，且MgO+CaO+SrO+BaO在7～12％ 的范围。该玻璃组合物适合于采用浮法制造以及化学强化。该专利文献的玻 璃组合物显示较低的T4、且适合于采用浮法制造。进而，本发明的玻璃组 合物具有较低的软化温度，还适合于在制造成包含本发明的玻璃组合物的玻 璃板后使该玻璃板加热软化再进行成形而制造具有立体形状的玻璃物品。
专利文献2(CN105073668A)提供一种玻璃组合物、化学强化用玻璃组合 物、强化玻璃物品、以及显示器用保护玻璃，其以mol％表示，包含SiO2 66～72％、Al2O3 1～4％、MgO8～15％、CaO 1～8％、Na2O 12～16％、K2O 0～1％，MgO+CaO在12～17％的范围内，摩尔比CaO/(MgO+CaO)在0.1～0.4的范围 内。本发明的玻璃组合物适合通过浮法进行制造，适合化学强化。基于本发 明的玻璃组合物显示出比较低的T4，而且适合于通过浮法进行制造。此外， 利用本发明的玻璃组合物，能够得到压缩应力层的深度适度深、且表面压缩 应力适度高的强化玻璃物品。
发明内容
上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本 领域普通技术人员公知的现有技术的信息。
基于上述背景技术，本公开的目的在于提供一种用于保护显示器件的玻 璃组合物及其制备方法，该玻璃组合物经过化学强化后，强化后玻璃应力强 度大，强化深度深，玻璃的抗跌落性能优异，玻璃在受力变形量优异。
具体来说，本公开涉及以下内容。
1.一种碱铝硅酸盐玻璃用组合物，其包含：P2O5、B2O3以及ZnO，
其中，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，P2O5、B2O3以及ZnO三 种物质的总含量大于3重量％，优选总含量大于4重量％，进一步优选总含 量大于5重量％。
2.根据项1所述的玻璃用组合物，其中，P2O5/B2O3的重量比大于1， 优选P2O5/B2O3的重量比大于1.2，进一步优选P2O5/B2O3的重量比大于1.5。
3.根据项1或2所述的玻璃用组合物，其中，以重量比值来计算，满 足以下公式：
P2O5-B2O3≥ZnO。
4.一种玻璃组合物，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，所述玻璃 组合物包括：
45～66重量％的SiO2，
17～25重量％的Al2O3，
0.5～8重量％的B2O3，
1～12重量％的P2O5，
9～18重量％的Na2O，
0.01～6重量％的ZnO，以及
不可避免的杂质。
5.根据项4所述的玻璃用组合物，其中，以所述玻璃组合物的总重量 为100％计，P2O5、B2O3以及ZnO三种物质的总含量大于3重量％，优选总 含量大于4重量％，进一步优选总含量大于5重量％。
6.根据项4或5所述的玻璃用组合物，其中，P2O5/B2O3的重量比大于 1，优选P2O5/B2O3的重量比大于1.2，进一步优选P2O5/B2O3的重量比大于 1.5。
7.根据项4～6中任一项所述的玻璃用组合物，其中，以重量比值来计 算，满足以下公式：
P2O5-B2O3≥ZnO。
8.一种化学强化玻璃，其是利用项1～7中任一项所述的组合物制成的。
9.根据项8所述的玻璃，其中，所述玻璃的压缩应力大于800MPa，优 选大于820Mpa，进一步优选大于825Mpa，所述玻璃的强化深度大于35μm， 优选大于40μm，进一步优选大于45μm，所述玻璃的抗跌落高度大于1.25m， 优选大于1.3m，所述玻璃的弯曲强度大于830MPa，优选大于840MPa，进 一步优选大于845MPa，所述玻璃的弯曲变形量大于1.25mm，优选大于 1.3mm。
10.一种化学强化玻璃的制备方法，包括：
在加热条件下，将项1～7中任一项所述的组合物原料混合后依次进行熔 融、均化、浇注成型、退火，将退火后的玻璃降温至室温后进行加工处理。
本公开涉及的基质玻璃的主要成分是SiO2、Al2O3、B2O3、P2O5、Na2O 以及ZnO。其中，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，P2O5、B2O3以及 ZnO三种物质的总含量大于3重量％，优选P2O5/B2O3的重量比大于1，进 一步优选以重量比值来计算，满足以下公式：P2O5-B2O3≥ZnO。
而采用本公开涉及的玻璃组合物来制备玻璃，并经过化学强化后，强化 后的玻璃应力强度大，强化深度深，玻璃的抗跌落性能优异，玻璃在受力变 形量优异。
本发明制得的玻璃结构得到改善，玻璃密度为2.39～2.46g/cm3，膨胀系 数为43～76×10-7/℃。该玻璃组合物适合化学强化，强化后所述玻璃的压缩应 力大于800MPa，优选大于820Mpa，进一步优选大于825Mpa，所述玻璃的 强化深度大于35μm，优选大于40μm，进一步优选大于45μm，所述玻璃的 抗跌落高度大于1.25m，优选大于1.3m，所述玻璃的弯曲强度大于830MPa， 优选大于840MPa，进一步优选大于845MPa，所述玻璃的弯曲变形量大于1.25mm，优选大于1.3mm。
例如本公开的玻璃经强化后的压缩应力为800～1100MPa，强化深度为 35～54μm，同时抗跌落高度为1.3～1.8m，弯曲强度850～1216MPa，弯曲变形 量在1.3～1.8mm。玻璃的抗跌落性能优异，玻璃在受力变形量优异。
具体实施方案
下面将更详细地描述本发明的具体实施例。虽然下文中显示了本发明的 具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述 的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明， 并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
为了实现上述目的，本公开提供一种玻璃组合物，其包含：P2O5、B2O3以及ZnO，其中，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，P2O5、B2O3以及 ZnO三种物质的总含量大于3重量％，优选总含量大于4重量％，进一步优 选总含量大于5重量％。
在一个具体的实施方案中，本公开的玻璃组合物的P2O5/B2O3的重量比 大于1，优选P2O5/B2O3的重量比大于1.2，进一步优选P2O5/B2O3的重量比 大于1.5。
在一个具体的实施方案中，本公开的玻璃组合物以重量比值来计算，满 足以下公式：P2O5-B2O3≥ZnO。
在一个具体的实施方案中，本公开提供一种玻璃组合物，以所述玻璃组 合物的总重量为100％计，所述玻璃组合物包括：45～66重量％的SiO2、17～25 重量％的Al2O3、0.5～8重量％的B2O3、1～12重量％的P2O5、9～18重量％的 Na2O和0.01～6重量％的ZnO，并且上述这些物质的总量为100重量％。
在本公开所提供的玻璃组合物中，SiO2是构成玻璃骨架的成分，SiO2含量较高，耐化学性和机械强度会增加，玻璃的高温粘度增加，如果SiO2过多，就难以得到料性长的玻璃。SiO2含量较低则不易形成玻璃，应变点下 降，膨胀系数增加，耐酸性和耐碱性均会下降。考虑到熔化温度、析晶上限 温度、玻璃膨胀系数、机械强度、玻璃料性等性能，本公开的SiO2含量为 45～66重量％，优选51～62重量％。
在本公开所提供的玻璃组合物中引入Al2O3，非桥氧与Al形成铝氧四面 体，该体积比硅氧四面体的大，在玻璃结构中产生更大的缝隙，有利于离子 交换，最终使得化学强化效果更好，提高玻璃的抗划伤性、抗跌落性。但 Al2O3含量过高，难以熔制。相反地，Al2O3含量过低，玻璃容易析晶，机械 强度较低不利于成型，因此本公开合适的Al2O3的含量为17～25重量％，优 选19～23重量％。
在本公开所提供的玻璃组合物中引入B2O3能降低玻璃粘度、低介电损 耗、振动损耗，改善玻璃脆性、韧性的和光透过率。降低了玻璃的脆性不易 发生失透且易于玻璃化。本公开合适的B2O3含量为0.5～8重量％，优选1.5～4 重量％。
在本公开所提供的玻璃组合物中引入P2O5，可以提高后续玻璃强化时的 离子交换速度，改善玻璃的抗损伤性。但是P2O5含量过高，玻璃的化学稳 定性会降低，因此本公开合适的P2O5含量为1～12重量％，优选3～9重量％。
在本公开所提供的玻璃组合物中引入Na2O，Na是离子交换的主要物质， 通过玻璃中的钠离子与熔盐中的钾离子进行交换，让半径较大的钾离子与玻 璃中的钠离子相互交换位置，这样在玻璃表面就产生了挤压作用，从而达到 提高玻璃强度的效果。Na2O属于网络外体，具有助熔作用，使得玻璃熔化 温度降低，因此本公开合适的Na2O含量为9～18重量％，优选11～16重量％。
在本公开所提供的玻璃组合物中引入ZnO，锌元素处于网络空间中间， 对周围硅氧四面体起积聚作用，改善玻璃的杨氏模量，提高玻璃稳定性，增 加离子交换速度和深度，本公开合适的ZnO含量为0.01～6重量％，优选0.8～4 重量％。
本公开还提供了一种玻璃组合物的制备方法，该方法包括在加热条件 下，将玻璃组合物原料混合后进行熔融、均化、浇注成型并退火，以所述玻 璃组合物的总重量为100％计，所述玻璃组合物包括：45～66重量％的SiO2、 17～25重量％的Al2O3、0.5～8重量％的B2O3、1～12重量％的P2O5、9～18重 量％的Na2O和0.01～6重量％的ZnO。
通过上述技术方案，本公开提供的玻璃组合物中可以互相产生影响，在 进行多次试验后得到其合适的组成与含量。在本发明中的玻璃具有优异的性 能得益于玻璃组分中B2O3、P2O5、ZnO之间的组合，①玻璃中的SiO2被由 四面体配位的铝和磷构成磷酸铝取代；硼原子受到锌原子的压迫，硼原子以 三配位存在，玻璃的网络结构得到改变，优选的玻璃组分含量P2O5+B2O3+ZnO>3wt％，且P2O5/B2O3>1，玻璃经化学强化后，玻璃强化深 度深，应力强度大。②玻璃组分中P2O5、B2O3、ZnO的组合可以抑制玻璃 析晶，改善玻璃稳定性，优选的P2O5-B2O3≥ZnO，玻璃析晶可以得到有效抑 制，玻璃经化学强化后，玻璃热稳定性、抗跌落、韧性优异。玻璃经化学强 化后，玻璃抗跌落性能优异，玻璃韧性优异。
同时本发明提供了一种玻璃的制备方法，该方法包括：将上述玻璃用组 合物依次进行混合、熔融、均化、浇注成型和退火。
根据本发明所述的方法，所述熔融可以在铂铑坩埚中进行，优选情况下， 熔融的条件包括：温度为1450～1630℃，时间为6～12h。本领域技术人员可 以根据实际情况确定具体的熔融温度和熔融时间，此为本领域技术人员所熟 知，在此不再赘述。
根据本发明所述的方法，所述浇注成型为本领域常规的浇注成型方式， 例如其可以在不锈钢模具中进行，具体步骤和条件参数为本领域公知技术， 在此不再赘述。
根据本发明所述的方法，优选情况下，退火的条件包括：温度为 500～700℃，时间为1～3h。本领域技术人员可以根据实际情况确定具体的退 火温度和退火时间，此为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
根据本发明所述的方法，该方法还可以包括：将退火后的玻璃降温至室 温后进行加工处理。
本发明的方法中，对于加工处理没有特别的限定，可以为本领域常见的 各种机械加工方式，例如可以为将退火处理得到的产物进行切片、抛光和化 学钢化等。
本发明提供了上述方法制备的玻璃。
根据本发明所述的应用，玻璃在制成触摸屏盖板产品前可以进行化学钢 化，其中化学钢化的方法为本领域各种公知的方法，例如化学钢化的方法可 以包括：强化液为纯KNO3熔液，温度为410～450℃，时间为2～6h。化学钢 化能够提高玻璃的机械性能。
本发明制得的特殊性能的玻璃作为溢流法工艺的触摸屏盖板。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述玻璃组合物的密度根据 GB/T7962.15-2010《无色光学玻璃测试方法第20部分：密度》使用阿基米 德法测定。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述玻璃组合物的热膨胀系数 根据ASTME228-1985《用透明石英膨胀仪测定固体材料线性热膨胀的试验 方法》测定得到。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述玻璃组合物的压缩应力与 强化深度使用Luceo有限公司(日本东京)FSM-6000LE表面应力仪测定得 到。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述玻璃组合物的抗跌落性能 参考国标GB4857.5-84测试得到。(玻璃抗跌落性能测试可以表述为一片玻 璃的六个不同面，在一定高度下自重跌落，与测试地面发生接触后玻璃片的 破碎情况，从而确定玻璃的抗跌落高度)
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述玻璃组合物的弯曲强度及 弯曲变形量根据EN 1288-2-2000，IDT玻璃同轴双环试验方法标准测定得到。
实施例
以下通过实施例对本发明进行详细说明。在以下实施例中，如无特别说 明，所用的各材料均可以通过商购获得，如无特别说明，所用的方法为本领 域的常规方法。如无特别说明，百分比表示重量百分比。
首先按照重量百分比称量各组成成分，混合各组成成分获得玻璃用组合 物，对玻璃用组合物进行熔融、成型、退火、研磨、抛光、切割、以及化学 处理得到化学强化玻璃，并对其进行性能测试。
具体步骤：将上述几种原材料按照重量百分比称量，并且最终得到的玻 璃用组合物的总重量为200g。将该组合物充分混合均匀，再将混合料倒入 铂铑坩埚中，在1550-1650℃保温5～10h；将熔制好的玻璃液降温至成型所 需要的温度范围，在不锈钢板上成型，在630℃保温0.5h进行退火处理。此 时测试玻璃的物理特性，如密度、膨胀系数、应变点、退火点、软化点等。
将退火后的玻璃切割、研磨、抛光成60mm×45mm×0.7mm的薄片，放 入350～400℃的熔融KNO3溶液中进行化学钢化处理，钢化2～5h后取出并冷 却至室温，用去离子水超声清洗玻璃薄片并烘干，应用表面应力仪测试玻璃 表面的应力和应力层厚度。各实施例和比较例的操作按照上述进行。
各实施例和对比例中使用的玻璃用组合物的组分组成显示在表1-4中。
其中，表1-4中各成分的数字表示的重量百分比。
表1
对比例1 对比例2 对比例3 实施例1 实施例2 实施例3
SiO2 59 62.3 57 45 51 53.6
Al2O3 20 21 23 25 23 21.1
B2O3 0 3 0 4 1.7 1.5
P2O5 3 0 2 7 6 8
Na2O 15 11 15 17 14.2 10
ZnO 3 3 3 2 4.1 5.8
B2O3+P2O5+ZnO 13.0 11.8 15.3
P2O5/B2O3 1.8 3.5 5.3
P2O5-B2O3≥ZnO 满足 满足 满足
密度(g/cm3) 2.427 2.413 2.421 2.432 2.456 2.448
膨胀系数(×10-7/℃) 77.6 65.2 68.2 47.2 58.2 45.7
强化温度/℃ 420 420 420 420 420 420
强化时间(h) 4 4 4 4 4 4
压缩应力(MPa) 815 822 810 1092 960 967
强化深度(μm) 29 30.2 33.1 65.3 66.1 87.6
抗跌落高度(m) 1.1 1.25 1.15 1.3 1.6 1.45
弯曲强度(MPa) 820 816 772 1216 1172 1070
弯曲变形量(mm) 1.12 1.06 1.23 1.45 1.33 1.37
表2
表3
表4
实施例16 实施例17 实施例18 实施例19 实施例20 实施例21
SiO2 60 61 61.9 63 64 65
Al2O3 20.5 17 17.6 19 18.5 17
B2O3 1.5 2 1.5 1 1.7 1
P2O5 3.5 6 4.2 4 2.9 3
Na2O 13 10.7 12.2 11.5 12 12.2
ZnO 1.5 3.3 2.6 1.5 0.9 1.8
B2O3+P2O5+ZnO 6.5 11.3 8.3 6.5 5.5 5.8
P2O5/B2O3 2.3 3.0 2.8 4.0 1.7 3.0
P2O5-B2O3≥ZnO 满足 满足 满足 满足 满足 满足
密度(g/cm3) 2.418 2.419 2.426 2.408 2.405 2.395
膨胀系数(×10-7/℃) 68.7 66.9 68.2 64.1 63.2 62.5
强化温度/℃ 420 420 420 420 420 420
强化时间(h) 4 4 4 4 4 4
压缩应力(MPa) 854 882 870 893 886 900
强化深度(μm) 67.7 74.1 55.3 63.2 72.7 60.2
抗跌落高度(m) 1.75 1.8 1.75 1.7 1.7 1.65
弯曲强度(MPa) 869 886 861 925 895 932
弯曲变形量(mm) 1.68 1.72 1.68 1.69 1.74 1.72
本申请接受各种修改和可替换的形式，具体的实施方式已经借助于实施 例来显示并且已经在本申请详细描述。但是，本申请不意在受限于公开的特 定形式。相反，本申请意在包括本申请范围内的所有修改形式、等价物、和 可替换物，本申请的范围由所附权利要求及其法律等效物限定。
在本发明中列举的数值范围均包括该数值范围的两个端点的数据，也包 括该数值范围中具体的每一个数值，并且该数值可以与端点任意组合组成新 的小范围。

Claims (10)

1.一种碱铝硅酸盐玻璃用组合物，其包含：P2O5、B2O3以及ZnO，
其中，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，P2O5、B2O3以及ZnO三种物质的总含量大于3重量％，优选总含量大于4重量％，进一步优选总含量大于5重量％。
2.根据权利要求1所述的玻璃用组合物，其中，P2O5/B2O3的重量比大于1，优选P2O5/B2O3的重量比大于1.2，进一步优选P2O5/B2O3的重量比大于1.5。
3.根据权利要求1或2所述的玻璃用组合物，其中，以重量比值来计算，满足以下公式：
P2O5-B2O3≥ZnO。
4.一种玻璃组合物，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，所述玻璃组合物包括：
45～66重量％的SiO2，优选51～62重量％的SiO2；
17～25重量％的Al2O3，优选19～23重量％的Al2O3；
0.5～8重量％的B2O3，优选1.5～4重量％的B2O3；
1～12重量％的P2O5，优选3～9重量％的P2O5；
9～18重量％的Na2O，优选11～16重量％的Na2O；以及
0.01～6重量％的ZnO，优选0.8～4重量％的ZnO。
5.根据权利要求4所述的玻璃用组合物，其中，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，P2O5、B2O3以及ZnO三种物质的总含量大于3重量％，优选总含量大于4重量％，进一步优选总含量大于5重量％。
6.根据权利要求4或5所述的玻璃用组合物，其中，P2O5/B2O3的重量比大于1，优选P2O5/B2O3的重量比大于1.2，进一步优选P2O5/B2O3的重量比大于1.5。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的玻璃用组合物，其中，以重量比值来计算，满足以下公式：
P2O5-B2O3≥ZnO。
8.一种化学强化玻璃，其是利用权利要求1～7中任一项所述的组合物制成的。
9.根据权利要求8所述的玻璃，其中，所述玻璃的压缩应力大于800MPa，优选大于820Mpa，进一步优选大于825Mpa，所述玻璃的强化深度大于35μm，优选大于40μm，进一步优选大于45μm，所述玻璃的抗跌落高度大于1.25m，优选大于1.3m，所述玻璃的弯曲强度大于830MPa，优选大于840MPa，进一步优选大于845MPa，所述玻璃的弯曲变形量大于1.25mm，优选大于1.3mm。
10.一种化学强化玻璃的制备方法，包括：
在加热条件下，将权利要求1～7中任一项所述的组合物原料混合后依次进行熔融、均化、浇注成型、退火，将退火后的玻璃降温至室温后进行加工处理。
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