CN107632037A - 基于液相31p‑nmr技术的沉积物中有机磷的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于液相31P‑NMR技术的沉积物中有机磷的分析方法，包括以下步骤：沉积物样品的采集和保存、沉积物样品前处理、沉积物提取、上清液冷冻干燥、上清液重新溶解、沉积物样品上机分析。本发明有益效果：通过沉积物的提取、浓缩、重新溶解以及沉积物样品上机分析，有效提高了有机磷提取的提取效率和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及沉积物中磷的评价分析，具体来说，涉及一种基于液相31P-NMR技术的沉积物中有机磷的分析方法。
背景技术
水体黑臭成为影响河湖水质的重要因素，引起水体黑臭的因素很多。研究表明，沉积物营养盐含量过高是引起水体黑臭的重要因素，河湖中大量磷的输入会引起水体富营养化现象，加重水体黑臭，而沉积物中的磷形态可以分成无机磷和有机磷，由于受方法学的限制，有机磷的研究常以以来无法有效推进。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种基于液相31P-NMR技术的沉积物中有机磷的分析方法，能够有效提高了有机磷提取的提取效率和稳定性。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种基于液相31P-NMR技术的沉积物中有机磷的分析方法，包括以下步骤：
S1沉积物样品的采集和保存：采集新鲜沉积物样品后，进行密封冷冻保存；
S2沉积物样品前处理：将沉积物样品经过研磨和过筛；
S3沉积物提取：称取适量沉积物样品，加入NaOH和EDTA 混合溶液的提取液，在室温下浸提，将提取液在离心管中混合振荡离心，保留上清液；
S4上清液冷冻干燥：将上清液冷冻干燥至粉末用于液相31P-NMR分析；
S5上清液重新溶解：干燥粉末经过研磨，取适量的干燥粉末溶解于重水和NaOH溶液中；
S6沉积物样品上机分析：将重溶解的样品超声后给予平衡，进行高速离心后保留上清液转移入核磁管，最后在核磁共振机上进行分析进一步得出有机磷的含量信息。
进一步地，在S3步骤中称取沉积物样品重量为3.00±0.01 g，所述提取液的体积为30 mL 0.25 M NaOH和50 mM EDTA 混合溶液。
进一步地，在S3步骤中室温的温度为25°C，浸提时间为16小时，所述沉积物与提取液的浸提比为1：10。
进一步地，在S3步骤中提取液进行离心的条件为温度为4°C下进行9462×g（RCF）离心，离心时间为30分钟。
进一步地，在S5步骤中干燥粉末溶解于重水和NaOH溶液中后加入提取剂BD，便于去除提取液中顺磁性离子干扰。
进一步地，在步骤S5中干燥粉末的重量为300mg，所述重水和NaOH溶液的体积为0.6 mL D2O 和 0.1 mL 10 M NaOH。
进一步地，在S1步骤中采集新鲜沉积物样品后利用隔氧保护层法给予保存，针对富含Fe/Al的高有机质沉积物，可以避免沉积物中Po的转化和降解。
本发明的有益效果：通过沉积物的提取、浓缩、重新溶解以及沉积物样品上机分析，有效提高了有机磷提取的提取效率和稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例所述的一种基于液相31P-NMR技术的沉积物中有机磷的分析图谱；
图2是根据本发明实施例所述的一种基于液相31P-NMR技术的沉积物中有机磷的分析方法的流程图。
其中，A、膦酸酯；B、正磷酸盐；C、磷酸单酯；D磷酸二酯；E、磷脂；F、DNA；G、焦磷酸盐；H、多聚磷酸盐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
采集新鲜沉积物样品，取得沉积物样品后，进行密封冷冻保存；
将沉积物样品带回实验室尽快冷冻干燥处理，冷冻干燥结束后研磨，过100目筛，四分法取沉积物样品，进行密封冷藏待用；
称取3.00±0.01 g沉积物样品，加入30 mL 0.25 M NaOH和50 mM EDTA 混合溶液的提取液，从而沉积物与浸提液的比例为1:10，在室温为25°C，浸提16小时；
将提取液在4°C条件下9462×g（RCF）进行离心，离心时间为30分钟，保留上清液，9462×g（RCF）是指最大离心力；
选取部分上清液钼酸盐比色法测定提取液中的TP和Pi的浓度，上清液分析前应根据提取液磷含量稀释一定倍数，上清液中Po浓度为TP和Pi的浓度差值，将剩余上清液冷冻干燥至粉末用于液相31P-NMR分析；
干燥粉末研磨，取300 mg溶解于0.6 mL D2O 和 0.1 mL 10 M NaOH溶液中，按2%（v:v）加入提取剂BD（0.11 M NaHCO3 +0.11 M Na2S2O4）以去除提取液中顺磁性离子干扰，例如Fe3+、Mn2+等；
重新溶解的样品超声30分钟后平衡5分钟，高速离心16873×g (RCF)15分钟，保留上清液转移入5-mm核磁管，最后在核磁共振机上进行分析进一步得出有机磷的含量信息，其中16873×g (RCF)是指最大离心力。
本实施例可以对沉积物中有机磷形态进行全面分析，且有机磷的提取效率可以稳定在60%以上，实验结果如表1所示。
表1 检测出的磷组分含量
n.d.：未检测到
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过沉积物的提取、浓缩、重新溶解以及沉积物样品上机分析，有效提高了有机磷提取的提取效率和稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于液相31P-NMR技术的沉积物中有机磷的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1沉积物样品的采集和保存：采集新鲜沉积物样品后，进行密封冷冻保存；
S2沉积物样品前处理：将沉积物样品经过研磨和过筛；
S3沉积物提取：称取适量沉积物样品，加入NaOH和EDTA 混合溶液的提取液，在室温下浸提，将提取液在离心管中混合振荡离心，保留上清液；
S4上清液冷冻干燥：将上清液冷冻干燥至粉末用于液相31P-NMR分析；
S5上清液重新溶解：干燥粉末经过研磨，取适量的干燥粉末溶解于重水和NaOH溶液中；
S6沉积物样品上机分析：将重溶解的样品超声后给予平衡，进行高速离心后保留上清液转移入核磁管，最后在核磁共振机上进行分析进一步得出有机磷的含量信息。
2.根据权利要求1所述的基于液相31P-NMR技术的沉积物中有机磷的分析方法，其特征在于，在S3步骤中称取沉积物样品重量为3.00±0.01 g，所述提取液的体积为30 mL 0.25M NaOH和50 mM EDTA 混合溶液。
3.根据权利要求1所述的基于液相31P-NMR技术的沉积物中有机磷的分析方法，其特征在于，在S3步骤中室温的温度为25°C，浸提时间为16小时，沉积物与提取液的浸提比为1：10。
4.根据权利要求1所述的基于液相31P-NMR技术的沉积物中有机磷的分析方法，其特征在于，在S3步骤中提取液进行离心的条件为温度为4°C以下进行9462×gRCF离心，离心时间为30分钟。
5.根据权利要求1所述的基于液相31P-NMR技术的沉积物中有机磷的分析方法,其特征在于，在S5步骤中干燥粉末溶解于重水和NaOH溶液中后加入提取剂BD。
6.根据权利要求1所述的基于液相31P-NMR技术的沉积物中有机磷的分析方法,其特征在于，在S5中干燥粉末的重量为300mg，所述重水和NaOH溶液的体积为0.6 mL D2O 和 0.1mL 10 M NaOH。
7.根据权利要求1所述的基于液相31P-NMR技术的沉积物中有机磷的分析方法,其特征在于，在S1步骤中采集新鲜沉积物样品后利用隔氧保护层法给予保存。
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