CN107621393A - 一种烟气中三氧化硫采样装置及其测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烟气中三氧化硫采样装置及其测试方法,采样装置包括电加热烟气采样枪、高温抽气泵以及冰浴吸收装置;冰浴吸收装置包括冰浴容器、吸收瓶以及干燥瓶,在干燥瓶上连通有排放管,在排放管路上有累计式流量计,在吸收瓶内有异丙醇吸收液;本发明在冰浴装置的上游设备全部可以进行加热,通过对温度进行控制,有效避免了三氧化硫冷凝,保证准确的进行采样,本发明的整个测试过程简单高效,通过对样品进行处理,大大提高了离子色谱对硫酸根离子测试的准确性,提升了三氧化硫浓度测试的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及燃煤电厂烟气成分的检测,具体涉及一种烟气中三氧化硫采样装置及其测试方法。
背景技术
煤质在锅炉燃烧过程中除生成大量的SO2外,还会生成一定量的SO3,其含量虽然相对较少,但是极易于烟气中水蒸气结合形成硫酸蒸汽。烟气中SO3含量越高,酸露点温度越高,不仅会在中低温段冷凝形成酸液导致燃煤电厂锅炉尾部烟道及设备的硫酸腐蚀而影响机组安全稳定运行,而且还因为环保设备对SO3脱除率低导致机组排放烟气污染物浓度升高,造成更加严重的环境污染。此外,在燃煤电厂普遍加装脱硝装置的现状下,由于催化剂中主要活性成分V2O5对SO2/SO3氧化率的促进作用,烟气中SO3浓度对机组安全和环境的影响将更加显著。因此,实现烟气中SO3浓度的精准采样和测试对燃煤电厂的运行调整具有重要意义。
目前,燃煤电厂烟气中SO3的采样测试主要有仪器法和水浴冷凝法两种。仪器法主要依据傅里叶红外法,即将通过样品后的红外光进行傅里叶变换得到透过率或吸光度随波数或波长的红外光谱图,通过分析SO3特征谱线的峰值变化最终得到烟气中SO3浓度。但是由于烟气中其他组分气体特征谱线的干扰,经常导致仪器测试准确性和重复性较差。水浴冷凝法即将烟气通过温度不低于60℃的两级玻璃蛇形收集管,用洗液冲洗收集管并用0.1mol/L NaOH标准溶液进行滴定。此方法的问题一方面在于酸雾没有在收集管内完全冷凝出现逃逸情况导致测量值偏低;另一方面在于NaOH标准溶液只能滴定与其浓度相当的酸液,经常导致烟气中SO3浓度较低时无法测出。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可以对烟气中的三氧化硫进行准确采用并且精确分析的采样装置及测试方法。
本发明所采用的技术方案是:一种烟气中三氧化硫采样装置,其包括依次连通的电加热烟气采样枪、高温抽气泵以及冰浴吸收装置;
本发明所述冰浴吸收装置包括冰浴容器、设置在冰浴容器内并且依次连通的三级吸收瓶以及设置在冰浴容器外部的干燥瓶,在所述干燥瓶上还连通有排放管,在所述排放管路上设置有累计式流量计,在所述吸收瓶内设置有异丙醇吸收液。
本发明在所述电加热烟气采样枪的内管采用石英材质,在电加热烟气采样枪内设置有前置过滤器。
本发明在所述高温抽气泵与冰浴吸收装置之间的管路上设置有三通,所述三通一路与高温抽气泵的气泵出口相连通,一路与冰浴吸收装置相连通,另一路排空。
本发明在所述电加热烟气采样枪与高温抽气泵之间的管路上设置有二级过滤器。
本发明在所述高温抽气泵与二级过滤器的外部设置有伴热装置。
本发明在所述三通与冰浴吸收装置之间的管路上设置有阀门。
本发明所述三级吸收瓶内异丙醇吸收液的量依次为100ml、75ml、75ml。
一种三氧化硫测试方法,其包括如下步骤:
步骤1:检验整套采样装置的气密性;
步骤2:将电加热烟气采样枪、高温抽气泵以及二级过滤器加热达到210℃~220℃,在三级吸收瓶内分别放置80%异丙醇吸收液,并且在第三级吸收瓶内滴加2~3滴钍试剂和0.1~0.2ml的高氯酸钡标准溶液,在干燥瓶内放置干燥剂;
步骤3:关闭阀门,开启抽气泵进行采样,烟气全部排空;8~12分钟后,通过阀门调节进入吸收瓶的烟气流量,使烟气流量稳定在1.5~2L/min;当第三级吸收瓶的液体颜色发生变化时,停止抽气,并通过累计式流量计记录累计采气量为V m3;
步骤4:将前两级吸收瓶内的吸收液倒入容量瓶中,用第三级吸收瓶内的溶液对前两级吸收瓶进行冲洗,用80%异丙醇溶液对第三级吸收瓶进行冲洗且一并倒入容量瓶中,用80%异丙醇溶液将容量瓶中的液体定容至250ml;
步骤5:将容量瓶中的液体缓慢倒入树脂交换柱中,流出离子交换柱的液体流量控制在1滴/秒;
步骤6:利用离子色谱仪测量经过树脂交换的待测液体,得到硫酸根离子的浓度记为C mmol/L;
步骤7:记步骤步骤2中高氯酸钡标准溶液的加入量为V0ml,计算得出待测烟气中三氧化硫的浓度为
本发明在步骤2中钍试剂溶液浓度为0.2~0.3g/L,高氯酸钡标准溶液的浓度为0.001mol/L。
本发明步骤5中所用的离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂,且树脂工作交换容量和添加树脂体积的乘积大于0.01mol。
本发明的积极效果为:本发明在冰浴装置的上游设备全部可以进行加热,通过对温度进行控制,有效避免了三氧化硫冷凝,保证准确的进行采样。采用两级过滤器,去除气体中的尘土等杂质,有效减小了高尘环境对高压抽气泵的磨损以及对三氧化硫测试的影响;采用三级吸收瓶进行采样,且通过滴加钍试剂和高氯酸钡溶液,可以充分收集三氧化硫,有效防止三氧化硫逃逸。本发明的整个测试过程简单高效,通过对样品进行处理,大大提高了离子色谱对硫酸根离子测试的准确性,提升了三氧化硫浓度测试的准确性。
附图说明
图1为本发明采样装置结构示意图。
具体实施方式
如附图1所示,本发明包括依次连通的电加热烟气采样枪1、高温抽气泵6以及冰浴吸收装置9;
所述冰浴吸收装置9包括冰浴容器8、设置在冰浴容器8内并且依次连通的三级吸收瓶12以及设置在冰浴容器8外部的干燥瓶11,在所述干燥瓶11上还连通有排放管13,在所述排放管13的管路上设置有累计式流量计10,在所述吸收瓶12内设置有异丙醇吸收液。
在所述电加热烟气采样枪1的内管2采用石英材质,在电加热烟气采样枪1的内管2上设置有前置过滤器3。
在所述高温抽气泵6与冰浴吸收装置9之间的管路上设置有三通7,所述三通7一路与高温抽气泵6的气泵出口相连通,一路与冰浴吸收装置9相连通,另一路排空。
在所述电加热烟气采样枪1与高温抽气泵6之间的管路上设置有二级过滤器4。
在所述高温抽气泵6与二级过滤器4的外部设置有伴热装置5,伴热装置5用于给高温抽气泵6和二级过滤器4加热。
在所述三通7与冰浴吸收装置9的第一级吸收瓶12之间的管路上设置有阀门。
所述三级吸收瓶12内异丙醇吸收液的量依次为100ml、75ml、75ml。
一种三氧化硫测试方法,其包括如下步骤:
步骤1:检验整套采样装置的气密性;
步骤2:将电加热烟气采样枪1、高温抽气泵6以及二级过滤器4加热达到210℃~220℃,在三级吸收瓶12内分别放置80%异丙醇吸收液,并且在第三级吸收瓶12内滴加2~3滴钍试剂和0.1~0.2ml的高氯酸钡标准溶液,在干燥瓶11内放置干燥剂;
步骤3:关闭阀门,开启抽气泵进行采样,烟气全部排空;8~12分钟后,通过阀门调节进入吸收瓶12的烟气流量,使烟气流量稳定在1.5~2L/min;当第三级吸收瓶12的液体颜色发生变化时,停止抽气,并通过累计式流量计10记录累计采气量为V m3;
步骤4:将前两级吸收瓶12内的吸收液倒入容量瓶中,用第三级吸收瓶内的溶液对前两级吸收瓶12进行冲洗,用80%异丙醇溶液对第三级吸收瓶进行冲洗且一并倒入容量瓶中,用80%异丙醇溶液将容量瓶中的液体定容至250ml;
步骤5:将容量瓶中的液体缓慢倒入树脂交换柱中,流出离子交换柱的液体流量控制在1滴/秒;
步骤6:利用离子色谱仪测量经过树脂交换的待测液体,得到硫酸根离子的浓度记为C mmol/L;
步骤7:记步骤步骤2中高氯酸钡标准溶液的加入量为V0ml,计算得出待测烟气中三氧化硫的浓度为
在步骤2中钍试剂溶液浓度为0.2~0.3g/L,高氯酸钡标准溶液的浓度为0.001mol/L。
步骤3中颜色发生变化指的是从粉红色变为黄色。
步骤5中所用的离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂,且树脂工作交换容量和添加树脂体积的乘积大于0.01mol。
实施例1:
在某电厂脱硝装置出口测试烟气中三氧化硫浓度。
按照图1所示,连接三氧化硫采样装置。采样装置连接完毕后,检查整套装置气密性。
将电加热采样枪、二级过滤器和高温抽气泵加热到210℃,然后在冰浴容器内倒入冰水;三级吸收瓶内分别倒入100ml、50ml和50ml的80%异丙醇吸收液,第三级吸收瓶内滴加2~3滴钍试剂和0.1ml的高氯酸钡标准溶液,干燥瓶内放置干燥剂,三级吸收瓶均放置在冰水浴中。钍试剂溶液浓度为0.2g/L,高氯酸钡标准溶液的浓度为0.001mol/L。前两级吸收瓶内液体颜色为无色,第三级吸收瓶颜色为粉红色。
关闭吸收瓶前端阀门,开启高温抽气泵进行采样,烟气全部通过三通排空。10分钟后,通过吸收瓶前端阀门调节进入吸收瓶内烟气流量,稳定在1.5L/min。当第三级吸收瓶的液体颜色变为黄色时,停止采样泵并关闭吸收瓶前端阀门,并记录累计采气量为0.127m3。
抽气完毕后,将前两级吸收液倒入容量瓶中,用第三级吸收瓶中溶液对前两级吸收瓶进行冲洗,用80%异丙醇溶液对三级吸收瓶进行冲洗一并倒入容量瓶中,用80%异丙醇溶液将容量瓶中液体定容至250ml。
将容量瓶中液体缓慢倒入强酸型交换柱(树脂型号:001×7)中,树脂装填量50ml,工作交换容量1.5mmol/ml,树脂工作交换容量和体积的乘积为0.075mol,液体流出离子交换柱的流量控制在1滴/秒。
经过树脂交换柱的液体用离子色谱进行测试,硫酸根含量为0.304mmol/L,根据采气量0.127m3,硫酸根离子浓度,高氯酸钡加入量为0.1ml,通过公式计算得出待测烟气中三氧化硫浓度为47.94mg/m3。
实施例2:
在某电厂脱硫装置出口测试烟气中三氧化硫浓度。
按照图1所示,连接三氧化硫采样装置。采样装置连接完毕后,检查整套装置气密性。
将电加热采样枪、二级过滤器和高温抽气泵加热到220℃,然后在冰浴容器内倒入冰水;三级吸收瓶内分别倒入100ml、50ml和50ml的80%异丙醇吸收液,第三级吸收瓶内滴加2~3滴钍试剂和0.2ml的高氯酸钡标准溶液,干燥瓶内放置干燥剂,三级吸收瓶均放置在冰水浴中。钍试剂溶液浓度为0.3g/L,高氯酸钡标准溶液的浓度为0.001mol/L。前两级吸收瓶内液体颜色为无色,第三级吸收瓶颜色为粉红色。
关闭吸收瓶前端阀门,开启高温抽气泵进行采样,烟气全部通过三通排空。10分钟后,通过吸收瓶前端阀门调节进入吸收瓶内烟气流量,稳定在2L/min。当第三级吸收瓶的液体颜色变为黄色时,停止采样泵并关闭吸收瓶前端阀门,并记录累计采气量为0.159m3。
抽气完毕后,将前两级吸收液倒入容量瓶中,用第三级吸收瓶中溶液对前两级吸收瓶进行冲洗,用80%异丙醇溶液对三级吸收瓶进行冲洗一并倒入容量瓶中,用80%异丙醇溶液将容量瓶中液体定容至250ml。
将容量瓶中液体缓慢倒入强酸型交换柱(树脂型号:001×7)中,树脂装填量60ml,工作交换容量1.4mmol/ml,树脂工作交换容量和体积的乘积为0.084mol,液体流出离子交换柱的流量控制在1滴/秒。
经过树脂交换柱的液体用离子色谱进行测试,硫酸根含量为0.161mmol/L,根据采气量0.159m3,硫酸根离子浓度,高氯酸钡加入量为0.2ml,计算得出待测烟气中三氧化硫浓度为20.35mg/m3。
本发明能够对烟气中的SO3进行准确采样,并对样品进行精确分析,从而准确测量出烟气中SO3浓度,为电厂的燃煤品质控制以及机组运行调整提供参考依据,避免烟气中SO3浓度过高造成下游设备的酸露点腐蚀以及减少对周边环境造成的污染,提升机组运行稳定性、安全性以及环保性。
Claims (10)
1.一种烟气中三氧化硫采样装置,其特征在于其包括依次连通的电加热烟气采样枪(1)、高温抽气泵(6)以及冰浴吸收装置(9);
所述冰浴吸收装置(9)包括冰浴容器(8)、设置在冰浴容器(8)内并且依次连通的三级吸收瓶(12)以及设置在冰浴容器(8)外部的干燥瓶(11),在所述干燥瓶(11)上还连通有排放管(13),在所述排放管(13)的管路上设置有累计式流量计(10),在所述吸收瓶(12)内设置有异丙醇吸收液。
2.根据权利要求1所述的一种烟气中三氧化硫采样装置,其特征在于在所述电加热烟气采样枪(1)的内管(2)采用石英材质,在电加热烟气采样枪(1)内设置有前置过滤器(3)。
3.根据权利要求2所述的一种烟气中三氧化硫采样装置,其特征在于在所述高温抽气泵(6)与冰浴吸收装置(9)之间的管路上设置有三通(7),所述三通(7)一路与高温抽气泵(6)的气泵出口相连通,一路与冰浴吸收装置(9)相连通,另一路排空。
4.根据权利要求3所述的一种烟气中三氧化硫采样装置,其特征在于在所述电加热烟气采样枪(1)与高温抽气泵(6)之间的管路上设置有二级过滤器(4)。
5.根据权利要求4所述的一种烟气中三氧化硫采样装置,其特征在于在所述高温抽气泵(6)与二级过滤器(4)的外部设置有伴热装置(5)。
6.根据权利要求5所述的一种烟气中三氧化硫采样装置,其特征在于在所述三通(7)与冰浴吸收装置(9)之间的管路上设置有阀门。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种烟气中三氧化硫采样装置,其特征在于所述三级吸收瓶(12)内异丙醇吸收液的量依次为100ml、75ml、75ml。
8.一种使用如权利要求6或7所述的采样装置的三氧化硫测试方法,其特征在于其包括如下步骤:
步骤1:检验整套采样装置的气密性;
步骤2:将电加热烟气采样枪(1)、高温抽气泵(6)以及二级过滤器(4)加热达到210℃,在三级吸收瓶(12)内分别放置80%异丙醇吸收液,并且在第三级吸收瓶(12)内滴加2~3滴钍试剂和0.1~0.2ml的高氯酸钡标准溶液,在干燥瓶(11)内放置干燥剂;
步骤3:关闭阀门,开启抽气泵进行采样,烟气全部排空;8~12分钟后,通过阀门调节进入吸收瓶(12)的烟气流量,使烟气流量稳定在1.5~2L/min;当第三级吸收瓶(12)的液体颜色发生变化时,停止抽气,并通过累计式流量计(10)记录累计采气量为V m3;
步骤4:将前两级吸收瓶(12)内的吸收液倒入容量瓶中,用第三级吸收瓶内的溶液对前两级吸收瓶(12)进行冲洗,用80%异丙醇溶液对第三级吸收瓶进行冲洗且一并倒入容量瓶中,用80%异丙醇溶液将容量瓶中的液体定容至250ml;
步骤5:将容量瓶中的液体缓慢倒入树脂交换柱中,流出离子交换柱的液体流量控制在1滴/秒;
步骤6:利用离子色谱仪测量经过树脂交换的待测液体,得到硫酸根离子的浓度记为Cmmol/L;
步骤7:记步骤步骤2中高氯酸钡标准溶液的加入量为V0ml,计算得出待测烟气中三氧化硫的浓度为
9.根据权利要求8所述的三氧化硫测试方法,其特征在于在步骤2中钍试剂溶液浓度为0.2~0.3g/L,高氯酸钡标准溶液的浓度为0.001mol/L。
10.根据权利要求8所述的三氧化硫测试方法,其特征在于步骤5中所用的离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂,且树脂工作交换容量和添加树脂体积的乘积大于0.01mol。
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