CN107604138A - 一种实现金属材料表面纳米化的超低温处理方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料微观结构纳米化与性能改进技术，具体是一种实现金属材料表面纳米化的超低温处理方法及设备。该设备由数控车床、硬质合金球形刀头和液氮浸泡式冷却装置等组成，被加工轴类金属工件置于液氮浸泡式冷却装置内，其一端固定在数控车床的工件夹持及旋转机构上，另一端由顶尖固定。工件以一定转速旋转，硬质合金球形刀头与工件表面接触后，压入一定的深度，并以一定的速度从工件的一端向另一端运动，如此反复加工数次，在工件表面引入剪切塑性变形。本发明具有超低温、高应变速率和高应变梯度等特点，可抑制低熔点高纯金属变形过程中的动态回复与再结晶行为，增加材料位错密度，实现微观结构纳米化与力学性能的显著提升。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料微观结构纳米化与性能改进技术，具体是一种实现金属材料表面纳米化的超低温处理方法及设备，通过超低温高速剪切变形处理在金属材料表层获得纳米结构，提高材料表面强度(硬度)，适用于各种轴类金属及其合金材料，尤其适用于具有低熔点的高纯金属。
背景技术
将金属材料的微观结构尺寸减小至纳米量级(<100nm)时，晶界所占体积分数明显提高，可获得不同于传统粗晶材料的物理性能和力学性能，比如：高强度、高硬度、优异的抗疲劳和耐磨损性能等。
目前，细化金属材料微观结构尺寸的方法主要是严重塑性变形技术。通过塑性变形在材料晶粒内部引入高密度的晶界(孪晶界、大角晶界和小角晶界)，从而实现晶粒细化。基于这一原理而开发的技术有：高压扭转(high pressure torsion，HPT)、动态塑性变形(dynamic plastic deformation，DPD)、等通道角挤压(equalchannel angular pressing，ECAP)和累积叠轧(accumulative roll bonding，ARB)等。利用这些技术虽然可以制备出致密且无污染的块体纳米结构材料，但是设备工作效率低、成本高，以及处理材料的类型、形状和几何尺寸具有很大的局限性。此外，研究表明，对于熔点较低的高纯金属，已有的塑性变形处理技术不能有效的细化其微观结构尺寸。以纯铝为例，通过HPT和ECAP技术处理获得的最小晶粒尺寸分别是1.2μm(参考文献1:C.Xu等,ActaMater.(材料学报),2007；55:203-212)和0.5μm(参考文献2:Y.Iwahashi等,ActaMater.(材料学报),1998；46:3317-3331)。进一步增加塑性变形时晶粒不再细化，微观结构趋于稳态达到极限晶粒尺寸。出现这一现象的原因是塑性变形主导的位错增殖与动态回复主导的位错湮灭达到动态平衡，进一步变形位错密度不再变化。如何突破极限晶粒尺寸限制，进一步强化金属材料，获得优异综合性能一直是纳米金属材料研究领域的重大难题之一。其中，针对低熔点的金属，已经发现，在其塑性变形过程中，现有技术中提出利用低温介质油雾或液氮气体喷向工件，进行冷却处理，但是油雾或液氮气化的方式限制了工件与液氮的接触，均无法有效地冷却工件，晶粒尺寸细化程度有限，材料性能提升幅度并不显著。
此外，在塑性变形的过程中，众所周知，变形温度、应变速率和应变梯度显著影响材料的塑性变形行为和位错增殖机制。英国材料科学家Zahid等人(参考文献3:G.H.Zahid等,Acta Mater.(材料学报),2009；46:3509-3521)通过对Al-Mg合金在液氮温度(-196℃)下进行平面压缩变形处理，可以有效的抵制位错动态回复，制备出平均厚度仅为190nm的超细层片结构。最近，我国科学家Lu等人(参考文献4:X.C.Liu等,Science.(科学),2013；342:337-340)针对高层错能金属的研究表明，应变速率和应变梯度是决定材料微观结构细化的两个关键参数。高的应变速率可以减少变形过程中位错相互作用的时间，加速微观结构演化；而高的应变梯度可以提供高密度几何必须位错，促进微观结构纳米化。基于以上理论研究，Lu等人在具有较高熔点的金属镍(1453℃)和IF钢(1535℃)中突破了传统制备方法的晶粒尺寸极限，制备出结构尺寸约为20nm的纳米层片结构。
考虑到材料微观结构细化与变形温度、应变速率和应变梯度密切相关，而目前已有的制备方法(或技术)仅涉及了单一变量或双变量对结构细化的影响。因此，这些制备技术均存在一定程度的局限性，比如：处理材料的种类和体系有限、晶粒细化的极限尺寸较大(>100nm)等。中国发明专利“在金属材料表层实现超细晶粒组织结构的高速加工方法”(公开号CN101323900A)提出表面高速变形实现超细晶粒组织，该方法强调的是高应变速率和大应变，没有涉及超低温(<-100℃)和高应变梯度等参数，更没有相应的实施超低温冷却的装置和方法。
综上，针对低熔点金属，基于大应变塑性变形处理，进而，对变形温度、应变速率和应变梯度这三个参数进行合理设计，实现最优组合，即超低温、高应变速率和高应变梯度，则有望开发出一种适用范围广、晶粒细化效果显著的制备技术。
发明内容
针对低熔点金属的塑性变形问题，本发明的目的在于提出一种实现金属材料微观结构表面纳米化的超低温处理方法及设备，突破传统变形工艺中存在的极限晶粒尺寸问题，显著提高材料的强度和硬度；
本发明的技术方案为：
一种实现金属材料表面纳米化的超低温处理方法，被加工轴类金属工件以一定的速度旋转，硬质合金球形刀头接触工件表面后，压入深度为10～200μm；硬质合金球形刀头以一定速度从工件的一端向另一端运动，刀柄及进给机构通过精确控制硬质合金球形刀头的运动在工件表面引入塑性变形；在加工过程中，硬质合金球形刀头与部分刀柄、以及工件被加工部分始终浸泡在液氮浸泡式冷却装置中的液氮介质中。该方法可以实现高速、高应变梯度和超低温三个参数的结合，使金属材料(尤其是低熔点金属)微观结构纳米化，提高材料的力学性能。
所述的超低温处理方法，被加工轴类金属工件的旋转速度为100～5000rpm，硬质合金球形刀头的运动速度为1～50mm/min，硬质合金球形刀头的直径为4～20mm。
所述的超低温处理方法，该方法具有超低的温度、高的应变速率和高的应变梯度变形方式，采用的塑性变形工艺参数为：
变形温度：≤-100℃；
应变速率：10～105s-1；
应变量：≥1；
应变梯度：≥0.04μm-1，计算方法：χ＝ε/x，其中χ为应变梯度，μm-1；ε为等效应变量，x为应变作用的尺度范围，μm。
所述的超低温处理方法，应变量的计算方式为：
其中ε为等效应变量，公式中的εxx，εyy，εzz和γxy，γyz，γzx分别表示与所选直角坐标系x-y-z对应的线应变和剪切应变。
所述的超低温处理方法，应变量范围为1～50，应变梯度范围为0.04～2μm-1。
所述的超低温处理方法，为了引入较大的塑性变形量，对工件进行加工次数为1～10次。
所述的超低温处理方法，被加工轴类金属工件直径范围：3～100mm。
一种实现所述方法的超低温处理设备，该设备包括数控车床、硬质合金球形刀头和液氮浸泡式冷却装置，具体结构如下：
被加工轴类金属工件的一端安装于数控车床的工件夹持及旋转机构，被加工轴类金属工件的另一端与顶尖对应，并通过顶尖顶持；液氮浸泡式冷却装置的冷却槽内装有冷却介质，刀柄及进给机构与被加工轴类金属工件位于冷却槽中的部分对应，刀柄及进给机构一端设置硬质合金球形刀头，通过硬质合金球形刀头对被加工轴类金属工件加工；在加工过程中，硬质合金球形刀头与部分刀柄，以及工件被加工部分始终浸泡在液氮浸泡式冷却装置中的液氮介质中。
被加工轴类金属工件的一端安装于数控车床的工件夹持及旋转机构，被加工轴类金属工件的另一端与顶尖对应，并通过顶尖顶持；液氮浸泡式冷却装置的冷却槽内装有冷却介质，刀柄及进给机构与被加工轴类金属工件位于冷却槽中的部分对应，刀柄及进给机构一端设置硬质合金球形刀头，通过硬质合金球形刀头对被加工轴类金属工件加工，在加工过程中，硬质合金球形刀头与部分刀柄，以及工件被加工部分始终浸泡在液氮浸泡式冷却装置中的液氮介质中。
所述的超低温处理设备，液氮浸泡式冷却装置由冷却槽、滚动轴承和冷却槽固定支架组成，冷却槽设置于冷却槽固定支架上，冷却槽与冷却槽固定支架之间通过螺丝紧固件连接固定，冷却槽的两相对侧面相对设置滚动轴承，被加工轴类金属工件穿过两滚动轴承的内孔，被加工轴类金属工件与滚动轴承呈滚动配合。
本发明的设计思想是：
为了在金属材料塑性变形的过程中获得更好的晶粒细化效果，本发明提出将液氮浸泡式制冷与具有高速、高应变梯度的剪切变形技术相结合，通过对变形温度、应变速率和应变梯度这三个参数进行合理设计，使它们发挥协同作用，通过特定条件下的金属材料表层变形处理，使材料微观结构纳米化，提高材料的力学性能。
本发明具有如下优点及有益效果：
1、本发明利用超低温塑性变形处理金属材料，液氮浸泡式冷却装置的应用可以有效抑制位错动态回复，解决了传统变形工艺中存在的极限晶粒尺寸问题。相对于液氮喷气装置，本发明可以有效降低变形热对结构粗化的影响，获得更小尺寸的微观结构，可显著提高材料的强度和硬度。
2、本发明适应的材料体系广，可以对各种轴类金属材料和合金进行处理，包括低熔点、高纯度金属，如：铝、镁、锌和铜等。
3、本发明工艺简单，效率高，实用性强，可通过对传统的机床进行简单升级，安装液氮浸泡式冷却装置后，即可对金属材料进行结构性能改进，成本较低，具有良好的工业应用前景。
4、与现有技术相比，本发明具有超低温、高应变速率和高应变梯度等特点，可抑制低熔点高纯金属变形过程中的动态回复与再结晶行为，增加材料位错密度，实现微观结构纳米化与力学性能的显著提升。
附图说明
图1为本发明处理方法采用设备结构的三维示意图。
图2为本发明处理方法采用设备结构的二维俯视图(a)和二维前视图(b)。
图1和图2中标记数字对应的零部件名称为：1-工件夹持及旋转机构；2-刀柄及进给机构；3-冷却槽；4-顶尖；5-被加工轴类金属工件；6-滚动轴承；7-冷却槽固定支架；8-冷却介质；9-螺丝紧固件；10-硬质合金球形刀头。
图3为实施例1处理的纯铝棒纳米结构对应的透射电镜照片(a)及晶粒尺寸统计图(b)。
图4为实施例1处理的纯铝棒的硬度值与其他塑性变形处理纯铝硬度值的对比。
图5为实施例2处理的纯铜棒纳米结构对应的透射电镜照片(a)、电子衍射图谱(b)及晶粒尺寸统计图(c)。
图6为实施例2处理的纯铜棒的硬度值与其他塑性变形处理纯铜硬度值的对比。
图7为比较例1处理的纯铝棒微观结构对应的宏观透射电镜照片(a)及短轴晶粒尺寸统计图(b)。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明提出了一种利用超低温、高应变速率和高应变梯度塑性变形制备纳米金属材料、提高材料性能的新方法。被加工轴类金属工件置于液氮浸泡式冷却装置内，被加工轴类金属工件以一定转速旋转，硬质合金球形刀头与工件表面接触后，压入一定的深度，并以一定的速度从工件的一端向另一端运动，如此反复加工数次，在工件表面引入剪切塑性变形。
如图1和图2所示，本发明设备由数控车床、硬质合金球形刀头和液氮浸泡式冷却装置组成，具体结构如下：液氮浸泡式冷却装置由冷却槽3、滚动轴承6和冷却槽固定支架7组成，冷却槽3设置于冷却槽固定支架7上，冷却槽3与冷却槽固定支架7之间通过螺丝紧固件9连接固定，冷却槽3的两相对侧面相对设置滚动轴承6，被加工轴类金属工件5穿过两滚动轴承6的内孔，被加工轴类金属工件5与滚动轴承6呈滚动配合，通过滚动轴承6起到限位和密封的作用；被加工轴类金属工件5的一端安装于数控车床的工件夹持及旋转机构1，被加工轴类金属工件5的另一端与顶尖4对应，并通过顶尖4顶持；冷却槽3内装有冷却介质8(液氮)，刀柄及进给机构2与被加工轴类金属工件5位于冷却槽3中的部分对应，刀柄及进给机构2一端设置硬质合金球形刀头10，通过硬质合金球形刀头10对被加工轴类金属工件5进行加工。
本发明设备装配使用过程如下：
如图1和图2所示，被加工轴类金属工件5的一端由数控车床的工件夹持及旋转机构1固定，穿过滚动轴承6的内孔，置于冷却槽3内，被加工轴类金属工件5的另一端由顶尖4固定。其中，冷却槽3由螺丝紧固件9连接在冷却槽固定支架7上。工作时，被加工轴类金属工件5以一定的速度(V1)旋转，旋转速度一般为100～2000rpm。刀柄及进给机构2通过精确控制硬质合金球形刀头10的运动在工件表面引入塑性变形，硬质合金球形刀头10的直径一般为4～20mm。硬质合金球形刀头10接触工件表面后，压入某一特定深度，压入深度一般为10～100μm。硬质合金球形刀头10以一定的速度(V2)从工件的一端向另一端运动，在工件表面引入剪切塑性变形，刀头运动速度一般为1～20mm/min。如图1和图2所示，在加工过程中，硬质合金球形刀头10与部分刀柄2，以及被加工轴类金属工件5的被加工部分始终浸泡在冷却介质8(液氮)中，工件表面温度约为-196℃。为了引入较大的塑性变形量，对工件进行多次加工，加工次数一般为1～10次。变形工艺参数如下：
变形温度：-196℃；
应变速率：10～105s-1；
应变量：≥1，计算方法为：
其中ε为等效应变量，公式中的εxx，εyy，εzz和γxy，γyz，γzx分别表示与所选直角坐标系x-y-z对应的线应变和剪切应变。
应变梯度：≥0.04μm-1，计算方法：χ＝ε/x，其中χ为应变梯度(μm-1)，ε为等效应变量，x为应变作用的尺度范围(μm)。
下面，通过示范性实施例来详细描述本发明的超低温处理方法，制备纳米金属材料，提高材料力学性能。
实施例1：
本实施例中，利用超低温、高速高应变梯度剪切变形技术在纯铝棒表层获得纳米尺度结构：
材料：纯铝棒，纯度99.99wt％，400℃退火6小时，平均晶粒尺寸为125μm；
晶体结构：面心立方(FCC)；
层错能：166mJ/m2；
铝棒直径：25mm；
设备：数控车床；
加工刀具直径：6mm；
加工道次：4次；
主轴(被处理工件)转速V1：300rpm；
刀头压入量：30μm/次；
刀头运动(进给)速度V2：6mm/min；
变形应变速率：～5×103s-1；
应变梯度：～0.3μm-1；
变形温度：-196℃。
纯铝棒经处理后，在表层获得纳米尺度层片结构，如图3所示。图3(a)为纯铝棒表层纳米结构的透射电镜照片，图3(b)为纯铝棒表层纳米结构的晶粒尺寸统计，结果表明其平均晶粒尺寸为68nm。用25g载荷对材料表层进行维氏硬度压痕测试实验，测试结果表明其硬度值为780±22MPa。如图4所示，与其他塑性变形处理纯铝硬度值对比，本发明超低温、高速高梯度变形处理纯铝的硬度显著提升。因此，本发明适合处理具有低熔点的高纯金属材料。
实施例2：
本实施例中，利用超低温、高速高应变梯度剪切变形技术在纯铜棒表层获得纳米尺度结构：
材料：纯铜棒，纯度99.97wt％，600℃退火2小时，平均晶粒尺寸约为12μm；
晶体结构：面心立方(FCC)；
层错能：78mJ/m2；
铜棒直径：20mm；
设备：数控车床；
加工刀具直径：6mm；
加工道次：6次；
主轴(被处理工件)转速：400rpm；
刀头压入量：40μm/次；
轴向进给速度：10mm/min；
变形应变速率：～4×103s-1；
应变梯度：～0.2μm-1；
变形温度：-196℃。
纯铜棒经处理后，在表层获得等轴的纳米晶，且晶粒内部存在高密度的纳米孪晶，如图5(a)所示。图5(b)为纳米晶的选区电子衍射，表明其晶体取向不是随机分布，而是具有一定程度的变形织构。图5(c)为纳米晶晶粒尺寸的统计分布，表明其平均晶粒尺寸为22nm。用25g载荷对材料表层进行维氏硬度压痕测试实验，测试结果表明其硬度值为2.14±0.02GPa。如图6所示，与其他塑性变形处理纯铜硬度值对比，本发明超低温、高速高梯度变形处理纯铜的硬度显著提升。
比较例1
本比较例中，采用中国发明专利(公开号CN101323900A)的液氮气体冷却，对纯铝棒表层进行高速剪切变形处理，与本发明涉及的超低温(浸泡式冷却装置)高速高应变梯度剪切变形技术进行对比。
材料：纯铝棒，纯度99.99wt％，400℃退火6小时，平均晶粒尺寸为125μm；
晶体结构：面心立方(FCC)；
层错能：166mJ/m2；
铝棒直径：25mm；
设备：数控车床；
加工刀具直径：6mm；
加工道次：4次；
主轴(被处理工件)转速V1：300rpm；
刀头压入量：30μm/次；
刀头运动(进给)速度V2：6mm/min；
变形应变速率：～5×103s-1；
应变梯度：～0.3μm-1；
变形温度：-100℃(液氮气氛致冷)。
纯铝棒经中国发明专利(公开号CN101323900A)处理后，在表层不能获得纳米结构。采用透射电子显微镜对样品微观结构进行观察，如图7a所示，呈现出典型的动态再结晶组织，晶粒内部位错密度低，晶界弯曲，短轴平均晶粒尺寸为358nm(图7b)，远高于实施例1中的68nm。通过对比可知，不同于中国发明专利(公开号CN101323900A)，本发明基于浸泡式液氮冷却方法，可以提供超低温、高速高应变梯度剪切变形，可以完全抑制金属在变形过程发生动态再结晶，实现微观结构纳米化。
比较例2
经液氮动态塑性变形(DPD)处理后，纯铝的层片厚度约为240nm，维氏硬度为600MPa。纯铜经液氮DPD处理后，晶粒尺寸约为47nm，维氏硬度为1.6GPa。液氮DPD技术虽然在是一种超低温的处理方法，但是其存在的局限是应变量低和应变梯度小，无法进一步突破极限晶粒尺寸限制。对比液氮DPD技术可知，本发明的优越性在于应变量大和应变梯度高，在变形过程中可以引入更高密度的几何必须位错，从而获得更小尺度的纳米结构，显著提高材料的力学性能。
比较例3
经高压扭转(HPT)处理后，纯铝的晶粒尺寸约为1000nm，维氏硬度不超过400MPa。经HPT处理后，纯铜的饱和晶粒尺寸约为140nm，维氏硬度为1.45GPa。与HPT的显著区别在于，本发明的处理方法结合了超低温、高应变速率和高应变梯度，使得纯铝和纯铜的晶粒尺寸可以细化至纳米尺度，实现了纯金属的微观结构纳米化和力学性能提升。
实施例与比较例结果表明，本发明的液氮浸泡式冷却装置明显优于液氮气体喷向装置，其晶粒尺寸明显小于液氮气体喷向装置；此外，本发明利用超低温、高速高应变梯度剪切变形在金属材料表层获得纳米尺度结构，优于传统变形技术的晶粒细化效果。高应变速率和高应变梯度可以增加位错密度，而超低温可以有效的抵制位错的湮灭与回复。通过综合优化这三个关键变形参数，达到实现各种纯金属和合金材料的微观结构纳米化，提升材料的力学性能。
Claims (10)
1.一种实现金属材料表面纳米化的超低温处理方法，其特征在于，被加工轴类金属工件以一定的速度旋转，硬质合金球形刀头接触工件表面后，压入深度为10～200μm；硬质合金球形刀头以一定速度从工件的一端向另一端运动，刀柄及进给机构通过精确控制硬质合金球形刀头的运动在工件表面引入塑性变形；在加工过程中，硬质合金球形刀头与部分刀柄、以及工件被加工部分始终浸泡在液氮浸泡式冷却装置中的液氮介质中。
2.按照权利要求1所述的超低温处理方法，其特征在于：被加工轴类金属工件的旋转速度为100～5000rpm，硬质合金球形刀头的运动速度为1～50mm/min。
3.按照权利要求1所述的超低温处理方法，其特征在于：硬质合金球形刀头的直径为4～20mm。
4.按照权利要求1-3之一所述的超低温处理方法，其特征在于，该方法具有超低的温度、高的应变速率和高的应变梯度变形方式，采用的塑性变形工艺参数为：
变形温度：≤-100℃；
应变速率：10～105s-1；
应变量：≥1；
应变梯度：≥0.04μm-1，计算方法：χ＝ε/x，其中χ为应变梯度，μm-1；ε为等效应变量，x为应变作用的尺度范围，μm。
5.按照权利要求4所述的超低温处理方法，其特征在于，应变量的计算公式为：
其中ε为等效应变量，公式中的εxx，εyy，εzz和γxy，γyz，γzx分别表示与所选直角坐标系x-y-z对应的线应变和剪切应变。
6.按照权利要求4所述的超低温处理方法，其特征在于，应变量范围为1～50，应变梯度范围为0.04～2μm-1。
7.按照权利要求1-6之一所述的超低温处理方法，其特征在于，为了引入较大的塑性变形量，对工件进行加工次数为1～10次。
8.按照权利要求1-6之一所述的超低温处理方法，其特征在于，被加工轴类金属工件直径范围：3～100mm。
9.一种实现权利要求1-8之一所述方法的超低温处理设备，其特征在于，该设备包括数控车床、硬质合金球形刀头和液氮浸泡式冷却装置，具体结构如下：
被加工轴类金属工件的一端安装于数控车床的工件夹持及旋转机构，被加工轴类金属工件的另一端与顶尖对应，并通过顶尖顶持；液氮浸泡式冷却装置的冷却槽内装有冷却介质，刀柄及进给机构与被加工轴类金属工件位于冷却槽中的部分对应，刀柄及进给机构一端设置硬质合金球形刀头，通过硬质合金球形刀头对被加工轴类金属工件加工；在加工过程中，硬质合金球形刀头与部分刀柄，以及工件被加工部分始终浸泡在液氮浸泡式冷却装置中的液氮介质中。
10.按照权利要求9所述的超低温处理设备，其特征在于，液氮浸泡式冷却装置由冷却槽、滚动轴承和冷却槽固定支架组成，冷却槽设置于冷却槽固定支架上，冷却槽与冷却槽固定支架之间通过螺丝紧固件连接固定，冷却槽的两相对侧面相对设置滚动轴承，被加工轴类金属工件穿过两滚动轴承的内孔，被加工轴类金属工件与滚动轴承呈滚动配合。
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